Правила работы на фэке кратко

Обновлено: 02.07.2024

С целью получения точных результатов измерений, а также во избежание повреждений прибора необходимо придерживаться определенных правил обращения с прибором:

1. Перед началом работы проверить правильность соединения блоков прибора.

2. Во избежание поражения током прибор необходимо заземлить. Заземляющий контакт имеется на вилке питающего устройства.

3. Все оптические детали прибора, а также лампочки следует оберегать от запыления.

4. Измерения на приборе можно начать спустя 30 минут после включения блока питания и лампы СЦ-98. За это время режим работы электросхемы стабилизируется. При работе с ртутной лампой ее включают за 10-15 минут до начала измерений при том же условии 30 минутного предварительного прогрева электросхемы.

5. Нельзя оставлять без надобности включенной ртутную лампу прибора, т.к. это сокращает срок ее службы и кроме того, приводит к разогреву светофильтров, что не желательно.

6. При перерыве в работе более 20 минут ртутная лампа должна выключаться.

7. При работе с некоторыми светофильтрами поступающий на фотоэлементы световой поток оказывается чрезмерно высоким, что приводит к нестабильной работе прибора ( стрелка прибора колеблется). В этих случаях необходимо либо загрубить прибор электрически, повернув рукоятку чувствительности по часовой стрелке, либо, если нестабильность остается высокой, установить в пучок лучей нейтральные светофильтры, прилагаемые к прибору. Нейтральные светофильтры устанавливаются в световые окна в кюветном отделении.

8. При смене растворов кюветы тщательно промываются дистиллированной водой или спиртом. Рабочие поверхности кювет должны перед каждым измерением тщательно протираться чистой фланелевой тряпочкой ( ни в коем случае ни ватой!). При установке кювет в кюветодержатели нельзя пальцами касаться рабочих участков поверхности.

Наличие загрязнений или капель раствора на рабочих поверхностях приводит к искажению результатов измерений.

9. Если в процессе измерений светофильтры меняются, то измерения с последующим светофильтром рекомендуется производить не ранее, чем через 5 минут после смены светофильтров.

10. Перед началом работы необходимо проверить правильность установки осветителя. Осветитель должен быть установлен так, чтобы пучок света располагался концентрично относительно трубок измерительных диафрагм. Положение кружка света наблюдается на пробках, вставляемых в трубки измерительных диафрагм. При правильной установке осветителя на матовых стеклах (11) (рис.3), помещаемых перед фотоэлементами, будет видно правильное изображение нити источника света (1).

11. Абсолютная ошибка измерений прибора ФЭК-56М по светопропусканию не превышает 1%. Относительная ошибка определения оптической плотности при этом будет различной при работе на различных участках шкалы прибора и достигает минимума при значениях оптической плотности D * =0,4-0,8

12. В случае работы с одним светофильтром (это необходимо при определении концентрации раствора в одном из упражнений данной работы) толщину кюветы выбирают таким образом, чтобы оптическая плотность D * не превышала 0,4-0,8

13. Предварительный выбор кюветы производится визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор окращен интенсивно (темный), следует пользоваться кюветами малой толщины (1-3 мм). В случае слабо окрашенных растворов рекомендуется пользоваться кюветами с рабочей толщиной 10-50 мм.

Фотоэлектроколориметр КФК-3 (рис. 1) предназначен для измерения коэффициентов пропускания (оптической проницаемости) или оптической плотности цветных растворов с целью определения по калибровочному графику концентрации вещества в растворах.

Спектральный диапазон работы КФК-3 от 315 до 990 нм.

Принцип действия фотоэлектроколориметра основан на сравнении светового потока, прошедшего через бесцветный растворитель (Ф_o), и светового потока, прошедшего через окрашенный раствор (Ф).

Световые потоки Ф_o и Ф фотоприемника преобразуются в электрические сигналы, которые обрабатываются микроЭВМ прибора и высвечиваются на цифровом табло в виде оптической проницаемости (П, %).

Рис. 1. Вид фотоэлектроколориметра:

1 – тумблер (сеть), 2 – ручка для установления длины волны, 3 – кюветное отделение с кюветодержателем, 4 – рукоятка для ввода светового пучка, 5 – микропроцессор системы, 6 – блок системы

При прохождении света через раствор свет или его компоненты поглощаются или отражаются. По величине поглощения или отражения лучей судят о природе и концентрации вещества.

В соответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера зависимость изменения интенсивности потока света, прошедшего через раствор, от концентрации окрашенного вещества в растворе (С), выражается уравнением

lg(I_o/I) = e × l× C, (2)

где I_o и I – интенсивность потока света, падающего на раствор(I_o) и прошедшего через раствор(I); e – коэффициент поглощения света, зависящий от природы растворенного вещества, называемый молярным коэффициентом поглощения; l – толщина слоя светопоглощающего раствора.

Измерив изменение интенсивности потока света, можно определить концентрацию анализируемого вещества. Определение проводят на фотоколориметре.

Таким образом, основным показателем для определения концентрации цветных растворов является оптическая плотность раствора (d) или противоположная ей величина – оптическая проницаемость раствора (П), она выражается в % и для оптически прозрачных растворов равна 100 %.

Порядок работы

Присоединить фотоэлектроколориметр (рис. 1) к сети 220 В и включить тумблер 1 СЕТЬ (с правой стороны фотоэлектроколориметра).

Открыть крышку кюветного отделения и установить кювету с растворителем в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором в ближнее гнездо кюветодержателя. Закрыть крышку кюветного отделения.

Установить ручкой (на передней панели слева внизу) длину волны (l), на которой проводится измерение (длина волны высвечивается на верхнем цифровом табло). Устанавливаемая длина волны зависит от цвета раствора.

Затем рукоятку перемещения кювет установить вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором и на световом табло справа появляется значение оптической проницаемости (П, %) исследуемого раствора.

При построении калибровочного графика и определении концентрации растворов необходимо проводить измерения по методике, указанной выше, для каждого раствора в отдельности.

Опыт 1. Определение скорости химической реакции

Необходимо определить скорость реакции взаимодействия тиосульфата натрия (Na₂ S₂О₃) с серной кислотой (Н₂ SO₄)

В результате реакции выделяется сера в свободном виде, плотность раствора при этом меняется, что фиксируется по изменению оптической проницаемости раствора (до 3 %).

Группы студентов в количестве 2…3 человек получают от преподавателя раствор тиосульфата натрия определенной концентрации, наливают 2 мл этого раствора в кювету и добавляют в неё 2 мл раствора серной кислоты. Отмечают время начала реакции по секундомеру и следят за изменением значений проницаемости (П) или оптической плотности (d) на световом табло. Время протекания реакции записывают в табл. 1.

Время протекания реакции и скорость химического процесса

при определенной концентрации тиосульфата натрия

Концентрация раствора Na₂ Ѕ₂О₃ С_, моль/л

Время протекания реакции t, с

Скорость химической реакции v, моль/л×с

Данные, полученные всеми студентами, используют для построения графика, откладывая по оси ординат концентрации растворов (С, моль/л), а по оси абсцисс – время протекания реакции (t, с). Пример показан на рис. 2.

Итак, каждая группа студентов проводит касательную к точке на кривой, соответствующей исследуемой концентрации и определяет тангенс угла между касательной и абсциссой (tga ).Пример показан на рис. 2.

Например, ваша группа работала с концентрацией тиосульфата натрия С₁ (моль/л). По данным, полученным всеми группами и занесенными в табл. 1, начерченную на доске, вы построите график С (моль/л) – t (с). К точке на графике, соответствующей концентрации С₁, проводите касательную АВ (рис. 2) и находите тангенс угла наклона касательной к абсциссе (tga).

Эта величина в первом приближении равна скорости реакции (tga = v) как отношение отрезка АО : ОВ, что соответствует определению скорости реакции, которая равна отношению изменения концентрации реагирующего вещества (DС) к отрезку времени, за которое протекает реакция (v ). Определив скорость химической реакции, каждая группа студентов записывает полученные значения в табл. 1. Делаете общий вывод по результатам всей группы в опыте 1.

Спектральный диапазон работы КФК-3 от 315 до 990 нм.

Рис. 1. Вид фотоэлектроколориметра:

lg(I_o/I) = e × l× C, (2)

Порядок работы

Опыт 1. Определение скорости химической реакции

Время протекания реакции и скорость химического процесса

при определенной концентрации тиосульфата натрия

Концентрация раствора Na₂ Ѕ₂О₃ С_, моль/л

Время протекания реакции t, с

Скорость химической реакции v, моль/л×с

Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни.

Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначенные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой.

Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого.

Общий принцип измерения состоит в поочередном сравнении интенсивностей световых потоков, проходящих через раствор сравнения и фотометрируемый раствор. Поглощение анализируемого раствора измеряют относительно раствора сравнения (последнее принимают за оптический нуль). Интенсивности световых потоков измеряют фотометрическим способом после преобразования излучения в электрический сигнал. Общий принцип приборов для измерения поглощения (фотоэлектрических колориметров) заключается в том, что поток электромагнитного излучения, прошедший через фотометрируемый раствор, попадает на фотоэлемент, который преобразует энергию излучения в электрическую. Согласно законам фотоэффекта, сила возникающего фототока прямо пропорциональна интенсивности электромагнитного излучения, падающего на фотоэлемент. В связи с этим отношение интенсивностей потоков электромагнитных излучений в математическом выражении закона Бугера-Ламберта-Бера может быть заменено отношением фототоков. Таким образом, при фотоэлектрическом определении оптической плотности растворов практически измеряют не ослабление потоков электромагнитного излучения, а значение фототоков, возникающих под действием потока электромагнитных излучений.

Колориметр фотоэлектрический КФК-2 является однолучевым прибором и предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности растворов, а также определения концентрации веществ в растворах методом построения градуировочных графиков. Принцип действия и основные элементы фотоэлектрического колориметра показаны на рис. 1 и 2.

Рис. 1. Принципиальная схема фотоэлектрического однолучевого колориметра с прямым способом измерения: 1 – источник света; 2 – линза; 3 – светофильтр; 4,4’ – кюветы с растворами сравнения и фотометрируемым, соответственно; 5 – фотоэлемент; 6 – усилитель; 7 – регистрирующий прибор.

Порядок работы на КФК-2:

3. Установить в кюветное отделение кюветы: с раствором сравнения – в дальнее гнездо кюветодержателя, с исследуемым раствором – в ближнее гнездо. Следует помнить, что кюветы предварительно ополаскивают анализируемым раствором и заполняют их только до метки. С внешней стороны кюветы необходимо тщательно протереть фильтровальной бумагой грани, через которые будет проходить световой поток

Фотоэлектроколориметрия — определение концентрации вещества в растворе по изменению силы тока в фотоэлементе при падении на него луча света, прошедшего через исследуемый раствор.

Для получения точных объективных данных об интенсивности света в прибор вводят фотоэлемент. Фотоэлемент преобразует световое излучение в электрический ток. При попадании света на некоторые светочувствительные вещества (селен или цезий) энергия световых квантов передается электронам этого вещества, которые начинают двигаться в одном направлении. Если пластинки фотоэлемента соединить. проводником, то в нем возникает поток электронов, т. е. электрический ток, силу которого можно измерить микроамперметром.

Сила тока пропорциональна световому потоку, падающему на фотоэлемент. Когда на пути светового потока ставят кювету с раствором, поглощающим или рассеивающим свет, на фотоэлемент падает меньше лучей. Сила тока в цепи уменьшается, на что указывает отклонение стрелки амперметра. По изменению силы тока можно судить о концентрации исследуемого вещества.

На измерении светопоглощения основано определение концентрации прозрачных окрашенных растворов – фотоэлектроколориметрия. Описываемый прибор позволяет делать и нефелометрические определения, т. е. определять концентрацию вещества во взвесях и эмульсиях по степени рассеяния ими света.

Частички взвеси, помещенной на пути узкого бокового пучка света, отражают световые волны – рассеивают свет. Чем мутнее взвесь, т. е. чем больше ее концентрация, тем больше света отражается и тем меньше его проникает через взвесь и падает на фотоэлемент, и тем меньшей силы ток возникает в фотоэлементе. Между концентрацией вещества во взвеси и силой фототока существует обратно пропорциональная зависимость.

Оптическая схема прибора ФЭК-56 М

От источника света — лампы накаливания (рис. 63) световой поток направляется на призму , которая делит его на два пучка и направляет на плоские зеркала (4). Зеркала отражают свет двумя параллельными пучками: правый световой пучок является измерительным, левый — компенсаторным.

Рис. 63. Оптическая схема прибора ФЭК-56М. 1 – лампа накаливания; 2 – светофильтр; 3 – призма; 4 – плоские зеркала; 5, 6 – цветные светофильтры; 7 – кювета с контрольным раствором; 8 – кювета с исследуемым раствором; 9, 10 – раздввжные диафрагмы; 11, 12 – линзы; 13, 14 – зеркала; 15, 16 – матовые стекла; 17, 18 – фотоэлементы; 19, 20 – отсчетные барабаны.

Параллельные пучки света проходят через светофильтры (5 и 6) и попадают в кюветы с контрольным (7) и исследуемым (5) растворами. Здесь часть света поглощается или рассеивается. Вышедшие из кювет пучки света проходят через раздвижные диафрагмы (9 и 10) и падают на линзы (11 и 12), в фокусе которых помещены зеркала (13 и 14), отражающие свет на матовые стекла 15 и 16), за которыми находятся фотоэлементы (17 и 18).

Раздвижные диафрагмы при вращении связанных с ними отсчетных барабанов (19 и 20) меняют площадь отверстий и тем самым изменяют интенсивность светового потока, падающего на фотоэлементы (17 и 18).
В фотоэлементах возникает ток, сила которого пропорциональна световому потоку. Оба фотоэлемента соединены с микроамперметром таким образом, что при возникновении в них тока одинаковой силы стрелка микроамперметра стоит на нуле.

Устройство прибора ФЭК-56М

В корпусе прибора имеются осветитель, оптическая система, кюветодержатели, фотоэлементы, электрическая сеть с микроамперметром (рис. 64).

Рис. 64. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М. а – вид спереди; б – вид сзади. 1 – микроамперметр; 2 – корпус осветителя; 3 – рукоятка для закрывания шторки; 4 – переключатель кювет; 5 – отсчетные барабаны; 6 – шкала отсчетного барабана; 7 – рукоятка для установления нуля; 8 — регулировка чувствительности; 9 – переключатель светофильтров.

Корпус осветителя (2) крепится к задней стенке прибора. В нем может быть установлена лампа накаливания или ртутно-кварцевая лампа. К осветительной части прибора относятся также призма, разделяющая световой поток на два луча, конденсоры и зеркала, отражающие свет двумя параллельными пучками.

Световые пучки перекрываются шторкой, преграждающей путь света в направлении фотоэлемента. Открывается и закрывается шторка рукояткой.

В оптическую часть прибора входят светофильтры, линзы, раздвижные диафрагмы. Девять стеклянных светофильтров попарно вмонтированы в диск, укрепленный на задней стенке корпуса прибора. Светофильтры обозначены номерами в соответствии с длинами волн, максимально пропускаемых данным фильтром.

Для включения светофильтра в световой пучок поворачивают диск рукояткой (9). Цифры на шкале показывают, какие светофильтры включены. Рабочее положение каждого светофильтра фиксируется.
Раздвижные диафрагмы состоят из нескольких металлических пластин, образующих прямоугольник, боковые грани которого могут передвигаться навстречу друг другу, уменьшая ширину щели от максимального откры-тия до нуля. Этим регулируется световой поток, падающий на фотоэлементы. Боковые грани диафрагм приводятся в движение поворотом отсчетных барабанов (5). На каждом барабане нанесено 2 шкалы (6). Черная шкала – шкала светопропускания показывает интенсивность светового потока, проходящего через диафрагму. Эта интенсивность пропорциональна ширине щели. Красная шкала показывает оптическую плотность вещества, или степень поглощения им света, между величиной которой и концентрацией вещества в окрашенном растворе существует прямо пропорциональная зависимость.

Шкала светопропускания нанесена так, что 100% светопропускания соответствует максимальному раскрытию раздвижной диафрагмы, а ноль – полному ее закрытию. Нулевая точка красной шкалы находится на уровне отметки 100% черной шкалы. Красная шкала неравномерна.

В приборе имеются два кюветодержателя, вставленные в каретки. В правом кюветодержателе устанавливают две кюветы. Перемещение кювет в правом световом пучке производится поворотом рукоятки (4). Левый кюветодержатель имеет гнездо только для одной кюветы.

К прибору прилагаются 4 набора кювет. Каждый из них содержит 7 пар кювет с различными расстояниями между рабочими гранями, позволяющими исследовать жидкости в слоях различной толщины.

Заключенные в корпусе прибора два фотоэлемента связаны с микроамперметром (1), укрепленным на передней его стенке. Установка микроамперметра производится рукояткой чувствительности (S).

Прибор включают в сеть через стабилизатор, обеспечивающий постоянство напряжения тока, питающего источник света. В корпусе стабилизатора смонтирован выпрямитель тока, понижающий трансформатор. Тумблер для переключения ламп (лампа накаливания или ртутнокварцевая лампа) выведен из корпуса справа. На передней стенке корпуса находится выключатель сетевого напряжения.

Техника работы с прибором ФЭК-56М

Подготовка прибора к работе

Определение оптической плотности исследуемого вещества

Открыть шторку, стрелка микроамперметра отклонится от нуля.
Вращая левый отсчетный барабан от себя, возвратить стрелку микроамперметра к нулю.
Шторку закрыть.
Рукояткой кюветодержателя (4) переместить кюветы в правом кюветодержателе так, чтобы в лучах света справа оказалась кювета с контролем.
Открыть шторку, стрелка микроамперметра вновь отклонится от нулевого положения.
Вращая правый отсчетный барабан от себя, возвратить стрелку микроамперметра к нулю.
Шторку закрыть.
Снять показания прибора по красной шкале (экстинкции) правого отсчетного барабана.
Перевести показания прибора в количество исследуемого вещества по таблице, по градуировочной кривой или с помощью переводного коэффициента.

Техника нефелометрических определений не отличается от техники колориметрических определений.

Указания к пользованию прибором

Все оптические детали прибора, а также лампочки следует оберегать от запыления. С таких оптических деталей, как светофильтры, линзы, зеркала, следует снимать пыль мягкой, не оставляющей ворсинок тряпочкой. Оседание пыли приводит к понижению чувствительности прибора.

К потере чувствительности прибора ведет и неаккуратная работа с дымящимися жидкостями, так как на оптических деталях появляется налет, удалить который можно лишь разобрав прибор. Во избежание этого следует закрывать кюветы крышками. Закрывать кюветы рекомендуется всегда, чтобы предотвратить случайное проливание жидкости внутрь прибора.

Построение калибровочного графика

Для определения концентрации вещества в растворе или во взвеси необходимо составить калибровочную кривую. Калибровочный график строят, откладывая на горизонтальной оси координат различные концентрации растворов исследуемого вещества, а на вертикальной – показания красной шкалы фотометра – экстинкцию (рис. 65). Готовят несколько растворов данного вещества различной концентрации и определяют их экстинкцию. Из точек на горизонтальной оси, соответствующих приготовленным концентрациям, восстанавливают перпендикуляры. Из точек на вертикальной оси, соответствующих полученным показателям экстинкции, проводят горизонтали до пересечения их с перпендикулярами. В местах пересечения этих линий получают ряд точек и соединяют их. Если растворы были приготовлены точно, построенная линия близка к прямой.

В дальнейшем, получая показатель экстинкции, находят соответствующую ему точку на вертикальной оси и проводят горизонталь до пересечения с линией графика. Из этой точки опускают перпендикуляр на горизонтальную ось, по которой и определяют концентрацию вещества, соответствующую данной экстинкции. Например, по приведенному графику показатель экстинкции 0,20 соответствует концентрации вещества 1,8 г/л (см. рис. 65).

Рис. 65. Калибровочный график

Для каждого вещества нужно строить свой график. При этом всегда надо пользоваться кюветой одной и той же рабочей длины и определение проводить с одним и тем же светофильтром.

Калибровочную кривую нужно периодически проверять, так как чувствительность фотоэлемента со временем несколько снижается.

С помощью расчетного коэффициента можно также составить таблицу, где указать, какое количество вещества соответствует экстинкции.

Читайте также: