Как приготовить гидроксид натрия для школьных опытов

Обновлено: 04.07.2024

Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Reagents. Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ4517-87 с ГОСТ 4517-2016 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.87 N 4093

3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 435-86

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

2.7.1; 2.22.1; 2.51.1; 2.73.1; 2.82.1; 2.140.1; 2.141.1; 2.158.1

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

1.2. При приготовлении растворов применяют мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*.

1.3. Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативно-технической документации (приложение 1).

1.4. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

1.5. При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

1.6. Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25 °С (если нет других указаний).

1.7. Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ

2.1. Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

2.2. Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%

0,10 г алюминона (CHNO) растворяют в 100 см воды.

2.3. Амальгама цинка (для восстановления)

2.3.1. Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.

Цинк металлический гранулированный.

Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 см раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

2.4. Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%

425 см водного аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/см разбавляют водой до 1 дм.

Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10% - 0,960 г/см. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

2.5. Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты

2.5.1. Приготовление из газообразного аммиака

2.5.1.1. Реактивы и растворы

Аммиак (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с п.2.102.

Раствор готовят насыщением воды, не содержащей углекислоты, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении 2. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 г/см, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.5.2. Приготовление из водного аммиака

2.5.2.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Кальция оксид (кальция окись).

2.6. Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%

10,0 г ацетата аммония (CHCOONH) растворяют в 90 см воды.

2.7. Аммония борат, раствор концентрации [(NH)BO]=1 моль/дм

Ключевые слова: химия, каустическая сода, гидроксид натрия, едкий натр, фенолфталеин, индикатор щелочной среды, лимонная кислота, пищевая добавка Е524

Едкий натр применяется во множестве отраслей промышленности и для бытовых нужд:

– Целлюлозно-бумажная промышленность (производство бумаги, картона, искусственных волокон, древесно-волоконных плит) [2].

– Производство моющих и чистящих средств (мыло, шампунь и др.) [3].

– Химическая промышленность (как реагент или катализатор, производство алюминия и др. чистых металлов [4], в нефтепереработке для производства масел).

– Изготовление биодизельного топлива [5].

– Медицина [6] и гражданская оборона (дегазация и нейтрализация отравляющих веществ). Очистка выдыхаемого воздуха от углекислого газа. Очистка сточных вод от ртути и ртутьсодержащих веществ [7].

– Текстильная промышленность (при работах с хлопком, шерстью, льном) [8].

– Строительство (производство строительных материалов [9] и др.).

– Косметология (косметические средстваудаление ороговевших участков кожи, бородавок, папиллом) [12].

– В фотографии — как ускоряющее вещество в проявителях для высокоскоростной обработки фотографических материалов [13].

Вот далеко не полный перечень применения едкого натра в народном хозяйстве.

В данной работе был произведены опыты по взаимодействию

1) гидроксида натрия, индигокармина, глюкозы, кислорода;

2) гидроксида натрия, фенолфталеина, лимонной кислоты.

Процессы сопровождаются зрелищными цветовыми эффектами.

МЕТОДЫ

$C:\Users\админ\Desktop\Юный физик\Хамелеон и магия цвета\Хамелеон\Рис.1.1.jpg$
$C:\Users\админ\Desktop\Юный физик\Хамелеон и магия цвета\Хамелеон\Рис1.2.jpg$

Рис. 1. Материалы для опытов

Правила техники безопасности:

– Набор для проведения опытов содержит вещества, которые при неправильном использовании могут причинить вред. Поэтому необходимо тщательно следовать инструкции (алгоритму). К опытам не допускаются дети младше 8 лет.

– Все работы проводятся в защитных перчатках, под наблюдением взрослых.

– Раствор гидроксида натрия — едкое вещество. При неправильном применении раздражает органы дыхания и кожу. Не вдыхать пары химических реактивов. Не принимать в пищу компоненты и химические вещества из набора.

– При попадании химических компонентов на кожу или в глаза промойте большим количеством холодной воды и немедленно обратитесь к врачу. Не употребляйте компоненты внутрь. При случайном проглатывании промойте желудок и обратитесь к врачу.

– Все химические вещества должны находиться в недоступном для детей и домашних животных месте. Не проводить опыты вблизи огня и нагревательных приборов.

Наденьте защитные перчатки.
Налейте половину бутылки (150–200 мл) теплой воды.
Добавьте 15–20 капель индигокармина (рис. 2) в бутылку. Наблюдайте за красивым процессом растворения индигокармина в воде (рис. 3). Потом перемешайте его до полной однородности.
Насыпьте 2 г (все содержимое) баночки глюкозы в мерный стаканчик, затем добавьте 30 мл теплой воды и перемешайте до полного растворения. Перелейте получившийся раствор в бутылку с индигокармином.
В мерный стаканчик налейте 10 мл раствора гидроксида натрия, затем добавьте 30 мл теплой воды и перемешайте до полного растворения, перелейте получившийся раствор в бутылку с индигокармином, закройте крышкой и наблюдайте за процессом!

$C:\Users\админ\Desktop\Юный физик\Хамелеон и магия цвета\Хамелеон\IMG_1343.JPG$

Рис. 2. Индигокармин — кислотно-основной индикатор

$C:\Users\админ\Desktop\Юный физик\Хамелеон и магия цвета\Хамелеон\Рис3.jpg$

Рис. 3. Растворение индигокармина в воде

Возьмите три пустых стаканчика, с помощью мерного стаканчика налейте в один 15 мл теплой воды, а в два других по 50 мл теплой воды.
Наденьте защитные перчатки.
Для каждого стаканчика должна быть своя ложка для размешивания.
В стаканчик № 1 с 50 мл воды с помощью пипетки Пастера (рис. 4) добавьте 2 мл раствора гидроксида натрия, аккуратно перемешайте. Добавьте половину мерной ложки фенолфталеина, хорошо перемешайте ложкой. Раствор станет малиновым (рис. 5).
В стаканчик № 2 с 15 мл воды добавьте 2 г (все содержимое баночки) лимонной кислоты и аккуратно размешайте до полного растворения.
В оставшийся стаканчик № 3 с 50 мл воды с помощью пипетки Пастера добавьте 4 мл раствора гидроксида натрия, так же аккуратно размешайте до полного растворения.
Возьмите стаканчик № 1 с малиновой жидкостью и перелейте в стаканчик № 2 с раствором лимонной кислоты. Полученная смесь обесцветится.
Перелейте полученную смесь в стаканчик № 3. Вода снова пиобретет малиновый цвет.

Рис. 4. Пипетка Пастера

$C:\Users\админ\Desktop\Юный физик\Хамелеон и магия цвета\Магия цвета\IMG_1365.JPG$

Рис. 5. Раствор гидроксида натрия с добавлением фенолфталеина

РЕЗУЛЬТАТЫ

Что мы наблюдаем, проделав операции по вышеописанному алгоритму? Сначала раствор станет темно-зеленым, спустя некоторое время он покраснеет, а потом пожелтеет (рис. 6). Этот процесс можно повернуть вспять: если слегка потрясти бутылку, цвет станет красным, а если еще сильнее взболтать, то зеленым. После этого вода в бутылке снова начнет менять цвета с зеленого на красный, а потом на желтый.

Почему так происходит? При добавлении щелочи исходный синий раствор индигокармина (цвет в нейтральной среде) (рис. 3) окисляется кислородом воздуха и становится зеленым (так выглядит его окисленная форма). Со временем глюкоза в зеленом растворе восстанавливает индигокармин сначала до красного цвета, а потом — и до желтого. Если раствор встряхнуть, он смешается с воздухом, и кислород снова окислит его до зеленого цвета. До каких пор можно повторять это процесс? Несколько раз. Так как в реакции также расходуется глюкоза, окисляясь до глюконовой кислоты.

Проведенная и описанная реакция относится к так называемым качественным реакциям. Качественная реакция — это такая реакция, с помощью которой можно определить наличие в растворе определённых веществ. Результатом такой реакции является ощутимый эффект: появление или исчезновение окрашивания, выпадение или растворение осадка, выделение пузырьков газа и тому подобное.

В данном опыте наблюдается вначале обесцвечивание раствора малинового цвета, а затем последующее восстановление цвета. Объясним происходящий процесс.

Цвет раствору придает фенолфталеин, вещество, представляющее из себя бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в щелочных растворах. Он используется как индикатор щелочной среды: приобретает в ней малиновый цвет.

Так как раствор гидроксида натрия обладает щелочной реакцией, в результате бесцветный фенолфталеин становится малиновым. Добавление раствора лимонной кислоты приводит к нейтрализации щелочной среды, и фенолфталеин снова обесцвечивается. При последующем добавлении гидроксида натрия раствор опять становится щелочным, и фенолфталеин вновь приобретает малиновый цвет.

ОБСУЖДЕНИЕ

Основным результатом данной работы авторы считают то, что проведенный опыт позволяет получить первичные навыки проведения химического эксперимента, познакомиться с записью химической формулы вещества. Достоинства опыта: зрелищность (что важно для создания интереса у детей), безопасность (при соблюдении требований техники безопасности), доступность материалов и простота оборудования.

Также были получены знания по так называемым качественным реакциям. На подобного рода реакциях базируется качественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ. В качественном анализе используют легко выполнимые, характерные химические реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, образование газа и др. Основоположником качественного анализа считается Роберт Бойль (британский химик, физик, 1627–1691).

Подобные по простоте, безопасности и доступности опыты можно проводить не только в домашних условиях, но и рекомендовать учителям для пропедевтических (факультативных) занятий по естествознанию (химии, физике и др.)

Основные термины (генерируются автоматически): едкий натр, лимонная кислота, гидроксид натрия, теплая вода, опыт, малиновый цвет, мерный стаканчик, полное растворение, каустическая сода, качественный анализ.

Ключевые слова

химия, каустическая сода, лимонная кислота, гидроксид натрия, едкий натр, фенолфталеин, индикатор щелочной среды, пищевая добавка Е524

химия, каустическая сода, гидроксид натрия, едкий натр, фенолфталеин, индикатор щелочной среды, лимонная кислота, пищевая добавка Е524

Похожие статьи

Химические опыты с пищевой содой и лимонной кислотой.

Утилизация отхода производства каустической соды.

При производстве каустической соды имеет место образование отхода — сульфатного рассола, содержащего хлорид, сульфат и гидроксид натрия. Данный отход в настоящее время не находит квалифицированного применения и является источником загрязнения окружающей.

Гидроксид натрия (каустическая сода, едкий натр) — самая распространенная щелочь (в год в мире.

Учитель уточняет: гидроксид меди не способен образовываться в кислой среде, т.е сначала должна быть нейтрализована вся кислота, и только после этого сульфат меди будет.

 Каустическая сода, гидроксид натрия, каустик, едкий натр, едкая щёлочь (NaOH).

При пропускании избытка углекислого газа через раствор гидроксида натрия, а

Рафинация хлопкового масла непрерывного действия.

Ключевые слова: химия, каустическая сода, гидроксид натрия, едкий натр, фенолфталеин, индикатор щелочной среды, лимонная

На основании предварительных экспериментов избыток гидроксида натрия составлял 50 % от теоретически необходимого.Об окончании.

3) каустическая — самая распространённая щелочь, известная как едкий натр (гидроксид

Сода входит в число природных ископаемых. Добывается из содовых озер, в водах которых ее

Образовавшийся гидрокарбонат натрия плохо растворим в холодной воде и его можно.

Анализ основных направлений практического применения.

Ключевые слова: химия, каустическая сода, гидроксид натрия, едкий натр, фенолфталеин, индикатор щелочной среды, лимонная кислота, пищевая

Каустическая сода, гидроксид натрия, каустик, едкий натр.

2. Каустическая сода (едкий натр NaOH). Это твердое вещество белого цвета, легко растворимое в воде. Нейтрализует сероводород, обеспечивает растворение органических реагентов, повышает щелочность раствора, а в остальном по действию аналогичен.

Интенсификация технологии рафинации хлопкового масла.

Ключевые слова: химия, каустическая сода, гидроксид натрия, едкий натр, фенолфталеин, индикатор щелочной среды, лимонная кислота, пищевая. В мерный стаканчик налейте 10 мл раствора гидроксида натрия, затем. Рис. 2. Индигокармин — кислотно-основной индикатор.

Приблизительные растворы. Наиболее употребительными растворами щелочей в лабораторной практике являются растворы едкого натра NaOH. Растворы едкого кали KOH готовят редко, растворы же аммиака почти всегда покупают готовыми.

Технический едкий натр продают отлитым в железные бочки, чистый — пластинчатыми кусками, а химически чистый —в виде палочек или таблеток.

При растворении щелочи происходит сильное разогревание, в особенности в тех местах, где лежат куски ее. Чтобы растворение шло быстрее, раствор следует все время перемешивать стеклянной палочкой.

Применять стеклянную посуду при растворении щелочи не рекомендуется, потому что она может легко разбиться и работающий может пострадать, так как концентрированный раствор щелочи разъедает кожу, обувь и одежду. Если приходится готовить малые количества щелочи, то можно растворять ее и в стеклянной посуде.

Куски щелочи голыми руками брать нельзя, их следует брать тигельными щипцами, специальным пинцетом или в крайнем случае руками, но обязательно в резиновых перчатках.

Вначале рекомендуется готовить концентрированные растворы щелочи плотности 1,35—1,45 г/см3, т. е. 32— 40%-ные. В подобных концентрированных растворах

* В технике едкий натр часто называют каустической содой.

щелочи многие примеси не растворяются и при отстаивании раствора оседают на дно. Отстаивание концентрированного раствора щелочи продолжается несколько дней (не меньше двух) *. Отстоявшийся раствор осторожно сливают, лучше всего сифоном, в другой сосуд, а осадок выбрасывают или употребляют для мытья посуды.

Если в лаборатории приходится часто и в больших количествах готовить растворы щелочи, то применяют следующий прием. Сначала полностью растворяют щелочь в фарфоровой чашке, и когда раствор немного остынет (до 40—50° С), его через воронку сливают в стеклянную бутыль подходящей емкости. Бутыль хорошо закрывают резиновой пробкой, снабженной отверстием, в которое вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью (для поглощения двуокиси углерода). Когда щелочь отстоится и на дне образуется резко отграниченный слой осадка (в 1—2 см от дна), верхний слой раствора сливают в другую бутыль. В резиновую пробку последней вставляют две трубки, одна из которых должна входить приблизительно на 1/3 высоты бутыли, а другая должна быть на 1—2 см ниже пробки (рис. 350).

На наружный конец длинной стеклянной трубки насаживают резиновую трубку со стеклянным концом, который опускают в бутыль с отстоявшейся щелочью. Нижний конец этой трубки следует изогнуть так, как показано на рис. 350. Такой конец препятствует захвату осадка со дна бутыли даже в том случае, если конец трубки коснется осадка. Короткую трубку соединяют с вакуум-насосом. Включив насос, отстоявшийся раствор быстро и безопасно перекачивают в другую бутыль. При Переливании щелочи нужно следить, чтобы трубка, опущенная в сосуд с отстоявшейся щелочью, не поднимала осадок со дна. Поэтому ее в начале переливания держат достаточно высоко над осадком, постепенно опуская к концу переливания.

После этого определяют ареометром плотность раствора и по таблице находят процентное содержание щелочи. Если нужно приготовить более разбавленный раствор, то разбавление проводят, применяя описанные выше способы расчета.

Для покрытия стенок бутыли парафином несколько кусков его помещают внутрь бутыли и последнюю нагревают в сушильном шкафу или же над электрической плитой или газовой горелкой (осторожно) до 60—8O0C Когда парафин расплавится, бутыль поворачивают и распределяют расплавленную массу тонким слоем по всей внутренней поверхности.

Парафиновый или церезиновый слой можно нанести, применяя раствор этих веществ в авиационном бензине. Парафин вначале растворяют в бензине, полученный раствор наливают в бутыль, которая должна быть покрыта внутри парафином. Стенки бутыли обмывают внесенным раствором парафина, медленно поворачивая ее "о оси в горизонтальном положении. Когда на стекле образуется парафиновая пленка, бутыль продувают воздухом до полного вытеснения паров бензина. Затем бутыль один-два раза споласкивают водой. Только после этого ее можно заполнять щелочью или другой жидкостью.

Обработка бутылей для хранения щелочей особенно важна для аналитических лабораторий, так как предотвращает загрязнение титрованных растворов продуктами выщелачивания стекла.

Точные растворы. Приготовление точных растворов отличается тем, что для них берут химически чистую щелочь, растворяют ее, как указано выше, и определяют содержание щелочи титрованием точным раствором кислоты.

Титр раствора щекочи (т. е. точную концентрацию раствора) лучше всего устанавливать по раствору щавелевой кислоты (C2H2O4 •2H2O)*.

Продажную щавелевую кислоту следует один-два раза перекристаллизовывать и только после этого применять для приготовления точного раствора. Это двухосновная кислота и,следовательно, ее эквивалентный вес равен половине молекулярного. Так как последний равен 126,0665, то эквивалентный вес ее будет:

Приготовляя 0,1 и. раствор NaOH, мы должны иметь раствор щавелевой кислоты такой же нормальности, для чего на 1 л раствора ее нужно взять:

Но для установки титра такое количество раствора не нужно; достаточно приготовить 100 мл или максимум 250 мл. Для этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г (для 100 мл) перекристаллизованной щавелевой кислоты с точностью до четвертого десятичного знака.

Начинающие работники при взятии навесок для установки титра часто стараются отвесить точно указанное в руководстве количество вещества (в нашем случае 0,6303 г). Этого делать ни в коем случае не надо,так как такое отвешивание неминуемо требует многократных от-

Зная массу взятого вещества и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию, которая в нашем случае будет равна не 0,1 н., а немного меньше. При таком способе несколько усложняется расчет, но достигается большая точность и значительная экономия времени.

Когда раствор будет готов, берут из него пипеткой 20 мл, переносят в коническую колбу, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют приготовленным раствором щелочи до появления слабого розового окрашивания.

Пример. На титрование израсходовано 22,05 мл раствора щелочи Вычислить его титр и нормальность.

Щавелевой кислоты было взято 0,6223 г вместо теоретически рассчитанного количества 0.6303 г. Следовательно, концентрация раствора ее не точно 0,1 н., а равна

Чтобы вычислить нормальность раствора щелочи, следует воспользоваться соотношением N[Vi = /V2-V2, т. е. произведение объема на нормальность известного раствора равно произведению объема на нормальность неизвестного раствора. В нашем случае известным является раствор щавелевой кислоты, следовательно

Нормальность раствора щелочи равна 0,08955.

Чтобы вычислить титр, или содержание NaOH в 1 мл раствора, следует нормальность умножить на грамм-эквивалент щелочи и полученное произведение разделить на 1000. Тогда титр раствора щелочи будет:

В тех случаях, когда требуются особо чистые растворы едкого натра, их готовят или из спиртовых растворов NaOH, или из амальгамы натрия.

Металлический натрий растворяют в максимально обезвоженном этиловом спирте. Спиртовый раствор готовят приблизительно 5%-ным. Небольшой стакан, наполненный до половины и не больше чем на 3U его объема чистым керосином или лигроином, тарируют на техно-химических весгГх дробью или гирьками. Из банки, в которой хранится металлический натрий под керосином или лигроином, берут пинцетом или ножом кусочки натрия и, обрезав наружные корки ножом, переносят в тарированный стакан, отвешивая нужное количество. При этой операции гири и тару ставят на левую чашку весов, а стакан с керосином — на правую чашку. *

Иногда вместо металлического натрия применяют металлический калий или растворяют в спирте гидроокись натрия или калия. Следует помнить, что растворимость при 28° С в этиловом спирте NaOH меньше, чем растворимость КОН, почти вдвое (соответственно 14,7 г/100 г и 27,9 г/100 г).

Спиртовые растворы щелочей обычно имеют слабожелтую окраску, вызываемую осмолепием при действии щелочи на примеси, особенно непредельных соединений, которые могут присутствовать в спирте.

Для приготовления бесцветных растворов КОН, не желтеющих и не темнеющих при употреблении и хранении, рекомендован следующий прием. Около 5 мл бу-тилата алюминия прибавляют при перемешивании к 1 л этилового спирта при температуре около 20° С. Этой смеси дают стоять несколько недель, но не меньше месяца, после чего спирт осторожно сливают (лучше всего с применением сифона для декантации) и добавляют к нему требуемое количество КОН. Бутилат алюминия вызывает выпадение в осадок всех примесей, от которых зависит пожелтение или даже потемнение спиртовых растворов щелочей.

Для получения раствора NaOH можно пользоваться также амальгамой натрия. Для ее приготовления отвешивают 2,5 г металлического натрия и 100 г ртути. Ртуть наливают в пробирку, последнюю помещают в стакан, поставленный в фарфоровую чашку. Предварительно заготавливают несколько стеклянных палочек с оттянутым концом (длина палочек 35—40 см). На палочку надевают кусок асбеста так, чтобы при опускании палочки пробирка закрывалась асбестом. При шэмощи этой палочки вынимают из керосина кусочек металлического натрия величиной с горошину, быстро вытирают его фильтровальной бумагой и вносят в ртуть. Следует учитывать, что при этом возможна легкая вспышка. Постепенно вносят в ртуть весь металлический натрий. Получаемая амальгама (раствор металла в ртути) должна быть жидкой, но она может постепенно затвердеть. Жидкую амальгаму выливают в сосуд с водой, предварительно освобожденной от двуокиси углерода. Сосуд следует снабдить отводной трубкой с клапаном Бунзена. Если амальгама затвердеет, пробирку нужно разбить и кусочки амальгамы поместить в воду, не содержащую двуокиси углерода. Через два дня раствор едкого натра сливают со ртути и устанавливают его нормальность, как описано выше.

О приготовлении растворов, титр которых устанавливают по определяемому веществу, см. выше.

Для приготовления точных растворов щелочей используют также ионообменный способ. Аниониты могут быть применены для очистки растворов едкого натра и едкого кали от карбонатов и для приготовления точных растворов едкого натра и едкого кали, исходя из точных навесок хлористого натрия или хлористого калия.

Если нужно отделить только карбонаты и не загрязнять раствор ионами хлора, первые порции раствора, прошедшего через колонку в Cl-форме, отбрасывают до тех пор, пока хлорид-ион не перестанет обнаруживаться в пробе раствора.

Насыщенный карбонат-ионами анионит можно снова перевести в С1-форму обычным приемом, т. е. пропуская через колонку с соляной кислотой, затем колонку хорошо промывают водой.

Для получения точного раствора' едкого натра или едкого кали рассчитанную навеску хлористого натрия или хлористого калия, отвешенную на аналитических весах, растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде и полученный раствор пропускают через хро-матографическую колонку, наполненную анио-нитом в ОН-форме. Из колонки будет вытекать раствор щелочи рассчитанной концентрации.

Точные растворы NaOH или KOH лучше всего сохранять в полиэтиленовой посуде, на которую щелочи не действуют, или в стеклянной посуде парафинированной внутри.

Продолжение. См. № 4–14, 16–28, 30–34, 37–44, 47, 48/2002;
1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23,
24, 25-26, 27-28, 29, 30, 31, 32, 35, 36, 37, 39, 41, 42, 43, 44, 46, 47/2003;
1, 2/2004

1. Определение среды раствора набором индикаторов.
Определение рН растворов с помощью индикаторов состоит в последовательном фиксировании изменения окраски нескольких индикаторов в отдельных пробах раствора, рН которого требуется установить. Испытание следует начинать с индикатора, имеющего интервал рН перехода окраски в нейтральной среде.
Как проводится определение рН раствора, смотрите в тексте этого раздела, где также приведены окраски некоторых индикаторов в различных средах.
При определении среды раствора набором индикаторов следует пользоваться маленькими пробирками, отбирая в них пробы испытуемого раствора не более чем по 1 мл и прибавляя
по 1–2 капли раствора индикатора. После прибавления одного индикатора к пробе раствор сохраняется в штативе для пробирок. Ни в коем случае нельзя в тот же раствор добавлять другой индикатор. Его вносят только в свежие порции изучаемого раствора. После определения среды раствора все пробирки следует показать учителю, рассказать (обязательно!), как был сделан вывод, и, если ответ правильный, вылить растворы и пробирки промыть.

2. Определение среды раствора универсальным индикатором.
Для быстрого определения рН удобно пользоваться раствором универсального индикатора, который придает раствору окраску, зависящую от рН в пределах от 1 до 10.
При изучении раствора к 2–3 мл приливают из капельницы 1–2 капли универсального индикатора и по окраске раствора определяют рН.

3. Исследование чая.
Это самостоятельное, но очень простое исследование. Продумайте выполнение эксперимента, выполните его, объясните результаты (в самом общем виде) и, самое главное, очень точно, подробно изложите все письменно.
Если в стакан с крепким чаем поместить ломтик лимона, чай почти обесцветится. Ваша задача заключается в том, чтобы экспериментально определить причину обесцвечивания раствора: красящее вещество чая играет роль индикатора, приобретающего слабо-желтую окраску в кислотной среде, или реагирует с лимонной кислотой, образуя почти бесцветное вещество.

Рис. 7.2.
Разные положения глаза
при снятии показаний на шкале бюретки

Иногда ученики записывают в своих тетрадях только целочисленные, указанные на самой бюретке, цифры, например 18 мл. Это совершенно неправильно. На глаз всегда можно разделить самое маленькое деление на 3–4 части, а это значит, что объем жидкости может быть измерен с точностью до двух-трех сотых долей миллилитра, т. е., например, 16,55 мл.

Отсчеты по бюретке с цветной полоской на белом фоне позволяют снимать показания еще более точно, т. к. прозрачный мениск преломляет изображение полоски, и она как бы разрывается в одной точке. Именно по этой точке и производят отсчет.

При работе с бюреткой важно обратить внимание, чтобы в нижней части бюретки не оставалось пузырьков воздуха. У бюретки с носиком (стеклянная трубка с оттянутым в капилляр концом) и бусинкой или зажимом достаточно загнуть носик бюретки вверх и, ослабив зажим, вытеснить воздух протекающей жидкостью. Из бюретки со стеклянным краном удалить пузырек воздуха труднее. Следует на мгновение полностью открыть кран и сильной струей жидкости вытолкнуть пузырек. Если пузырек не удаляется и прилип к стеклу, значит, бюретка плохо промыта.
При работе в школьной лаборатории неудаляющийся пузырек можно оставить, но нужно следить, чтобы во время титрования он не оторвался и не проскочил вниз вместе с жидкостью или не поднялся вверх.
Если нет специальных зажимов для крепления бюретки, то ее закрепляют двумя лапками в обычном штативе. На внутренних поверхностях лапок должны быть наклеены кусочки кожи или резины, чтобы стекло не треснуло. Можно на бюретку в местах ее зажима надеть кусочки резиновой трубки длиной 2–3 см, разрезанные вдоль, или обернуть эти места полосками бумаги.
После того как бюретка укреплена и заполнена жидкостью, следует налить в колбу с плоским дном точно отмеренный объем другой жидкости. Обычно рекомендуют раствор щелочи наливать в бюретку, а раствор кислоты – в колбу. Но мы нальем кислоту в бюретку, а раствор щелочи – в колбу. Это вызвано тем, что отмыть от щелочи бюретку (особенно если она с краном) труднее, чем от кислоты. Однако следует помнить, что щелочь в колбе, особенно при перемешивании, может поглотить значительное количество углекислого газа из воздуха. Кроме того, при добавлении фенолфталеина в раствор щелочи титрование проводится до обесцвечивания раствора, что зафиксировать труднее по сравнению с появлением окраски от одной капли титрующего раствора.
Небольшим количеством раствора соляной кислоты точно известной концентрации (заранее приготовлен учителем) ополосните бюретку для удаления капель воды с ее стенок. Укрепите бюретку в штативе двумя лапками. Заполните через маленькую воронку бюретку раствором соляной кислоты до положения нижнего края мениска чуть ниже нулевой отметки и запишите с точностью до сотых долей миллилитра начальное положение раствора.
Теперь следует перенести в коническую колбу вместимостью 200–250 мл точно отмеренный объем раствора щелочи неизвестной концентрации. Не забудьте предварительно промыть колбу дистиллированной водой, сушить ее необязательно. Почему? Отмерьте чистой и просушенной пипеткой 10 мл (или 5 мл) анализируемого раствора щелочи.
В этом опыте можно использовать простую пипетку для отмеривания строго определенного объема жидкости, указанного на самой пипетке (рис. 7.3, см. с. 10). Простая пипетка представляет собой стеклянную трубку с расширением посредине. В верхней части трубки над расширением находится риска, соответствующая вместимости пипетки, указанной на расширении.

Рис. 7.3.
Положения пальцев рук и глаз
при заполнении простой пипетки до риски

Объемы растворов реагирующих веществ обратно пропорциональны мольным концентрациям ионов водорода и гидроксида, или, что то же самое, мольным концентрациям кислоты и основания:

Вычислите концентрацию раствора гидроксида натрия. Если другие ученики анализировали тот же раствор, соберите их результаты и вычислите среднее значение концентрации. Тот, кто увлекается математикой, может вычислить погрешность эксперимента (статистическая обработка результатов).

Советы учителю. Для опыта следует приготовить стандартный раствор соляной кислоты и раствор гидроксида натрия примерно той же концентрации. Раствор соляной кислоты концентрации 0,100М удобнее приготовить из фиксаналов (стандарт-титры). Одна ампула рассчитана на приготовление 1 л 0,100М раствора. Если нет мерной колбы на 1 л, а есть на 100 мл, то в ней приготовляется 1М раствор кислоты, который затем при помощи пипетки и другой мерной колбы разбавляют водой до нужной концентрации.
Раствор гидроксида натрия (калия) концентрации приблизительно 0,1М приготовляют внесением в однолитровую мерную колбу, заполненную на 3/4 водой, отвешенного в фарфоровой чашке (бюксе, стаканчике) требуемого количества кристаллического гидроксида.
Работать в очках и резиновых перчатках! Брать гидроксид натрия только шпателем или ложкой! Взвешивание можно проводить на технических весах.
Подробнее см.: Зайцев О.С. Исследовательский практикум по общей химии.
М.: Изд-во МГУ, 1994.

При добавлении к раствору основания раствора кислоты или наоборот среда раствора изменяется. График зависимости рН от объема добавляемого раствора называется кривой титрования
(рис. 7.4). На рисунке показаны две кривые титрования: 10 мл 0,1М раствора НСl 0,1М раствором NаОН и 10 мл 0,001М раствора HCl 0,001М раствором NаОН, а также интервалы переходов индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого. По рисунку видно, что чем меньше концентрации растворов кислоты и основания, тем у'же интервал скачка рН.

Читайте также: