Оптическая микроскопия в исследовании строительных материалов реферат

Обновлено: 04.07.2024

Оптическая и электросиловая микроскопия ( реферат , курсовая , диплом , контрольная )

История оптической микроскопии насчитывает не одно столетие. На сегодняшний день создано множество сложных оптических микроскопов. Однако возможности классической оптической микроскопии ограничены дифракционным пределом до, примерно, 1000-кратного увеличения.

Дифракционный предел — это минимальное значение размера пятна рассеяния, которое можно получить, фокусируя электромагнитное излучение. Меньший размер пятна не позволяет получить явление дифракции электромагнитных волн, которое проявляет себя как отклонение от законов геометрической оптики при распространении волн.

Минимальный дифракционный предел определяется формулой.

где X — длина электромагнитной волны в вакууме,.

п — показатель преломления среды.

Для дальнейшего повышения разрешения необходимо перейти на меньшие длины волн или учитывать фазовые характеристики излучения. Первый путь был реализован в электронных микроскопах, для получения изображений в которых используют электронный пучок с малыми длинами волн. Второй путь получил наибольшее развитие в интерференционной микроскопии, которая берет начало от интерферометров — измерительных приборов, в которых используется интерференция волн, то есть взаимное увеличение или уменьшение результирующей амплитуды двух или нескольких когерентных волн, одновременно распространяющихся в пространстве. В физике когерентностью называется скоррелированность (согласованность) нескольких колебательных или волновых процессов во времени, проявляющаяся при их сложении. Колебания когерентны, если разность их фаз постоянна во времени и при сложении колебаний получается колебание той же частоты.

Интерференционный микроскоп показан на рис. 5.2.

Рис. 5.2. Интерференционный микроскоп

Любой интерференционный микроскоп представляет собой сочетание оптического микроскопа и интерферометра. Для исследования поверхностных свойств объекта его помещают вместо одного из отражающих зеркал интерферометра. Изменение рельефа поверхности образца создает разность фаз между интерферирующими лучами, и помимо оптического изображения объекта наблюдается интерференционная картина. Обработка серии снимков позволяет восстановить фазовую картину и рельеф поверхности образца.

Основные этапы развития современной микроскопии следующие:

1981 г. — Сканирующая туннельная микроскопия. Дает атомарное разрешение на проводящих образцах.
1982 г. — Сканирующий ближнепольный оптический микроскоп. Дает разрешение 50 нм в оптическом изображении поверхности.
1984 г. — Сканирующий емкостной микроскоп. Реализует разрешение 500 нм в емкостном изображении.
1985 г. — Сканирующий тепловой микроскоп. Дает разрешение 50 нм в тепловом изображении поверхности.
1986 г. — Атомно-силовой микроскоп. Дает атомарное разрешение на непроводящих и проводящих образцах.
1987 г. — Магнитно-силовой микроскоп. Дает азрешение 100 нм в магнитном изображении поверхности.
1988 г. — Микроскоп на основе баллистической эмиссии электронов. Позволяет исследовать эффекты с нанометровым разрешением.
1989 г. — Ближнепольный акустический микроскоп для низкочастотныех акустических измерений с разрешением 10 нм.
1990 г. — Микроскоп, регистрирующий изменения химического потенциала.
1991 г. — Сканирующий зондовый микроскоп для измерения поверхностного потенциала с разрешением 10 нм.
1994 г. — Безапертурный ближнепольный оптический микроскоп с разрешением 1 нм.

Прорывом в развитии микроскопии стало изобретение сканирующего туннельного микроскопа и атомно-силового микроскопа (ACM), являющегося на сегодняшний день одним из самых распространенных инструментов исследования объектов с нанометровым разрешением. Его использование позволяет на атомном уровне анализировать поверхности многих материалов: полимерных пленок, кристаллов и биологических микрообъектов. На рис. 5.3 показано изображение атомарной решетки на графите размером 2*2 нм, полученное с помощью такого микроскопа.

Рис. 5.3. Изображение атомарной решетки на графите

ACM позволяет получать информацию не только о рельефе поверхности образца, но и о заряде, проводимости и магнитных свойствах исследуемой поверхности, при этом измерения могут проводиться в газах и в жидкости с атомным разрешением. Размер кадра обычно не превышает сотни микрон, а время получения изображения составляет от десятков секунд до нескольких минут.

В то же время интерференционный микроскоп позволяет получать изображения размером в тысячи микрон за доли секунды с нанометровым разрешением по вертикали и дифракционным ограничением в плоскости образца. В результате ACM (рис. 5.4) и интерференционный микроскоп дополняют друг друга как по временным, так и по пространственным параметрам исследования.

Рис. 5.4. Атомно-силовой микроскоп

Одним из основных элементов любого ACM является сканер — система перемещений образца или зонда при сканировании по трем координатам. Точность измерений в ACM напрямую зависит от точности его перемещений. Обычно сканер представляет собой пьезокерамическую трубку, для калибровки которой используют эталоны сравнения с известными размерными параметрами (рис. 5.5).

Рис. 5.5. Схема сканирующего туннельного микроскопа (СТМ):

1 — объект измерения; 2 — пьезокерамическая трубка; 3 — зонд-игла;
4 -усилитель туннельного тока; 5 — система управления и сканирования; б — регистрирующая система

В СТМ острая металлическая игла подводится к образцу на расстояние нескольких ангстрем (1А = Ю" 10 м — это приблизительный диаметр орбиты электрона в невозбуждённом атоме водорода и шаг атомной решетки в большинстве кристаллов). При подаче на иглу относительно образца небольшого потенциала возникает туннельный ток, то есть преодоление микрочастицей потенциального барьера в случае, когда её полная энергия меньше высоты барьера. Величина этого тока экспоненциально зависит от расстояния от образца до иглы. Типичные значения 1−1000 пА при расстояниях около 1 А.

В процессе сканирования игла движется вдоль поверхности образца, туннельный ток поддерживается стабильным за счёт действия обратной связи, и показания следящей системы меняются в зависимости от топографии поверхности. Такие изменения фиксируются, и на их основе строится карта высот. Другая методика предполагает движение иглы на фиксированной высоте над поверхностью образца. В этом случае фиксируется изменение величины туннельного тока и на основе данной информации идет построение топографии поверхности. Регистрирующая система фиксирует значение функции, зависящей от величины тока между иглой и образцом, либо перемещения иглы по оси Z. Обычно регистрируемое значение обрабатывается системой отрицательной обратной связи, которая управляет положением образца или зонда по одной из координат.

Однако даже на откалиброванном микроскопе при сканировании могут проявляться эффекты дрейфа и нелинейности. Таким образом, для высокоточных измерений необходимо проведение контроля перемещений в реальном времени.

Следующим шагом в развитии микроскопии стало изобретение атомно-силового интерференционного микроскопа (АСИМ). В отличие от сканирующего туннельного микроскопа, с помощью атомно-силового микроскопа можно исследовать как проводящие, так и непроводящие поверхности (8, "https://referat.bookap.info").

Технические характеристики АСИМ приведены в таблице 5.1 для двух типов исследований — атомно-силовых и интерференционных.

Технические характеристики АСИМ

Разрешающая способность по горизонтали, нм.

Разрешающая способность по вертикали, нм.

Размер кадра, мкм*мкм.

Разрешение изображений. пкс"пкс.

Скорость получения кадров.

Схема, поясняющая принцип работы АСИМ, представлена на рис. 5.6.

Рис. 5.6. Принцип работы атомно-силового микроскопа:

1 — объект измерения: 2-лазер: 3 ~ кантилевер: 4 — матрица фотодиодов: 5 — система управления и детектирования

Принцип работы атомно-силового микроскопа основан на регистрации силового взаимодействия между поверхностью исследуемого образца и зондом. В качестве зонда используется наноразмерное остриё, располагающееся на конце упругой консоли, называемой кантилевером. Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу консоли. Появление возвышенностей или впадин под остриём приводит к изменению силы, действующей на зонд, а значит, и изменению величины изгиба кантилевера. Таким образом, регистрируя величину изгиба с помощью лазера и матрицы фотодиодов, можно сделать вывод о рельефе поверхности. Система лазер-матрица перемещается синхронно с кантилевером (показано пунктиром), при этом луч лазера, отражаясь от поверхности кантилевера, передает измерительный сигнал на фотодиоды для дальнейшей их обработки в системе детектирования.

Совмещение в одном приборе принципов интерференционной и атомно-силовой микроскопии дает расширенные возможности для исследования различных материалов на наноуровне.

В электросиловой микроскопии (ЭСМ) для получения информации о свойствах поверхности используется электрическое взаимодействие между зондом и образцом, между которыми подается постоянное напряжение, модулированное частотой со. Система зонд-образец обладает некоторой электрической емкостью. В процессе сканирования локальное расстояние между зондовым датчиком и поверхностью в каждой точке поддерживается постоянным, поэтому изменения амплитуды колебаний кантилевера на частоте 2© связаны с изменением емкости системы зонд-образец вследствие изменения диэлектрических свойств образца. С помощью этого метода можно изучать локальные диэлектрические свойства приповерхностных слоев образцов.

На рис. 5.7 показаны сравнительные результаты получения изображения углеродных трубок на подложке из полиимида с помощью ACM и ЭСМ.

Рис. 5.7. Изображения углеродных трубок с помощью ACM (а) и ЭСМ (6).

Магнитно-силовая микроскопия (МСМ) является разновидностью электросиловой микроскопии и применяется для исследования локальных магнитных свойств образцов. Для реализации метода на зонд наносится слой ферромагнитного материала. Для МСМ исследований, как правило, применяется двухпроходная методика. На первом проходе снимается АСМ-изображение рельефа. На втором проходе датчик перемещается на расстоянии Zq над поверхностью по траектории, повторяющей рельеф образца.

Расстояние Zo выбирается таким образом, чтобы сила Ван-дерВаальса, то есть сила межмолекулярного и межатомного взаимодействия, была меньше силы магнитного взаимодействия. Локальное расстояние между зондовым датчиком и поверхностью в каждой точке постоянно, поэтому изменения изгиба кантилевера в процессе сканирования связаны с неоднородностью магнитных сил, действующих на зонд со стороны образца.

На рис. 5.8 приведены изображения поверхности магнитного диска в нанодиапазоне соответственно после первого и второго прохода измерений.

Рис. 5.8. Исследование поверхности магнитного диска

Для большинства таких измерительных систем характерно атомное разрешение, минимальный шаг сканирования от 0,01 до 0,001 нм, максимальный размер кадра не превышает 100×100 мкм. Подавляющее большинство зондовых приборов выпускается с целью решения задач микроскопии высокого разрешения, вплоть до атомного, и является наиболее эффективным методом изучения рельефа поверхности.

Нанооптика занимается изучением нанообъектов с помощью взаимодействия света с веществом. При этом используются два основных подхода: ограничение размеров источника или детектора света и ограничение области взаимодействия излучения с исследуемым образцом.

Источники излучения в обоих случаях помещаются на расстоянии нескольких нанометров от поверхности исследуемого образца. При передвижении такого нанометрового источника вдоль поверхности регистрируется оптическое изображение или картина взаимодействия излучения с веществом с разрешением, ограниченным размерами источника или областью взаимодействия излучения с образцом.

Ближнепольная оптическая микроскопия — это оптическая микроскопия, обеспечивающая разрешение лучшее, чем у обычного оптического микроскопа. Повышение разрешения достигается детектированием рассеяния света от изучаемого объекта на расстояниях меньших, чем длина волны света.

Типичные схемы экспериментальных установок для апертурной микроскопии ближнего поля с использованием волокна в качестве источника излучения и детектора представлены на рис. 5.9.

Рис. 5.9. Схемы апертурной микроскопии ближнего поля: а) ближнее поле используется в качестве возбуждающего поля, б) регистрируется ближнее поле флуоресцирующего образца

Оптическая микроскопия - совокупность методов изучения мелких и мельчайших объектов с помощью различных оптических микроскопов. Эти методы существенно зависят от типа объектива микроскопа, вспомогательных приспособлений к нему, вида микрообъекта и способа подготовки его для наблюдения, а также от характера его освещения при наблюдении.

Степень проникновения в микромир, возможности его изучения зависят от разрешающей способности прибора. Эта характеристика определяется прежде всего длиной волны используемого в микроскопии излучения (видимое, ультрафиолетовое, рентгеновское излучение).

Разрешающая способность микроскопа — способность выдавать чёткое раздельное изображение двух близко расположенных точек объекта.

Стереомикроскоп — бимонокулярный (иногда – тримонокулярный) микроскоп для рассматривания предметов с объёмным их восприятием.

Метод оптической микроскопии является одним из наиболее перспективных методов изучения структуры полимеров, так как он позволяет рассмотреть макромолекулы, их взаимное расположение и надмолекулярные образования. Использование микроскопии для контроля качества материалов важно, как для практических, так и для научных целей. С помощью методов непосредственного наблюдения - методов микроскопии - может быть решена одна из фундаментальных проблем в исследовании синтетических материалов - установление соответствия между их структурой и свойствами.

Целью данной курсовой работы является подробное рассмотрение основных теоретических положений оптической микроскопии и описание их применения при исследовании надмолекулярных структур индивидуальных полимерных веществ и композиций на их основе.

В рамках поставленной цели можно выделить следующие задачи, решаемые в данной работе. Одной из важнейших задач является описание теоретических принципов оптической микроскопии, устройства простейшего оптического микроскопа и рассмотрение наиболее применимых на практике приборов: монокулярных и бинокулярные микроскопов, стереомикроскопов, ближнепольных, металлографических (светло- и темнопольные), поляризационных, люминесцентных и измерительных микроскопов. Решению второй ключевой задачи посвящен следующий раздел курсовой работы, в котором описано исследование надмолекулярной структуры полимеров и полимерных композиций с помощью метода оптической микроскопии.

Фрагмент работы для ознакомления

1.1.1 Основные принципы оптической микроскопии

Оптическая микроскопия предоставляет выдающие возможности получения информации о поверхностной морфологии образцов, включая идентификацию загрязнений и анализа структуры смесей и сплавов. Эта техника исключительно полезна для исследования структуры тонких пленок. Разрешающая способность микроскопа дает раздельное изображение двух близких друг другу линий. Невооруженный человеческий глаз имеет разрешающую способность около 1/10 мм или 100 мкм. Лучший световой микроскоп примерно в 500 раз улучшает возможность человеческого глаза, т. е. его разрешающая способность составляет около 0,2 мкм или 200 нм.

1.1.2 Устройство оптического микроскопа

В оптическом микроскопе различают оптическую и механическую системы (рис. 4). К первой относятся объективы, окуляры и осветительное устройство (конденсор с диафрагмой и светофильтром, зеркало или электроoсвeтитель). Механическая система светового микроскопа представлена подставкой, коробкой с микрометренным механизмом и микрометренным винтом, тубуса, тубусодержателя, винтом грубой наводки, кронштейном конденсора, винтом перемещения конденсора, револьвером и предметным столиком.

1.4 Ближнепольные, металлографические (светло- и темнопольные), поляризационные, люминесцентные и измерительные микроскопы

Ближнепольная оптическая микроскопия (БОМ) — оптическая микроскопия, обеспечивающая разрешение лучшее, чем у обычного оптического микроскопа. Повышение разрешения БОМа достигается детектированием рассеяния света от изучаемого объекта на расстояниях меньших, чем длина волны света. Если детектор (зонд) микроскопа ближнего поля снабжен устройством пространственного сканирования, то такой прибор называют сканирующим оптическим микроскопом ближнего поля.

2.1 Исследование композиций на основе несовместимых полимерных смесей

2.3 Исследование композиций на основе амино-эпоксидных смол

2.4 Исследование структуры волокнистых полимерных композитов с использование шлифов

Первоначально металлография как наука занималась исследованием строения (структуры) металлических материалов. В настоящее время металлографические методы используют для исследований полимерных и керамических материалов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Приведем основные выводы по разделам данной курсовой работы.

Первая глава курсовой работы посвящена описанию принципа работы и устройства основных типов оптических микроскопов. По классу сложности оптические микроскопы подразделяются на учебные, рабочие и исследовательские.

Возникновение изображения препарата в микроскопе в основных, хотя и наиболее простых, чертах можно описать в рамках геометрической оптики. Лучи света, исходящие от объекта, преломляясь в объективе, создают перевёрнутое и увеличенное действительное оптическое изображение объекта. Это изображение рассматривают через окуляр, работающий как проекционная система. Изображение любого объекта состоит из совокупности изображений отдельных элементов его структуры. Мельчайшие воспринимаются как точки, и к ним полностью применимы ограничения, следующие из дифракции света в микроскопии — при расстояниях между ними, меньших предельного разрешения микроскопа, они сливаются и не могут наблюдаться раздельно.

Список литературы [ всего 14]

Пожалуйста, внимательно изучайте содержание и фрагменты работы. Деньги за приобретённые готовые работы по причине несоответствия данной работы вашим требованиям или её уникальности не возвращаются.

* Категория работы носит оценочный характер в соответствии с качественными и количественными параметрами предоставляемого материала. Данный материал ни целиком, ни любая из его частей не является готовым научным трудом, выпускной квалификационной работой, научным докладом или иной работой, предусмотренной государственной системой научной аттестации или необходимой для прохождения промежуточной или итоговой аттестации. Данный материал представляет собой субъективный результат обработки, структурирования и форматирования собранной его автором информации и предназначен, прежде всего, для использования в качестве источника для самостоятельной подготовки работы указанной тематики.

Для учеников 1-11 классов и дошкольников
Бесплатные сертификаты учителям и участникам

Институт физики и химии

Кафедра физической химии

Реферат по дисциплине Химия строительных материалов,

Выполнил студент 4-го курса,

специальности ХФиММ: Кутюшев Д. Р.

Проверил преподаватель: Арасланкин С. В.

Человечество в течение всего своего развития, использует в своей деятельности законы химии и физики, для решения разнообразных задач и удовлетворения множества потребностей.

В древние времена этот процесс шел двумя различными путями: осознанно, исходя из накопленного опыта или случайно. К ярким примерам осознанного применения законов химии относятся: скисание молока, и его последующие применение для приготовления сырных продуктов, сметаны и прочего; брожение некоторых семян, к примеру, хмеля и последующие изготовление пивоваренных продуктов; брожение соков различных плодов (главным образом, винограда, который содержит большое количество сахара), в итоге давало винные продукты, уксус.

Революцией в жизни человечества стало открытие огня. Люди стали применять огонь для приготовления еды, для термической обработки глиняных изделий, для работы с различными металлами, для получения древесного угля и много другого.

Используя физико-химические методы, изучают физические явления, которые возникают при протекании химических реакциях. К примеру, в колориметрическом методе измеряют интенсивность окраски в зависимости от концентрации вещества, в кондуктометрическом методе измеряют изменение электрической проводимости растворов, оптические методы используют связь между оптическими свойствами системы и ее составом.

Физико-химические методы исследование применяют и для комплексного изучения строительных материалов. Использование таких методов позволяет углубленно изучать состав, структуру и свойства строительных материалов и изделий. Диагностика же состава, структуры и свойств материала на разных этапах его изготовления и эксплуатации позволяет разрабатывать прогрессивные ресурсосберегающие и энергосберегающие технологии [ Галузо, Г.С. Методы исследования строительных материалов: учебно-методическое пособие / Г.С. Галузо, В.А. Богдан, О.Г. Галузо, В.И. Коважнкова. – Минск: БНТУ, 2008. – 227 с. ].

1. Классификация физико-химических методов исследования

Физико-химические методы исследования опираются на тесную связь физических характеристик материала (к примеру, способности поглощать свет, электропроводимости и прочих) и структурной организации материала с точки зрения химии. Бывает так, что из физико-химических методов, как отдельную группу выделяют чисто физические методики исследования, показывая таким образом, что в физико-химических методиках рассматривается некая химическая реакция, в отличие от чисто физических. Данные методы исследования, довольно часто называют инструментальными, потому что они предполагают использование различных измерительных аппаратов. Инструментальные методики исследований, как правило, обладают своей собственной теоретической базой, эта база расходится с теоретической базой химических исследований (титриметрических и гравиметрических). Основанием ей послужило взаимодействие вещества с разнообразными энергиями.

В ходе физико-химических исследований, чтобы получить необходимые данные о составе, структурной организации вещества, экспериментальную пробу подвергают влиянию какой-нибудь энергии. В зависимости от разновидности энергии в веществах изменяются энергетические состояния составляющих его частиц (молекул, ионов, атомов). Это выражается в изменении некоторого определенного набора характеристик (к примеру, цвета, магнитных свойств и прочих). В результате регистрации перемены характеристик вещества, получают данные о качественном и количественном составе исследуемой пробы, либо данные о ее структуре.

По разновидности воздействующих энергий и исследуемых характеристик, физико-химические методы исследования разделяют ниже приведенным способом.

Таблица 1. Классификация физико-химических методов

Кроме приведенных в данной таблице, имеется довольно много частных физико-химических методик, которые не подходят под такую классификацию. На деле наиболее активно используются оптические, хроматографические и потенциометрические методики исследования характеристик, состав и структуры пробы [ Галузо, Г.С. Методы исследования строительных материалов: учебно-методическое пособие / Г.С. Галузо, В.А. Богдан, О.Г. Галузо, В.И. Коважнкова. – Минск: БНТУ, 2008. – 227 с. ].

2. Методы термического анализа

Термический анализ активно используется для изучения различных стройматериалов – минеральных и органических, натуральных и синтетических. Его использование помогает выявить присутствие в материале той или иной фазы, определить реакции взаимодействия, разложения и, в исключительных случаях, получить сведения о количественном составе кристаллической фазы. Возможность получения информации о фазовом составе высокодисперсных и скрытокристаллических полиминеральных смесей без деления на полиминеральные фракции является одним из главных достоинств методики. Термические методы исследования основываются на правилах постоянства химического состава и физических характеристиках вещества, в конкретных условиях, а кроме прочего на законах соответствия и характеристичности.

Закон соответствия говорит о том, что к любому фазовому изменению пробы можно соотнести конкретный термический эффект.

А закон характеристичности гласит о том, что термические эффекты индивидуальны для каждого химического вещества.

Основная идея термического анализа состоит в исследовании преобразований, которые протекают в условиях повышения температурных показателей в системах веществ или конкретных соединениях при разнообразных физических и химических процессах, по сопутствующим им термическим эффектам.

Физические процессы, как правило, основаны на преобразовании структурного строения, либо агрегатного состояния системы при ее постоянном химическом составе.

Химические процессы ведут к преобразованию химического состава системы. К таким принадлежит непосредственно дегидратация, диссоциация, окисление, реакция обмена и прочие.

Изначально термические кривые для известняковых и глинистых пород были получены французским ученым химиком Анри Луи Ле Шателье в 1886 – 1887 годах. В России одним из первых методику термических исследований стал изучать академик Н.С. Курнаков (в 1904 году). Обновленные модификации пирометра Курнакова (аппарат для автоматической записи кривых нагревания и охлаждения) и по сей день применяются в большинстве исследовательских лабораторий. Относительно исследуемых характеристик в результате нагревания или охлаждения выделяют такие методы термического анализа: дифференциально-термический анализ (ДТА) – определяется изменение энергии исследуемого образца; термогравиметрия – изменяется масса; дилатометрия – изменяется объемы; газоволюметрия – изменяется состав газовой фазы; электропроводность – изменяется электрическое сопротивление.

В ходе термических исследований можно параллельно применять сразу несколько способов изучения, каждый из которых фиксирует перемены энергии, массы, объема и прочих характеристик. Всеобъемлющее исследование характеристик системы в процессе нагрева, помогает более подробно и более тщательно изучить основы происходящих в ней процессов.

Одним из самых главных и широко применяемых методов является дифференциально-термический анализ.

Колебания температурных характеристик вещества можно выявить при его последовательном нагреве. Так, тигель заполняют экспериментальным материалом (пробой), помещают его в электрическую печь, которая нагревается, и начинают снимать температурные показатели исследуемой системы при помощи простейшей термопары, соединенной с гальванометром.

На данном схематичном изображении показана пара обыкновенных термопар, которые соединены друг с другом одноименными концами, образующими, так называемый холодный спай. Остальные два конца присоединяются к аппарату, который позволяет зафиксировать преобразования в цепи электродвижущей силы (ЭДС), появляющиеся в результате повышения температуры горячих спаев термопары. Один горячий спай располагается в изучаемом образце, а второй – в эталонном веществе сравнения.

Рисунок 1. Схематичное изображение дифференциальной и простой термопары: 1 – электрическая печь; 2 – блок; 3 – изучаемый экспериментальный образец; 4 – вещество сравнения (эталон); 5 – горячий спай термопары; 6 – холодный спай термопары; 7 – гальванометр для фиксации кривой ДТА; 8 – гальванометр для фиксации температурной кривой.

Если же для изучаемой системы частыми являются какие-нибудь преобразования, которые связаны с поглощением или выделением тепловой энергии, то его показатель температуры в данный момент может быть намного больше или меньше, по сравнению с эталонным веществом сравнения. Данная температурная разница ведет к возникновению различию по значению ЭДС и, как следствие, к отклонению кривой ДТА вверх или вниз от нуля, либо базисной черты. Нулевой называется линия, параллельная оси абсцисс и проведенная через начало хода кривой ДТА, это можно видеть на рисунке 2.

Рисунок 2. Схема простой и дифференциальной (ДТА) температурных кривых.

На самом деле нередко после завершения какого-нибудь термического преобразования кривая ДТА не возвращается к нулевой линии, а продолжает идти параллельно ей или под неким углом. Данная линия имеет название – базисная линия. Это расхождение базисной и нулевой линии объясняется разными теплофизическими характеристиками изучаемой системы веществ и эталонного вещества сравнения [ Макарова, И.А. Физико-химические методы исследования строительных материалов: учебное пособие / И.А. Макарова, Н.А. Лохова. – Братск: Из-во БрГУ, 2011. – 139 с. ].

3. Методы рентгенофазового анализа

Рентгенографические методы исследования стройматериалов основаны на экспериментах, в которых применяется рентгеновское излучение. Данный класс исследований активно используют для изучения минералогического состава сырья и конечных продуктов, фазовых преобразований в веществе на различных этапах их переработки в готовую к использованию продукцию и в ходе эксплуатации, а кроме прочего для выявления характера структурного строения кристаллической решетки.

Методику рентгенографических исследований, применяемую для определения параметров элементарной ячейки вещества, называют рентгеноструктурной методикой. Методика же, которой придерживаются в ходе изучения фазовых превращений и минералогического состава веществ, носит название рентгенофазового анализа. Методы рентгенофазового анализа (РФА) имеют большое значение при изучении минеральных стройматериалов. По итогам рентгенофазовых исследований получают информацию, о наличие кристаллических фаз, и их количества в образце. Из этого следует, что существует количественный и качественный методы анализа.

Предназначение качественного рентгенофазового анализа, это получение информации о природе кристаллической фазы, изучаемого вещества. Методы базируются на том, что каждый конкретный кристаллический материал имеет определенную рентгенограмму со своим собственным набором дифракционных максимумов. В наше время существуют достоверные рентгенографические данные о большинстве известных человеку кристаллических веществ.

Задачей количественного состава, является получение информации о количестве конкретных фаз в полифазных поликристаллических веществах, он основывается на зависимости интенсивности дифракционных максимумов от процентного содержания исследуемой фазы. При повышении количества какой-либо фазы ее интенсивность отражений становится больше. Но для полифазных веществ зависимость между интенсивностью и количеством этой фазы неоднозначна, так как величина интенсивности отражения данной фазы зависит не только от ее процентного содержания, а также от значения μ, которое характеризует то, на сколько, ослабляется рентгеновский пучок в результате прохождении сквозь исследуемый материал. Это значение ослабления изучаемого материала зависит от значений ослабления и количества прочих фаз, которые также входят в его состав. Из этого следует что, каждая методика количественного анализа должна как то учитывать воздействие показателя ослабления, в результате изменения состава образцов, который нарушает прямую пропорциональность между количеством этой фазы и степени интенсивности ее дифракционного отражения [ Макарова, И.А. Физико-химические методы исследования строительных материалов: учебное пособие / И.А. Макарова, Н.А. Лохова. – Братск: Из-во БрГУ, 2011. – 139 с. ].

Варианты получения рентгенограмм разделяют, исходя из метода регистрации излучения на фотографические и дифрактометрические. Использование методов первого вида подразумевает фоторегистрацию рентгеновского излучения, под влиянием которого наблюдают потемнение фотоэмульсии. Дифрактометрические методы получения рентгенограмм, которые реализуются в дифрактометрах, отличаются с фотографическими методами тем, что дифракционная картина получается последовательно с течением времени [ Пиндюк, Т.Ф. Методы исследования строительных материалов: методические указания к лабораторным работам / Т.Ф. Пиндюк, И.Л. Чулкова. – Омск: СибАДИ, 2011. – 60 с. ].

4. Методы изучения пористой структуры

Стройматериалы обладают разнородным и довольно сложным строением. Несмотря на разновидность и происхождение материалов (бетоны, силикатные материалы, керамика) в их структуре постоянно имеются разнообразные поры.

Основное воздействие на размеры и структуру пористых образований оказывают свойства исходного сырья, состав смеси, технологический процесс производства. Самыми главными характеристиками являются гранулометрический состав, объем связки, процент влажности в исходном сырье, методы формования конечной продукции, условия образования итоговой структуры (спекание, сплавление, гидратация и прочие). Сильное влияние на структуру пористых образований оказывают специализированные добавки, так называемые модификаторы. К ним принадлежат, к примеру, топливные и выгорающие добавки, которые вводят в состав шихты в процессе производства керамических продуктов, а кроме этого ПАВ, их применяют как в керамике, так и в материалах на основе цемента. Поры различаются не только одними размерами, но еще и формой, а создаваемые ими капиллярные каналы обладают переменным сечением по всей своей длине. Все поровые образования классифицируются на закрытые и открытые, а также каналообразующие и тупиковые.

Структура пористых стройматериалов характеризуется совокупностью всех разновидностей пор. Пористые образования могут быть хаотично расположены внутри вещества, а могут иметь некий порядок.

Поровые каналы обладают очень сложным строением. Замкнутые поры отрезаны от открытых пор и никак не связаны друг с другом и с внешней средой. Этот класс пор, является непроницаемым для газообразных веществ и жидкостей и в результате этого не принадлежит к опасным. Открытые же каналообразующие и тупиковые пористые образования водная среда может без труда заполнить. Их заполнение протекает по различным схемам и зависит главным образом, от площади поперечного сечения и длины поровых каналов. В результате обыкновенного насыщения не все пористые каналы могут заполниться водой, к примеру, самые маленькие поры размером меньше 0,12 мкм так и не заполняются из-за присутствия в них воздушной среды. Большие пористые образования очень быстро заполняются, но зато в воздушной среде, в результате невысокого значения капиллярных сил, вода в них плохо удерживается.

Поглощенный веществом объем воды, зависит от размеров пористых образований и от адсорбционных характеристик непосредственно самого материала.

Для определения связи между пористой структурой и физико-химическими характеристиками материала мало знать лишь общее значение объема пористых образований. Общая пористость не обусловливает структуру вещества, здесь важную роль играет принцип распределения пор по размерам и наличие пористых образований конкретного размера.

Геометрические и структурные показатели пористости стройматериалов отличаются как на микроуровне, так и на макроуровне. Г.И. Горчаковым и Э.Г. Мурадовым была разработана экспериментально-расчетная методика для выявления общей и групповой пористости бетонных материалов. Основа методики заключается в том, что в ходе эксперимента определяют уровень гидратации цемента в бетоне при помощи количественного рентгеновского исследования или приблизительно по объему связанной цементным вяжущем воды ω, не испарившейся при сушке под температурой 150 ºС: α = ω/ ω _max .

Объем связанной воды при полной гидратации цемента располагается в интервале 0,25 – 0,30 (к массе не прокаленного цемента).

Потом при помощи формул из таблицы 1 высчитывают пористость бетона в зависимости от уровня гидратации цемента, его расхода в бетоне и количества воды [ Макарова, И.А. Физико-химические методы исследования строительных материалов: учебное пособие / И.А. Макарова, Н.А. Лохова. – Братск: Из-во БрГУ, 2011. – 139 с. ].

Таблица 1. Формулы для определения пористости бетона (пористость в долях от объема бетона) [ Макарова, И.А. Физико-химические методы исследования строительных материалов: учебное пособие / И.А. Макарова, Н.А. Лохова. – Братск: Из-во БрГУ, 2011. – 139 с. ].

Пример готовой курсовой работы по предмету: Полимеры

СОДЕРЖАНИЕ

1 ПРИНЦИП РАБОТЫ И УСТРОЙСТВО ОСНОВНЫХ ТИПОВ МИКРОСКОПОВ

1.1 Рабочие лабораторные микроскопы

1.1.1 Основные принципы оптической микроскопии

1.1.2 Устройство оптического микроскопа

1.4Ближнепольные, металлографические (светло- и темнопольные), поляризационные, люминесцентные и измерительные микроскопы

2 ОПТИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ В ИССЛЕДОВАНИИ СТРУКТУРЫ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

2.1 Исследование композиций на основе несовместимых полимерных смесей

2.2 Исследование композиций на основе политетрафторэтилена

2.3 Исследование композиций на основе амино-эпоксидных смол

2.4 Исследованиие структуры волокнистых полимерных композитов с использование шлифов

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

Выдержка из текста

Задачи исследования: Изучить литературу по теме исследования.

Первая глава посвящена общим проблемам состояния вопроса по фрикционным материалам в Казахстане и классификации полимерных композиционных материалов на основе важнейших компонентов в их типичных сочетаниях с учетом таких факторов как взаимное распределение компонентов, их ориентация, взаимодействие между ними и др. Третья глава посвящена посвящены анализу важнейших физико-механических свойств полимерных композиционных материалов, таких как вязкость разрушения (устойчивость к росту трещин), жесткость, механическая прочность и другие с обобщением теоретических основ и принципов их регулирования.

Перед началом выполнения работы были выдвинуты два предположения: стоимость изготовления предлагаемой оснастки ниже стоимости используемой оснастки, увеличение массы приспособления для выкладки и невозможность транспортировки.

За последние десятилетия наука о порошковых и композиционных материалах динамически развивалась. Порошковые или композиционные материалы — это материалы, которые состоят минимум из двух компонентов и обладают такими свойствами, которые отличаются от суммарных свойств компонентов. Производство изделий в порошковой металлургии происходит в 4 этапа: измельчение металлов до консистенции порошка, смешивание полученных порошков, прессование смесей и их спекание.

Хорошо в этом плане исследована целлюлоза [8 ].

Существуют работы по созданию различного рода сенсорных устройств с использованием платино-вого электрода, модифицированного хитозаном, в составе комплекса [9]

или стеклоуглерода, модифицированного хитозаном [10].

Пористая система матрицы позволяет обеспечить поступление реагентов в объём полимерной фазы, обладает высокой удельной поверхностью и сорбционной способностью. Ранее нами показано, что полиакрилатная матрица способна стабилизировать растущие наночастицы металлов и выступать в роли нанореактора, в котором происходят процессы зарождения и роста частиц. При этом одной из проблем при получении блочных композиционных материалов является неравномерность распределения наночастиц при прохождении фронта диффузии.

Решение указанных задач при проектировании узлов трения должно исходить из основных принципов создания машин и агрегатов. Машины и агрегаты должны иметь высокие технико-экономические и эксплуатационные показатели, главными их которых являются экономичность, долговечность, объем и стоимость ремонтных работ при эксплуатации и безопасность обслуживания.

Для достижения цели были поставлены следующие задачи :проработать литературу по вопросам доставки лекарственных средств; синтезировать композиционные материалы на основе кремнезема, полимеров и обезболивающих средств для создания в будущем трансдермальной системы доставки обезболивающих препаратов; исследовать морфологию полученных препаратов с помощью электронной микроскопии; изучить кинетику во времени высвобождение обезболивающих средств из композиционных материалов;

Обычно в рецептуре композиционных битумно-полимерных материалов достаточно широко используются минеральные наполнители природного происхождения — тальк (силикат магния), доломит (карбонат катьцня и магния), каолин (алюмосиликат) и др. Учитывая ограниченность ассортимента минеральных наполнителей для производства указанных композиционных материалов, их исчерпывающиеся запасы важной экономической, технологической, а также экологической проблемой для промышленности строительных материалов является увеличение ассортимента минеральных наполнителей и улучшение их качества.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.Феофанов, А.В. Основы оптической микроскопии. Курс лекций. – М., 2010. – 40 с.

2.Аппельт Г. Введение в методы микроскопического исследования. Пер. с 3-го нем. изд. – М.: Медгиз, 1959. – 426 с.

3.Ахманов С.А., Никитин С.Ю. Физическая оптика. Учебник. 2-е изд. — М.: Изд-во МГУ; Наука, 2004. — 656 с.

4.Устройство микроскопа и правила работы с ним [Электронный ресурс]

5.Оптическое оборудование [Электронный ресурс]

6.Сканирующие ближнепольные микроскопы [Электронный ресурс]

8.Охлопкова А. А., Петрова П. Н., Попов С. Н., Слепцова С. А. Полимерные композиционныематериалы триботехнического назначения на основе политетрафторэтилена // Рос. хим. ж. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева), 2008, т. LII, № 3.

9.Ли X., Невплл К. Справочное руководство по эпоксидным смолам. Пер. с англ. Под ред. Н. В. Александрова. — М.: Энергия, 1973. – 415 с.

10.Ахматова О.В. Композиционные материалы на основе модифицированного эпоксидного олигомера и нанонаполнителей/О. В. Ахматова. – 2011.

11.Применение растровой электронной микроскопии в исследованиях адгезионных соединений [Электронный ресурс]

12.Металлографический метод. [Электронный ресурс]

13.Металлография. [Электронный ресурс]

14.Методические указания по исследованию материалов металлографическим способом [Электронный ресурс]

Файл "реферат" внутри архива находится в папке "Оптическая микроскопия ближнего поля для исследования нанообъектов". Документ из архива "Оптическая микроскопия ближнего поля для исследования нанообъектов", который расположен в категории " ". Всё это находится в предмете "основы наноэлектроники и нанотехнологий" из раздела "", которые можно найти в файловом архиве МГТУ им. Н.Э.Баумана. Не смотря на прямую связь этого архива с МГТУ им. Н.Э.Баумана, его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "рефераты, доклады и презентации", в предмете "основы наноэлектроники и нанотехнологий" в общих файлах.

Онлайн просмотр документа "реферат"

Текст из документа "реферат"

_{Министерство образования и науки Российской Федерации}

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
имени Н. Э. БАУМАНА
(МГТУ имени Н. Э. Баумана)

«Оптическая микроскопия ближнего поля для

Выполнил: Самарцев А.С.

Преподаватель: Сидорова С.В.

1 Принцип работы и предпосылки создания 4

2 Методики освещения и детектирования сигнала 7

3 Регистрирующая система 9

Список использованных источников 12

В настоящий момент область науки связанная с нанотехнологиями, а именно: с наноразмерными частицами и эффектами, с наноструктурироваными материалами и т.д., активно развивается. Для изучения в этой сфере науки требуется измерительное оборудование способное регистрировать объекты, характерных нанометровых размеров. Вопрос этот настолько актуален, что существует специальное понятие для этого вопроса – нанодиагностика, т.е. совокупность специализированных методов исследования, направленная на изучения физико-химических свойств наносистем, наноматериалов, анализ наноколичеств вещества, измерения количественных параметров с наноточностью[1].

Сейчас известна масса методов и средств измерений, которые способны решать задачи нанодиагностики, и, в частности, работать в нанометровом диапазоне размеров. Самые известные из них, это атомно-силовая микроскопия (АСМ), сканирующая зондовая микроскопия (СТМ), вторичная ионная масс-спектрометрия (ВИМС) и многие другие. В этом реферате рассматривается метод ближнепольной оптической микроскопии (БОМ), которая, как правило, представляет собой ближнепольную сканирующую оптическую микроскопию (БСОМ).

Сама по себе оптическая микроскопия самый древний из известных способов изучения объектов невидимых невооруженным глазом. Но классическая оптическая микроскопия ограничивается классической теорией физики, согласно которой, по критерию Рэлея разрешающая сила оптического прибора где – разрешающая сила, – длина волны, а – минимальная разность длин волн двух спектральных линий, при которой спектральный аппарат разрешает эти линии, т.е. позволяет их рассмотреть на экране наблюдения раздельно, – номер спектра (максимума), – число щелей.

Таким образом, согласно классической теории дифракции, луч света от удаленного источника, попадая в круглый окуляр, формирует изображение, состоящее из ряда светлых и темных концентрических полос вокруг яркой центральной точки, — так называемую дифракционную картину. Законы оптики говорят нам, что реальный источник света в нашем восприятии будет размыт, и такое размытие наблюдается в любом оптическом приборе. Если мы наблюдаем два близких источника света, их размытые образы накладываются один на другой.

Рэлей как раз и показал, что если центральное световое пятно дифракционной картины одного источника света удалено от центрального светового пятна другого источника света на расстояние не менее радиуса первой темной дифракционной полосы, то мы начинаем воспринимать два источника света раздельно: это расстояние называется линейным разрешением оптического прибора. Если два источника света удалены друг от друга на расстояние d, расстояние от них до нас равно D, длина световой волны равна λ, а диаметр окуляра равен А, то, согласно критерию Рэлея, условием оптического разрешения двух источников в окуляре будет:

Иными словами, если точечные источники света разнесены на расстояние не меньше d, наблюдатель, находясь на удалении D, сможет различить их в окуляре диаметром А как раздельные, в противном случае они сольются. Отношение d/D представляет собой угловую меру в радианах (для перевода в градусы нужно умножить ее на 57,3) между направлениями на два источника света. Критерий Рэлея, таким образом, устанавливает границы углового разрешения для любого оптического инструмента, будь то телескоп, фотоаппарат или человеческий глаз. (Коэффициент 1,22 определен математически и требует, чтобы размер окуляра и длина световой волны были измерены в одних и тех же единицах.)[2]

Но квантовая теория дополняет классические законы и позволяет использовать эффект просачивания света вопреки этим законам. В БОМ используют наноразмерный оптический зонд в виде заостренного керна тончайшего оптического волокна (рисунок 1) с диаметром острия порядка нескольких единиц или десятков нанометров.

Рисунок 1 –Структура оптических зондов для микроскопии ближнего поля: слева – для работы в режиме облучения зондом; справа – для работы в режиме просачивания света в зонд

Это в десятки-сотни раз меньше длины волны света, и с точки зрения классической физики свет сквозь такое отверстие в оптоволокне проходить не может. Тем не менее, по законам квантовой механики свет все же частично просачивается сквозь такие отверстия, но лишь на расстояние, сопоставимое с их поперечными размерами. Это - т.н. "ближнее поле" (эванесцентное), от которого и происходит название таких микроскопов. Если расстояние между зондом и исследуемым образцом так же мало, как и отверстие оптического зонда, то в пределах ближнего поля просочившийся свет взаимодействует с близлежащим участком образца и "ощущает" локальные свойства материала.

На рисунке 1 цифрой 1 обозначен керн (сердцевина) оптического волокна, цифрой 2 – его оболочка (с меньшим показателем преломления), цифрой 3 - заостренный кончик. При работе в режиме облучения на заостренный кончик наносят металлическое покрытие 4, чтобы сконцентрировать свет в малом объеме. Цифрой 5 обозначена приповерхностная область образца, а цифрой 6 - условное изображение фотонов, которые просачиваются из волокна в образец или из образца в волокно. Тонкие стрелки условно показывают электромагнитные взаимодействия в пределах ближнего поля.[3]

В результате взаимодействия света с атомами/молекулами исследуемого образца возможны: поглощение квантов света, их рассеяние, комбинационное рассеяние, переизлучение в виде люминесценции и т.п.

БСОМ в отличие от БОМ имеет систему перемещения, а изображение строиться по точкам. Такой микроскоп позволяет получать растровые изображения поверхностей.

БСОМ позволяет определять топологию поверхности, свойства материала (плотность и т.п.), тип решетки, позволяет проводить элементный анализ. Пространственное разрешение метода составляет примерно от 30 нм до 2 мкм.[1]

Оптический зонд, изображенный на рисунке 1, является основным элементом любой схемы методик измерения. Самым простым случаем является схема, при которой падающее и отраженное излучение идет по одному и тому же оптическому волокну. Рисунок 1.

Другая методика подразумевает прохождение по оптоволокну только падающего излучения. Отраженное же проходить по сторонам от зонда и собирается либо линзой, либо широкоугольным объективом и регистрируется фотодетектором. Отраженный свет, падающий на сам зонд, не регистрируется. Встречается так же схема, при которой подложка, на которой лежит образец, прозрачна и на фотодетектор попадает не отраженное излучение, а пропускаемое. Схема представлена на рисунке 2.

Рисунок 2 – Способы собирания света линзой от зоны взаимодействия в ближнем поле в режиме облучения оптическим зондом: слева – собирание с противоположной стороны прозрачной подложки; в центре – собирание рассеянного в сторону света; справа – собирание широкоугольным объективом
ОВ – оптоволокно, Обр – образец, Л – линза, ФД – фотодетектор, Об – широкоугольный объектив

Ещё одна методика обратна второму случаю. Рассеянный вторичный свет попадает в отверстие зонда, проходит через его отверстие и регистрируется. Этот излучение подается извне лазером излучающий сбоку под острым углом к направлению падения. В другом варианте свет поступает снизу, через прозрачную подложку. Такой метод называется режимом просачивания. Основные схемы приведены на рисунке 3.[3,4]

Рисунок 3 – Способы доставки света в зону ближнего поля в режиме просачивания: слева – подача света с противоположной стороны прозрачной подложки; справа – подача света сбоку. З – зеркало; Обр – исследуемый образец; ЛД – лазерный диод; Л – линза; ОВ – оптоволокно

Для регистрации изменения расстояния между зондом и поверхностью образца используют те же методы, что и в атомно-силовой микроскопии. Наибольшее распространение получили метод “shear-force” и регистрация положения зонда с использованием дефлектометра.

Метод “shear-force” основан на регистрации изменения частоты колебаний зонда, вызванных тангенциальной составляющей сил взаимодействия зонд-поверхность, таких как Ван-дер-Ваальсовые силы, упругие силы и силы адгезии. Для определения изменения частоты колебаний используют резонаторы камертонного типа (tuning-fork), колебания с которых детектируют с помощью прямого пьезоэлектрического эффекта кристаллов кварца. Схема представлена на рисунке 4.[3,4]

Рисунок 4 – Схема кварцевого камертонного резонатора (tuning-fork), используемого для поддержания обратной связи.
А – зонд, Б – оптоволокно, В – электроды, которые используются для измерения изменения напряжения возникающего на сторонах кристалла кварца (прямой пьезоэлектрический эффект) в результате изменения частоты колебаний при взаимодействии с поверхностью. Информация об изменении напряжения позволяет определить текущую частоту колебаний резонатора, Г – кристалл кварца (пьезоэлектрик), Д – пьезовибратор. Используется для создания вынужденных колебаний резонатора (установка начальной частоты колебаний резонатора)

В данной работе представлен анализ литературных источников по заявленной теме. Разъяснены принципы работы БОМ и БСОМ. Указанны отличия метода БОМ от классического оптического микроскопа и возможности, которые они предоставляют БОМ.

Проведен анализ принципиальных схем работы методов при различных типах подложек, и подаче и приёме излучения.

Проанализированы метода регистрации расстояния между зондом и поверхностью.

На основе проведенной работы можно утверждать то, что метод БОМ и, в частности, БСОМ, является сравнительно простым, но весьма эффективным средством нанодиагностики, т.к. позволяет покрыть широкий спектр возможностей. В конструкциях установок используют уже известные технологии (система регистрации, диодные лазеры, оптоволоконную систему, фотодетекторы), что позволяет использовать опыт, накопленный при применении в других системах. Существует разнообразие методов измерения, что так же увеличивает применимость БОМа. Недостатком является невозможность одним этим прибором покрыть весь спектр интересующих свойств нанообъектов, а так же ограниченный диапазон размеров. Нижний предел в 30 нм не способен удовлетворить все нужды нанодиагностики, которая, зачастую требует изучать объекты, куда меньших размеров.

Читайте также: