Перегонка с водяным паром кратко

Обновлено: 02.07.2024

При необходимости выделения из смесей нерастворимых в воде веществ имеющих высокую температуру кипения прибегают к перегонке с водяным паром.

Вещество, весьма малорастворимое в воде, перегоняют из гетерогенной смеси с водой или пропускают в такую смесь водяной пар. Таким образом можно успешно перегонять вещества, температура кипения которых лежит значительно выше 100 °С.

Перегонку с водяным паром проводят в приборе, изображенном на рис. А.80. Для перегонки через колбу пропускают интенсивный ток пара. Водные растворы целесообразно предварительно нагреть почти до кипения и нагревать (особенно при длительной перегонке) содержимое колбы также и во время пропускания водяного пара. Это позволит избежать чрезмерного увеличения объема перегоняемой смеси.

При перегонке с водяным паром следует применять только эффективные холодильники, так как теплота конденсации водяного пара весьма велика. Перегонку продолжают обычно до тех пор, пока дистиллят не перестанет разделяться на два слоя. Затем отсоединяют источник водяного пара (размыкают соединение между пароотводящей трубкой парового котелка и трубкой ввода пара в перегонную колбу) и только потом его выключают

Малые количества веществ можно перегонять с водяным паром в приборе, изображенном на рис. А.81. При этом обычно не требуется дополнительного источника пара, вполне достаточно нагреть смесь вещества с водой до кипения.

Распределение растворенного вещества между двумя жидкими фазами определяется законом распределения Нернста:

В состоянии равновесия отношение концентраций С_A и С_В вещества, которое растворено в двух несмешивающихся жидких фазах, при определенной температуре является величиной постоянной (коэффициент распределения К). В приведенной форме закон Нернста применим только для небольших концентраций (идеальные условия) и в тех случаях, когда растворенное вещество имеет в обеих фазах одинаковую степень ассоциации. Экстракция легко осуществима, если растворимость данного соединения в экстрагенте значительно выше, чем в фазе исходного растворителя, и коэффициент распределения, таким образом, значительно отличается от единицы.

Для веществ с коэффициентом распределения К

Оба вещества могут быть удовлетворительно разделены простой экстракцией только тогда, когда ß >= 100. Для разделения смесей с ß

Основные направления социальной политики: В Конституции Российской Федерации (ст. 7) характеризуется как.

Группы красителей для волос: В индустрии красоты колористами все красители для волос принято разделять на четыре группы.

Кипячение и нагревание – наиболее часто использующиеся техники в органической химии. Читать далее.

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам Ультрафиолетовой и видимой спектроскопии. Смотреть.

Strict Standards: Only variables should be assigned by reference in /var/www/web783/html/plugins/content/pbspoiler/pbspoiler.php on line 24

Область применения
Оборудование
Рекомендации
Видеоурок (в разработке)

Перегонка с водяным паром – способ разделения смеси веществ малорастворимых в воде и не взаимодействующих с ней, обладающих значительным давлением пара при температуре кипения воды. Такая перегонка уменьшает термическое воздействие на разделяемые вещества и приближается к вакуумной перегонке.

Область применения

Отделение продуктов реакции от смолообразных веществ. Пример: очистка смол различного состава, смазочных масел, эфирных масел, жирных кислот.

Перегонка чувствительных к нагреванию веществ. Пример: лимонен (т. кип. 178 °С) перегоняется с водяным паром (т. кип. 100 °С).

Оборудование

Типичный прибор для перегонки с паром приведен на рисунке:

Колба с кипящей водой. Служит источником пара. Должна обязательно иметь трубку связанную с атмосферой, доходящую почти до низа колбы, для сброса давления, в случае если одна из частей прибора (холодильник, аллонж) забьется кристаллическим веществом. В качестве такой колбы может быть обычная плоскодонная колба (А) или термостойкая колба Бунзена (Б).

А Б

Круглодонная колба с исходным раствором (А). Жидкость должна занимать не более 1/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу. Трубка, через которую поступает пар, должна доходить почти до дна колбы. Для измерения температуры во время перегонки с паром можно использовать колбы Кляйзена (Б) (или насадку Кляйзена (В)), включающие 1 шлиф для входа пара и 1 шлиф для термометра. Во время перегонки колбу нужно выдерживать при 100 °С для избежания конденсации пара.

А Б В

Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С. Или выбирается насадка Кляйзена (Б), если требуется измерение температуры.

А В

Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой.

Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают с боковым отводом (А). К отводу подсоединяют шланг и направляют его в сливное отверстие, для избежания попадания паров вещества (или смеси веществ-водяной пар) в атмосферу лаборатории.

Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.

Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка.

Нагревающий элемент. Нагревание генератора пара проводят на электроплитке. Подогрев колбы с веществом для избежания конденсации в ней пара – водяной или масляной баней.

Зачастую при перегонке густой браги гуща пригорает, плохо влияя на аромат и вкус напитка. Не допустить ухудшения качества дистиллята позволяет перегонка браги паром. Сделать парогенератор в домашних условиях сравнительно просто – понадобится еще одна емкость (скороварка, перегонный куб, бидон), соединительные шланги и трубка для подвода газа.

Сфера применения парогенератора

Перегонять паром можно любые браги, однако из-за дополнительных затрат времени и энергии этот метод целесообразно использовать для первой дистилляции густых браг – обычно это все зерновые и некоторые фруктовые из переспелого сырья с высоким содержанием пектина, например, яблочная или абрикосовая. Еще перегонку паром используют для чачи и других самогонов из жмыха.

Для ускорения процесса некоторые самогонщики сливают отдельно жидкую часть браги и перегоняют её традиционным способом, а парогенератор используют только для гущи.

Преимущества перегонки паром:

требуется еще одна емкость, которая будет парогенератором;
увеличивается время перегонки (больше 3-х часов с момента закипания браги);
так как спиртовые пары разбавляются конденсатом, падает крепость выхода, например, если при нагреве ТЭН-ом максимальная крепость в струе 68%, то при перегонке паром будет 50% (расчеты примерные и зависят от конструкции дистиллятора);
из-за высокого давления в парогенераторе повышается опасность эксплуатации аппарата.

Принцип перегонки браги паром

В классической схеме самогонного аппарата парогенератор – это наполненная водой емкость, которая установлена на плите (другом источнике нагрева) и подключена через соединительные трубки и барботер ко дну перегонного куба с брагой (отдельно не нагревается). В свою очередь, перегонный куб соединён с холодильником самогонного аппарата.

После закипания воды образовавшийся пар под давлением через барботер попадает в куб и нагревает брагу. Пузырьки пара движутся снизу-вверх, вызывают кипение внутри браги и разделение веществ на фракции. В результате начинает испарятся спирт, который движется к поверхности браги. На поверхности пузырьки пара и спирта лопаются и смешиваются, образуя парообразную водно-спиртовую смесь, которая подымается в холодильник (дистиллятор), где и конденсируется.

Оптимальная схема с клапанами и трехходовым краном

Конструкция самогонного аппарата и схема перегонки остаются прежними, добавляется лишь еще одна емкость с водой.

Как сделать парогенератор для браги

В качестве емкости для нагрева воды можно использовать скороварку или перегонный куб. Главное требование – емкость должна быть герметичной и выдерживать высокое давление, чтобы пар проходил по паропроводу, а не просачивался сквозь крышку. Вместительность (объем) парогенератора обычно на 30% меньше, чем куба с брагой. После герметизации крышки также подойдет кастрюля или бидон.

Внимание! Так как мы имеем дело с густыми брагами, в целях безопасности на крышке парогенератора и основного перегонного куба обязательно должны стоять подрывные клапана, которые будут стравливать избыточное давление, если соединительные трубки забьются гущей, а такое случается.

В крышку парогенератора также врезают штуцер, для соединения с паропроводом.

Для паропровода используют силиконовый шланг или гофрированную газовую трубу. В целях снижения тепловых потерь и увеличения скорости перегонки на поверхность паропровода желательно установить термоизоляцию, выдерживающую температуру +100 °C.

Для барботера парогенератора подойдет металлическая трубка, на одной стороне которой делают прорези. Длина трубки должна быть чуть меньше диаметра дна перегонного куба с брагой. Барботер устанавливают в куб через сливной кран для барды прорезями вниз, чтобы пар сначала отразился от дна, и только потом начал нагревать брагу. Если сливного крана нет, придется сделать отверстие возле дна.

Барботер Установка барботера в перегонный куб с брагой. Прорези должны быть снизу

В итоге должна получиться схема: парогенератор – перегонный куб – сухопарник (не обязательно) – холодильник (дистиллятор) – приемная емкость для самогона.

Советы по перегонке

Рекомендовано заполнять куб брагой на 50-60%, поскольку в процессе перегонки объем жидкости в кубе увеличится на 20-30% за счет пара, а для нормального образования спиртовых паров дополнительно требуется 10-15% свободного объема.

Домашний вариант с бидоном в качестве парогенератора

Оптимальное количество воды в парогенераторе по отношению к браге – 8:10 (8 литров воды на 10 литров браги). Минимальное количество воды – 6:10. Парогенератор заполняют на 70-85% объема.

Подводимая к парогенератору мощность нагрева должна быть максимально возможной.

В случае забивания паропровода следует отключить нагрев и перед разбором аппарата подождать полного остывания, избыточное давление должны стравить клапаны. Открывать нагретый парогенератор опасно!

Для отгонки многих органических соединений широко пользуются перегонкой с водяным паром. Этот прием применим, когда требуется отогнать нерастворимые в воде органические вещества от неорганических солей или отделить летучие с парами воды соединения от нелетучих. Установка для перегонки с паром изображена на рис. 7.

Колба-парогенератор (2) должна быть заполнена водой не более чем наполовину. Нижний конец предохранительной трубки (1) должен быть погружен в воду. Если произойдет закупорка системы, например, забьется конец вводной трубки (5) или закристаллизовавшийся продукт забьет трубку холодильника, вода будет подниматься по предохраняющей трубке. В этом случае необходимо, соблюдая предосторожность, убрать газовую горелку из-под парообразователя, отсоединить резиновую трубку (3) от перегонной колбы и устранить причину закупорки.

В качестве перегонной обычно используют круглодонную колбу емкостью не менее 500 мл. Она должна быть поставлена наклонно и заполнена не более чем на 1/3 своего объема. Перед началом отгонки перегонную колбу осторожно подогревают горелкой, чтобы избежать накопления в ней конденсата. Трубка (5), по которой водяной пар поступает в колбу (4), доходит почти до дна колбы. Вводимый в колбу водяной пар увлекает с собой образующиеся над поверхностью жидкости пары органического вещества и уносит их в холодильник (7). В холодильнике пары конденсируются, и жидкость через алонж (8) стекает в приемник (9).

Рис. 7. Схема установки для перегонки с водяным паром: 1 – предохранительная трубка, 2 – колба-парогенератор, 3 – соединительная резиновая трубка, 4 – перегонная колба, 5 – трубка для ввода водяного пара, 6 – выводная трубка, 7 – прямой водяной холодильник; 8 – алонж, 9 – приемная колба

Если дистиллят застывает в холодильнике, то время от времени выключают охлаждающую воду, продолжая пропускать пар через холодильник. При этом вода в рубашке холодильника разогревается и закристаллизовавшееся вещество плавится. Следует избегать проскока пара через холодильник. Это приводит к попаданию ядовитых паров в помещение лаборатории.

Отгонку ведут до тех пор, пока стекающий дистиллят не становится прозрачным. По окончании перегонки, потушив горелку под парообразователем, нужно снять зажим между сосудами (2) и (4) во избежание перетягивания содержимого колбы в парообразователь.

Причину перегонки с водяным паром объясняет закон Дальтона, согласно которому общее давление смеси газов равно сумме парциальных давлений компонентов.

Несмешивающиеся вещества при нагревании в герметически закрытом сосуде образуют насыщенные пары, парциальные давления которых зависят только от температуры и теоретически равны давлению паров чистых компонентов. Иначе говоря, в 1 м 3 смеси насыщенных паров содержится одновременно такое же количество каждого компонента, какое заключалось бы в 1 м 3 насыщенного пара каждого из компонентов, взятого в чистом виде. Общее давление над жидкой смесью в этом случае равно сумме парциальных давлений паров всех ее компонентов.

Рассмотрим конкретный пример. При 98,4° С давление насыщенного пара анилина составляет 43, а воды – 717 мм. рт. ст. Анилин практически не растворяется в воде так же, как вода в анилине. Поэтому суммарное давление паров над смесью воды с анилином при этой температуре равно атмосферному: 43 + 717 = 760 мм. рт. ст. Если давление насыщенного пара жидкости равно атмосферному, она кипит. Следовательно, смесь анилина с водой закипит при температуре ниже, чем температура кипения чистой воды. Для справки, температура кипения чистого анилина равна 184° С.

Уравнение идеального газа (pv = nRT) в приложении к анилину (А) и воде (В) имеет вид: p_Av = (m_A/M_A)RТ и p_Вv = (m_В/M_В)RТ соответственно. Здесь v – объем смеси паров, Т – температура, R – газовая постоянная, m_A и m_B – массы, М_A и М_B – мольные массы, р_A и р_B – парциальные давления паров анилина и воды соответственно.

Принимая во внимание, что объем, занимаемый парами воды и анилина, одинаков, получим:

Это значит, что в парах на одну весовую часть анилина приходится 3,23 весовые части воды, т. е. содержание анилина в равновесной смеси паров должно составлять 23,6 %. В реальных условиях соотношение анилин : вода значительно меньше, так как при быстром пропускании водяного пара через реакционную массу давление пара анилина не успевает достичь равновесного значения. Кроме того, анилин, хотя и мало, но все-таки растворим в воде (в 100 г воды растворяется 3,4 г при 20 и 6,4 г при 90° С). Поэтому применять закон Дальтона для системы вода – анилин можно только с известными оговорками.

Читайте также: