Сканирующая электронная микроскопия реферат

Обновлено: 02.07.2024

Содержание

Введение 2
Методы электронной микроскопии 5
Методы микроскопии: общая характеристика 5
Просвечивающая электронная микроскопия 7
Сканирующая электронная микроскопия 8
Препарирование образцов для просвечивающей микроскопии 12
Препарирование образцов для сканирующей микроскопии 18
Микроскопия поливинилового спирта 19
Поливиниловый спирт: общая характеристика 19
Изучение морфологии поливинилового спирта в ориентированном состоянии 20
Изучение морфологии поливинилового спирта и его физико-механических свойств в различных условиях кристаллизации 21
Изучение морфологии поливинилового спирта в ориентированном и неориентированном состояниях 23
Физико-химические константы поливинилового спирта 25
Заключение 26
Список литературы 28

Прикрепленные файлы: 1 файл

Электронная микроскопия.doc

Содержание

Введение

Важность выделения методов исследования полимеров в отдельную область знаний обусловлена как разнообразием и спецификой объектов исследования, так и непрерывным развитием и совершенствованием аналитической аппаратуры, а также все возрастающими требованиями к качеству продукции.

Сложности, возникающие при исследовании полимеров, их химического строения, структуры и свойств, решаются с привлечением разнообразнейших физических и физико-химических методов, которые в большинстве случаев модернизованы и модифицированы для анализа именно высокомолекулярных соединений. Представлялось бы, наверное, очень желательным, чтобы химик-полимерщик в совершенстве владел всеми существующими методами исследования полимеров. Однако, поскольку это вряд ли осуществимо, минимально необходимо знание основ различных физико-химических методов, их возможностей. Только при этом, очевидно, можно ожидать наибольшей эффективности использования тех или иных методов исследования полимеров и только тогда может быть достигнута большая плодотворность творческого союза между химиками, занимающимися синтезом полимеров, и физико-химиками, которые изучают эти полимеры.

Целями настоящей курсовой работы явились теоретическое изучение одного из весьма перспективных методов исследования полимеров – метода электронной микроскопии; изучение использования данного метода применительно к одному, довольно распространенному и важному полимеру – поливиниловому спирту, а также попытка разработки методики практического применения метода для анализа растворов приведенного полимера.

Поливиниловый спирт в настоящее время широко применяют для получения волокон (например, поливинилспиртовые волокна), плёнок, в качестве эмульгатора, загустителя, клея, широко используется в современной фармакологии Специальные марки низкомолекулярного поливинилового спирта используют в пищевой промышленности. Ввиду этого, объектом изучения послужил именно поливиниловый спирт.

Известно, что невооруженным глазом нельзя различать детали размером менее примерно 0,1 мм. Поэтому, ввиду того, что молекулы полимеров хоть и имеют в своем составе огромное количество мономеров все, же характеризуются намного меньшими размерами, для исследования ряда свойств полимеров требуются специальные инструментальные методы. Одних из таких методов является микроскопия.

Микроскоп — это прибор, позволяющий получать увеличенные
изображения мелких предметов. Различают оптические и электронные микроскопы. Волновая природа света накладывает определенный предел на тот минимальный размер деталей, который можно различить с помощью оптического микроскопа. Разрешающая способность — это наименьшее расстояние между двумя точками, различимыми в микроскопе. Разрешение изображения — это наименьшая деталь, которая
воспроизводится на данном изображении.

По различным причинам разрешение изображения может быть выше разрешающей способности прибора (микроскопа). Следовательно, разрешающая способность, как это следует из самого термина, отражает теоретическую или реальную способность прибора к разрешению, тогда как разрешение описывает результат, достигаемый на практике.

Разрешающая способность современного электронного микроскопа намного выше оптического, поэтому современная электронная микроскопия — один из мощных методов исследования морфологии и локальных свойств
веществ с высоким пространственным разрешением. За последние 10 лет этот вид микроскопии превратился из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент для исследования. Так, в настоящее время практически ни одно исследование в области физики поверхности и тонкопленочных технологий не обходится без применения методов сканирующей зондовой микроскопии – одного из направлений электронной микроскопии. Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило также основой для развития новых методов в нанотехнологии — технологии создания структур с нанометровыми масштабами.

Методы электронной микроскопии

Методы микроскопии: общая характеристика

На явлении отражения света основаны методы оптической
микроскопии, имеющие достаточно солидный возраст (известны на
протяжении более чем двух столетий), но активно используемые и
развивающиеся сегодня.

Световая микроскопия относится к визуальным методам, основанным на использовании электромагнитных колебаний с длиной волны, намного меньшей размеров изучаемого объекта. Применительно к полимерам метод позволяет определить размеры и форму надмолекулярных образований не менее 0,4 мкм, поскольку использует длину волны видимого света (0,4-0,8 мкм), и применяется для изучения морфологии поликристаллов, изучения толщины и поперечного сечения образцов. Этим методом можно изучать распределение концентрации и ориентацию наполнителя (в том числе, резины как наполнителя для других полимеров), взаимодействие между резиновой матрицей и наполнителем, исследовать поверхность резин.

Сегодня имеется ряд особых направлений применения микроскопии, важнейшими из которых являются следующие [1, 4]:

• наблюдение в темном поле, где используется только излучение,
отклоненное объектом;

• фазово-контрастная микроскопия, с помощью которой наблюдают только объекты, способные изменять фазовую длину света;

• микроскопия интерференционного контраста, которая дает
изображение поверхностей с простым профилем для выявления незначительных различий в плотности масс;

• микроскопия отраженного света, где используется объектив с
кольцевым зеркалом;

• флуоресцентная микроскопия, которая позволяет, например,
исследовать микротрещины в материале после погружения образца во
флуоресцирующий раствор.

Достоинство световой микроскопии - возможность изучать водосодержащие объекты; новые перспективы открывает использование световой микроскопии в сочетании с компьютерной техникой.

По механизму образования изображения в методе выделяют два направления – просвечивающая электронная и сканирующая электронная микроскопия [1].

Рисунок 1 [1]. Схема формирования изображение в оптическом (приведено для сравнения), просвечивающем электронном, и сканирующим электронном микроскопах.

а – оптический микроскоп: 1 – источник света; 2 – конденсорная линза; 3 – образец; 4 – объектив; 5 – проекционная линза или окуляр; 6 – конечное изображение.
б – просвечивающий электронный микроскоп: 1 – электронная пушка; 2 – конденсорная линза; 3 – первая апертура; 4 – образец; 5 – объектив; 6 – вторая апертура; 7 – промежуточная линза; 8 – проекционная линза; 9 – конечная апертура; 10 – конечное изображение.

в – сканирующий электронный микроскоп: 1 – электронная пушка; 2 – первая апертура; 3 – первая конденсорная линза; 4 – вторая апертура; 5 – вторая конденсорная линза; 6 – третья апертура; 7 – сканирующие катушки; 8 – конечная конденсорная линза; 9 – конечная апертура; 10 – коллектор электронов; 11 – сигнал для образования электронного изображения.

Просвечивающая электронная микроскопия

Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) в принципе сходна с оптической микроскопией, но вместо светового пучка используется пучок электронов, а обычные стеклянные линзы заменяют электростатические и/или электромагнитные поля.

Современные промышленные электронные микроскопы позволяют наблюдать, изменяя величину токов в электромагнитных линзах, как изображение образца, так и картину электронной дифракции [4].

Разрешающую способность (d) электронного микроскопа
можно легко рассчитать по уравнению [1]:

где l - длина волны пучка электронов (в ангстремах),

V – высокое напряжение для ускорения электронов (в вольтах), n – показатель преломления среды в пространстве между образцом и линзой (в вакууме n = 1,000), Q - угол приема линзы. Наилучшее разрешение, которое удается достигнуть в электронном микроскопе составляет 2-5 ангстрем.

Просвечивающую электронную микроскопию применяют для изучения внутренней микроморфологии, полимерных кристаллических решеток, полимерных сеток, распределения пор по размерам, молекулярно-весового распределения [1].

Сканирующая электронная микроскопия

Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) обеспечивает получение изображения микроскопической области поверхности образца. Пучок электрона диаметром 5—10 нм сканирует по образцу.
При взаимодействии пучка электронов с образцом наблюдаются [3, 6]:

1) обратное рассеяние электронов с высокой энергией;

2) вторичные электроны с низкой энергией;

3) поглощение электронов;

4) рентгеновские лучи;

5) видимый свет (катодолюминесцепция).

Каждый из этих сигналов можно непрерывно фиксировать детектором. Сигнал детектора усиливается и используется для модулирования яркости электроннолучевой трубки, луч которой сканируется синхронно с пучком электронов, пронизывающим образец. Благодаря этому достигается соответствие между каждой сканированной точкой на поверхности исследуемого образца и соответствующей точкой на экране электроннолучевой трубки. Площадь, сканированная на образце, чрезвычайно мала по сравнению с соответствующей площадью на экране электроннолучевой трубки. Увеличение изображения на экране (или фотографии) представляет собой отношение размера на экране и соответствующего размера на образце.

Растровый (сканирующий) электронный микроскоп включает следующие основные узлы [1, 3]: катод, испускающий электроны, электромагнитные линзы для сбора излучения, детектор электронов и систему электроники для формирования изображения. Электроны фокусируются в тонкий электронный зонд диаметром менее 10 нм, которым поверхность образца построчно сканируется. При взаимодействии узкого электронного пучка с поверхностью образца он испускает излучение видимого и рентгеновского диапазона, приводящее к обратному рассеянию. Прибор позволяет получать объемное изображение объекта, поразительно сходное с изображением при освещении светом и наблюдении глазом, так как испускаемые вторичные электроны достигают детекторной системы по кривым траекториям, воспроизводя изображение даже тех частей объекта, которые находятся "в тени".

Увеличение сканирующего электронного микроскопа определяется отношением длины одной стороны экрана электроннолучевой трубки к соответствующему параметру сканированной части поверхности образца.

Большинство сканирующих электронных микроскопов дают увеличение в 20-100000 раз, при этом наиболее оптимальным рабочим увеличением, зависящим от типа исследуемого образца и конструкции прибора, является интервал от 20000 до 50000. При низких увеличениях можно легко проводить ориентацию образца в нужных направлениях [3].

Разрешение микроскопа зависит от толщины пучка электронов
и площади образца, испускающей вторичные электроны. У промышленных приборов разрешение составляет 6-10 нм (60-100 ангстрем).

Фокусное расстояние, или главная плоскость (DF), сканирующего электронного микроскопа составляет [1]

где d – разрешение электронной оптической системы, 2a - угол
апертуры. Как правило, фокусное расстояние в 300—600 раз больше, чем в оптическом микроскопе. Благодаря большому фокусному расстоянию и большой подвижности столика с образцом возможно получение трехмерного изображения [8].

Сканирующей электронной микроскопией можно пользоваться для
изучения морфологии полимеров, сополимеров, блок-сополимеров, смесей полимеров; исследования микроструктуры двухфазных полимеров, полимерных сеток, шероховатых и разрушенных поверхностей, клеев и особенно поверхностей, образующихся при разрушении клеевого шва; наполненных и армированных волокнами пластиков; органических покрытий (дисперсий пигментов, текучести связующих и их адгезии к пигментам и субстратам, выветривания из-за покрытия продуктами гниения, меления, образования пузырей или растрескивания, а также набухания окрашенных пленок в воде); пенопластов, определения качества пластиков, получающихся экструзией или прессованием.

При работе с растровым микроскопом исключается длительная и кропотливая работа по подготовке препарата (реплики, ультратонкие срезы и т.п.). Вся процедура подготовки полимерного образца сводится к напылению на его поверхность слоя токопроводящего металла толщиной 2,5 нм и выше. Большие размеры образца, возможность вращения и перемещения ею в камере микроскопа на значительные расстояния (до 5 см) делают РЭМ незаменимым инструментом для исследования поверхностей, изучения морфологии надмолекулярных образований в кристаллических и аморфных полимерах [4].

Технические возможности позволяют изучать образец в камере РЭМ при различных воздействиях (нагрев, охлаждение, сжатие, ионное травление и др.), т.е. в процессе деформации, развития разрушений в полимерах. В частности, при исследовании методом РЭМ растрескивания резин в контролируемых условиях на специальном держателе с изогнутым в сторону электронною луча шаблоном изучают в режиме вторичных электронов растрескивание резинового образца в результате стихийною продвижения в нем трещины (например, при озонном окислении или обработке серной кислотой) [4].

Методом зондовой сканирующей микроскопии можно проводить комплексное изучение поверхности полимеров для оценки пространственного распределения эластичности, магнитных, электрических, оптических и химических характеристик поверхности. При
наличии спектрометра рентгеновского излучения, снабженного компьютерной системой, можно осуществить количественный элементный анализ пробы с разрешением 1 мкм [7].

Разрешающая способность микроскопа - это минимальное расстояние между ближайшими точками, при котором их ещё можно наблюдать раздельно.

Из теории оптической микроскопии следует, что разрешающая способность выражается как

 = /NA ,

где NA - числовая апертура линз объектива,  - длина волны излучения, в котором формируется изображение в микроскопе.

Для светового микроскопа  = 400. 750 нм, а значение NA для лучших объективов не превышает 1,5. Это говорит о том, что даже в самых лучших световых микроскопах нельзя наблюдать детали объекта меньше чем 200 нм.

Глубина резкости - это расстояние вдоль оптической оси, на котором расфокусировка (т.е. неточность установки объектива по отношению к объекту и его изображению) не влияет на разрешающую способность:

D =  / sin  ,

где 2 - угол расходимости лучей, образующих изображение предмета.

Увеличение любого микроскопа равно отношению размера, разрешаемого невооружённым глазом (0.2 мм) к размеру наименьшей детали изображения, разрешаемого микроскопом. Для светового микроскопа

M = 0.2/ = 1000 .

Увеличение разрешающей способности микроскопа путём уменьшения длины волны привело к положительному результату. Микроскопы, использующие УФ - лучи, позволяют увеличить разрешающую способность примерно в два раза. Переход к микроскопии, использующей рентгеновские лучи, позволяет ещё более резко увеличить разрешающую способность. Однако отсутствие оптических линз для рентгеновского диапазона создаёт ряд трудностей в реализации этой идеи. Такие принципиальные трудности были преодолены после того, как в 1923 г. Луи де Бройлем была выдвинута гипотеза, согласно которой любой частице с массой m , движущейся со скоростью v , соответствует волна с длиной

 = h/mv ,

где h - постоянная Планка, равная 6.67*10-34 Дж с .

Скорость электрона можно выразить через ускоряющее напряжение:

Е = еU = mv 2/2

v = (2еU/m )1/2

 = h /(2mеU )1/2

Приближённые расчёты показывают, что волна, соответствующая электрону, ускоренному полем в 150 В, равна 0.1 нм, что на 3 порядка меньше длины волны видимого света. Поскольку электрону соответствует столь короткая волна, это наводит на мысль о возможности создания микроскопа, работающего с электронными пучками. Роль оптической системы могут выполнять соответствующим образом подобранные электрические и магнитные поля, сформированные электромагнитными линзами.

Принцип действия электронных микроскопов

В настоящее время различают просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ) и растровую электронную микроскопию (РЭМ). Данные для сравнения РЭМ, ПЭМ и световой микроскопии (СМ) приведены в таблице 1.

Табл. 1. Сравнительные характеристики световых и электронных микроскопов

Просвечивающий электронный микроскоп представляет собой вакуумную камеру, изготовленную в виде вертикально расположенной колонны (рис. 1). Вдоль центральной оси этой колонны сверху вниз внутри колонны расположены электронный прожектор, определенный набор электрических катушек с проводом - электрических магнитов, выполняющих роль электромагнитных линз для пучка электронов, проходящего вдоль центральной оси колонны до ее основания, и флуоресцирующего экрана, поверхность которого бомбардируют электроны пучка.

Рис.1. Просвечивающий электронный микроскоп JEM -200 CX

ПЭМ является фактическим аналогом светового микроскопа. Его схема показана на рис.2. Исследуемый образец располагается в области объективной линзы 5. Проекционная и промежуточная линзы выполняют функцию окуляра. Изображение формируется на флуоресцирующем экране.

Рис. 2. Схема просвечивающего электронного микроскопа:

1 - катод, 2 - управляющий электрод, 3 - анод, 4 - конденсорная линза, 5 - объектная линза, 6 - апертурная диафрагма, 7 - селекторная диафрагма, 8 - промежуточная линза, 9 - проекционная линза, 10 – экран

Объект АВ располагают обычно на микросетке. Проходя через объект, электроны рассеиваются в некоторый телесный угол, который ограничивается апертурой диафрагмой объектной линзы. Изображение объекта, формируемое объектной линзой (А’В’) увеличивается промежуточной (А’’В’’) и проекционной (А’’’В’’’) линзами. Контраст изображения обуславливается поглощением (амплитудный контраст) и рассеянием (фазовый контраст) электронов в объекте (рис. 3).

Рис. 3. Электронные изображения биологической ткани, полученные при различной степени увеличения. На первом изображении с увеличением в 170 раз видна графитовая микросетка, на которой располагают исследуемый объект

Рис. 4. Двумерное электронное изображение кристалла Nb , полученное при 200 кэВ ускоряющего напряжения и увеличении в 6.000.000 раз. Черные точки соответствуют позициям атомов Nb , белые – каналам межатомного пространства

Рис. 6. Контроль дефектов изготовления интегральных схем по электронным изображениям, полученным в режиме контроля отраженных электроном при различных ускоряющих напряжениях и увеличении в 250 раз

Рис. 7. Электронные изображения, полученное в режимах контроля наведенных токов в кристалле интегральной схемы (а), поглощенных электронов (сквозного сопротивления) в пленке сплава четырех металлов Ti - Fe - Ni - Ag (б), электронов, прошедших сквозь тонкий слой каучука (в)

Если после бомбардировки образца электронным пучком измерить энергетическое распределение всех эмиттированных из него электронов в диапазоне энергий от 0 до Е0 (Е0 - энергия первичных бомбардирующих поверхность исследуемого образца электронов), то получится кривая, подобная изображённой на рис. 8. Высокоэнергетическая часть распределения (область I) имеет широкий максимум и соответствует отраженным электронам, меньшая часть которых имеет низкие энергии (область II). Увеличение числа эмиттированных электронов, которые образуют область III, происходит за счёт процесса вторичной электронной эмиссии .

Рис. 8. Энергетическое распределение электронов, эмиттированных из исследуемого образца после его бомбардировки первичным электронным пучком

Вторичные электроны возникают в результате взаимодействия между высокоэнергетичными электронами пучка и слабо связанными электронами проводимости. При взаимодействии между ними происходит передача электронам зоны проводимости лишь нескольких электронвольт энергии, но вполне достаточных для того, чтобы они покинули кристаллическую решётку. В состав вторичных электронов входят также электроны, возникающие в результате выбивания из внутренних оболочек атомов и Оже-электроны, возникающие в результате безизлучательной рекомбинации. Энергия этих электронов характеризуется энергией определённых электронных уровней конкретного атома.

В процессе неупругого рассеяния электронов пучка при взаимодействии его с исследуемым образцом может возникать рентгеновское излучение. Это происходит за счёт двух различных процессов:

· торможения электрона пучка в кулоновском поле атома, приводящего к возникновению непрерывного спектра электромагнитного излучения с энергией от нуля до энергии падающего электрона (в этот диапазон входит и энергия рентгеновских квантов);

· взаимодействия электрона пучка с электронами внутренних оболочек, приводящего к возникновению характеристического рентгеновского излучения (энергия испускаемого рентгеновского кванта характеризуется разностью энергий между чётко определёнными электронными уровнями).

Когда некоторые материалы, такие как диэлектрики и полупроводники, подвергаются электронной бомбардировке, то возникает длинноволновое электромагнитное излучение в ультрафиолетовой и видимой части спектра. Это излучение, известное как катодолюминесценция .

Для анализа рабочего состояния активных и пассивных элементов ИС представляет интерес режим наведённых токов . При сканировании электронным пучком поверхности кристалла ИС, подключенного к источнику питания, часть поглощённых в кристалле электронов превращается в свободные носители заряда и генерируют электрические сигналы, обнаруживаемые в цепи питания. Эти сигналы имеют максимальное своё значение при пересечении электронным пучком областей потенциальных барьеров на кристалле (p-n переходов), что позволяет их визуализировать на экране видеомонитора (рис. 7 а).

Конструктивно РЭМ от ПЭМ отличается наличием отклоняющей системы для электронного луча, датчиков отражённых и вторичных электронов, датчиков других вторичных сигналов с блоком формирования видеосигнала и электронным видеоблоком для наблюдения и фотографирования изображения (рис. 9, 10).

Рис. 10. Схема растрового электронного микроскопа:

1 - термоэмиссионный катод; 2 - управляющий электрод; 3 - анод, 4 - ЭЛТ для наблюдения; 5 - ЭЛТ для фотографирования; 6,7 - первая и вторая конденсорная линзы; 8 - отклоняющие катушки; 9 – стигматор; 10 - объективная линза; 11 - объективная диафрагма; 12 - электронный пучок; 13 - генератор развёртки электронного луча микроскопа и ЭЛТ видеоблока; 14 - сцинтиллятор; 15 – светопровод; 16 – ФЭУ; 17 – видеоусилитель; 18 – исследуемый образец; 19 – регистрируемый сигнал (оптический, рентгеновский или электронный)

В РЭМ необходимо применять излучающую систему, формирующую на образце пятно очень малого размера и позволяющую перемещать его по всей поверхности образца. Вследствие того, что диаметр пучка электронов поддерживается в пределах нескольких микрометров на достаточно большом расстоянии от поверхности образца, глубина резкости велика, что очень важно при исследовании рельефных поверхностей микрообъектов (рис. 6). Эта особенность РЭМ, которой полностью лишены световые и просвечивающие электронные микроскопы, обеспечивает РЭМ большое практическое значение и при небольших увеличениях (рис. 11).

Принцип действия ионных микроскопов

Методы зондирования поверхности излучениями всё же не дают возможности своими глазами увидеть её самые малые участки. Для того, чтобы понять, что же происходит на поверхности, исследователям необходима карта точного расположения атомов и их электронных оболочек. Наблюдать отдельные атомы на поверхности позволяют ионные микроскопы. Это связано с тем, что длина волны движущегося в электрическом поле иона должна быть гораздо меньше, чем длина волны электрона, что подтверждается формулой Луи де Бройля -

 = h/mv ,

ведь масса иона несоизмеримо больше массы покоя электрона.

В настоящее время (начало бурного развития наноэлектронных технологий) практически опробованы и постоянно модернизируются несколько типов ионных микроскопов, среди которых можно выделить полевой ионизационный микроскоп, растровый туннельный микроскоп и атомный силовой микроскоп . Ниже кратко рассмотрим первых два вида ионных микроскопов.

Полевой ионизационный микроскоп (ПИМ).

Основой прибора служит очень тонкая и острая металлическая игла, являющаяся исследуемым образцом, а также люминесцентный экран, расположенный напротив (рис. 12).

Рис. 12. Схема формирования изображения в полевом ионизационном микроскопе

1 - образец исследуемого материала (наконечник иглы); 2 - зона ионизации;

3 - атом "изображающего" газа; 4 - ион; 5 - расходящийся поток ионов;

6 - заземлённый флуорисцирующий экран; 7 - вспышка на экране;

8 - изображение (совокупность вспышек)

Пространство между иглой и экраном заполняется инертным газом (гелием, аргоном) при давлении 10-1 Па. Если между кончиком иглы и экраном приложить напряжение, причём игла должна служить анодом, то вокруг неё можно создать чрезвычайно сильное электрическое поле - около 500 МВ/см2. Когда электрически нейтральный атом вследствие диффузии подходит к атомам острия, электрическое поле ионизирует его. Этот ион под действием электрического поля направляется к той точке экрана, которая однозначно соответствует позиции атома исследуемого образца, вблизи которого произошла ионизация. Изображение иглы на флуоресцирующем экране характеризуется очень большим увеличением - отчётливо видны атомы кристаллической решётки. Поскольку ионы - это тяжёлые частицы, то длина их волны очень мала, вследствие чего исключаются дифракционные эффекты, снижающие разрешающую способность получаемых изображений.

При этом максимальное разрешение микроскопа определяется величиной менее 0,2 нм.

Однако не все образцы можно изучать с помощью ионного микроскопа. Образец должен быть насажен на тонкий кончик иглы шириной несколько ангстрем и быть стойким к огромным электрическим полям, которые могут привести к разрыву химических связей, удерживающих атомы на поверхности. Самые важные с технологической точки зрения полупроводниковые материалы можно изучать лишь при полях с плотностью около 350 МВ/см.

Растровый туннельный микроскоп (РТМ).

Принцип работы РТМ сравнительно прост. Сканирующая металлическая игла, закрепленная в трехкоординатном приводе P_X , P_Y , P_Z , расположена перпендикулярно исследуемой поверхности (рис. 13).

Рис. 13. Принцип работы сканирующего туннельного микроскопа:

1 – игла; 2 – исследуемая поверхность; 3 – трехкоординатный пьезопривод; 4 – система обратной связи

С помощью пьезопривода игла подводится к поверхности образца до возникновения туннельного тока I_T , который определяется величиной зазора s между иглой и поверхностью:

где Ф – величина потенциального барьера в зазоре, измеряемая в электронвольтах; U – напряжение, приложенное между иглой и образцом в вольтах; s – зазор между поверхностью и иглой в ангстремах.

При постоянном напряжении U на зазоре игла перемещается вдоль поверхности, причем с помощью системы обратной связи, воздействующей на пьезоэлемент P_Z , туннельный ток I_T поддерживают постоянным. Если величина барьера Ф постоянна вдоль исследуемой поверхности (материал поверхности однороден), то величина туннельного тока будет изменяться пропорционально величине зазора между иглой и поверхностью и график изменения этого тока будет описывать профиль рельефа поверхности. Набор таких профилей даст непосредственную информацию о топографии поверхности.

На рис. 14 представлены сравнительные характеристики различных сканирующих растровых микроскопов, а на рис. 15 и 16 – примеры изображений отдельных групп атомов, построенных с помощью РТМ.

1. Б. Хабаров, Г.Куликов, А.Парамонов. Техническая диагностика и ремонт бытовой радиоэлектронной аппаратуры. – Мн.: Издательство: Горячая Линия – Телеком, 2004. – 376 с.

2. Дэвидсон Г. Поиск неисправностей и ремонт электронной аппаратуры без схем. 2-е издание. М. Издательство: ДМК Пресс. 2005, - 544 с.

"> Читать СМИ

Сканирующие электронная микроскопия ( СЭМ ) или сканирующая электронная микроскопия ( СЭМ ) на английском языке представляет собой метод электронной микроскопии , способной производить изображения с высоким разрешением на поверхности образца , используя принцип взаимодействие электрона-материал .

Основанный на работе Макса Кнолля и Манфреда фон Арденна в 1930-х годах, СЭМ состоит из электронного луча, охватывающего поверхность анализируемого образца, который, в ответ, повторно излучает определенные частицы. Эти частицы анализируются различными детекторами, позволяющими восстановить трехмерное изображение поверхности.

Работа, выполненная в 1960-х годах в лаборатории Чарльза Оатли в Кембриджском университете, внесла большой вклад в развитие SEM, а в 1965 году привела к коммерциализации компанией Cambridge Instrument Co. первых сканирующих микроскопов. На сегодняшний день, сканирующей электронной микроскопии используется в областях , начиная от биологии к науке материалов , а также большое количество производителей предлагает устройства серии , оснащенные вторичных детекторов электронов и разрешение которого составляет в диапазоне от 0, 4 нм и 20 нм.

Резюме

Основной принцип

На рисунке напротив показана основная схема SEM: тонкий электронный зонд (электронный луч) проецируется на образец для анализа. Взаимодействие между электронным зондом и образцом генерирует вторичные , с низким потреблением энергии электроны , которые ускоряются до вторичного детектора электронов , который усиливает сигнал. В каждой точке удара присутствует электрический сигнал. Интенсивность этого электрического сигнала зависит как от природы образца в точке удара, которая определяет выход вторичных электронов, так и от топографии образца в рассматриваемой точке. Таким образом, путем сканирования луча на образце можно получить карту сканируемой области.

Схема сканирующего электронного микроскопа, оснащенного детектором рентгеновского излучения "EDS" (энергодисперсионный)

В современных СЭМ отображение вторичных электронов записывается в цифровой форме, но СЭМ можно было разработать с начала 1960-х годов , задолго до распространения компьютерных запоминающих устройств, благодаря аналоговому процессу, который состоял, как показано на схеме: на рисунке, чтобы синхронизировать сканирование луча электронно-лучевой трубки с сканированием луча SEM, модулируя интенсивность трубки вторичным сигналом. Затем изображение образца появлялось на фосфоресцирующем экране электронно-лучевой трубки и могло быть записано на фотопленку .

Сканирующий электронный микроскоп состоит из электронной пушки и электронной колонки, функция которой состоит в создании тонкого электронного зонда на образце, предметного столика, позволяющего перемещать образец в трех направлениях, и детекторов, позволяющих захватывать и проанализировать излучение, испускаемое образцом. Кроме того, устройство обязательно должно быть оснащено системой вакуумного насоса .

История

Подготовительные работы

История сканирующей микроскопии частично связана с теоретической работой немецкого физика Ганса Буша о траектории заряженных частиц в электромагнитных полях. В 1926 году он продемонстрировал, что такие поля можно использовать в качестве электромагнитных линз, тем самым установив основополагающие принципы геометрической электронной оптики. В результате этого открытия оформилась идея электронного микроскопа, и две группы, Макса Кнолля и Эрнста Руска из Технического университета Берлина, и Эрнста Брюче из лабораторий EAG рассмотрели возможность проверки этой возможности. Эта гонка привела к созданию в 1932 году Кноллем и Руской первого просвечивающего электронного микроскопа .

Первый сканирующий микроскоп

Присоединившись к Telefunken для проведения исследований электронно-лучевых трубок для телевизоров , Макс Кнолл разработал анализатор электронного пучка для изучения мишени электронных анализаторов трубок, который сочетал в себе все характеристики сканирующего электронного микроскопа.: Образец находился на конце запечатанного стекла. трубка и электронная пушка были на другом конце. Эти электроны , ускоренные под напряжением порядка от 500 до 4000 вольт , были сосредоточены на поверхность и система катушек отклона их. Луч перемещался по поверхности образца со скоростью 50 изображений в секунду. Ток передается образец выздоровел, усиливается и модулируется и сделал возможным восстановить изображение. Первое устройство, использующее этот принцип, было построено в 1935 году.

Впоследствии именно немецкий ученый Манфред фон Арденне в 1938 году построил первый растровый электронный микроскоп. Но это устройство еще не походило на современные SEM, потому что оно было создано для изучения очень тонких образцов в передаче. Поэтому он больше похож на сканирующий просвечивающий электронный микроскоп (METB или (en) STEM для сканирующего просвечивающего электронного микроскопа ). Кроме того, несмотря на наличие экрана электронно-лучевой трубки , изображения записывались на фотопленки, размещенные на вращающемся барабане. Фон Арденн добавил сканирующие катушки к просвечивающему электронному микроскопу . Электронный луч диаметром 0,01 мкм проходил по поверхности образца, и прошедшие электроны собирались на фотопленке, которая перемещалась с той же скоростью, что и луч. Первая микрофотография, полученная с помощью SEMT, была изображением кристалла ZnO, увеличенным в 8000 раз с поперечным разрешением от 50 до 100 нанометров . Изображение состояло из 400 на 400 строк, и на его создание ушло 20 минут. Микроскоп имел две электростатические линзы, окружающие сканирующие катушки.

В 1942 году , физик и русский инженер Владимир Зворыкин , работавший в лабораториях Радио корпорейшн оф Америка в Принстоне в США , выпустила детали первого сканирующего электронного микроскопа , который может анализировать непрозрачную поверхность и не только анализировать образец конца в трансмиссии. Нить накала электронной пушки из вольфрама испускала электроны, ускоряемые напряжением 10 000 вольт. Электронная оптика устройства состояла из трех электростатических катушек, причем сканирующие катушки располагались между первой и второй линзами. Эта система давала очень маленькое изображение источника порядка 0,01 мкм . Довольно часто в первые дни истории SEM, электронная пушка была расположена в нижней части микроскопа, так что аналитическая камера могла быть на правильной высоте для манипулятора. Но это имело неприятные последствия, потому что образец рисковал упасть в колонну микроскопа. Этот первый SEM достиг разрешения порядка 50 нм . Но в то время просвечивающий электронный микроскоп развивался довольно быстро, и по сравнению с производительностью последнего, СЭМ вызывал гораздо меньше энтузиазма, и поэтому его развитие замедлилось.

Разработка сканирующего электронного микроскопа

В конце 1940 - х годов , Чарльз Oatley , затем преподаватель инженерного факультета Кембриджского университета в Соединенном Королевстве, стал интересоваться в области электронной оптики и решили запустить программу исследований на микроскопе. Сканируя электрон, в дополнение к работе сделано на просвечивающем электронном микроскопе Эллисом Косслеттом, также в Кембридже, на физическом факультете. Один из студентов Чарльза Оатли, Кен Сандер, начал работать над колонкой SEM с использованием электростатических линз, но из-за болезни ему пришлось взять годовой перерыв. Деннис Макмаллан взял на себя эту работу в 1948 году . Чарльз Оатли и он сам построили свой первый SEM (названный SEM1 для сканирующего электронного микроскопа 1 ), и к 1952 году этот инструмент достиг разрешающей способности 50 нм, но что было наиболее важным, так это то, что он наконец-то воспроизвел удивительный эффект рельефа, характерный для современных SEM.

В 1960 году изобретение Томасом Юджином Эверхартом и RFM Thornley нового детектора ускорит развитие сканирующего электронного микроскопа: детектора Эверхарта-Торнли . Чрезвычайно эффективный для сбора вторичных электронов, а также электронов , рассеянных назад , этот детектор станет очень популярным и будет использоваться почти на каждом сканирующем электронном микроскопе.

Электрон-материя взаимодействие

В обычной оптической микроскопии , видимый свет взаимодействует с образцом и отраженные фотоны анализируют с помощью детекторов или с помощью человеческого глаза . В электронной микроскопии световой луч заменяется пучком первичных электронов, который ударяет по поверхности образца, а повторно испускаемые фотоны заменяются целым спектром частиц или излучения: вторичными электронами, обратно рассеянными электронами, оже-электронами или лучами. X . Эти разные частицы или излучения предоставляют разную информацию о материале, из которого изготовлен образец.

Вторичные электроны

Во время столкновения между первичными электронами пучка и атомами образца первичный электрон может отдать часть своей энергии слабосвязанному электрону зоны проводимости атома, тем самым вызывая ионизацию за счет выброса последнего. Этот выброшенный электрон называется вторичным электроном. Эти электроны обычно имеют низкую энергию (около 50 эВ ). Каждый первичный электрон может создавать один или несколько вторичных электронов.

Из-за этой низкой энергии вторичные электроны испускаются в поверхностных слоях, близких к поверхности. Электроны, которые могут быть собраны детекторами, часто испускаются на глубину менее 10 нанометров . Благодаря такой низкой кинетической энергии их довольно легко отклонить с помощью небольшой разности потенциалов . Таким образом, можно легко собрать большое количество этих электронов и получить изображения хорошего качества с хорошим соотношением сигнал / шум и разрешением порядка 40 Å ( Ангстрем ) для луча диаметром 30 Å .

Поскольку вторичные электроны происходят из поверхностных слоев, они очень чувствительны к изменениям поверхности образца. Малейшее изменение изменит количество собранных электронов. Таким образом, эти электроны позволяют получить информацию о топографии образца. С другой стороны, они дают мало информации о фазовом контрасте (ср. С обратно рассеянными электронами).

Обратно рассеянные электроны

Обратно рассеянные электроны ( (in) обратно рассеянные электроны ) являются электронами, возникающими в результате взаимодействия первичного пучка электронов с атомными ядрами образца и прореагировавших таким образом квазиупругим образом с атомами образца. Электроны повторно испускаются в направлении, близком к их первоначальному направлению, с небольшими потерями энергии.

Таким образом, эти восстановленные электроны имеют относительно высокую энергию, достигающую 30 кэВ , - энергию, намного превышающую энергию вторичных электронов . Они могут выходить на большую глубину образца. Следовательно, разрешение, достигаемое с помощью обратно рассеянных электронов, будет относительно низким, порядка микрометра или десятой доли микрометра.

Кроме того, эти электроны чувствительны к атомному номеру из атомов , составляющих образец. Более тяжелые атомы (с большим количеством протонов) будут повторно излучать больше электронов, чем более легкие атомы. Эта функция будет использоваться для анализа обратно рассеянных электронов. Области, образованные из атомов с высоким атомным номером, будут казаться ярче других, это фазовый контраст. Этот метод позволит измерить химическую однородность образца и позволит провести качественный анализ.

Оже-электроны

Когда атом бомбардируется первичным электроном , электрон из глубокой оболочки может быть выброшен, и атом переходит в возбужденное состояние. Девозбуждение может происходить двумя разными способами: испусканием X-фотона (излучательный переход или X-флуоресценция) или испусканием оже-электрона (эффект Оже). Во время снятия возбуждения электрон с верхней оболочки заполняет промежуток, образованный первоначально выброшенным электроном. Во время этого перехода периферийный электрон теряет определенное количество энергии, которая может быть испущена в виде X-фотона или затем может быть передана электрону с более внешней орбитой и, следовательно, менее энергичным. Этот периферийный электрон, в свою очередь, выбрасывается и может быть восстановлен детектором.

Рентгеновский

Удар первичного электрона высокой энергии может ионизировать атом на внутренней оболочке. Девозбуждение, заполнение энергетического порядка электронной структуры, происходит с испусканием рентгеновских лучей, анализ которых позволяет получить информацию о химической природе атома.

Оптические системы просвечивающего и растрового сканирующего электронного микроскопа. Современное состояние.

Выполнил студент: Глазырина А.А

Проверил: Алалыкин А.С

Просвечивающий электронный микроскоп ……………………….. .3

Современные виды ПЭМ ……………………………………………. 7

Основные особенности данного прибора ……………………………..8

Схема сканирующего электронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование ………………………………………………..9

Растровый просвечивающий электронный микроскоп ………………11

Электронный микроскоп – прибор, позволяющий получать изображение объектов с максимальным увеличением до 10 6 раз, благодаря использованию вместо светового потока пучка электронов. Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000÷10000 раз превосходит разрешение светового микроскопа и для лучших современных приборов может составлять несколько ангстрем (10 -7 м).

Существуют два основных вида электронных микроскопов.

В 1930-х годах был изобретен обычный просвечивающий электронный микроскоп (ОПЭМ), в 1950-х годах – растровый (сканирующий) электронный микроскоп (РЭМ).

Просвечивающий электронный микроскоп.

Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) — это установка, в которой изображение от ультратонкого объекта (толщиной порядка 0,1 мкм) формируется в результате взаимодействия пучка электронов с веществом образца с последующим увеличением магнитными линзами (объектив) и регистрацией на флуоресцентном экране.

Просвечивающий электронный микроскоп во многом подобен световому микроскопу, но только для освещения образцов в нем используется не свет, а пучок электронов. В нем имеются электронный прожектор, ряд конденсорных линз, объективная линза и проекционная система, которая соответствует окуляру, но проецирует действительное изображение на люминесцентный экран или фотографическую пластинку.

Источником электронов обычно служит нагреваемый катод из вольфрама или гексаборида лантана. Катод электрически изолирован от остальной части прибора, и электроны ускоряются сильным электрическим полем. Для создания такого поля катод поддерживают под потенциалом порядка - 100 000 В относительно других электродов, фокусирующих электроны в узкий пучок. Эта часть прибора называется электронным прожектором.

Поскольку электроны сильно рассеиваются веществом, в колонне микроскопа, где движутся электроны, должен быть вакуум. Здесь поддерживается давление, не превышающее одной миллиардной атмосферного давления.

Электронное изображение формируется электрическими и магнитными полями примерно так же, как световое – оптическими линзами. Принцип действия магнитной линзы поясняется следующей схемой.

Схема и принцип работы электромагнитных линз.

Витки провода, по которым проходит ток, фокусируют пучок электронов так же, как стеклянная линза фокусирует световой пучок.

Магнитное поле, создаваемое витками катушки, по которой проходит ток, действует как собирающая линза, фокусное расстояние которой можно изменять, изменяя ток.

Электроны ускоряются, а затем фокусируются магнитными линзами. Увеличенное изображение, создаваемое электронами, которые проходят через диафрагму объектива, преобразуется люминесцентным экраном в видимое или регистрируется на фотопластинке.

Ряд конденсорных линз фокусирует электронный пучок на образце. Обычно первая из них создает не увеличенное изображение источника электронов, а последняя контролирует размер освещаемого участка на образце. Диафрагмой последней конденсорной линзы определяется ширина пучка в плоскости объекта.

Образец помещается в магнитном поле объектной линзы с большой оптической силой – самой важной линзы ОПЭМ, которой определяется предельное возможное разрешение прибора. Аберрации объективной линзы ограничиваются ее диафрагмой так же, как это происходит в фотоаппарате или световом микроскопе. Объектная линза дает увеличенное изображение объекта (обычно с увеличением порядка 100); дополнительное увеличение, вносимое промежуточными и проекционной линзами, лежит в пределах величин от несколько меньшей 10 до несколько большей 1000.

Таким образом, увеличение, которое можно получить в современных ОПЭМ, составляет от менее 1000 до ~1 000 000. Исследуемый объект обычно помещают на очень мелкую сетку, вкладываемую в специальный держатель. Держатель можно механическим или электрическим способом плавно перемещать вверх-вниз и вправо-влево.

Обычный просвечивающий электронный микроскоп (ОПЭМ).

1 – источник электронов; 2 – ускоряющая система; 3 – диафрагма; 4 –конденсорная линза; 5 – образец; 6 – объективная линза; 7 – диафрагма; 8 – проекционная линза; 9 – экран или пленка; 10 – увеличенное изображение.

Окончательное увеличенное электронное изображение преобразуется в видимое посредством люминесцентного экрана, который светится под действием электронной бомбардировки. Это изображение, обычно слабоконтрастное, как правило, рассматривают через бинокулярный световой микроскоп. При той же яркости такой микроскоп с увеличением 10 может создавать на сетчатке глаза изображение, в 10 раз более крупное, чем при наблюдении невооруженным глазом. Иногда для повышения яркости слабого изображения применяется люминофорный экран с электронно-оптическим преобразователем. В этом случае окончательное изображение может быть выведено на обычный телевизионный экран. Фотопластинка обычно позволяет получить более четкое изображение, чем наблюдаемое простым глазом или записанное на видеоленте, так как фотоматериалы, вообще говоря, более эффективно регистрируют электроны.

Электронные пучки имеют свойства, аналогичные свойствам световых пучков. В частности, каждый электрон характеризуется определенной длиной волны. Разрешающая способность ЭМ определяется эффективной длиной волны электронов. Длина волны зависит от скорости электронов, а следовательно, от ускоряющего напряжения; чем больше ускоряющее напряжение, тем больше скорость электронов и тем меньше длина волны, а значит, выше разрешение. Столь значительное преимущество ЭМ в разрешающей способности объясняется тем, что длина волны электронов намного меньше длины волны света. Но поскольку электронные линзы не так хорошо фокусируют, как оптические (числовая апертура хорошей электронной линзы составляет всего лишь 0,09, тогда как для хорошего оптического объектива эта величина достигает 0,95), разрешение ЭМ равно 50–100 длинам волн электронов.

Даже со столь слабыми линзами в электронном микроскопе можно получить предел разрешения ~ 0,17 нм, что позволяет различать отдельные атомы в кристаллах. Для достижения разрешения такого порядка необходима очень тщательная настройка прибора; в частности, требуются высокостабильные источники питания, а сам прибор (который может быть высотой ~2,5 м и иметь массу в несколько тонн) и его дополнительное оборудование требуют монтажа, исключающего вибрацию.

В ОПЭМ можно получить увеличение до 1 млн. Предел пространственного (по x, y) разрешения - ~0,17 нм.

Пространственное разрешение сканирующего электронного микроскопа зависит от поперечного размера электронного пучка, который, в свою очередь зависит от электронно-оптической системы, фокусирующей пучок.

Современные виды ПЭМ

Просвечивающий электронный микроскоп Titan 80 – 300 с атомным разрешением.

Современный просвечивающий электронный микроскоп Titan 80 – 300 дает изображение наноструктур на суб-ангстремном уровне. Электронный микроскоп Титан работает в диапазоне 80 – 300 кВ с возможностями коррекции сферической аберрации и монохроматичности. Данный электронный микроскоп соответствует жестким требованиям максимальной механической, тепловой и электрической стабильности, так же, как точным юстировкам усовершенствованных компонентов. Титан расширяет разрешающие возможности спектроскопии при измерении запрещенных энергетических зон и электронных свойств и позволяет пользователю получить четкие изображения границ раздела и наиболее полно интерпретировать полученные данные.

Просвечивающий электронный микроскоп, оборудованный электронной пушкой высокой яркости с подогревным катодом на полевой эмиссии, обладающим повышенной стабильностью тока эмиссии. Позволяет непосредственно наблюдать детали атомного строения и анализировать отдельные атомные слои. Электронная пушка с подогревным катодом на полевой эмиссии, более всего подходящая для анализа нанообластей, обеспечивает ток зонда 0,5 нА при его диаметре 1 нм и 0,1 нА при 0,4 нм.

Разрешение в точке: 0,17 нм

Ускоряющее напряжение: 100, 200, 300 кВ

Увеличение: от х60 до х1 500 000

JEOL JEМ – 2100F

200 кВ просвечивающий электронный микроскоп с полевой эмиссией

Электронная пушка с полевой эмиссией, обеспечивающая электронный пучок с высокой яркостью и когерентностью, играет ключевую роль в получении высокого разрешения и при анализе наноструктур. Прибор JEM – 2100F является комплексным ПЭМ, оснащенным развитой системой электронного управления различными функциями.

Основные особенности данного прибора:

Высокая яркость и стабильность электронной пушки с термополевой эмиссией обеспечивает анализ областей наноразмеров при большом увеличении.

Диаметр зонда меньше 0.5 нм позволяет уменьшить точку анализа до уровня нанометров.

Новый высокостабильный столик образцов с боковой загрузкой обеспечивает простой наклон, поворот, нагрев и охлаждение, программируемые установки и другое без механического дрейфа.

JEOL JEМ – 2100 LaB6

200 кВ аналитический просвечивающий электронный микроскоп

позволяет не только получать изображения на просвет и картины дифракции, но и включает в себя компьютерную систему контроля, которая может объединять TEM, устройство получения изображений в режиме сканирования (STEM), энергодисперсионный спектрометр (JED – 2300 T) и спектрометр энергетических потерь электронов (EELS) в любых комбинациях.

Высокое разрешение (0,19 нм при 200 kV на катоде LaB 6 ) достигается благодаря стабильности высокого напряжения и тока пучка, вместе с превосходной системой линз. Новая структура рамы колонны микроскопа мягко уменьшает эффект вибрации прибора. Новый гониометрический столик позволяет позиционирование образца с точностью до нанометров. Компьютерная система контроля микроскопа обеспечивает подключение по сети других пользователей (компьютеров) и обмен информацией между ними.

Схема сканирующего электронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование.

В отличии от ПЭМ сканирующие электронные микроскопы сканируют поверхность образца с помощью очень тонкого луча диаметром всего в несколько ангстрем. В этом случае разрешающая способность ограничивается в основном диаметром электронного луча, падающего на образец, и радиационным повреждением.

Современные СПЭМ предоставляют беспрецедентную возможность для изучения биомолекул, позволяя определять структуры при суб-нанометровом разрешении.

Для улучшения разрешения и для химического анализа в СПЭМ, подобно ПЭМ, можно применять различную технику энергетического фильтрования, например, путем удаления нерассеянных электронов и получения неупругих темнопольных изображений.

Пример сканирующего электронного микроскопа с энергетическим фильтром.

Многие СПЭМ предоставляют обе возможности – получение как упругих так и неупругих темнопольных изображений. Третьим типом является яркопольные детектирование, при котором электроны улавливаются с помощью небольшой апертуры, расположенной на оптической оси, а электроны, которые теряют свою энергию, удаляются энергетическими фильтрами. Изображение получается путем отбора малоугловых упруго и неупруго рассеянных электронов.

Линзы объектива фокусируют электронный луч на небольшом участке образца. Рассеянные электроны регистрируются с помощью упругого темнопольного детектора. Изображение генерируется путем передвижения сфокусированного луча над образцом.

Не упруго рассеянные электроны, т.е. те, у которых при взаимодействии с образцом изменились и энергия, и направление движения, улавливаются и тем самым получается неупругое темнопольное изображение.

Схема устройства сканирующего просвечивающего электронного микроскопа.

Растровый просвечивающий электронный микроскоп.

Растровый просвечивающий электронный микроскоп (РПЭМ) – это особый вид РЭМ. Он рассчитан на тонкие образцы, такие же, как и исследуемые в ОПЭМ. Схема РПЭМ отличается от схемы тем, что в ней нет детекторов, расположенных выше образца. Поскольку изображение формируется бегущим пучком (а не пучком, освещающим весь исследуемый участок образца), требуется высокоинтенсивный источник электронов, чтобы изображение можно было зарегистрировать за приемлемое время. В РПЭМ высокого разрешения используются автоэлектронные эмиттеры высокой яркости. В таком источнике электронов создается очень сильное электрическое поле (10 8 В/см) вблизи поверхности заостренной травлением вольфрамовой проволочки очень малого диаметра. Это поле буквально вытягивает миллиарды электронов из проволочки без всякого нагрева. Яркость такого источника почти в 10 000 раз больше, чем источника с нагреваемой вольфрамовой проволокой, а испускаемые им электроны могут быть сфокусированы в пучок диаметром менее 1 нм. Были даже получены пучки, диаметр которых близок к 0,2 нм.

Автоэлектронные источники могут работать только в условиях сверхвысокого вакуума (при давлениях ниже 10 -8 Па), в которых полностью отсутствуют такие загрязнения, как пары углеводородов и воды, и становится возможным получение изображений с высоким разрешением. Благодаря таким сверхчистым условиям можно исследовать процессы и явления, недоступные ЭМ с обычными вакуумными системами.

Исследования в РПЭМ проводятся на сверхтонких образцах. Электроны проходят сквозь такие образцы почти без рассеяния. Электроны, рассеянные на углы более нескольких градусов без замедления, регистрируются, попадая на кольцевой электрод, расположенный под образцом. Сигнал, снимаемый с этого электрода, сильно зависит от атомного номера атомов в той области, через которую проходят электроны, – более тяжелые атомы рассеивают больше электронов в направлении детектора, чем легкие. Если электронный пучок сфокусирован в точку диаметром менее 0,5 нм, то можно получить изображение отдельных атомов. Реально удается различать на изображении, полученном в РПЭМ, отдельные атомы с атомной массой железа (т.е. 26 и более).

Электроны, не претерпевшие рассеяния в образце, а также электроны, замедлившиеся в результате взаимодействия с образцом, проходят в отверстие кольцевого детектора. Энергетический анализатор, расположенный под этим детектором, позволяет отделить первые от вторых. Измеряя энергию, потерянную электронами при рассеянии, можно получить важную информацию об образце. Потери энергии, связанные с возбуждением рентгеновского излучения или выбиванием вторичных электронов из образца, позволяют судить о химических свойствах вещества в области, через которую проходит электронный пучок.

В настоящее время современные модели РЭМ выпускаются рядом фирм мира, среди которых можно назвать:

Carl Zeiss NTS GmbH — Германия

FEI Company — США (слилась с Philips Electron Optics)

FOCUS GmbH — Германия

JEOL — Япония (Japan Electron Optics Laboratory)

В РЭМ применяются электронные линзы для фокусировки электронного пучка (электронного зонда) в пятно очень малых размеров. Можно отрегулировать РЭМ так, чтобы диаметр пятна в нем не превышал 0,2 нм, но, как правило, он составляет единицы или десятки нанометров.

Это пятно непрерывно обегает некоторый участок образца аналогично лучу, обегающему экран телевизионной трубки. Электрический сигнал, возникающий при бомбардировке объекта электронами пучка, используется для формирования изображения на экране телевизионного кинескопа или электронно-лучевой трубки (ЭЛТ), развертка которой синхронизирована с системой отклонения электронного пучка.

Увеличение в данном случае понимается как отношение размера изображения на экране к размеру области, обегаемой пучком на образце. Это увеличение составляет от 10 до 10 млн.

Электронные линзы (обычно сферические магнитные) и отклоняющие катушки образуют систему, называемую электронной колонной.

Однако РЭМ-метод характеризуется рядом ограничений и недостатков, которые особенно сильно проявляются в субмикронном и нанометровом диапазонах измерений:

недостаточно высокое пространственное разрешение;

сложность получения трехмерных изображений поверхности, обусловленная в первую очередь тем, что высота рельефа в РЭМ определяется по эффективности упругого и неупругого рассеяния электронов и зависит от глубины проникновения первичных электронов в поверхностный слой;

необходимость нанесения дополнительного токосъемного слоя на плохо проводящие поверхности для предотвращения эффектов, связанных с накоплением заряда;

проведение измерений только в условиях вакуума;

возможность повреждения изучаемой поверхности высоко энергетичным сфокусированным пучком электронов.

1 – источник электронов; 2 – ускоряющая система; 3 – магнитная линза; 4 – отклоняющие катушки; 5 – образец; 6 – детектор отраженных электронов; 7 – кольцевой детектор; 8 – анализатор

Из-за очень узкого электронного луча РЭМ обладают очень большой глубиной резкости (0.6-0.8 мм), что на два порядка выше, чем у оптического микроскопа и позволяет получать четкие микрофотографии с характерным трехмерным эффектом для объектов со сложным рельефом.

Это свойство РЭМ крайне полезно для понимания поверхностной структуры образца.

Растровые микроскопы применяются как исследовательский инструмент в физике, электронике, биологии и материаловедении. Их главная функция - получение изображения исследуемого образца, которое зависит от регистрируемого сигнала. Сопоставление изображений, полученных в разных сигналах, позволяют делать вывод о морфологии и составе поверхности. Растровый электронный микроскоп практически единственный прибор, который может дать изображение поверхности современной микросхемы или промежуточной стадии фотолитографического процесса.

Метод просвечивающей электронной микроскопии позволяет изучать внутреннюю структуру исследуемых металлов и сплавов, в частности: определять тип и параметры кристаллической решетки материала; изучать строение границ зерен; определять кристаллографическую ориентацию отдельных зерен, субзерен; определять углы разориентировки между зернами, субзернами; изучать плотность и распределение дефектов кристаллического строения (дислокаций, дефектов упаковки) в материалах изделий; изучать процессы структурных и фазовых превращений в сплавах; изучать влияние на структуру конструкционных материалов технологических факторов (прокатки, ковки, сварки, механической обработки).

Читайте также: