Растровая электронная микроскопия реферат

Обновлено: 08.07.2024

Электронно-оптическая система как совокупность электродов, магнитов, проводников, обтекаемых током. Характеристика основных направлений электронной микроскопии. Методы просвечивающей и растровой микроскопии. Принципиальная оптическая схема микроскопа.

Рубрика	Физика и энергетика
Вид	реферат
Язык	русский
Дата добавления	20.11.2016
Размер файла	440,8 K

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Содержание

1. Направления электронной микроскопии

2. Просвечивающая электронная микроскопия

3. Растровая электронная микроскопия

Список использованной литературы

Введение

В целом ряде классов современных электронных приборов используются направленные управляемые пучки заряженных частиц ионов или электронов. Формирование таких пучков осуществляется с помощью соответствующих электрических и магнитных полей. Изучение взаимодействия электронов с этими полями и составляет по установившимся понятиям предмет электронной оптики.

В целом ряде важных случаев, когда, в частности, становится существенным влияние взаимодействия заряженных частиц в пучках, т. е. роль их собственного пространственного заряда, эта аналогия неприменима: теряется смысл как самого понятия электронной оптики, так и таких оптических терминов, как фокусировка, электронный (ионный) луч, электронное изображение объекта и т.д.

Под геометрической электронной оптикой понимают описание движения заряженных частиц в электрических и магнитных полях в случаях, когда взаимодействием между заряженными частицами пренебрегают, и когда практически еще не проявляются их волновые свойства, например, электрон рассматривают как материальную частицу. Кроме того, рассматривается, как правило, нерелятивистская электронная оптика, когда скорость заряженных частиц много меньше, чем скорость света в вакууме, и их массу считают постоянной, т.е. равной массе покоя.

Основной электронно?оптической задачей при создании того или иного электронно?лучевого прибора является конструирование (лектронно?оптической системы, способной создать пучки электронов требуемой конфигурации, т.е. обеспечить заданные траектории электронов.

Под электронно?оптической системой следует понимать совокупность электродов, имеющих определенные потенциалы, и магнитов или проводников, обтекаемых током, которые создают соответственно электрические и магнитные поля [1].

1. Направления электронной микроскопии

Электронная микроскопия, совокупность электронно?зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) ? приборов, в которых для получения увеличенных изображений используют электронный пучок. Электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующей информации [2].

Различают два главных направления электронной микроскопии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую), основанных на использовании соответствующих типов ЭМ. Они дают качественно различную информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, оже?электронная, лоренцова и иные виды электронной микроскопии, реализуемые, как правило, с помощью приставок к трансмиссионным и растровым ЭМ [3].

В электронно?лучевых приборах, как правило, необходимо получать узкий, остро сфокусированный электронный пучок. Для этого в них применяется устройство, называемое электронной пушкой (иногда его называют электронным прожектором или источником электронов). В этой связи электронные пушки должны удовлетворять следующим основным требованиям:

? создавать на приемнике (экране) электронный пучок с наименьшим поперечным сечением (обычно круглой формы);

? обеспечивать необходимую (часто достаточно большую) плотность тока пучка в плоскости приемника (экрана);

? величина тока в пучке удобно и плавно регулируется в необходимых пределах при различных величинах ускоряющих напряжений.

2. Просвечивающая электронная микроскопия

Метод просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) позволяет изучать структуру сварных соединений в диапазоне субмикроскопических размеров и получать в одном эксперименте результаты исследований в виде изображений с высоким разрешением (~1 нм) и дифракционных картин с того же самого участка [4].

Принципиальная оптическая схема микроскопа, приведенная на рисунке 1, включает систему освещения объекта (электронная пушка, блок конденсорных линз со стигматором второго конденсора и электромагнитной отклоняющей системой) и систему формирования изображения (объектив со стигматором, проекционный блок, состоящий из промежуточной и проекционной линзы) [5].

электронный оптический микроскоп ток

Рисунок 1 ? Оптическая схема электронного микроскопа ЭМВ?100БР

1 ? катодный узел; 2 ? анод; 3 ? первый конденсор; 4 ? диафрагма первого конденсора; 5 ? второй конденсор; 6 ? диаграмма второго конденсора; 7 ? стигматор второго конденсора; 8 ? отклоняющая система; 9 ? объект; 10 ? объективная линза; ? апертурная диафрагма; 12 - стигматор объективной линзы; 13 ? стигматор промежуточной линзы; 14 ? промежуточная линза; 15 ? проекционная линза; 16 -экран

Осветительная система предназначена для формирования электронного пучка, который освещает исследуемый объект. Пучок электронов, источником которых служит накаленный катод, формируется в электронной пушке, а затем дважды фокусируется первым и вторым конденсорами. После прохождения сквозь объект часть электронов рассеивается и задерживается апертурной диаграммой. Нерассеянные электроны проходят через отверстие диафрагмы и фокусируются объективной линзой в предметной плоскости промежуточной линзы, формируя первичное увеличенное изображение объекта. Для реализации высокого разрешения в линзе применен стигматор электромагнитного типа. При помощи проекционного блока (промежуточной и проекционной линз) создают конечное увеличенное изображение на флуоресцирующем экране или фотопластинке. Для получения электронограмм объективная апертурная диафрагма, расположенная за задней фокальной плоскостью, выводится из зоны хода лучей, а селекторная диафрагма вводится в плоскость изображения объективной линзы.

В качестве объектов для электронно?микроскопических исследований используют образцы, прозрачные для электронного луча ? реплики (отпечатки поверхности) или тонкие фольги.

В настоящее время техника препарирования как реплик, так и фольг, а также методики интерпретации изображений достаточно хорошо апробированы, систематизированы и приведены в специальной литературе.

Излучение реплик явилось первой областью использование ПЭМ. Однако в настоящее время, когда широко распространенным методом исследования поверхности стала растровая электронная микроскопия, применение реплик значительно уменьшилось. Сегодня реплики используются, главным образом, для анализа морфологии поверхности, если требуется более высокая разрешающая способность, чем та, которая достигается растровой электронной микроскопией, и при изучении микрочастиц, размеры которых исключают изготовление фольг.

Необходимо отметить, что метод реплик не позволяет получать информацию о внутреннем строение материала и дефектах кристаллической структуры. Именно поэтому он все больше вытесняется методом прямого просвечивания тонких металлических фольг, прозрачных для электронов.

В перспективе электронно?микроскопические исследования сварных соединений связаны с развитием метода просвечивающей дифракционной микроскопии по трем направлениям [6]:

? использование высоковольтных электронных микроскопов (с ускоряющем напряжением 1000 кВ и более), позволяющих просматривать объекты большей толщины (примерно 1 мкм) и проводить микродифракционные исследования с участков уменьшенных размеров;

? улучшением разрешающей способности до 0,1 нм, позволяющей применить метод прямого разрешения и выяснить детали атомного строения границ зерен и субграниц, межфазных поверхностей, различного рода структурных несовершенств кристаллической решетки, которыми изобилуют сварные соединения;

? внедрением аналитических методов, позволяющих с помощью соответствующих приставок к электронному микроскопу получать не только данные о химическом составе микрообластей, но и другие количественные характеристики (положение атомов в кристаллической решетке сложных соединений, смещение атомов вокруг дефекта и т.п.).

3. Растровая электронная микроскопия

Принцип растровой электронной микроскопии (РЭМ) заключается в сканировании участка исследуемого образца узкосфокусированным электронным зондом и детектировании возникающих при этом сигналов. Изображение строится синхронно с разверткой зонда на образце таким образом, что каждому положению пучка на поверхности образца соответствует точка (пиксел) на мониторе микроскопа. При взаимодействии электронов пучка с образцом происходит ряд явлений [7]:

? эмиссия вторичных, отраженных и Оже электронов;

? генерация электронно?дырочных пар и др.

Особенности получаемых сигналов напрямую зависят от свойств исследуемых веществ (шероховатость поверхности, однородность состава, проводимость и др.), что позволяет изучать их локальные характеристики.

Основные преимущества РЭМ:

? неразрушающая методика (в общем случае не происходит нарушение структуры поверхности твердого тела);

? относительная простота подготовки образцов для анализа (по сравнению, например, с просвечивающей микроскопией);

? экспрессность (малое время, необходимое от момента загрузки образца в камеру до получения изображения);

? также широкий спектр анализируемых твердых тел: от металлов и полупроводников, до диэлектриков, порошкообразных и биологических объектов.

Принципиальная схема растрового электронного микроскопа (РЭМ) представлена на рисунке 1[8].

Рисунок 2 ? Принципиальная схема растрового электронного микроскопа

1 ? блок высокого напряжения; 2 ? электронная пушка; 3,4,5 ? конденсорные линзы; 6 ? блок питания линз; 7 ? генератор сканирования; 8 ? экраны наблюдения и фоторегистрации; 9 ? блок регулирования увеличения; 10 ? усилитель видеосигналов; 11 ? вакуумная система; 12 ? образец; 13 ? коллекторная система; 14 ? стигматор; 15 ? сканирующие катушки

Принципиальное отличие растровой электронной микроскопии (РЭМ) от просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) состоит в том, что формирование изображения объекта осуществляется при сканировании его поверхности электронным зондом (диаметром до 5 ?10 нм), а источником информации чаще всего служат отраженные и вторичные электроны. Это определяет основные методические особенности РЭМ [9].

Во?первых, становится возможным непосредственное изучение структуры поверхности или излома сварных соединений в широком диапазоне увеличений от 10 до 30000 и более с достаточно высоким разрешением (примерно 10 нм). Следовательно, во многих случаях отпадает необходимость в специальных образцах, прозрачных для электронного луча ? репликах и фольгах, методика приготовления которых сложна и трудоемка. В большинстве используемых в настоящее время растровых микроскопах стандартный образец имеет диаметр примерно 20 мм и высоту 10 мм, но могут быть исследованы образцы много меньших размеров. Их подготовка, как правило, проста и состоит в очистке поверхности от загрязнений с помощью различных растворителей в ультразвуковом диспергаторе.

Во?вторых, в РЭМ достигается в сотни раз большая, чем в ПЭМ. глубина фокуса, что позволяет наблюдать объемное изображение структуры и объективно оценивать пространственную конфигурацию ее элементов.

РЭМ располагает целым рядом аналитических возможностей, которые значительно расширяют область ее применения и позволяют получать разнообразную и уникальную информацию. К ним относятся [10]:

? изучение кристаллографической и дислокационной структуры в режиме каналированных электронов;

? наблюдение за структурными изменениями образцов непосредственно в процессе проведения динамических экспериментов (деформирования, износа, коррозии, нагрева, ионного травления);

? анализ локального химического состава.

Наибольшее применение метод РЭМ нашел при исследовании фрак?тограмм поверхности (анализ изломов).

В общем случае информация, полученная с помощью РЭМ достаточно обширна. Однако она носит в основном лишь описательный характер, а количественная оценка параметров поверхности весьма ограничена (средний размер зерен, пор, плотность дислокаций и т.д.). Для количественного описания структуры и выявления невидимых при визуальном анализе особенностей ее строения могут быть использованы средства когерентной оптики, а именно дифракционные картины Фраунгофера, полученные с изображений поликристаллических поверхностей [3].

В еще большей мере эффективность метода РЭМ повышают стереоизображения, которые получают в любом растровом микроскопе, имеющим столик с переменным углом наклона. Снимки используются как для визуального анализа, так и для количественных измерений в трехмерном пространстве и позволяют наиболее достоверно выявить взаимное расположение фаз в объеме и правильно оценить их истинные размеры.

Среди других перспективных направлений развития РЭМ, которые могут привести к качественно новым результатам в изучении сварных соединений, следует отметить применение ЭВМ для автоматизации анализа изображений, увеличения точности количественной оценки и повышения скорости обработки данных.

По своим характеристикам РЭМ занимает промежуточное положение между световой микроскопией (СМ) и ПЭМ. Однако не следует считать СМ, РЭМ и ПЭМ конкурирующими методами. Скорее они дополняют друг друга и предполагают комплексное использование.

Заключение

Электронная микроскопия ? совокупность электронно?зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) ? приборов, в которых для получения увеличенных изображений используют электронный пучок. Электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующей информации.

Действие электронного микроскопа основано на использовании направленного потока электронов, который выполняет роль светового луча в световом микроскопе, а роль линз играют магниты (магнитные линзы).

Различают два главных направления электронной микроскопии, основанных на использовании соответствующих типов ЭМ:

Они дают качественно различную информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, ожеэлектронная, лоренцова и иные виды электронной микроскопии, реализуемые, как правило, с помощью приставок к трансмиссионным и растровым ЭМ.

В просвечивающих МЭ (ПЭМ) электроны с энергиями от 1 кэв до 5 Мэв проходят сквозь объект, изучаются образцы в виде тонких плёнок, фольги, срезов и т.п. толщиной от 1 нм до 10 мкм.

Растровая электронная микроскопия (РЭМ) основана на получении электронного изображения, формируемого при сканировании электронного пучка по поверхности твердого тела.

Список использованной литературы

1 Физическое материаловедение / Под общей ред. Б.А. Калина. Том 3. Методы исследования структурно?фазового состояния материалов / Н.В. Волков, В.И. Скрытный, В.П. Филиппов, В.Н. Яльцев. ? М.: НИЯУ МИФИ, 2012. ? 800 с.

2 Уманский, Я.С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев. ? М.: Металлургия, 2005. ? 632 с.

3 Дифракционные и электронномикроскопические методы в материаловедении / Под. ред. С. Амеликса, Р. Геверса. Пер. с англ. ? М.: Металлургия, 2004. ? 504 с.

4 Алешин, Н.П. Физические методы неразрушающего контроля сварных соединений / Н.П. Алешин. ? М.: Машиностроение, 2006. ? 368 с.

5 Алешин, Н.П., Чернышева Г.Г. Сварка. Резка. Контроль: Справочник. В 2-х томах. Том 1. / Н.П. Алешин, Г.Г. Чернышева. ? М.: Машиностроение, 2004. ? 415 с.

6 Ковенский, И. М. Испытания сварных соединений деталей и конструкций нефтегазового оборудования / И.М. Ковенский, В.Н. Кусков. ? Тюмень: ТюмГНГУ, 2011. ? 120 с.

7 Практические методы в электронной микроскопии / Под ред. О.М. Глоэра. ? М.: Машиностроение, 2010. ? 387 с.

8 Гоулдстейн, Дж. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В 2?х книгах. Книга 1. Пер. с англ./ Дж. Гоулдстейн, Д. Ньюбери, П. Эчлин, Д. Джой , Ч. Фиори, Э. Лифшин. ? М.: Мир, 2004. ? 33 с.

9 Калин, БА. Растровая электронная микроскопия / Б.А. Калин, Н.В. Волков, В.И.Польский. ? М.: МИФИ, 2008. ? 56 с.

10 Вудраф, Д. Современные методы исследования поверхности / Д. Вудраф, Т. Делчар. Под ред. В.И. Раховского. ? М.: Мир, 2009. ? 564 с.

Подобные документы

Изучение строения и принципов работы светового и электронного микроскопов. Рассмотрение методов темного и светлого поля, фазово-контрастной микроскопии, интерференции и поляризации. Витальное фиксированное изучение клеток. Основы электронной микроскопии.

лекция [409,4 K], добавлен 16.05.2014

Понятие электронной микроскопии как совокупности методов исследования с помощью электронных микроскопов микроструктур тел, их локального состава. Содержание телевизионного принципа развертки тонкого пучка электронов или ионов по поверхности образца.

презентация [3,1 M], добавлен 22.08.2015

Электронно-микроскопический метод исследования. Физические основы растровой электронной микроскопии. Схема растрового электронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование. Подготовка объектов для исследований и особые требования к ним.

курсовая работа [1,9 M], добавлен 04.05.2011

История микроскопа - прибора для получения увеличенного изображения объектов, не видимых невооруженным глазом. Методы световой микроскопии. Принцип действия и устройство металлографического микроскопа. Методы микроскопического исследования металлов.

реферат [3,3 M], добавлен 10.06.2009

Создание атомного силового микроскопа, принцип действия, преимущества и недостатки. Методы атомно-силовой микроскопии. Технические возможности атомного силового микроскопа. Применение атомно-силовой микроскопии для описания деформаций полимерных пленок.

Оптические системы просвечивающего и растрового сканирующего электронного микроскопа. Современное состояние.

Выполнил студент: Глазырина А.А

Проверил: Алалыкин А.С

Просвечивающий электронный микроскоп ……………………….. .3

Современные виды ПЭМ ……………………………………………. 7

Основные особенности данного прибора ……………………………..8

Схема сканирующего электронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование ………………………………………………..9

Растровый просвечивающий электронный микроскоп ………………11

Электронный микроскоп – прибор, позволяющий получать изображение объектов с максимальным увеличением до 10 6 раз, благодаря использованию вместо светового потока пучка электронов. Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000÷10000 раз превосходит разрешение светового микроскопа и для лучших современных приборов может составлять несколько ангстрем (10 -7 м).

Существуют два основных вида электронных микроскопов.

В 1930-х годах был изобретен обычный просвечивающий электронный микроскоп (ОПЭМ), в 1950-х годах – растровый (сканирующий) электронный микроскоп (РЭМ).

Просвечивающий электронный микроскоп.

Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) — это установка, в которой изображение от ультратонкого объекта (толщиной порядка 0,1 мкм) формируется в результате взаимодействия пучка электронов с веществом образца с последующим увеличением магнитными линзами (объектив) и регистрацией на флуоресцентном экране.

Просвечивающий электронный микроскоп во многом подобен световому микроскопу, но только для освещения образцов в нем используется не свет, а пучок электронов. В нем имеются электронный прожектор, ряд конденсорных линз, объективная линза и проекционная система, которая соответствует окуляру, но проецирует действительное изображение на люминесцентный экран или фотографическую пластинку.

Источником электронов обычно служит нагреваемый катод из вольфрама или гексаборида лантана. Катод электрически изолирован от остальной части прибора, и электроны ускоряются сильным электрическим полем. Для создания такого поля катод поддерживают под потенциалом порядка - 100 000 В относительно других электродов, фокусирующих электроны в узкий пучок. Эта часть прибора называется электронным прожектором.

Поскольку электроны сильно рассеиваются веществом, в колонне микроскопа, где движутся электроны, должен быть вакуум. Здесь поддерживается давление, не превышающее одной миллиардной атмосферного давления.

Электронное изображение формируется электрическими и магнитными полями примерно так же, как световое – оптическими линзами. Принцип действия магнитной линзы поясняется следующей схемой.

Схема и принцип работы электромагнитных линз.

Витки провода, по которым проходит ток, фокусируют пучок электронов так же, как стеклянная линза фокусирует световой пучок.

Магнитное поле, создаваемое витками катушки, по которой проходит ток, действует как собирающая линза, фокусное расстояние которой можно изменять, изменяя ток.

Электроны ускоряются, а затем фокусируются магнитными линзами. Увеличенное изображение, создаваемое электронами, которые проходят через диафрагму объектива, преобразуется люминесцентным экраном в видимое или регистрируется на фотопластинке.

Ряд конденсорных линз фокусирует электронный пучок на образце. Обычно первая из них создает не увеличенное изображение источника электронов, а последняя контролирует размер освещаемого участка на образце. Диафрагмой последней конденсорной линзы определяется ширина пучка в плоскости объекта.

Образец помещается в магнитном поле объектной линзы с большой оптической силой – самой важной линзы ОПЭМ, которой определяется предельное возможное разрешение прибора. Аберрации объективной линзы ограничиваются ее диафрагмой так же, как это происходит в фотоаппарате или световом микроскопе. Объектная линза дает увеличенное изображение объекта (обычно с увеличением порядка 100); дополнительное увеличение, вносимое промежуточными и проекционной линзами, лежит в пределах величин от несколько меньшей 10 до несколько большей 1000.

Таким образом, увеличение, которое можно получить в современных ОПЭМ, составляет от менее 1000 до ~1 000 000. Исследуемый объект обычно помещают на очень мелкую сетку, вкладываемую в специальный держатель. Держатель можно механическим или электрическим способом плавно перемещать вверх-вниз и вправо-влево.

Обычный просвечивающий электронный микроскоп (ОПЭМ).

1 – источник электронов; 2 – ускоряющая система; 3 – диафрагма; 4 –конденсорная линза; 5 – образец; 6 – объективная линза; 7 – диафрагма; 8 – проекционная линза; 9 – экран или пленка; 10 – увеличенное изображение.

Окончательное увеличенное электронное изображение преобразуется в видимое посредством люминесцентного экрана, который светится под действием электронной бомбардировки. Это изображение, обычно слабоконтрастное, как правило, рассматривают через бинокулярный световой микроскоп. При той же яркости такой микроскоп с увеличением 10 может создавать на сетчатке глаза изображение, в 10 раз более крупное, чем при наблюдении невооруженным глазом. Иногда для повышения яркости слабого изображения применяется люминофорный экран с электронно-оптическим преобразователем. В этом случае окончательное изображение может быть выведено на обычный телевизионный экран. Фотопластинка обычно позволяет получить более четкое изображение, чем наблюдаемое простым глазом или записанное на видеоленте, так как фотоматериалы, вообще говоря, более эффективно регистрируют электроны.

Электронные пучки имеют свойства, аналогичные свойствам световых пучков. В частности, каждый электрон характеризуется определенной длиной волны. Разрешающая способность ЭМ определяется эффективной длиной волны электронов. Длина волны зависит от скорости электронов, а следовательно, от ускоряющего напряжения; чем больше ускоряющее напряжение, тем больше скорость электронов и тем меньше длина волны, а значит, выше разрешение. Столь значительное преимущество ЭМ в разрешающей способности объясняется тем, что длина волны электронов намного меньше длины волны света. Но поскольку электронные линзы не так хорошо фокусируют, как оптические (числовая апертура хорошей электронной линзы составляет всего лишь 0,09, тогда как для хорошего оптического объектива эта величина достигает 0,95), разрешение ЭМ равно 50–100 длинам волн электронов.

Даже со столь слабыми линзами в электронном микроскопе можно получить предел разрешения ~ 0,17 нм, что позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Для достижения разрешения такого порядка необходима очень тщательная настройка прибора; в частности, требуются высокостабильные источники питания, а сам прибор (который может быть высотой ~2,5 м и иметь массу в несколько тонн) и его дополнительное оборудование требуют монтажа, исключающего вибрацию.

В ОПЭМ можно получить увеличение до 1 млн. Предел пространственного (по x, y) разрешения - ~0,17 нм.

Пространственное разрешение сканирующего электронного микроскопа зависит от поперечного размера электронного пучка, который, в свою очередь зависит от электронно-оптической системы, фокусирующей пучок.

Современные виды ПЭМ

Просвечивающий электронный микроскоп Titan 80 – 300 с атомным разрешением.

Современный просвечивающий электронный микроскоп Titan 80 – 300 дает изображение наноструктур на суб-ангстремном уровне. Электронный микроскоп Титан работает в диапазоне 80 – 300 кВ с возможностями коррекции сферической аберрации и монохроматичности. Данный электронный микроскоп соответствует жестким требованиям максимальной механической, тепловой и электрической стабильности, так же, как точным юстировкам усовершенствованных компонентов. Титан расширяет разрешающие возможности спектроскопии при измерении запрещенных энергетических зон и электронных свойств и позволяет пользователю получить четкие изображения границ раздела и наиболее полно интерпретировать полученные данные.

Просвечивающий электронный микроскоп, оборудованный электронной пушкой высокой яркости с подогревным катодом на полевой эмиссии, обладающим повышенной стабильностью тока эмиссии. Позволяет непосредственно наблюдать детали атомного строения и анализировать отдельные атомные слои. Электронная пушка с подогревным катодом на полевой эмиссии, более всего подходящая для анализа нанообластей, обеспечивает ток зонда 0,5 нА при его диаметре 1 нм и 0,1 нА при 0,4 нм.

Разрешение в точке: 0,17 нм

Ускоряющее напряжение: 100, 200, 300 кВ

Увеличение: от х60 до х1 500 000

JEOL JEМ – 2100F

200 кВ просвечивающий электронный микроскоп с полевой эмиссией

Электронная пушка с полевой эмиссией, обеспечивающая электронный пучок с высокой яркостью и когерентностью, играет ключевую роль в получении высокого разрешения и при анализе наноструктур. Прибор JEM – 2100F является комплексным ПЭМ, оснащенным развитой системой электронного управления различными функциями.

Основные особенности данного прибора:

Высокая яркость и стабильность электронной пушки с термополевой эмиссией обеспечивает анализ областей наноразмеров при большом увеличении.

Диаметр зонда меньше 0.5 нм позволяет уменьшить точку анализа до уровня нанометров.

Новый высокостабильный столик образцов с боковой загрузкой обеспечивает простой наклон, поворот, нагрев и охлаждение, программируемые установки и другое без механического дрейфа.

JEOL JEМ – 2100 LaB6

200 кВ аналитический просвечивающий электронный микроскоп

позволяет не только получать изображения на просвет и картины дифракции, но и включает в себя компьютерную систему контроля, которая может объединять TEM, устройство получения изображений в режиме сканирования (STEM), энергодисперсионный спектрометр (JED – 2300 T) и спектрометр энергетических потерь электронов (EELS) в любых комбинациях.

Высокое разрешение (0,19 нм при 200 kV на катоде LaB 6 ) достигается благодаря стабильности высокого напряжения и тока пучка, вместе с превосходной системой линз. Новая структура рамы колонны микроскопа мягко уменьшает эффект вибрации прибора. Новый гониометрический столик позволяет позиционирование образца с точностью до нанометров. Компьютерная система контроля микроскопа обеспечивает подключение по сети других пользователей (компьютеров) и обмен информацией между ними.

Схема сканирующего электронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование.

В отличии от ПЭМ сканирующие электронные микроскопы сканируют поверхность образца с помощью очень тонкого луча диаметром всего в несколько ангстрем. В этом случае разрешающая способность ограничивается в основном диаметром электронного луча, падающего на образец, и радиационным повреждением.

Современные СПЭМ предоставляют беспрецедентную возможность для изучения биомолекул, позволяя определять структуры при суб-нанометровом разрешении.

Для улучшения разрешения и для химического анализа в СПЭМ, подобно ПЭМ, можно применять различную технику энергетического фильтрования, например, путем удаления нерассеянных электронов и получения неупругих темнопольных изображений.

Пример сканирующего электронного микроскопа с энергетическим фильтром.

Многие СПЭМ предоставляют обе возможности – получение как упругих так и неупругих темнопольных изображений. Третьим типом является яркопольные детектирование, при котором электроны улавливаются с помощью небольшой апертуры, расположенной на оптической оси, а электроны, которые теряют свою энергию, удаляются энергетическими фильтрами. Изображение получается путем отбора малоугловых упруго и неупруго рассеянных электронов.

Линзы объектива фокусируют электронный луч на небольшом участке образца. Рассеянные электроны регистрируются с помощью упругого темнопольного детектора. Изображение генерируется путем передвижения сфокусированного луча над образцом.

Не упруго рассеянные электроны, т.е. те, у которых при взаимодействии с образцом изменились и энергия, и направление движения, улавливаются и тем самым получается неупругое темнопольное изображение.

Схема устройства сканирующего просвечивающего электронного микроскопа.

Растровый просвечивающий электронный микроскоп.

Растровый просвечивающий электронный микроскоп (РПЭМ) – это особый вид РЭМ. Он рассчитан на тонкие образцы, такие же, как и исследуемые в ОПЭМ. Схема РПЭМ отличается от схемы тем, что в ней нет детекторов, расположенных выше образца. Поскольку изображение формируется бегущим пучком (а не пучком, освещающим весь исследуемый участок образца), требуется высокоинтенсивный источник электронов, чтобы изображение можно было зарегистрировать за приемлемое время. В РПЭМ высокого разрешения используются автоэлектронные эмиттеры высокой яркости. В таком источнике электронов создается очень сильное электрическое поле (10 8 В/см) вблизи поверхности заостренной травлением вольфрамовой проволочки очень малого диаметра. Это поле буквально вытягивает миллиарды электронов из проволочки без всякого нагрева. Яркость такого источника почти в 10 000 раз больше, чем источника с нагреваемой вольфрамовой проволокой, а испускаемые им электроны могут быть сфокусированы в пучок диаметром менее 1 нм. Были даже получены пучки, диаметр которых близок к 0,2 нм.

Автоэлектронные источники могут работать только в условиях сверхвысокого вакуума (при давлениях ниже 10 -8 Па), в которых полностью отсутствуют такие загрязнения, как пары углеводородов и воды, и становится возможным получение изображений с высоким разрешением. Благодаря таким сверхчистым условиям можно исследовать процессы и явления, недоступные ЭМ с обычными вакуумными системами.

Исследования в РПЭМ проводятся на сверхтонких образцах. Электроны проходят сквозь такие образцы почти без рассеяния. Электроны, рассеянные на углы более нескольких градусов без замедления, регистрируются, попадая на кольцевой электрод, расположенный под образцом. Сигнал, снимаемый с этого электрода, сильно зависит от атомного номера атомов в той области, через которую проходят электроны, – более тяжелые атомы рассеивают больше электронов в направлении детектора, чем легкие. Если электронный пучок сфокусирован в точку диаметром менее 0,5 нм, то можно получить изображение отдельных атомов. Реально удается различать на изображении, полученном в РПЭМ, отдельные атомы с атомной массой железа (т.е. 26 и более).

Электроны, не претерпевшие рассеяния в образце, а также электроны, замедлившиеся в результате взаимодействия с образцом, проходят в отверстие кольцевого детектора. Энергетический анализатор, расположенный под этим детектором, позволяет отделить первые от вторых. Измеряя энергию, потерянную электронами при рассеянии, можно получить важную информацию об образце. Потери энергии, связанные с возбуждением рентгеновского излучения или выбиванием вторичных электронов из образца, позволяют судить о химических свойствах вещества в области, через которую проходит электронный пучок.

В настоящее время современные модели РЭМ выпускаются рядом фирм мира, среди которых можно назвать:

Carl Zeiss NTS GmbH — Германия

FEI Company — США (слилась с Philips Electron Optics)

FOCUS GmbH — Германия

JEOL — Япония (Japan Electron Optics Laboratory)

В РЭМ применяются электронные линзы для фокусировки электронного пучка (электронного зонда) в пятно очень малых размеров. Можно отрегулировать РЭМ так, чтобы диаметр пятна в нем не превышал 0,2 нм, но, как правило, он составляет единицы или десятки нанометров.

Это пятно непрерывно обегает некоторый участок образца аналогично лучу, обегающему экран телевизионной трубки. Электрический сигнал, возникающий при бомбардировке объекта электронами пучка, используется для формирования изображения на экране телевизионного кинескопа или электронно-лучевой трубки (ЭЛТ), развертка которой синхронизирована с системой отклонения электронного пучка.

Увеличение в данном случае понимается как отношение размера изображения на экране к размеру области, обегаемой пучком на образце. Это увеличение составляет от 10 до 10 млн.

Электронные линзы (обычно сферические магнитные) и отклоняющие катушки образуют систему, называемую электронной колонной.

Однако РЭМ-метод характеризуется рядом ограничений и недостатков, которые особенно сильно проявляются в субмикронном и нанометровом диапазонах измерений:

недостаточно высокое пространственное разрешение;

сложность получения трехмерных изображений поверхности, обусловленная в первую очередь тем, что высота рельефа в РЭМ определяется по эффективности упругого и неупругого рассеяния электронов и зависит от глубины проникновения первичных электронов в поверхностный слой;

необходимость нанесения дополнительного токосъемного слоя на плохо проводящие поверхности для предотвращения эффектов, связанных с накоплением заряда;

проведение измерений только в условиях вакуума;

возможность повреждения изучаемой поверхности высоко энергетичным сфокусированным пучком электронов.

1 – источник электронов; 2 – ускоряющая система; 3 – магнитная линза; 4 – отклоняющие катушки; 5 – образец; 6 – детектор отраженных электронов; 7 – кольцевой детектор; 8 – анализатор

Из-за очень узкого электронного луча РЭМ обладают очень большой глубиной резкости (0.6-0.8 мм), что на два порядка выше, чем у оптического микроскопа и позволяет получать четкие микрофотографии с характерным трехмерным эффектом для объектов со сложным рельефом.

Это свойство РЭМ крайне полезно для понимания поверхностной структуры образца.

Растровые микроскопы применяются как исследовательский инструмент в физике, электронике, биологии и материаловедении. Их главная функция - получение изображения исследуемого образца, которое зависит от регистрируемого сигнала. Сопоставление изображений, полученных в разных сигналах, позволяют делать вывод о морфологии и составе поверхности. Растровый электронный микроскоп практически единственный прибор, который может дать изображение поверхности современной микросхемы или промежуточной стадии фотолитографического процесса.

Метод просвечивающей электронной микроскопии позволяет изучать внутреннюю структуру исследуемых металлов и сплавов, в частности: определять тип и параметры кристаллической решетки материала; изучать строение границ зерен; определять кристаллографическую ориентацию отдельных зерен, субзерен; определять углы разориентировки между зернами, субзернами; изучать плотность и распределение дефектов кристаллического строения (дислокаций, дефектов упаковки) в материалах изделий; изучать процессы структурных и фазовых превращений в сплавах; изучать влияние на структуру конструкционных материалов технологических факторов (прокатки, ковки, сварки, механической обработки).

Введение
Электронно-микроскопический метод исследования
Физические основы растровой электронной микроскопии
Разновидности растрового электронного микроскопа
Схема растрового электронного микроскопа, назначение его узлов
и их функционирование
Подготовка объектов для исследований и особые требования к ним
Технические возможности растрового электронного микроскоп
Современные виды РЭМ
Заключение
Список литературы

Жукова В.А., Ивахник В.В., Козлов Н.П. Оптика: лабораторный практикум для студентов специальности Химия

формат pdf
размер 2.13 МБ
добавлен 16 октября 2010 г.

Круглов А.В., Голубок А.О. Сканирующая зондовая, спектроскопия и литография

формат pdf
размер 3.09 МБ
добавлен 08 апреля 2011 г.

Курсовая работа - Сканирующий зондовый микроскоп СЗМ

формат doc
размер 2.86 МБ
добавлен 04 января 2011 г.

БГТУ, 2008, 40 стр Введение Историческая справка Принципы работы сканирующего зондового микроскопа Сканирующие элементы (сканеры) зондовых Сканирующие элементы Нелинейность пьезокерамики Крип пьезокерамики и гистерезис пьезокерамики Устройства для прецизионных перемещений зонда и образца Механические редукторы Шаговые электродвигатели Шаговые пьезодвигатели Защита зондовых микроскопов от внешних воздействий Защита от вибраций Защита от акустиче.

Лисицын С.Г, Оконников Е.Г. Сборник лабораторных работ по физике. Электричество и магнетизм

формат doc
размер 903.31 КБ
добавлен 29 сентября 2009 г.

Озерский технологический институт МИФИ (ОТИ МИФИ), 2005г. -59c Содержание. Предисловие. Методические указания. Работа № 1 Изучение электростатического поля. Работа № 2 Компьютерное моделирование электрических полей точечных зарядов. Работа № 3 Измерение емкости конденсаторов. Работа № 4 Измерение температуры КЮРИ сегнетоэлектрика. Работа № 5 Измерение мощности, внутреннего сопротивления и КПД источника постоянного тока. Работа № 6 Измерение напр.

Никольский К.Н., Батурин А.С. и др. (сост.) Растровый электронный микроскоп. Лабораторная работа

формат pdf
размер 1 МБ
добавлен 07 ноября 2011 г.

М.: издательство МФТИ, 2003.- 40 с. Данная лабораторная работа направлена на ознакомление студентов с физическими принципами функционирования растрового электронного микроскопа (РЭМ) и основными методиками измерения. Экспериментальная часть работы заключается в изучении растрового электронного микроскопа Jeol JSM-840, в том числе: ? получение изображения образца в различных режимах работы микроскопа: в режиме сбора истинно вторичных электронов.

Сканирующий зондовый микроскоп NanoEducator

формат pdf
размер 5 МБ
добавлен 11 июня 2011 г.

Стрепетов А.Н. Формирование и регистрация изображения в нейтронном микроскопе

формат pdf
размер 6.55 МБ
добавлен 15 мая 2011 г.

- Москва, - ИАЭ, - 1991, – 156 стр. Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук. Специальность: 01.04.16 - физика атомного ядра и елементарних частиц. (На правах рукописи). Научный руководитель: Содержание. Современное состояние проблемы формирования и регистрации нейтронного изображения. Элементы оптики УХН. Оптические элементы для фокусировки нейтронов. Роль гравитационного поля Земли. Сложные ахроматизированн.

Сушкин Н.Г. Электронный микроскоп

формат djvu
размер 4.86 МБ
добавлен 04 сентября 2010 г.

М. 1949. – 274 с. Книга излагает принципы работы и основные конструкции электронных микроскопов. Она содержит также подробное изложение методики использования электронных микроскопов в различных областях науки и техники. Книга предназначена для инженерно-технических работников, работающих в области электронной микроскопии, а также для работников научно-исследовательских институтов и промышленных лабораторий, в которых применяются электронные микр.

Фарбер В.М., Архангельская А.А. Дифракционные методы анализа

формат pdf
размер 1.62 МБ
добавлен 01 июля 2009 г.

В основе описания структуры и свойств металлов и сплавов лежат представления об их кристаллическом строении. Это вызвало необходимость привести в первой части пособия основные уравнения и понятия геометрической кристаллографии: симметрии, прямой и обратной решёток, кристаллографических проекций. Здесь выделены только те узловые вопросы, использование которых необходимо для расчета картин электронной дифракции, анализа деталей структуры на электро.

Шиммель Г. Методика электронной микроскопии

формат djvu
размер 7.31 МБ
добавлен 08 августа 2010 г.

РЭМ предназначена, в первую очередь, для получения увеличенных изображений объектов вплоть до субнанометровых размеров. Как следует из названия, изображение исследуемых объектов в РЭМ, формируется в результате сканирования образца сфокусированным пучком электронов (пучком первичных электронов), последовательно точка за точкой. При этом при взаимодействии электронного пучка с материалом/поверхностью исследуемого объекта происходит возбуждение большого количества разнообразных сигналов (см. рис. 1.1).

Риc. 1.1. Многообразие сигналов, возникающих в результате взаимодействия электронного пучка с поверхностью образца

Детектируя, любой из возбуждаемых сигналов можно построить карту распределения интенсивности (микрограмма) этого сигнала. Результаты, полученные посредством, использования разных детекторов позволяют производить всестороннее исследование и сформировать представление об исследуемом объекте.

1. Требования к образцам

Для проведения исследований методом РЭМ объекты должны отвечать ряду требований. Во-первых, исследуемые объекты должны иметь подходящий размер, ограниченный сверху размерами шлюза рабочей камеры и быть устойчивыми к облучению пучком электронов с дозой около 10 3 мкКл/см 2 . Во-вторых, поскольку исследования проводятся в вакуумной камере, образцы должны быть стабильны и не возгоняться/испаряться при давлении 10 -4 Па. Наконец, исследуемые образцы не должны способствовать избыточному накоплению заряда, спровоцированного электронным пучком, другими словами, удельное сопротивление материала образца не должно превышать величину 10 4 Ом/см. Для работы с непроводящими или плохо проводящими образцами возможно использование газонапускного компенсатора заряда, покрытие поверхности образцов тонкими проводящими плёнками (см. рис. 1.2.б) и работа в режиме низкого ускоряющего напряжения или низкого вакуума. Каждый из этих методов имеет как свои достоинства, так и недостатки.

2. Детектирование вторичных электронов
Вторичныe электроны (ВЭ) – электроны исследуемого материала, получившие от электронов пучка (первичные) энергию достаточную для преодоления потенциального барьера и способные покинуть его. Основная часть ВЭ выходит с глубины до 10 нм, т.е область генерации сигнала минимальна, а пространственное разрешение максимальное.
а) Секторальный детектор вторичных электронов
Изображения, полученные в режиме регистрации вторичных электронов (ВЭ) детектором Эверхарта-Торли, более всего схоже с изображениями, получаемыми в оптической микроскопии при боковом освещении образца(см. рис. 1.2а). Это явления носит название светооптической аналогии в электронной микроскопии и значительно упрощает интерпретацию полученных изображений. Сигнал ВЭ чувствителен к морфологии поверхности исследуемого объекта, а так же тонким моноатомным покрытиям, в том числе и загрязнениям, способным значительно изменить работу выхода для электронов по сравнению с материалом подложки.
б) Внутрилинзовый детектор вторичных электронов
Главной особенностью, как следует из названия, является его расположение. Это позволяет собирать большую часть сигнал ВЭ, что, в свою очередь, значительно увеличивает чувствительность. Требования 1.1 к образцам при этом заметно повышаются, кроме того, здесь уже нельзя игнорировать углеродные загрязнения, возникающие в результате сканирования электронным пучком, что приводит к значительному уменьшению максимального времени экспозиции.

Риc. 1.2. РЭМ снимки различных объектов: А – микрорсферы из биоразлагаемого полимера; детектор Эверхарта-Торли. Б – детали скелета солнечника(Heliozoa), покрытые слоем углерода толщиной 5 нм; внутрилинзовый детектор ВЭ. В – поперечный срез образца керамики; детектор Эверхарта-Торли. Г - поперечный срез образца керамики; детектор обратнорассеянных электронов.

3 Детектирование отраженных/обратнорассеянных электронов (ОРЭ)
Сигнал ОРЭ выходит с большей глубины нежели ВЭ до нескольких мкм. Интенсивность сигнала зависит от порядкового номера элемента исследуемого материала, что приводит, как результат, к материальному контрасту поверхности (см. рис. 1.2г.).

4 Низковольтная растровая электронная микроскопия (НВРЭМ).
В НВРЭМ используются ускоряющие напряжения в диапазоне от 10 В до 2 кВ. Электроны соответствующих сравнительно низких энергий в меньшей степени повреждают чувствительные образцы. Выбор определенного, зависящего от материала, ускоряющего напряжения около 1 кВ позволяет добиться равенства единице коэффициента полной вторичной электронной эмиссии, и, как следствие, избежать заряжения образца пучком электронов. Таким образом, НВРЭМ является крайне эффективным методом для исследования непроводящих и чувствительных образцов. К ограничениям этого метода следует отнести невозможность проведения элементного микроанализа (см. ниже), так как он требует больших энергий первичных электронов, низкий элементный контраст и сравнительные малые поля сканирования.

Рис. 1.3. НВРЭМ снимки биологических объектов. А – тромбоциты человека, зафиксированные на предметном стекле без запыления. Б - жгуты ДНК, высаженные на кремниевую подложку. Оба снимка получены с использованием внутрилинзового детектора ВЭ.

5 Рентгеновский энергодисперсионный микроанализ (EDX, energy dispersive X-Ray microanalysis).

Сфокусированный пучок электронов, попадая в образец, как видно из рис. 1.1, вызывает рентгеновскую флюоресценцию, содержащую, как тормозную компоненту, так и характеристические линии атомов элементов, входящих в состав материала образца. Анализируя спектр рентгеновского излучения, можно оценить состав образца, как качественно, так и количественно. Для регистрации рентгеновского излучения используется полупроводниковый детектор, охлажденный до температуры около -40 о С. Энергетическое разрешение такого детектора составляет величину около 120 эВ, что не позволяет анализировать энергетические сдвиги характеристических линий за счет химических связей, а также ограничивает нижний порог анализируемых элементов бором (Z=5). Элементы с меньшим атомным номером не могут быть достоверно обнаружены методом EDX. Чувствительность метода зависит от материала исследуемого образца и составляет величину около 0.1% по весу.

Рис. 1.4. Микроанализ включения в аншлифе образца стали. А – РЭМ снимок участка с указанием точки микроанализа. Б – спектр рентгеновской флюоресценции, возбужденной первичным пучком в указанной точке, отмечены характеристические линии.

Для проведения рентгеновского микроанализа используются электроны с энергиями, достаточно высокими для эффективного возбуждения интересующих характеристических линий, обычно величина ускоряющего напряжения находится в диапазоне 4 кВ – 30 кВ. Следует отметить, что рентгеновское излучение возбуждается во всем объеме взаимодействия первичных и обратнорасеянных электронов в образце. Как следствие, глубина выхода сигнала рентгеновской флюоресценции составляет величину от 0.2 мкм до 4 мкм, а диаметр области выхода – от 0.1 до 0.5 мкм. Это налагает существенные ограничения на исследование нанообъектов, размеры которых сравнимы или меньше области генерации рентгеновского излучения. Сканируя точка за точкой область на поверхности образца, и регистрируя спектр рентгеновского излучения в каждой точке, возможно построение карты распределения различных элементов. Пространственное разрешение подобной карты распределения элементов определяется областью выхода рентгеновского излучения и составляет величину около 200 нм.

Рис. 1.5. Элементное картирование участка поперечного сечения трубы, подвергшейся коррозии. А – РЭМ снимок исследуемого участка. Б – карта распределения серы. В – карта распределения углерода. Г – карта распределения железа. Д – визуализация распределения элементов S, C, Fe, при помощи конверсии рентгеновского спектра в спектр видимого излучения.

Анализируя соотношение интенсивностей характеристических линий рентгеновского спектра, можно рассчитать соотношение концентраций различных элементов, входящих в состав материала образца. В большинстве коммерчески доступного ПО при расчете предполагается, что элементы распределены в объеме однородно и поверхность образца является идеально плоской поверхностью. В случае, если имеет место неоднородное распределение различных элементов в объеме генерации рентгеновского излучения(например, исследуемый образец представляет собой слоистую структуру) или поверхность образца не отполирована, расчет элементного состава образца может давать значительные погрешности. Величина погрешности зависит как от материала исследуемого образца, так и от величины неоднородностей в составе и формы поверхности и может составлять величину до 300% для элементов, содержащихся в низких концентрациях, и до 30% в случае высоких концентраций.

Читайте также: