Методы определения нитратов и нитритов реферат

Обновлено: 04.07.2024

Наиболее распространенными методами определения нитратов и нитритов являются фотометрический и ионометрический.

Фотометрический метод определения нитратов и нитритов распространяется на все виды свежей и кулинарно обработанной продукции, плодоовощные и растительно-мясные консервированные продукты, на все виды зерна и зернопродуктов, включая изделия мукомольно-крупяной и хлебопекарной промышленности, а также на все виды молока и молочных продуктов.

Суть фотометрического метода определения нитритов заключается в экстрагировании их водой, очистке экстракта и фотометрическом измерении интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Метод определения нитратов заключается в экстрагировании их водой, очистке экстракта, восстановлении нитратов до нитритов на кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Ионометрический метод широко распространен для определения нитратов в плодах и овощах. Суть ионометрического метода состоит в извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионселектиного электрода. Для ускорения анализа вместо вытяжки может быть использован сок анализируемой продукции, разбавленный раствором алюмокалиевых квасцов.

Для анализа нитрозаминов используют флуориметрический и хемилюминесцентный методы.

Флуориметрический метод определения нитрозаминов в пищевых продуктах и продовольственном сырье заключается в выделении летучих нитрозаминов путем перегонки с паром; экстракции хлористым метиленом нитрозаминов из водного дистиллята; концентрировании экстракта; денитрозировании нитрозаминов бромистым водородом в уксусной кислоте; алкилировании образовавшихся аминов реактивом КАЗ с получением флуоресцирующих КАЭ-производных; которые затем разделяют методом тонкослойной хроматографии на пластинках с силикагелем.

Идентификацию нитрозаминов осуществляют путем сравнения подвижности в тонком слое силикагеля флуоресцирующих КАЭ-производных из образца с подвижностью соответствующих стандартных производных: диметиламина (КАЭ-ДМА), диэтиламина (КАЭ-ДЭА), дипропиламина (КАЭ-ДПА).

В основе полуколичественного определения лежит визуальное сравнение интенсивности флуоресценции пятен КАЭ-производных из образца с интенсивностью флуоресценции пятен стандартных соединений. Для количественного определения их извлекают из сорбента и измеряют флуоресценцию КАЭ-производных на флуориметре.

Арбитражным методом определения нитрозаминов признан хемилюминесцентный метод. Его суть состоит в выделении летучих нитрозаминов путем перегонки с паром, экстракции хлористым метиленом нитрозаминов из водного дистиллята, концентрировании экстракта, разделении смеси методом газожидкостной хроматографии и количественном определении немодифицированных нитрозаминов с помощью высокоселективного и высокочувствительного хемилюминесцентного детектора.

Для детектирования нитрозаминов применяют разновидность хемилюминесцентногo детектора - так называемый анализатор термической энергии. Принцип действия этого анализатора заключается в том, что покидающие хроматографическую колонку в токе газа-носителя нитрозамины подвергаются каталитическому разложению при повышенной температуре с образованием моноксида азота NO. Далее это соединение с потоком газа-носителя поступает в реакционную камеру, где реагирует с озоном, подаваемым в ту же камеру с потоком воздуха. При этом образуются возбужденные молекулы диоксида азота NО₂, теряющие энергию возбуждения в виде квантов красного света. Это излучение выделяется с помощью темно-красных светофильтров и улавливается фотоумножителем. Чувствительность детектора очень высока, что позволяет определять содержание нитрозаминов в пробе на уровне сотен пикограммов на килограмм.

Вода – одно из основных условий нормальной жизни человека. На сегодняшний день необходима оценка качества воды, которая включает в себя совокупность показателей состава и свойств воды, определяющих пригодность ее для конкретных видов водопользования и водопотребления. Вода считается чистой, если ее состав и свойства ни по одному из показателей не выходят за пределы установленных нормативов, а содержание вредных веществ не превышает предельно-допустимых концентраций (ПДК). Существует много показателей оценки качества воды. Одними из загрязняющих воду веществ являются нитраты и нитриты, определение которых имеет немаловажную роль в предупреждении неблагоприятного воздействия их на здоровье людей.

Содержание

Содержание
Введение 3
I. Литературный обзор
I.1. Вода питьевая, ее качество 5
I.2. Общая характеристика нитратов и нитритов
I.2.1. Нахождение нитратов и нитритов в природе,
их место в круговороте азота 8
I.2.2. Химия нитратов и нитритов 14
I.2.3. Использование нитратов и нитритов в народном
хозяйстве. Природные и антропогенные источники
их поступления в окружающую среду 21
I.2.4. Метаболизм нитратов и нитритов в организме человека 25
I.3. Методы качественного и количественного определения
нитратов и нитритов в воде
I.3.1. Методы качественного определения
нитратов и нитритов 31
I.3.2. Методы количественного определения
нитратов и нитритов
I.3.2.1. Методы количественного определения содержания
нитратов 36
I.3.2.2. Методы количественного определения содержания
нитритов 45
II. Экспериментальная часть
II.1. Пробоотбор и пробоподготовка 53
II.2. Методы определения количества нитратов и нитритов в
питьевой воде 54
II.3. Результаты и их обсуждение 62
Выводы 67
Литература 68
Приложение 71

Работа состоит из 1 файл

диплом.doc

Неконцентрированным по содержанию и смешанным по природе источником нитратов являются атмосферные осадки.

Нитраты обладают высокой миграционной способностью, что, с одной стороны, затрудняет определение основного источника их распространения, а с другой – вызывает быстрый переход от локального к более масштабному загрязнению природных объектов. Миграция нитратов осуществляется с твердой, жидкой и аэрозольной фазами, в ходе диффузии, внутрипочвенного и поверхностного стока, перераспределения почвенно-грунтовых вод к местам разгрузки, с водотоком ручьев и рек, турбулентным перемешиванием воздушной и водной массы и т. п. Интенсивность внутрипочвенного и поверхностного перераспределения нитратов является основным фактором, определяющим уровень содержания нитратов в природных водах [29].

Присутствие нитрат-ионов в природных водах обусловлено следующими основными причинами:

процессами нитрификации аммонийных (и отчасти нитритных) ионов, протекающими внутри водоема под действием нитратообразующих (нитратофиксирующих) бактерий в аэробных условиях;
вымыванием атмосферными осадками оксидов азота, которые образуются при атмосферных электрических разрядах (концентрация нитратов в атмосферных осадках достигает 0,9-1,0 мг/л);
промышленными и хозяйственно-бытовыми сточными водами, особенно после биологической очистки, когда концентрация нитратов может доходить до 50 мг/л;
стоком с сельскохозяйственных полей и сбросом вод с орошаемых полей, на которых применялись азотные удобрения (содержание азота в поверхностном стоке с полей колеблется от 40 до 5500 мг/л, а с одного гектара орошаемых земель в водные системы может выноситься до 8 – 10 кг соединений азота).

Повышенная концентрация нитратов ухудшает качество воды в водоеме, стимулируя массовое развитие водной растительности (в первую очередь – синезеленых водорослей) и является, чаще всего, показателем несвежего загрязнения водоема.

ПДК нитратов в водоемах рыбохозяйственного назначения составляет 40 мг/л (9,1 мг/л по N), в питьевой воде и водоемах – источниках водоснабжения – 45 мг/л по NO₃ - (10,2 мг/л по N).

В поверхностных водах нитраты находятся в растворенной форме. Концентрация нитратов в поверхностных водах подвержена заметным сезонным колебаниям: минимальная в вегетационный период, она увеличивается осенью и достигает максимума зимой, когда при минимальном потреблении азота происходит разложение органических веществ и переход азота из органических форм в минеральные. Амплитуда сезонных колебаний может служить одним из показателей эвтрофирования водного объекта. Главными процессами, направленными на понижение концентрации нитратов в водоемах, являются потребление их фитопланктоном и денитрофицирующими бактериями, которые при недостатке кислорода используют кислород нитратов на окисление органических веществ. Повышенная концентрация нитратов ухудшает качество воды.

Благодаря способности нитритов достаточно легко превращаться в нитраты, концентрация их в природных незагрязненных водах обычно невысока (около 1 мг/л) даже при высоком содержании нитратов. Наличие в анализируемой воде большое количество нитритов свидетельствует о свежем загрязнении воды.

Источники антропогенного поступления нитритов в водоемы весьма разнообразны (в результате чего нитриты в них могут накапливаться в значительном объеме): нитриты часто используются в промышленности как ингибиторы коррозии, в пищевой промышленности как консерваты. Кроме того, к нитритному загрязнению водоемов приводит интенсивное использование азотсодержащих удобрений, сточные воды с животноводческих ферм, городские и транспортные отходы, бытовые сточные воды. Большое количество нитритов содержат сточные воды химико-фармацевтического, текстильного, лакокрасочного производств.

ПДК нитритов в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения составляет 3,3 мг/л (1 мг/л по N); в рыбохозяйственных водоемах – 0,08 мг/л (0,02 мг/л по N) [18].

Экологические последствия распространения нитратов и нитритов

Избыточное количество нитратов и нитритов вызывает не нормальный ход функционирования природных экосистем и живых организмов, происходит снижение биологической ценности продукции и возрастает негативное воздействие на человека и животных. Образование и накопление нитратов в почве и воде становится экологическим фактором, определяющим не только режим питания растений, обмен веществ и продуктивность, но и качество урожая, воды и воздуха. Содержание нитратов в избыточных количествах ухудшает биологическое качество растительной продукции, создает потенциальную опасность для здоровья человека и животных.

I.2.4. Метаболизм нитратов и нитритов в организме человека

Как вещества, обладающие токсичными свойствами, нитраты и нитриты известны давно. Впервые заговорили о нитратах в нашей стране в 70-х годах, когда в Узбекистане случилось несколько массовых желудочно-кишечных отравлений арбузами, при их чрезмерной подкормке аммиачной селитрой. В мировой науке о нитратах знали уже давно. Сейчас общеизвестно, что нитраты обладают высокой токсичностью для человека и сельскохозяйственных животных.

Для взрослого человека предельно допустимая норма нитратов 5 мг на 1 кг массы тела человека, т. е. 0,25 г на человека весом в 60 кг. Для ребенка допустимая норма не более 50 мг. Сравнительно легко человек переносит дневную дозу нитратов в 15-200 мг; 500 мг – это предельно допустимая доза (600 мг – уже токсичная доза для взрослого человека). Для отравления грудного малыша достаточно и 10 мг нитрата. В Российской Федерации допустимая среднесуточная доза нитратов – 312 мг, но в весенний период реально она может быть 500-800 мг/сутки [5].

Нитраты попадают в организм человека через различные пути:

Через продукты питания:
- растительного происхождения;
- животного происхождения.
Через питьевую воду.
Через лекарственные препараты.

Основная масса нитратов попадает в организм человека с консервами и свежими овощами (40-80 % суточного количества нитратов). Незначительное количество нитратов поступает с хлебобулочными изделиями и фруктами, с молочными продуктами попадает их – 1 %. Часть нитратов может образоваться в самом организме человека при его обмене веществ. Также нитраты поступают в организм человека с водой, которая является одним из основных условий нормальной жизни человека. Загрязненная питьевая вода вызывает 70-80 % всех имеющихся заболеваний, которые на 30 % сокращают продолжительность жизни человека. Обычно жители городов пьют воду, где содержится до 20 мг/л нитратов, жители же сельской местности – 20-80 мг/л нитратов. Нитраты содержатся и в животной пище. Рыбная и мясная продукция в натуральном виде содержит немного нитратов (5-25 мг/кг в мясе, 2-15 мг/кг в рыбе). Но нитраты и нитриты добавляют в готовую мясную продукцию с целью улучшения ее потребительских свойств и для более длительного ее хранения (особенно в колбасных изделиях). Также нитраты попадают в организм человека через табак. В малых количествах нитраты постоянно присутствуют в организме человека и не вызывают негативных явлений. Все беды начинаются тогда, когда нитратов становится слишком много. Главной причиной всех негативных последствий являются не столько нитраты, сколько их метаболиты – нитриты [1].

Fe 2+ + NO + ® Fe 3+ + NO

HbFe 2+ + NO₂ - → HbFe 3+ + NO

Поэтому нарушается нормальное дыхание клеток и тканей организма (тканевая гипоксия), в результате чего накапливается молочная кислота, холестерин, и резко падает количество белка. При нормальном состоянии в организме образуется около 2% метгемоглобина, поскольку редукторы красных кровяных телец (эритроцитов) взрослого человека обладают способностью вновь превращать образовавшийся метгемоглобин в гемоглобин. Концентрация метгемоглобина в крови регулируется метгемоглобинредуктазой, которая восстанавливает метгемоглобин в гемоглобин. Метгемоглобинредуктаза начинает вырабатываться у человека только с трехмесячного возраста, поэтому дети до года, и особенно до трех месяцев, перед нитратами беззащитны.

При поступлении значительных количеств нитратов в организм человека проявляется цианоз (темно-синяя или фиолетово-синяя окраска слизистой и кожного покрова), понижается кровяное давление, наблюдается сердечная и легочная недостаточность [1, 24].

Первые признаки заболевания отмечаются при содержании в крови 6 - 7% метгемоглобина. Легкая форма болезни соответствует содержанию в крови 10 - 20% этого вещества, средняя – 20 - 40, а тяжелая – более 40% (не исключается летальный исход).

Нитраты способствуют развитию патогенной (вредной) кишечной микрофлоры, которая выделяет в организм человека ядовитые вещества токсины, в результате чего идет токсикация, т. е. отравление организма.

Нитраты снижают содержание витаминов в пище, которые входят в состав многих ферментов, стимулируют действие гормонов, а через них влияют на все виды обмена веществ. У беременных женщин возникают выкидыши, а у мужчин – снижение потенции. При длительном поступлении нитратов в организм человека (пусть даже не в значительных дозах) уменьшается количество йода, что приводит к увеличению щитовидной железы.

Нитраты способны вызывать резкое расширение сосудов, в результате чего понижается кровяное давление; оказывают влияние на центральную нервную систему. Хроническая интоксикация нитратами снижает содержание в организме витаминов А, Е, С, В₁, В₆.

Повышенные количества нитратов в продуктах питания могут приводить к возникновению и более опасных заболеваний. Установлено, что они сильно влияют на возникновение раковых опухолей в желудочно-кишечном тракте у человека. Вред наносят организму человека не сами нитраты, а нитриты. Синтез нитритов в пищеварительном тракте человека определяется в значительной степени кислотностью желудочного сока, которая зависит от возраста и состояния здоровья. Чем меньше кислотность, тем благоприятнее условия для размножения микрофлоры, а значит, и синтеза нитритов. Нитриты, образовавшиеся в кишечнике, могут превращаться в нитрозоамины – сильные канцерогены.

Нитриты в кислой среде желудка соединяются с вторичными и третичными аминами (продуктами неполного расщепления белков), в результате чего образуется группа нитрозаминов. Основным путем образования нитрозосоединений является реакция нитрозирования. Наиболее высокий выход нитрозосоединений получается при нитрозировании вторичных аминов:

Для третичных аминов и соединений, содержащих аминогруппу, реакция протекает по более сложной схеме и выход нитрозосоединений не превышает 50 %:

Нитриты - соли азотистой кислоты, представляющие собой продукты неполного окисления аммиака под влиянием микроорганизмов в процессе нитрификации.

Нитраты - соли азотной кислоты – конечные продукты минерализации органических веществ бактериями, присутствующими в почве и в воде с достаточным содержанием кислорода.

Широкое использование средств химизации сельского хозяйства, а также пищевых добавок приводит в ряде случаев к чрезмерному накоплению в пищевом сырье и в продуктах питания вредных соединений, в том числе нитратов и нитритов.

Нитраты расширяют сосуды (их применяют для снятия приступов стенокардии), но в нормальном здоровом организме расширение сосудов нежелательно.

Нитраты – непременный атрибут круговорота азота в природе, необходимая часть азотного питания растений. Они были, есть и будут, даже если полностью отказаться от применения удобрений.

Почему же говорят об опасности нитратов? При потреблении в повышенном количестве нитраты (NO₃  ) в пищеварительном тракте частично восстанавливаются до нитритов (NO₂  ) по схеме:

Нитриты реагируют в организме с вторичными алифатическими аминами, образуя нитрозамины:

Нитрозамины – сильнейшие канцерогены. Поступление диметилнитрозамина или диэтилнитрозамина, в течение одного месяца, в дозе 20 мг/л, вызывает злокачественное перерождение печени ≈ в 80-90%. Нитрозамины летучи – это делает их еще более опасными, т.к. они могут проникать в организм через дыхательные пути.

Вторичные амины и нитриты являются постоянными компонентами пищи: первые содержатся в рыбных продуктах, ароматических добавках к пище, вторые – в продуктах растениеводства (овощах, фруктах, укропе, салате, шпинате и т.д.), кроме того, чтобы окраска сырого и вареного мяса была розовато-красной, к рассолу или в посолочную смесь добавляют нитраты и нитриты.

Основной источник нитратов для человека – питьевая вода и овощные культуры (свекла, капуста, петрушка, укроп, морковь, салат, сельдерей и зеленый лук). Поэтому овощные культуры, особенно тепличные, необходимо употреблять в умеренных количествах. Немного нитратов поступает с молоком, мясом и соком. По усредненным данным человек получает с овощами 70-80% нитратов, с питьевой водой 10-15%, остальные 5-20% с мясопродуктами, молоком, фруктами и соками.

Избыточное количество нитритов в организме токсично, т.к. они взаимодействуют с гемоглобином крови с образованием метгемоглобина, неспособного связывать и переносить кислород. Один миллиграмм нитрита натрия (NaNO₂) может перевести в метгемоглобин около 2000 мг гемоглобина.

Согласно данным ВОЗ, ДСД (допустимая суточная доза) составляет 0,2 мг/кг массы тела, исключая грудных детей. Острая интоксикация отмечается при одноразовой дозе с 200-300 мг, летальный исход при 300-2500 мг. Токсичность нитритов будет зависеть от пищевого рациона, индивидуальных особенностей организма, в частности, от активности фермента метмиоглобинредуктазы, способного восстанавливать метгемоглобин в гемоглобин. Хроническое воздействие нитритов приводит к снижению в организме витаминов А, Е, С, В₁, В₆, что, в свою очередь, сказывается на снижении устойчивости организма к воздействию различных негативных факторов, в том числе и онкогенных.

Определение нитритов в мясе и мясных продуктах

а) диазотирование нитрит-иона в кислой среде сульфаниловой кислотой или ее производными;

б) взаимодействие диазосоединения с нафтиламином и образование окрашенного азосоединения.

Метод основан на реакции Грисса.

Подготовка к анализу. Реактив Грисса: Смешивают равные объемы растворов 1 и 2. Раствор 1: 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см 3 раствора уксусной кислоты; раствор 2: 0,2 г нафтиламина кипятят с 20 см 3 воды, раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 180 см 3 раствора уксусной кислоты. Раствор хранят в темной склянке. В случае появления при смешивании растворов розовой окраски добавляют цинковую пыль, взбалтывают и фильтруют.

Проведение анализа. С колбасных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и языков в шпике – поверхностный слой шпика и оболочку; с окорочков лопаток, рулетов, корейки и грудинки – поверхностный слой шпика, затем пробы дважды измельчают на мясорубке с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм. Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см 3 , заполнив, закрывают крышкой. Пробу хранят при температуре 4±2°C до окончания анализа;

20 г пробы подготовленной к анализу, взвешивают с погрешностью не более 1,01 г и помещают в химический стакан. Заливают 35-40 см 3 дистиллированной водой, нагретой до 55°С, и настаивают, периодически перемешивая, в течение 10 минут. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 см 3 . Навеску несколько раз промывают и переносят на фильтр, где еще промывают водой, затем раствор охлаждают и доводят водой до метки.

В коническую колбу вместимостью 100 см 3 помещают 5 см 3 прозрачного фильтрата, полученного после осаждения белков, 1 см 3 раствора аммиака, 2 см 3 раствора соляной кислоты, 2 см 3 дистиллированной воды и для усиления окраски 5 см 3 образцового раствора азотисто-кислого натрия, содержащего 1 мкг в 1 см 3 . Затем в колбу приливают 15 см 3 реактива Грисса и через 15 мин измеряют интенсивность окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (№ 6) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см в отношении раствора сравнения.

Обработка результатов . Массовую долю нитрита (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где М₁ – массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/ см 3 ;

m – масса навески продукта, г;

10 6 – коэффициент перевода в граммы.

Ионометрический метод определения нитратов в растительных образцах

Проведение анализа.

В соках, напитках, коктейлях определение проводят непосредственно в продуктах без разведения, добавляя 1 г алюмокалиевых квасцов на 100 г продукта;

10 г сушеных овощей или фруктов помещают в плоскодонную или коническую колбу, приливают 100 см 3 раствора алюмокалиевых квасцов, нагревают на водяной бане до размягчения продуктов (около 5 мин), охлаждают до комнатной температуры, встряхивают на аппарате в течение 5 мин. Испытываемую пробу перемешивают, помещают в стеклянный стаканчик, погружают в нее электроды и измеряют потенциал электродной пары Е, мВ. По полученному значению Е по градуировочному графику находят значение рС_NO3
Обработка результатов. Содержание нитратов, мг/кг, или массовую концентрацию, мг/дм 3 , находят по значению рС_NO3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95 не должно превышать : 30 – при содержании нитратов до 200 мг/кг; 25 – при содержании нитратов от 200 мг/кг и выше.

Предельно допустимое содержание нитратов в овощах и фруктах:

Вид продукции	ПДК для открытого грунта, мг/кг сырого продукта
Картофель	150
Капуста поздняя	400
Лук перьевой	400
Лук репчатый	80
Томаты	100
Огурцы	150
Кабачки, тыква	200
Салат, щавель, укроп, петрушка	1500
Морковь	200
Свекла столовая	1400
Яблоки, груши	60
Дыни	90
Редис	1500
Перец сладкий	200
Баклажан	300
Арбуз, виноград	60

Метод количественного определения нитратов в биологических средах

Реактивы:

1) Составной реактив: сульфат бария (высушенный до постоянной массы при 110 град.С) – 50 г; сульфат марганца (моногидрита) – 5 г; металлический цинк (порошок) – 1 г; лимонная кислота – 37,5 г; сульфаниловая кислота – 2 г; α-нафтиламин – 1 г. Поместить в фарфоровую ступку вначале навески кислот и измельчить, а затем навески остальных веществ и все вместе растереть до однородной массы. Полученный реактив хранить в склянке из темного стекла до 2 лет. Для опыта готовят навески составного реактива по 0,15 г в соответствии с количеством определяемых проб.

2) 20% р-р уксусной кислоты 1 л.

Ход определения: К 0,5 мл сыворотки крови, слюны или профильтрованной мочи добавляют 4,5 мл 20 % р-ра уксусной кислоты и 0,15 г составного реактива. Пробирку закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 2-х мин., затем дают отстояться или центрифугируют при 5000об/мин. – 5 мин. После этого верхний слой аккуратно отсасывают и колориметрируют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны λ–540 нм против контрольной пробы.

Для контрольной пробы берут 4,5 мл 20 % р-ра уксусной кислоты и 0,5 мл воды дистиллированной, добавляют 0,15 г составного реактива, а далее как описано для опытной пробы. Окраска устойчива в течение 6 часов. Количество нитрит иона в сыворотке рассчитывают по калибровочному графику и выражают в мг/л сыворотки крови.

Определить по внешнему виду содержание нитратов в овощах и фруктах трудно или вообще невозможно. У вегетирующих (с листьями и стеблями) растений по интенсивности зеленой окраски листьев и черешков, особенно нижних ярусов, можно лишь ориентировочно судить: чем она темнее, тем больше нитратов в них содержится. При осмотре клубней картофеля, корнеплодов, плодов, ягод это сделать еще труднее. Агробиологи советуют при покупке овощей и фруктов выбирать не самые красивые плоды. В блестящих, как будто искусственных плодах нитратов, как правило, предостаточно. Замечено, что корнеплоды моркови одного сорта, но имеющие более яркую окраску, содержат нитратов меньше, чем корнеплоды, окрашенные менее интенсивно. Зеленые стручки фасоли содержат нитратов больше, чем желтые. Сходная зависимость между окраской и содержанием нитратов наблюдается у сортов сладкого перца. В арбузах и дынях много нитратов под коркой и в незрелых плодах. В сочных перезревших арбузах наличие нитратов легко определить по пустотам в мякоти, из которых выпадают семена.

В аналитической химии известно несколько методов качественного определения нитратов и нитритов в растворе.

1. На часовое стекло поместить три капли раствора дифениламина, пять капель концентрированной серной кислоты и несколько капель исследуемого раствора. В присутствии нитрат- и нитрит-ионов появляется темно-синее окрашивание.

2. К 10 мл исследуемого раствора прибавить 1 мл раствора, состоящего из 10%-го раствора реактива Грисса в 12%-й уксусной кислоте, и нагреть до 70–80 °С на водяной бане. Появление розового окрашивания свидетельствует о наличии нитрит-ионов.

Приготовление реактива Грисса. Реактив состоит из двух растворов.

Первый – растворить 0,5 г сульфаниловой кислоты при нагревании в 50 мл 30%-го раствора уксусной кислоты.

Второй – прокипятить 0,4 г a-нафтиламина в 100 мл дистиллированной воды. К бесцветному раствору, слитому с сине-фиолетового осадка, прилить 6 мл 80%-го раствора уксусной кислоты.

Перед применением оба раствора смешать в равных объемах.

3. К 10 мл исследуемого раствора прилить 10–15 капель щелочи, добавить 25–50 мг цинковой пыли, полученную смесь нагреть. Нитраты восстанавливаются до аммиака, который обнаруживается по покраснению фенолфталеиновой бумаги, смоченной в дистиллированной воде и внесенной в пары исследуемого раствора.

4. Оригинальные методы для определения нитратов и нитритов предложены А.Л.Рычковым (1-й Московский медицинский институт имени И.М.Семашко). Для их проведения можно воспользоваться аптечными препаратами: риванолом (этакридина лактат), физиологическим раствором (0,9%-й раствор хлорида натрия в дистиллированной воде), антипирином (1-фенил-2,3-диметилпиразолон-5).

Р и в а н о л ь н а я р е а к ц и я. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку риванола растворяют при нагревании в 200 мл 8%-й соляной кислоты). Если появится бледно-розовая окраска, значит, уровень нитратов и нитритов в питьевой воде недопустим.

А н т и п и р и н о в а я р е а к ц и я. Антипирин в присутствии 50 мг/л нитритов образует нитропроизводное, окрашенное в салатовый цвет. Если в растворе присутствуют следы дихромата калия, то чувствительность реакции сильно возрастает, и при содержании нитритов более 1,6 мг/л появляется розовая окраска.

Для проведения этого анализа 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл физиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении уменьшается вдвое), добавляют 1 мл раствора антипирина (1 таблетку антипирина растворяют в 50 мл 8%-й соляной кислоты) и быстро 2 капли 1%-го раствора дихромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин раствор становится бледно-розовым, то в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в анализируемой питьевой воде их вдвое больше. В этом случае содержание нитрит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию.

Количественное определение суммарного содержания нитратов и нитритов проводят с помощью реактива Грисса, переведя предварительно нитраты в нитриты цинковой пылью в кислой среде при рН = 3. Затем 10 капель исследуемого раствора подкисляют 10 каплями уксусной кислоты и прибавляют 8–10 капель реактива Грисса. Через 5–10 мин появляется розовое или красное окрашивание.

Для определения количественного содержания нитрит-ионов используют серию стандартных растворов. Сначала готовят основной раствор, содержащий 1000 мг нитратов в литре. С этой целью 1,645 г нитрата калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, растворяют в 1 л дистиллированной воды в мерной колбе. Из основного раствора готовят рабочие стандартные растворы (в день проведения анализа) с содержанием 100, 50, 25 и 10 мг/л разбавлением его соответственно в 10, 20, 40 и 100 раз. При проведении анализа с градуировочным раствором проводят те же операции, что и с анализируемой пробой. Затем интенсивность окраски исследуемого образца сравнивают с окраской эталонных растворов визуально или на фотоэлектроколориметре (табл.).

Ориентировочное содержание нитритов

При массовых анализах растений на содержание нитратов используют потенциометрический метод, который позволяет определить различные физико-химические величины и проводить количественный анализ путем измерения электродвижущей силы элемента. Этот метод основан на применении нитратселективного электрода, позволяющего быстро и точно проводить анализы вытяжек из свежего и сухого растительного материала. Метод хорош не только благодаря высокой точности, но и универсальности применения, в том числе и для растительной продукции, имеющей ярко окрашенный сок, мешающий распознаванию нитратов колориметрическими методами.

Нитратселективный электрод относится к ионоселективным электродам с жидкой мембраной, обладающей свойствами полупроницаемости и повышенной избирательности по отношению к определенному типу ионов. Это свойство позволяет определять активность анализируемого иона по результатам одного измерения, т. е. прямым потенциометрическим методом.

не смешиваться с водой;
обладать высокой вязкостью, чтобы не вытекать из мембраны;
иметь пониженную упругость пара, чтобы не улетучиваться;
иметь относительно высокую диэлектрическую постоянную, чтобы ассоциация ионов не выходила за разумные пределы.

Ионообменный раствор образует с исследуемым ионом диссоциирующее в той или иной степени ионное соединение или же связывает исследуемые ионы в комплекс, устойчивый в данном растворителе.

На рисунке представлена схема устройства ионо(нитрат)селективного электрода. Мембрана нитратселективного электрода содержит положительно заряженный комплексный ион переходного металла (Ni 2+ , Fe 2+ ) с хелатными группами о-фенантролина.

Рис. Схема ионоселективного электрода с жидкой мембраной:

1 – внутренний электрод сравнения (хлорсеребряный); 2 – исследуемый раствор; 3 – ионообменный раствор; 4 – пластиковый корпус устройства; 5 – жидкая мембрана, приготовленная из пористой диафрагмы, пропитанной ионообменным раствором

Предложены и другие жидкостные нитрат-электроды, полученные на основе растворов нитрата диметилгексилдецилбензиламмония в деканоле, нитратов тетраоктиламмония и полимерных ионообменных систем.

Однако для различных практических применений, особенно в почвоведении и агрохимии, отдают предпочтение пленочному нитрат-электроду на основе тетрадециламмоний нитрата в дибутилфталате.

Л и т е р а т у р а

Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. Аналитическая химия. М.: Просвещение, 1975;
Корыта И., Дворжак И., Богачкова В. Электрохимия. М.: Мир, 1975;
Никольский Б.П., Матерова Е.А. Ионоселективные электроды. Л.: Химия, 1980.

М.Д.Трухина,
Московский педагогический
государственный университет

Участники: Н. Рожков, Е. Прошкин

Руководитель: О.А. Осипов

Вложение	Размер
Проект	38.87 КБ

Предварительный просмотр:

Участники: Н. Рожков, Е. Прошкин

Руководитель: О.А. Осипов

Гипотеза

Овощи, фрукты, ягоды, употребляемые нами, содержат такие вещества как нитраты и нитриты, концентрацию которых можно измерить с помощью индикаторной бумаги, проведя исследование мы поймем, какие продукты превышают норму концентрации данных веществ, постараемся найти способы уменьшения концентрации нитратов и нитритов.

Актуальность проекта

Данный исследовательский проект актуален, т.к. направлен на изучение таких веществ как нитраты и нитриты, которые, согласно исследованию специалистов, являются вредными, кроме того, они содержаться во фруктах, ягодах и овощах, часто потребляемых нами. Возникает необходимость выяснить: какое влияние оказывают эти вещества на наш организм?

Задачи:

Основополагающие вопросы:

Что такое нитраты и нитриты?
Как нитраты и нитриты попадают в продукты питания?
Как определить наличие этих веществ в овощах и фруктах?
Насколько вредны эти вещества для организма человека?
Насколько серьезны последствия накопления этих веществ в организме человека?

Формы исследования:

Этапы исследования:

Введение

Мы живем в современном мире развитых технологий биохимии, молекулярной биологии, генной инженерии и маркетинга, для уменьшения себестоимости выращенных овощей и фруктов производители часто прибегают к использованию различных достижений современной науки, которые не всегда полезны, а иногда и очень опасны для организма человека, чаще всего о которых производители не заявляют. Поэтому данный исследовательский проект актуален

Специалисты часто обнаруживают в овощах и фруктах запредельную норму таких веществ как нитраты и нитриты, заявляя о том, что это вредно для человека. Так ли это?

Что такое нитраты и нитриты?

Один из основополагающих вопросов на который мы должны ответить в процессе исследования – Что такое нитраты и нитриты?

Нитраты — соли азотной кислоты, в настоящее время термин используется преимущественно как название для удобрений в сельском хозяйстве. Нитриты — соли азотистой кислоты, которые образуются из нитратов. Именно нитриты могут оказывать токсическое действие на человека.

Как нитраты и нитриты попадают в продукты питания?

Основными пищевыми продуктами, содержащими наибольшее количество нитратов, являются овощи, картофель, бахчевые, фрукты и ягоды. Среди них максимальное содержание нитратов отмечается в листовой зелени, свекле и капусте белокочанной ранней (летние сорта).

Распространено заблуждение, что появление нитратов в сельскохозяйственной продукции связано только с избыточным применением нитратов в качестве удобрений. Мы выяснили, что это не так. Основной причиной появления нитратов в растительном сырье является собственный метаболизм растений, а также микроорганизмов почвы, усваивающих азот. Продуктами такого метаболизма в т. ч. являются нитраты. Однако и деятельность человека имеет большое значение для накопления нитратов в сельскохозяйственной продукции. Так, неправильное (по срокам и количеству) внесение удобрений, несоблюдение условий хранения ведут к повышению концентрации нитратов в продукте.

Нитриты в окружающей среде представлены мало, и в пищевых продуктах они появляются за счет искусственного внесения их в виде пищевых добавок, или они образуются из нитратов при хранении и приготовлении продуктов. Также и нитрозамины – они образуются при нарушении условий хранения картофеля, капусты, моркови, столовой свеклы. Как правило, это сопровождается гниением сельскохозяйственной продукции.

Также, нитраты и нитриты часто добавляются к обработанному мясу вроде бекона, ветчины, сосисок и другого. Они действуют в качестве консервантов, помогая предотвратить рост вредных бактерий. Они также придают соленый вкус и улучшают внешний вид мясных продуктов, давая их красными или розовыми.

Читайте также: