Хроматография в криминалистике кратко

Обновлено: 30.06.2024

Сущность метода. В криминалистике широкое применение получили две разновидности жидкостной хроматографии— хроматография в тонких слоях сорбента (тонкослойная хроматография) и хроматография на бумаге (бумажная хроматография).

Для жидкостной хроматографии характерно перемещение посредством жидкого носителя (элю-ента) компонентов анализируемого вещества в тонком слое сорбента. В процессе анализа исследуемое вещество в виде небольшого пятна помещается неподалеку от края бумажного листа или пластинки, покрытой слоем сорбента, которые погружаются в растворитель. Последний, впитываясь в сорбент, захватывает компоненты анализируемого вещества, которые вместе с ним перемещаются, причем с разными скоростями, зависящими от их способности к адсорбции. Вещества, слабее удерживаемые сорбентом, перемещаются с большей скоростью. В результате компоненты оседают на различных участках бумаги или слоя сорбента, образуя скопления в виде пятен с максимальной концентрацией соответствующих компонентов в центрах скоплений.

Компоненты исследуемого вещества, образовавшие скопления, устанавливаются затем аналитическими методами: визуально — по цвету пятен или цвету их люминесценции, в учьтрафиолето-вых лучах, химическими реакциями и т.д.

Для характеристики определяемых компонентов используют величину пройденного тем или иным компонентом расстояния — от линии старта до места локализации (длину пробега). Используется относительный показатель длины пробега, то есть число, полученное в результате деления расстояния,

пройденного данным компонентом, на общее расстояние, пройденное растворителем. Используют также величину, выражающую подвижность исследуемого вещества по отношению к подвижности заведомо известного вещества, использованного в качестве эталона в тех же условиях анализа.

Совпадение числа пятен, их окраски и значений вышеуказанных величин указывает на идентичность исследуемого вещества с соответствующим эталоном известного состава. Для того чтобы исключить возможность случайного совпадения (в особенности, когда вещество на хроматограмме проявилось одним пятном), проводят неоднократное хроматографическое разделение с использованием разных растворителей.

Приблизительная количественная оценка компонентов анализируемой пробы достигается путем визуального сравнения исследуемого пятна с эталонным, образованным веществом с известной концентрацией в тех же условиях анализа. Более точный количественный анализ производится путем измерения оптической плотности или интенсивности люминесценции вещества пятен.

06.07.2020

Криминалистические экспертизы играют важную роль при раскрытии различных дел, возникающих в следственной и судебной практике. Современная криминалистика включает в себя более десяти родов экспертиз, хроматография используется в двух из них: экспертиза веществ и материалов и техническая экспертиза документов.

Объектами анализа могут быть:
изъятые вещества
алкогольная продукция
горюче-смазочные материалы и легковоспламеняющиеся жидкости
штрихи оттисков и надписей

Алкогольная продукция проверяется с целью обнаружения суррогатов - например, когда вместо ректифицированного этилового спирта, полученного из пищевого сырья, содержится спирт синтетический, технический или денатурированный. Конфигурация хроматографа – капиллярный испаритель, колонка типа FFAP, WAX или Innowax и пламенно-ионизационный детектор.

Горюче-смазочные материалы исследуются для выявления фактов фальсификации и подтверждения единства происхождения. О фальсификации свидетельствует наличие в образцах незаконных оксигенатов и аминоароматических соединений. Для установления единства происхождения определяется индивидуальный и групповой углеводородный состав, а также фракционный состав нефти и нефтепродуктов по методу имитированной дистилляции. Все перечисленные экспертизы проводятся на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

Кроме того, газохроматографический анализ следов нефтепродуктов выполняется при расследованиях поджогов, совершенных с применением инициаторов горения. Пары легковоспламеняющихся и горючих жидкостей из воздуха на месте пожара отбираются на сорбционные трубки. Для ввода пробы в прибор используется автоматический термодесорбер. Метод термодесорбции заключается в извлечении летучих компонентов с сорбента при нагревании потоком инертного газа, который далее переносит их в аналитическую систему.

Для документов актуальна экспертиза давности изготовления. Штемпельные краски, пасты для шариковых ручек, водорастворимые чернила для гелевых, перьевых ручек и струйных принтеров содержат летучие органические растворители. В процессе хранения документа с нанесёнными на него материалами письма растворители постепенно улетучиваются. Количество оставшихся в штрихах растворителей зависит от условий хранения и времени, прошедшего от момента изготовления документа. Именно оно служит индикатором давности выполнения реквизитов (подписи, печати). Для проведения экспертизы используется газовый хроматограф с пламенно-ионизационным либо масс-спектрометрическим детектором и капиллярной колонкой с неподвижной фазой 5% фенил, 95% метилполисилоксан. Проба может вводиться посредством как пиролитического, так и капиллярного испарителя. В последнем случае применяется дозатор твердых проб или проводится предварительная жидкостная экстрактация интересующих компонентов из образца и дальнейший ввод экстракта с помощью ручного шприца или автосамплера.

При выборе оборудования следует ориентироваться на методические рекомендации ЭКЦ МВД России или иные нормативные документы.

Важно помнить, что исследуемые вещества как сами по себе, так и в связи с содержанием большого количества посторонних примесей служат источником загрязнения узлов ввода пробы, колонки и детектора хроматографа. В связи с этим необходимо своевременно проводить замену соответствующих расходных материалов и регулярное техническое обслуживание прибора в соответствии с регламентом завода-изготовителя. Это гарантирует достоверные аналитические результаты, позволяет предотвратить появление неисправностей и существенно продлить срок эксплуатации оборудования.

библиографическое описание:
Хроматографический метод анализа в решении некоторых вопросов судебной химии / Горбачева Н.А. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1958. — №1. — С. 26-29.

код для вставки на форум:

Расширение круга веществ, которые токсикология характеризует как яды, и необходимость точного и быстрого определения этих веществ с качественной и количественной их характеристикой требуют дальнейшего совершенствования методов судебнохимического исследования.

Большое значение имеет внедрение новых, более точных и более экономичных (в отношении затраты времени, труда и реактивов) методов исследования.

При внедрении новых методов анализа, особенно химико-токсикологических анализов, нельзя забывать об особенностях судебной химии: необыкновенном многообразии объектов исследования, необходимости предварительного изолирования минимальных количеств искомого вещества (яда) из большого количества биологического материала и наличие ядовитого вещества, как правило, не в чистом виде, а в присутствии сложного комплекса сопутствующих ему посторонних веществ.

Все это приводит к необходимости того, чтобы методы исследования, даже достаточно апробированные в аналитической химии, до применения для судебнохимического анализа были подвергнуты проверке и оценке применительно к биологическому материалу и в ряде случаев изменены и приспособлены к условиям и требованиям химико-токсикологического анализа.

В области судебной химии последнее десятилетие ознаменовалось внедрением ряда новых методов исследования, среди которых определенный интерес представляет применение хроматографического анализа.

Заслуга создания хроматографии принадлежит русскому ученому М. С. Цвету, который своим методом разделения растительных пигментов заложил первый камень в фундамент современной хроматографии.

В настоящее время метод пополнился несколькими новыми плодотворными вариантами — ионообменная, осадочная, распределительная, хроматография и др. Примеры успешного применения метода для решения как теоретических, Так и практических вопросов разнообразных отраслей науки и техники множатся с каждым днем. Хроматография считается сейчас одним из лучших методов разделения смесей в аналитической химии.

Интерес к хроматографии со стороны судебных химиков неслучаен и органически связан с особенностями и главными чертами самого метода.

Возможность оперирования широким ассортиментом адсорбентов с различным механизмом действия придает методу хроматографии универсальный характер, что весьма важно для судебной химии.

Метод не имеет узких границ применения и используется для разделения веществ, весьма далеких друг, от друга по своей природе (например, сплавы и ферменты). Эта особенность его прямо соответствует одной из особенностей судебной химии — многообразию объектов исследования.

______________________________
1 В. В. Рачинский . Труды комиссии по аналитической химии. 1955, т. 6 (9),. стр. 21.

Вместе с тем хроматографический метод, позволяя работать с минимальными количествами смесей веществ, характеризуется высокой разделяющей способностью, прост по выполнению и экономичен в смысле затраты времени и труда.

Все это делает хроматографический метод анализа чрезвычайно перспективным в отношении применения к области судебной химии.

Накопленный теоретический и практический материал по хроматографии органических и неорганических веществ позволяет наметить основные пути и возможности применения этого ценного метода к решению ряда вопросов судебнохимической экспертизы. При этом в первую очередь следует обратить внимание на те разделы хроматографии, которые уже изучены в достаточной степени, черты и особенности которых определились (ионообменная, осадочная и распределительная хроматография) .

Наиболее важным нам представляется приложение хроматографии к решению практических задач судебной химии, в особенности химикотоксикологического анализа.

Хроматографический метод должен быть использован прежде всего непосредственно при исследовании объектов судебнохимического анализа для двух основных целей: для разделения смеси веществ с последующим качественным и количественным их определением любым методом и для непосредственной их идентификации.

Успех работы в этих случаях в значительной мере будет определяться правильным выбором того или иного варианта хроматографического метода с учетом как его собственных возможностей, так и целей, особенностей и условий, в которых производится анализ исследуемого вещества.

Например, при исследовании веществ,. извлекаемых подкисленным спиртом или подкисленной водой (алкалоиды, вещества синтетического происхождения), когда основной задачей судебного химика является качественное их обнаружение и часто возникает вопрос о разделении гомологов, когда самые вещества в итоге выделения из биологического материала могут быть получены в растворах малых объемов, но значительных концентраций, наиболее отвечающей задачам исследования является распределительная хроматография на бумаге. В то же время при исследовании группы металлических, ядов и мышьяка, когда перед су дебным химиком стоит задача не столько качественной, сколько количественной характеристики искомого вещества, когда работа производится со смесями веществ, находящихся в ионном состоянии, и объемы исследуемых растворов относительно велики, а концентрация исследуемого вещества мала,— наиболее эффективным будет использование ионообменной или осадочной хроматографии, сочетающих свойство разделения компонентов смеси со способностью их концентрирования.

Особый интерес представляет применение хроматографии для разработки дробных методов анализа в разделе тяжелых металлов и мышьяка.

Классический сероводородный метод разделения, как известно, страдает многими недостатками; так, сн связан со значительными потерями исследуемых веществ за счет большого числа операций и процессов соосаждения, с необходимостью работы с вытяжной системой, требует много времени и труда.

Нерентабельно применение этого метода при исследовании, например, катионов 3-й аналитической группы, определяемых уже в конце анализа, тем более что их судебнохимическое исследование в настоящее время производится лишь при специальном задании. Задача была бы значительно упрощена при разработке простых и удобных дробных методов обнаружения этих катионов. То же может быть отнесено и к исследованию катионов других групп.

Следует добавить, что представляет интерес разработка не только индивидуальных, но и групповых дробных методов определения.

В литературе по вопросам количественного разделения смесей неорганических веществ имеется много работ по разделению ионов на синтетических сорбентах — катионитах и анионитах; они могут послужить основой для разработки дробных методов определения применительно к биоматериалу. Интересны, например, работы по разделению хрома, марганца, железа и никеля на катионитах марок КУ-2 и СБС; по отделению хрома от алюминия, железа, никеля-, меди; свинца от бария на анионитах ПЭ-9 и ЭДЭ-10; по разделению сурьмы, олова и мышьяка; по от делению цинка от алюминия, железа, марганца, меди и т. д. Особенно перспективными с нашей точки зрения, являются работы по ионообмен ному разделению на сильноосновных анионитах, базирующиеся на различиях в устойчивости образующихся комплексов, чаще всего хлоридных. Разделение это может быть осуществлено на одной колонке и в ряде случаев простым изменением концентрации комплексообразователя. Наиболее полную библиографию по этому вопросу можно найти в работах К.А. Крауса и Ф. Нельсона.

Для судебной химии интересен тот факт, что процесс разделения, как показали наши опыты по определению, например, цинка, может быть осуществлен непосредственно с минерализатом, полученным разрушением биологического материала серной и азотной кислотами, т. е. в условиях сложного комплекса среды.

Хроматографические методы в ряде случаев могут быть использованы и в сочетании с другими методами разделения, например, в сочетании с тем же сероводородным методом или с экстракцией органическими растворителями. Так, Айзакс, Моррис и Стакки извлекают дитизонат ртути хлороформом, раствор пропускают через хроматографическую колонку с окисью алюминия, где происходит не только отделение ртути рт цинка и меди, но одновременно осуществляется и ее идентификация; ртуть далее может быть подвергнута количественному определению 2.

Разумеется, пути применения хроматографии в области судебной химии не исчерпываются вышесказанным. Мы не имеем возможности подробно остановиться, например, на использовании хроматографии для очистки судебнохимических реактивов от примесей, на применении ее в химико-криминалистическом анализе и т. д.

Число практических работ в области применения хроматографии в судебной химии пока исчисляется единицами.

Известные нам экспериментальные работы можно разделить на две группы: работы по применению хроматографии к исследованию объектов небиологического происхождения, главным образом объектов хими ко-криминалистического анализа (чернила, красящие вещества, некоторые сплавы), и работы по использованию хроматографии в целях хими ко-токсикологического анализа биологического материала. Первая группа связана с применением в большинстве случаев распределительной хроматографии на бумаге. Исключение составляет анализ сплавов, в ко тором для количественной характеристики была применена, например, ионообменная хроматография. Вторая группа работ также в большинстве своем основана на использовании хроматографии на бумаге. Например, интересны работы по идентификации барбитуратов, некоторых алкалоидов — гашиша, морфина, по определению фторидов в биологическом материале. К сожалению, данные этих работ нуждаются в более широкой проверке и изучении, прежде чем они могут быть применены к исследованию экспертного материала.

__________________________________________________________
1 К. А. Краус и Ф. Нельсон. Химия ядерного горючего. Доклады иностранных ученых на конференции по мирному использованию атомной энергии. М., 1956, стр. 353.
2 Isaacs , Могries , St иске . у. Analyst, 1957, v. 82, N. 972, p. 203.

Большое значение по практическому внедрению хроматографии как метода анализа в судебную химию имеет работа Л. М. Провоторовой, посвященная не только дробному обнаружению никеля при помощи осадочной хроматографии, но и рассмотрению основных предпосылок к ши рокому применению хроматографического метода в области судебной химии.

Следует указать также на определение содержания кобальта в крови, цинка, кальция, магния и железа в тканях животных, никеля в крови, свинца в пищевых продуктах и др. при помощи ионообменной хроматографии, используемой для отделения от мешающих ионов в остатках после озоления исследуемого материала.

Применение хроматографического метода анализа к исследованию биологического материала значительно расширит возможности судебной химии.

Все сказанное выше имеет своей целью не столько дать обзор работ в области хроматографии, сколько привлечь более пристальное внимание к применению хроматографических методов анализа в области судебной химии.

История хроматографии

С 1910 по 1930 гг. этот метод почти не исследовался.

Следующее упоминание в истории принадлежит европейским ученым Р. Куну, А. Виртенштейну, Э. Ледеру. В 1931 году, используя этот метод, они выделили из сырого каротина составляющие a- и b-каротин.

Важным этапом развития стало открытие в 1941 году английскими естествоиспытателями А. Мартином и Р. Сингом жидкостного варианта, где подвижное вещество — бумага, смоченная водой с бутанолом.

В 1975 году ученые из США ввели в терминологию новый вариант хроматографии — ионную.

Суть метода хроматографии

Метод хроматографии основан на постоянно повторяющихся с конкретной периодичностью процессах сорбции-десорбции, которые происходят между подвижным веществом с растворенной в нем пробой (элюентом) и неподвижным (сорбентом). Компоненты исследуемой смеси имеют различную степень сорбции (впитывания), за счет чего поглощаются сорбентом с различной скоростью и степенью. Суть метода заключается в многократном повторении этих процессов. Получившиеся пробы после изучения в хроматограмме позволяют уточнить состав реактива.

Теоретические основы хроматографии

В теории этот метод представляет собой последовательный процесс уравновешивания составляющих смеси, когда происходит деление на 2 части — подвижную и недвижную.

Понятия и определения метода зафиксированы ГОСТ 17567-81.

Выделяют адсорбцию, когда поглощение происходит на поверхности границ и абсорбцию, когда вещества расходятся между 2-х фаз.

Виды хроматографии

Виды хроматографии классифицируют по особенностям процесса разделения (по данным Википедии):

агрегатное состояние неподвижной (сорбент) и подвижной (элюент) фазы: газовая, жидкостная, флюидная, полифазная;
природа взаимодействия сорбента (удерживающее вещество) и сорбата, сорбтива (удерживаемое вещество): адсорбционная, ионообменная, распределительная, осадочная;
способ введения элюента: фронтальная, вытеснительная, проявительная;
техника проведения (капиллярная, колоночная, на бумаге);
цели хроматографирования (аналитическая, препаративная, промышленная).

Классификация эта весьма условна. Все виды тесно связаны между собой. Так, в аналитической по цели использует проявительную по способу введения элюента. Кроме того, в каждом показателе могут выделяться дополнительные критерии. В технике проведения дополнительное влияние дают технические условия (высокое или низкое давление).

Капиллярная хроматография

Лекции по капиллярной начинаются с ответа на вопрос о том, для чего она нужна. Быстрое развитие метода привело к вопросу разделения смесей, состоящих из веществ, близких по физическим и химическим свойствам. Новую капиллярную колонку для решения этих задач изобрел М. Голей в 1957 году. Ее диаметр изменяется в пределах 0.05-0.15 мм, стандартный диаметр — 0.11 mm, а длина — 40-200 мкм. Самая длинная колонка достигала 477 м.

Данный вид позволяет решать различные экологические задачи — исследование воздуха на наличие летучих органических соединений (кратко — ЛОС), определение содержания пестицидов в почве. Разработаны методики:

измерения концентраций ЛОС в воздухе — методика 1633-2013;
определения содержания нефтяных продуктов в воде — ГОСТ 31953-2012;
определения состава газа — ГОСТ 3-2008 с правками 2019 года.

Первоначально этот метод использовался для исследования качества нефтепродуктов, определения процентного содержания нефти в бензине.

Препаративная хроматография

Препаративная ставит цель выделять чистое вещество из смеси, причем в значительных количествах. Особенность — выполнение непрерывного разделения смеси. Для получения большего количества вещества увеличивают объем колонки в хроматографической установке.

Аналитическая хроматография

Используя аналитическую, проводят качественный и количественный анализ соединений — оксидов, кислот, окисей, полимеров.

В конце колонки расположен аппарат, измеряющий концентрацию вещества в элюенте — детектор. Время, прошедшее с момента поступления вещества в колонку до наступления максимальной концентрации вещества, называется время удерживания в хроматографии. Эта величина постоянна для каждого вещества, если в колонке поддерживается постоянная внешняя и внутренняя температура, и на основе этих данных делают качественный анализ.

Количественный анализ осуществляется через измерение площади и расположения пиков на хроматограмме.

Хроматография практическая

Современный метод хроматографии предназначен для решения практических задач. Сегодня использование этого метода актуально в биологии, криминалистике, химии, медицине, быту. Самые простые примеры доступны для проведения даже дошкольнику. Для опыта с чернилами разного цвета и простой водой в качестве растворителя не требуется современного оборудования, сложных расчетов и технологичной лаборатории. Школьники и студенты вузов проводят опыт по размыванию чернил на уроках химии.

Флюидная хроматография

К высокоэффективным видам относится флюидная. Процесс в данном случае проходит в сверхкритических условиях, где в качестве подвижной фазы берут газ, больше похожий на гель. Достоинство этого вида — определение верного состава любых микросоединений, которые не дают сигнал спектроскопам или другим детекторам.

С помощью флюидной хроматографии успешно анализируется состав лекарственных средств, продуктов, полимеров, сырой нефти, ПАВов.

Хроматография аминокислот

Данный метод играет большое значение при идентификации аминокислот и белков. Проводится техникой на листе бумаги по распределительному принципу. Определение вида аминокислоты проходит в несколько этапов:

Основные достоинства этого метода: точность получаемых данных и легкость расчетов.

Разновидности хроматографии по механизму разделения веществ

Адсорбционная. Определение вещества происходит по степени его адсорбции, т. е. возможности его поглощения поверхностью вещества.

Распределительная основана на различных степенях растворимости определяемого вещества в подвижной и неподвижной фазах.
Ионообменная основана на способностях к обмену ионами в атомах вещества с неподвижной фазой. Происходит замещение ионов в неподвижной фазе ионами вещества, при этом возникновение разницы в скорости приближения ионов к неподвижной фазе приводит к разделению элюента вследствие изменения концентрации вещества в фазах.

Процессы ионообменной хроматографии применяются для изучения биологических жидкостей (кровь, моча, плазма) и диагностики заболеваний.

Осадочная изучает степень растворимости осадка, получившегося после проведения химической реакции с компонентом твердой фазы, а также скорости его осаждения.
Аффинная основана на способности соединений притягиваться с высокой избирательностью к сорбенту. Элюирование (вымывание) вещества из общей массы — это аффинный метод хроматографии.

На характере взаимодействия между сорбентом и сорбатом основывается классификация по механизму разделения веществ.

Разновидности хроматографии по агрегатному состоянию фаз

По агрегатному состоянию фазы хроматографические методики бывают четырех видов.

Газовая: жидкостно-газовая и газо-твердофазная. Подвижной фазой выступает инертный газ (гелий, азот, водород, диоксид углерода) или воздух, который должен быть чистым, инертным по отношению к сорбенту и исследуемому веществу, хорошо растворять смесь. Неподвижной фазой служит либо жидкость, либо вещество.

Одним из направлений газовой является парофазный анализ, отличие которого заключается в том, что изучается не жидкий или твердый объект, а газовая фаза (пар).

Флюидная. Подвижная находится в сверхкритических условиях — высокое давление, критическая температура.

Полифазная. Неподвижная фаза — смесь твердых и жидких компонентов.

Данные методы используются для исследования смесей органических соединений.

Качественный анализ в хроматографии

Качественный анализ пробы проводится на хроматографе, который измеряет и записывает характеристики, составляет схему. Полученную по результатам исследования хроматограмму изучают, высчитывают, используя формулы, закон Генри, уравнение Ван-Деемтера, сравнивают с эталонными градуировками и делают расшифровку.

Исходные графические данные, на основе которых проводят качественный анализ, называют элюционными характеристиками (параметрами). К ним относятся:

время удерживания (activity, активности);
ширина и высота элюционной кривой;
ширина зоны на слое;
удерживаемый объем;
индекс удерживания;
эффективность (число тарелок);
селективность.

Методики постоянно улучшаются и дорабатываются — составляются специальные таблицы по результатам испытаний, что позволяет получать более точные данные для качественного проведения исследований.

Где применяется хроматография

Первоначально этот метод был применен в биологии первооткрывателем М. С. Цветом. В настоящее время он используется практически во всех сферах — промышленности, медицине, экологии, криминалистике, фармацевтике.

Хроматография в биологии

Хроматография в биологии в настоящее время применяется на постоянной основе. Основным методом хроматографии в биологии является газовый. Это проведение тестов на уровень содержания пестицидов в почве, вредных веществ в воде и воздухе. Метод ЖХ/МС/МС, объединяющий жидкостное хроматографирование и тандемную масс-спектрометрию, вместе с центрифугированием используется при расщеплении липидов, белков, углеводов до простых компонентов для дальнейшего их исследования, которым занимается наука протеомика.

Хроматография в химии

Хроматография — это в химии один из основных методов исследования, позволяющий получить точные и проверенные данные. Представители IUPAC (Международного союза теоретической и прикладной химии) участвовали в разработке стандартов обозначения хроматографических процессов.

Различные виды метода применяются для исследования свойств анаэробных и аэробных веществ, извлечения из смеси веществ необходимого препарата. Каждое предприятие химической промышленности использует хроматографические методы на этапе контроля качества сырья и других технологических процессов.

Хроматография в медицине

В клинической медицине эти методы применяются в тесной взаимосвязи с биологией. Изучение беременности, хромосом, медицинское лечение различных микробных инфекций, патологий, отравлений происходит без использования антибиотиков и сывороток, основываясь на принципах жидкостно-адсорбционной хроматографии, где неподвижная фаза — адсорбент, жидкая — кровь, плазма, лимфа, а разделяемая смесь — внутренние жидкости с метаболитами токсинов.

Хроматография в криминалистике

Криминалистические хроматографические методы предполагают решение государственных задач через проведение исследований в следующих областях:

поиск и идентификация отпечатков пальцев тела;
медико-биологический анализ ДНК для идентификации личности человека;
аппаратурное определение состава ядов, наркотиков, взрывчатых веществ;
анализ состава чернил, бумаги, алкоголя.

В криминалистике широкое применение получили две разновидности жидкостного метода: хроматографирование в тонких слоях сорбента и 2-й — хроматография на бумаге.

Хроматография в цитологии

Хроматография нефти

На НПЗ хроматографический метод применяется для определения физических свойств нефти (теплопроводности, плотности), уровня содержания серосодержащих примесей. Так как от этого напрямую зависит качество продуктов — бензина, моторного топлива, трансформаторного масла.

Хроматография в фармации

В фармацевтической отрасли хроматографические методы применяются в нескольких науках: фармакопея (лат. pharmacopoeia), фармация и фармакогнозия. В фармакопейном анализе широкое применение получил ионообменный вид и метод спектрометрии, с помощью которых удается выделить из смеси микроскопически малые части за небольшой промежуток. В косметологии в состав средств для ухода за волосами входит метилпропансульфокислота, получаемая препаративным методом.

Где используется хроматография в быту

В домашних условиях возможно бесплатно провести самые простые эксперименты, демонстрирующие сущность разных видов хроматографии.

Опыт с бумагой (можно взять обыкновенную промокашку) и спиртовым экстрактом календулы прекрасно демонстрирует принцип действия бумажной.

Если капнуть на бумагу сначала эфирный раствор календулы, а затем этиленгликоль, в итоге через небольшой промежуток времени на бумаге образуется несколько разноцветных колец. Прослеживается прямопорциональная зависимость количества веществ в смеси и количества колец.

Селективность в хроматографии

Селективность — это свойство одного объекта подбирать свойства другого объекта, работающего в тандемной связке, под свои потребности для решения задачи.

В хроматографии используют термин селективность колонки, и чем она выше, тем лучших результатов можно достичь. Возможность выбирать сорбент, состав растворителя, химическую структуру и свойства компонентов смеси, температуру колонки — это факторы, изменение которых выводит селективность на высокий уровень.

Индекс удерживания в хроматографии

Индекс удерживания вещества — это величина, измеряющая время нахождения молекулы изучаемого вещества в подвижной фазе.

Неподвижная фаза в хроматографии

Неподвижная фаза — это вещество, которое выступает в роли сорбента для анализируемых веществ. Неподвижной фазой выступает твердое вещество с пористой поверхностью, в некоторых случаях жидкости.

Электрофорез и хроматография

Электрофорез, используя ток, и хроматография решают одни и те же задачи — разделение смеси веществ, выделение их составляющих. Но при этом есть существенное отличие. Процесс электрофореза — электрохимический, он состоит из неподвижной и мокрой подвижной фазы, а 2-ой использует стационарную и подвижную фазы.

Применяют в медицине в биохимии жидкостей (крови, плазмы).

Что общего между экстракцией и хроматографией

Экстракция — это разделение смеси жидких или твердых веществ. Активируют селективные растворители (экстрагенты). Общее с хроматографическими методами — деление исследуемого вещества на части и его выделение из общей массы.

ТСХ хроматография и ГСО

ТСХ (расшифровка — тонкослойная хроматография) протекает при перемещении подвижной фазы на тонком слое (до 0,20 см) неподвижного сорбента, нанесенного на твердую поверхность — пластинку (стекло, металл, малеинизированный полимер, акриламидо).

Испытание лекарственных средств на абсолютную подлинность и посторонние примеси — основная задача этой методики.

В исследованиях, для обеспечения чистоты полученных результатов, в качестве сорбента и растворителя используют вещества высшего класса по государственным стандартным образцам (ГСО).

Виды детекторов в хроматографии

Пробы исследуются в хроматографе, который фиксирует и анализирует все изменения пиков, используя градуировочные детекторы. Основные из них:

пламенно-ионизационный;
фотоионизационный;
электронного захвата;
термоионизационный;
инфракрасный;
рефрактометрический;
электронозахватный;
масс-спектрометрический;
хемосорбционный;
радиоактивный.

Это насадочные приборы, применяемые в хроматографии. Каждый год, и в 2017, и 2020 годах, изобретаются новые модификации и формы детекторов.

Достоинства хроматографии

К преимуществам относят:

одновременное разделение вещества на фракции и его изучение;
эффективность разделения из-за многократного повторения цикла сорбция — десорбция;
определение и выделение из смеси заданного типа препарата одновременно;
относительная быстрота достижения цели;
высокая чувствительность (100х6);
отсутствие химических превращений анализируемого вещества.

Это отличает хроматографические методы от других.

Недостатки хроматографии

Есть отдельные недостатки у каждого вида.

необходимо сложное оборудование и проведение долгого обучения;
невысокая скорость протекания реакций;
большая цена.

плохая нелабораторная воспроизводимость результата;
невозможность разделения веществ с близкими свойствами.

Диапазон применения хроматографических методов очень широк: от исследования составляющей клетки до объектов Солнечной системы. Эти методы незаменимы в нефтехимической, пищевой, газовой, экологической промышленностях на этапе контроля и поддержания оптимального графика производства.

Читайте также: