Реферат на тему ионообменная хроматография

Обновлено: 06.07.2024

Жидкостную хроматографию используют при анализе смесей нелетучих загрязняющих веществ. Ионная хроматография представляет собой процесс, который позволяет разделение ионов и полярных молекул в зависимости от их заряда. Его можно использовать практически для любого вида заряженных молекул белков в том числе крупных, малых нуклеотидов и аминокислот. Часто используется в очистки белков, в анализе воды, и в контроле качества.

Содержание

ВВЕДЕНИЕ……………………………………………………………… …3
1 ТЕОРЕТИЧСЕКИЕ ОСНОВЫ ХРОМАТОГРАФИИ …………… . 4
1.1 Сущность хроматографического метода…………………………… …5
1.2 Основные характеристики хроматографического процесса……… ….7
1.3 Классификация хроматографических методов…………………… …..7
2 МЕТОДЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА………… …11
2.1 Газовая хроматография…………………………………………………14
2.2 Жидкостная хроматография……………………………………………14
2.3 Адсорбционная хроматография………………………………………..18
2.4 Ионообменная хроматография…………………………………………21
2. 5 Тонкослойная и бумажная хроматография…………………………. 26
ЗАКЛЮЧЕНИЕ…………………………………………………………….31
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ………………………………………………..32

Работа содержит 1 файл

хромотография.doc

Министерство образования и науки Республики Казахстан

Карагандинский государственный университет

им. академика Е.А.Букетова

Кафедра физической и аналитической химии

Допущена к защите

доцент Пустолайкина И.А.

Проверила: к.х.н., доцент

1 ТЕОРЕТИЧСЕКИЕ ОСНОВЫ ХРОМАТОГРАФИИ …………… . 4

1.1 Сущность хроматографического метода…………………………… …5

1.2 Основные характеристики хроматографического процесса……… ….7

1.3 Классификация хроматографических методов…………………… …..7

2 МЕТОДЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА………… …11

2.1 Газовая хроматография…………………………………………… ……14

2.2 Жидкостная хроматография…………………………………………… 14

2.3 Адсорбционная хроматография……………………………………….. 18

2.4 Ионообменная хроматография………………………………………… 21

2. 5 Тонкослойная и бумажная хроматография…………………………. 26

Хроматографические методы анализа это одно из самых лучших средств контроля загрязнения окружающей среды. Он позволяет анализировать сложные смеси веществ.

Главные достоинства: точность, экспрессность, наибольшая чувствительность способность определять малое количество вещества. Как аналитический метод, произвел революцию химического анализа за последние 60 лет, и особенно важен для смесей трудно разделимых и трудно анализируемых.

Из всех хроматографических методов наиболее значимое место занимает тонкослойная, жидкостная и ионная хроматография.

Тонкослойная хроматография чаще всего используется при определении пестицидов и органических загрязнителей. Преимущество данного метода высокая скорость анализа, высокое качество разделения, так же возможность выбора одной из статичных фаз, обладающих наиболее подходящими свойствами.

Высокоэффективная жидкостная хроматография метод, который отделяет смесь соединений и используется в биохимии и аналитической химии для идентификации, количественного определения и очищение отдельных компонентов смеси.

1 ТЕОРЕТИЧСЕКИЕ ОСНОВЫ ХРОМАТОГРАФИИ

Хроматография – важнейший аналитический метод. Хроматографическими методами можно определять газообразные, жидкие, и твердые вещества с молекулярной массой от единиц до 106. Это могут быть неорганические вещества, например, ионы металлов, изотопы водорода, и органические – белки, синтетические полимеры и т.д. С помощью хроматографии получена обширная информация о строении и свойствах органических соединений многих классов.

Хроматографию с успехом применяют в исследовательских и клинических целях в различных областях биохимии и медицины, в фармацевтике, криминалистике, пищевой промышленности, для мониторинга окружающей среды. Универсальность, экспрессность, чувствительность метода обуславливают частое использование хроматографии в аналитических целях.

Возникновение хроматографии как научного метода связано с именем русского ученого-ботаника М.С.Цвета, который впервые применил явление адсорбции для анализа зеленой части хлорофилловых пигментов листьев. В 1903 г. М.С.Цвет опубликовал статью, в которой сформулировал принцип нового метода и наглядно показал возможность отделения зеленой части хлорофилловых пигментов от желтой и оранжевой с помощью углекислого кальция (адсорбента). Однако метод хроматографии не использовался вплоть до 1930 года, когда немецкие биохимики Кун, Ледерер, Винтерштейн повторили опыты Цвета и успешно разделили каротин на отдельные изомеры, предсказанные Цветом. С этого времени хроматография стала развиваться в самых разнообразных направлениях.

Первые публикации, посвященные применению метода Цвета в неорганическом анализе, относятся к 1937 году и принадлежат Швабу и его сотрудникам. В этих работах приведена методика качественного анализа смесей некоторых катионов и анионов на стеклянной колонке с оксидом алюминия. С 1938 г. широкое распространение получил метод тонкослойной хроматографии, разработанный Н.А.Измайловым и М.C.Шрайбер.

Значительные успехи в разделении и анализе неорганических веществ были достигнуты в 50-х годах, когда в практику хроматографии были введены в качестве адсорбентов ионообменные смолы, что способствовало развитию ионообменной хроматографии. В 1941 году английские ученые Мартин и Синдж предложили метод распределительной хроматографии в жидкостно-жидкостном варианте. В 1948 г. русские ученые Е.H. Гапон и Т.Б. Гапон предложили осадочную хроматографию, основанную на различной растворимости осадков в подвижной фазе. Первая работа по газовой хроматографии в России была выполнена Н.М. Туркельтаубом в 1949г. В 1952 году Джеймс и Мартин применили газожидкостную хроматографию к анализу жирных кислот. Дальнейшему развитию газовой хроматографии способствовали работы русских ученых А.A. Жуховицкого, М.C. Вигдергауза, A.B. Киселева, Д.A. Вяхирева, А.В. Березкина и других. Более 10 работ (1957–1980), выполненных с применением хроматографических методов, были удостоены Нобелевских премий

1.1 Сущность хроматографического метода

Метод хроматографии используются экспертами различных сфер биологии, физики, геологии и конечно химии. Преимущество хроматографического метода заключается в том, что часто возникает необходимость разделять смеси веществ на их составляющие по причине необходимости получения сверхчистых веществ.
Хроматографический метод основывается на распределении компонентов смесей между двумя фазами – неподвижной (статичной) и подвижной (элюент), идущей через неподвижную. Следовательно, компоненты находящиеся в разных фазах не представляют труда при разделении.

Когда же компоненты смеси однофазные, разделение происходит труднее.

В этом случае метод хроматографии осуществляет изменение агрегатного состояния некоторых компоненто в (например, выпадение осадка). Также может применить физические или химические методы разделения.

Дистилляция, кристаллизация, экстракция и адсорбция – в основе всех этих методов разделения, используемых в хроматографах, лежит изменение фазовых равновесий. Во время применения данных методов в хроматографах молекулы веществ, которые образуют смесь, переходят через границу раздела фаз, стремясь к такому распределению, при котором в каждой фаз устанавливается постоянная равновесная концентрация.
При близости свойств компонентов исследуемой смеси достаточной степени разделения в хроматографе можно достигнуть только многократным повторением элементарного акта разделения. В таких случаях полное разделение в хроматографах достигается только для простых систем, которые содержат не более трех компонентов. Примером является использование многократного разделения в насадочных или тарельчатых ректификационных колоннах (хроматографа).

Для получения более полного разделения, метод хроматографии использует наложение действия кинетического фактора на эффект, вызываемый многократным установлением фазовых равновесий. При использовании кинетических явлений (в хроматографии при молекулярной дистилляции), через границу раздела фаз только в одном направлении переносятся молекулы лишь одного вещества. Если хроматографом производится разделение смеси в таких системах, в которых подвижная фаза перемещается относительно неподвижной, то улавливание и удаление молекул, покидающих границу раздела фаз, происходит благодаря постоянному перемещению подвижной фазы. При этом молекулы, выходя из подвижной фазы, возвращаясь в нее, попадают в новый элемент объема.
Хроматография получает высокую эффективность разделения, если фазовые переходы повторяются многократно в процессе разделения. Так как в хроматографии фазовые переходы связаны с поверхностью раздела, то подвижная и неподвижная фазы должны обладать большой поверхностью соприкосновения, а из-за наличия диффузионных процессов, снижающих эффективность разделения, фазы должны иметь относительно небольшую толщину взаимодействующего слоя.

В определенной степени эти требования выполняются в методе разделения смеси веществ, получившем название собственно хроматографического.

В данном случае в качестве неподвижной фазы берется мелкоизмельченный сорбент, им наполняется стеклянная или металлическая трубка, и движение подвижной фазы (жидкости или газа) осуществляется за счет перепада давления на концах этой трубки. Подобное устройство представляет собой хроматографическую колонку (колонку хроматографа). Смесь веществ, которую нужно разделить, вместе с потоком подвижной фазы поступает в колонку хроматографа. При контакте с поверхностью неподвижной фазы каждый из компонентов разделяемой смеси в соответствии с его свойствами (например, адсорбируемостью или растворимостью) распределяется между подвижной и неподвижной фазами. Из-за непрерывного движения подвижной фазы во взаимодействие с неподвижной фазой вступает только часть распределяющегося компонента. При этом другая его часть продвигается дальше в направлении потока и вступает во взаимодействие с другим участком поверхности неподвижной фазы. Поэтому только при достаточно медленном движении подвижной фазы, на небольшом слое неподвижной фазы происходит распределение вещества между подвижной и неподвижной фазами.

При хроматографии компоненты смеси, которые были поглощены неподвижной фазой, не участвуют в перемещении подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и не будут снова перенесены в подвижную фазу. Поэтому для прохождения всего слоя неподвижной фазы в колонке хроматографа каждому из них потребуется большее время, чем молекулам подвижной фазы. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной фазе (различной адсорбируемостью или растворимостью), то время пребывания их в этой фазе, а, следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке хроматографа различны. Если колонка хроматографа имеет достаточную длину, то это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее компоненты.

Хроматографический метод применяется не только для разделения и анализа смеси веществ. На данном этапе хроматография широко используется и как метод научного исследования, например, для исследования свойств сложных систем, в частности растворов.
Итак, хроматография – это процесс, основанный на перемещении дискретной зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы и связанный с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. Хроматография осуществляется при сорбционном распределении вещества между двумя фазами, одна из которых перемещается относительно другой.
Состав смеси, которая покидает колонку хроматографа, постоянно меняется. Здесь, в отличии от экстракции или ректификации, нельзя отбирать в течение всего процесса непрерывно одну и ту же фракцию, или одно и то же вещество (за исключением специальных случаев, когда имеет место движение слоя сорбента).

1.2 Основные характеристики хроматографического процесса

Основные характеристики хроматографического процесса. Коэффициент распределения. Удерживаемый объем и время удерживания. Коэффициент емкости. Коэффициент удерживания, его физический смысл. Селективность и эффективность хроматографического разделения. Коэффициент разделения. Разрешение.

Теория равновесной хроматографии. Связь скорости перемещения вещества вдоль слоя неподвижной фазы с коэффициентом распределения и изотермой сорбции. Зависимость формы хроматографического пика от вида изотермы сорбции.

Размывание хроматографической зоны и его физические причины. Неравновесная хроматография. Основы концепции теоретических тарелок. Связь с противоточным распределением. Число теоретических тарелок и эффективность колонки. Понятие о ВЭТТ. Недостатки концепции теоретических тарелок.

Кинетические теории хроматографии. Факторы, влияющие на размывание зон (вихревая диффузия, молекулярная диффузия, сопротивление массопередачи в подвижной и неподвижной фазах). Зависимость ВЭТТ от скорости потока. Уравнение Ван-Деемтера. Принципиальная схема хроматографа. Выбор параметров хроматографического определения. Идентификация веществ. Количественный анализ. Измерение площадей и высот пиков. Методы внутреннего и внешнего стандартов. Источники ошибок, воспроизводимость измерений.

1.3 Классификация хроматографических методов

В основу классификации многочисленных хроматографических методов положены следующие признаки:

Ионообменная хроматография представляет физико-химический метод разделения веществ, основанный на стехиометрическом обмене ионов анализируемого раствора и сорбента (ионообменника). В результате выполняется концентрирование разделенных элементов, последующее их выделение с возможностью качественного и количественного определения.

Ионообменная хроматография: что это такое

Метод разделения смеси веществ, с использованием перераспределения ионов анализируемого раствора и ионообменника, называется ионообменной хроматографией. В качестве сорбентов используются полимеры – вещества, молекулярная масса которых очень велика за счет множества повторяющихся группировок атомов мономеров. В зависимости от вида заряда ионов сорбента, участвующих в обмене, различают следующие иониты (ионообменники):

катиониты, обменивающие свои катионы на катионы растворенного анализируемого вещества (существуют иониты этого вида, содержащие активные -OH, -COOH, -SO3H, -CH2SO3H групп);
аниониты, смолы, содержащие активные группы –NH2; =NH; =N+R3 (обменными анионами в этом процессе являются ионы –OH, они образуются на поверхности сорбента в процессе его гидратации).

Практическое применение хроматографического разделения заложено во многих методиках количественного определения веществ.

Ионная хроматография: суть метода

Способность ионов раствора анализируемого вещества и сорбента обмениваться в стехиометрическом количестве представляет сущность ионообменной хроматографии.

В состав молекулы сорбента входят функциональные группы, способные к диссоциации, то есть к ионному обмену. Полимеры такого вида относят к ионообменникам (ионитам).

В результате разделения и ионного обмена выделяются вещества в виде кислот или гидроокисей (щелочей). В дальнейшем следует их количественное определение различными методами (спектрофотометрией, титриметрией, фотоколориметрией). То есть ионообменная хроматография представляет вспомогательный метод для получения составляющих компонентов анализируемого вещества.

Виды ионообменной хроматографии

Существует несколько видов классификации ионообменной хроматографии. Современная аналитика в большинстве случаев использует принцип взаимодействия двух различных фаз, например, твердой и жидкой или твердой и газообразной. Соединение, находящееся в движении, называют подвижной фазой. Неподвижное, устойчивое вещество, поверхность которого служит основой, считается стационарной фазой.

Используя две указанные системы, химики исследуют состав веществ. Наиболее часто в исследовательских работах и аналитическом контроле продуктов различных производств используют 4 вида хроматографии.

Бумажная хроматография

Бумажная хроматография используется как первоначальный этап разделения вещества на составляющие компоненты. Бумажную полоску с нанесенной на нее каплей анализируемого вещества устанавливают вертикально в емкость с подвижной фазой (водой, спиртом, смесью нескольких растворителей). Составляющие компоненты исследуемой смеси будут распределяться на разной высоте в виде пятен. Хроматограмму рассматривают в ультрафиолете или проявляют пятна в парах йода.

Тонкослойная хроматография

ТСХ – тонкослойная хроматография представляет усовершенствованный вариант бумажной хроматографии. Неподвижную фазу представляет силикагель, нанесенный на стеклянную или алюминиевую пластинку. Исследуемую пробу наносят на поверхность силикагеля на расстоянии 1,5.-2.0 см от ее края. В химический стакан, обложенный изнутри фильтровальной бумагой, заливают подвижную фазу. Это может быть вода или смесь органических растворителей. Объем растворителя не должен превышать 1 см. Это условие необходимо для того, чтобы нанесенное на пластину исследуемое вещество не было смыто растворителем.

Подготовленную пластину с исследуемым веществом помещают в стакан, закрывают стеклом. Растворитель должен пройти до верха пластины с силикагелем. Пластину вынимают, дают испариться растворителю и приступают к качественному и количественному исследованию разделенного вещества.

Газовая хроматография

Методом газовой хроматографии исследуют летучие вещества. В этом виде ионообменной хроматографии используется конструкция для разделения летучих смесей, которая состоит из следующих элементов:

инжектора, предназначенного для ввода анализируемой пробы (ее количество составляет несколько микролитров);
колонки, изготовленной из металла или стекла, в ней размещена неподвижная фаза (тонкий слой жидкости или полимер) на инертной подложке;
детектора;
регистрирующей системы.

Этот вид ионообменной хроматографии основан на температурах кипения компонентов смеси. Перемещаясь с потоком газа, на подвижной фазе оседают низкотемпературные элементы, обладающие высокой скоростью.

Жидкостная хроматография

Хроматография для разделения веществ, находящихся в растворе, представляет жидкостной вариант. Второе название этого метода – высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Неподвижную фазу представляет сорбент, помещенный в металлическую иди пластиковую колонку. Подвижная фаза, элюент, прокачивается через колонку под определенным давлением.

Ионы растворенного вещества и сорбента обмениваются в колонке в стехиометрическом соотношении, выводятся из колонки в определенной последовательности.

Достоинства и недостатки ионообменной хроматографии

Исследование состава веществ, основанное на ионной хроматографии, используется во многих областях деятельности человека. Метод разделения с последующим анализом вещества отличается многими достоинствами и применяется в разных отраслях промышленности:

Чувствительность методов определения компонентов, входящих в состав продуктов, имеет высокие параметры. Методики, разработанные на основе ионообменной хроматографии, позволяют определять ничтожно малые количества соединений без предварительной их концентрации.
Методы позволяют одновременно определять огромное количество органических и неорганических ионов.
Для анализа требуется небольшое количество вещества.
Все методики, основанные на ионообменной хроматографии, относятся к экспресс-методам и обладают высокой чувствительностью и селективностью.

Как любой метод, ионообменная хроматография имеет некоторые недостатки, которые можно отнести к ее недоработке:

сложность процессов синтеза ионитов, высокомолекулярных соединений (этот фактор значительно влияет на развитие ионообменной хроматографии в целом);
эффективность разделения невысокая;
хроматографическая система должна иметь высокую стойкость к коррозии (особенно этот фактор имеет место при определении катионов).

Несмотря на имеющиеся недостатки, ионообменная хроматография остается незаменимой в областях производств, связанных с действием на здоровье людей.

Применение ионообменной хроматографии

Ионообменная хроматография постоянно развивалась и совершенствовалась. Многие научные исследования в этой области помогли расширить область ее применения, за что ученым были присуждены нобелевские премии.

Трудно найти исследовательскую лабораторию, в которой не используются современные приборы, созданные на основе ионообменной хроматографии. Они занимают ведущее место в:

криминалистических лабораториях;
исследовании опасных для жизни людей и окружающей природы объектов;
контроле качества продукции, выпускаемой пищевой, медицинской промышленностью;
определении испорченных продуктов в магазинах;
установке содержания алкоголя в крови;
исследовании веществ на наличие в них наркотических соединений;
подтверждении радиоактивной чистоты объектов.

Сегодня ионообменная хроматография и приборы на ее основе используются для диагностирования многих заболеваний, в расшифровках ДНК.

Применение ионообменной хроматографии в медицине

Хроматографические методики, приборы, применяемые в медицине, совершенствуются, и область их применения расширяется. Газовые и жидкостные хроматографы востребованы для обнаружения и исследования факторов сердечно-сосудистого риска. С помощью хроматографов исследуется состав крови, лимфы, мочи, воздуха, выдыхаемого человеком. Приборы на основе ионообменной хроматографии позволяют с высокой точностью получить результаты состояния биологической среды человека, обнаружить вирусы, бактерии, следы ядов, лекарственных препаратов, наркотиков.

Хроматографические анализы позволяют вести контроль за состоянием больного в ходе проводимого лечения, держать под наблюдением реакцию организма пациента на лекарственные препараты

Оценка качества воды методом ионной хроматографии

Ионная хроматография представляет современный метод оценки качества воды. С помощью приборов, действующих по принципу стехиометрического разделения ионов анализируемого раствора и ионообменника, определяют:

катионы и анионы органического и неорганического происхождения;
катионы щелочных и щелочноземельных металлов;
катионы переходных металлов;
амины;
органические кислоты.

Газовые и жидкостные хроматографы в лабораториях по оценке качества воды востребованы и считаются идеальными устройствами. Это объясняется тем, что проба не требует специальной подготовки, на получение результата затрачивается минимальное время.

Ионообменная хроматография книги

Особым видом ионообменной хроматографии, применяемым для анализа органических и неорганических ионов, не поглощающих в УФ-области, является ионная хроматография. В этом методе ионообменное разделение ионов сочетают с кондуктометрическим определением их. Поскольку высокочувствительное кондуктометрическое определение возможно только при невысокой фоновой электропроводности потока жидкости… Читать ещё >

Ионная хроматография. Ионообменная хроматография ( реферат , курсовая , диплом , контрольная )

Предложены два основных метода ионной хроматографии.

1. Двухколоночная ионная хроматография, основанная на компенсации (подавлении) электролита, содержащегося в элюенте для разделения смеси ионов на колонке с помощью второй ионообменной колонки, расположенной между детектором и раздели тельной колонкой. Этот метод и был ранее назван ионной хроматографией.

2. Другим вариантом ионной хроматографии является одноколоночная ионная хроматография, основанная на использовании электролита с невысокой электропроводностью. В этом случае компенсационная колонка отсутствует.

Метод подробно не рассматривается нами, так как имеется ряд неплохих обзоров по ионной хроматографии [17, 18].

хроматография ионный фармация силикагель.

Рис. 1. Схема установки для анализа катионов методом ионной хроматографии: 1 — емкость с элюентом; 2 — насос: 3 — ввод пробы; 4 — разделительная колонка; 5 — десорбирующая колонка; 6 — кондуктометрическая кювета; 7 — кондуктометрический детектор; 8 — самописец.

Вы можете изучить и скачать доклад-презентацию на тему Ионообменная хроматография и ее применение. Презентация на заданную тему содержит 15 слайдов. Для просмотра воспользуйтесь проигрывателем, если материал оказался полезным для Вас - поделитесь им с друзьями с помощью социальных кнопок и добавьте наш сайт презентаций в закладки!

Ионообменная хроматография – является более частным вариантом ионной хроматографии, метод, основанный на обратимом стехиометрическом обмене ионов, находящихся в растворе, на ионы, входящие в состав ионообменника. Ионообменная хроматография – является более частным вариантом ионной хроматографии, метод, основанный на обратимом стехиометрическом обмене ионов, находящихся в растворе, на ионы, входящие в состав ионообменника. Катионная ионообменная хроматография задерживает положительно заряженные катионы, так как неподвижная фаза имеет отрицательно заряженные функциональные группы, например, фосфат (PO4 (3−)). Анионная ионообменная хроматография задерживает отрицательно заряженные анионы, так как неподвижная фаза имеет положительно заряженные функциональные группы, например, +N(R)4.

Используется преимущественно для Используется преимущественно для разделения ионов. Ионит поглощает компоненты смеси и, затем, происходит последовательное элюирование каждого компонента подходящим растворителем. Детекторы ионообменных разделений регистрируют концентрацию анализируемых ионов в элюате в присутствии ионов элюэнта. элюирование – подача подвижной фазы, происходит специфическое связывание лигандом требуемого компонента; элюат – поток жидкости, проходящий слой неподвижной фазы (сорбента); элюэнт – неподвижная фаза.

синтетические полимеры (чаще всего на основе полистирола и полифенолов) синтетические полимеры (чаще всего на основе полистирола и полифенолов) группировки, обуславливающие ионообменные процессы, чаще всего вводят в качестве заместителей в бензольное кольцо мономеров Выпускаемые промышленностью ионообменные смолы имеют вид небольших полимерных шариков, которые перед использованием нужно замачивать в воде или другом элюенте. Набухание ионообменной смолы сопровождается увеличением доступности функциональных групп полимера за счёт раздвигания макромолекул молекулами элюента. Степень набухания ионообменной смолы регулируют как длиной макромолекул, так и степенью поперечной сшивки полимерной матрицы.

Кондуктометрический детектор – универсален, реагирует на все ионы в растворе Кондуктометрический детектор – универсален, реагирует на все ионы в растворе Детектор состоит из проточной ячейки, в которую подается анализируемый раствор, и устройства регистрации аналитического сигнала. Кондуктометрическая ячейка представляет собой камеру объемом менее 10 мкл, соединенную с двумя электродами из платины, золота или нержавеющей стали. Специализированная конструкция ячейки с электродами из нержавеющей стали предотвращает газообразование, снижая тем самым шум детектора.

Селективные детекторы относятся к устройствам, которые специально сконструированы и ориентированы на количественное обнаружение определённых элементов: серы, азота, галогеносодержащих частиц (хлор, фтор, йод и другие), групп – NO2. Селективные детекторы относятся к устройствам, которые специально сконструированы и ориентированы на количественное обнаружение определённых элементов: серы, азота, галогеносодержащих частиц (хлор, фтор, йод и другие), групп – NO2. Хемилюминесцентный детектор на азот (NCD) Аджилент 255 является самым чувствительным детектором азотных соединений. При установке на него дополнительной приставки можно определять нитрозамины. Детектор обнаруживает аммиак, окислы азота, цианистый водород и гидразин.

Определение загрязняющих веществ в воде. Определение загрязняющих веществ в воде. Антропогенное загрязнение питьевой, а также почвенной, грунтовой, дождевой и сточных вод достигало такого уровня, что это оказывает серьезное влияние на здоровье людей в различных регионах мира. Использование селективных детекторов и их комбинаций с универсальными детекторами относится к наиболее надежному способу идентификации и определения в воде многочисленных металлорганических соединений (МОС), которые наряду с тяжелыми металлами принято считать приоритетными загрязнителями воды.

Данный вид хроматографии позволяет разделить практически любые заряженные молекулы, в том числе: крупные — белки, малые — молекулы нуклеотидов и аминокислот. Часто ионообменную хроматографию используют как первый этап очистки белков. Данный вид хроматографии позволяет разделить практически любые заряженные молекулы, в том числе: крупные — белки, малые — молекулы нуклеотидов и аминокислот. Часто ионообменную хроматографию используют как первый этап очистки белков. Ионообменная хроматография применяется для разделения катионов металлов, например, смесей лантаноидов и актиноидов и т.д. Применение ионообменной хроматографии в биологии позволило наблюдать за образцами непосредственно в биосредах, уменьшая возможность перегруппировки или изомеризации, что может привести к неправильной интерпретации конечного результата.

Ионообменная хроматография на синтетических смолах стала применяться главным образом для выделения и разделения гетероатомных компонентов нефти, в частности при исследовании фенолов, нефтяных кислот, азотистых оснований и т. д. Путем подбора соответствующей смолы в ее анионной или катионной формах удается более или менее полно отделить один класс соединений от другого, например кислоты от фенолов. Возможности более широкого применения ионообменной хроматографии связаны с приготовлением более стойких смол, способных не изменяться при работе с органическими растворителями. Ионообменная хроматография на синтетических смолах стала применяться главным образом для выделения и разделения гетероатомных компонентов нефти, в частности при исследовании фенолов, нефтяных кислот, азотистых оснований и т. д. Путем подбора соответствующей смолы в ее анионной или катионной формах удается более или менее полно отделить один класс соединений от другого, например кислоты от фенолов. Возможности более широкого применения ионообменной хроматографии связаны с приготовлением более стойких смол, способных не изменяться при работе с органическими растворителями.

анализ загрязнений воды; анализ загрязнений воды; для микроколичественного определения пестицидных остатков, микроэлементов в почвах; анализ фосфорных удобрений и микроудобрений на содержание биологически активных ионов-микрокомпонентов; производится определение ядохимикатов в пищевом сырье.

Очистка и разделение белков (наряду с аминокислотным анализом) — основные области применения ионообменной хроматографии . Анализ биополимеров (белков, нуклеиновых кислот и др.), на который обычно затрачивали часы или дни, с помощью ионообменной хроматографии проводят за 20-40 мин с лучшим разделением. Очистка и разделение белков (наряду с аминокислотным анализом) — основные области применения ионообменной хроматографии . Анализ биополимеров (белков, нуклеиновых кислот и др.), на который обычно затрачивали часы или дни, с помощью ионообменной хроматографии проводят за 20-40 мин с лучшим разделением. изучение белков сыворотки Фракции сыворотки элюируются различными способами градиентного элюирования и выходят обычно в следующем порядке: IgG ( как правило, имеет несколько пиков), р -, а-глобулины и затем альбумин. Этот метод особенно эффективен для приготовления препаратов IgG высокой иммунохимической чистоты из нативной сыворотки. исследование гидролизатов нуклеиновых кислот Позволяет выделять все присутствующие в них простые нуклеотиды. Применение ионообменной хроматографии для разделения компонентов гидролизата дрожжевой РНК позволило однозначно определить положение фосфорильных остатков в этих нуклеотидах.

Высокоэффективная ионообменная хроматография (колонки, упакованные сорбентом с размером зерен 5-10 мкм, давление для прокачивания элюента до 107 Па) смесей нуклеотидов, нуклеозидов, пуриновых и пиримидиновых оснований и их метаболитов в биологических жидкостях (плазма крови, моча, лимфа и др.) используется для диагностики заболеваний. Высокоэффективная ионообменная хроматография (колонки, упакованные сорбентом с размером зерен 5-10 мкм, давление для прокачивания элюента до 107 Па) смесей нуклеотидов, нуклеозидов, пуриновых и пиримидиновых оснований и их метаболитов в биологических жидкостях (плазма крови, моча, лимфа и др.) используется для диагностики заболеваний. Белки и нуклеиновые кислоты разделяют с помощью ионообменной хроматографии на гидрофильных высокопроницаемых ионитах на основе целлюлозы, декстранов, синтетических полимеров, широкопористых силикагелей; гидрофильность матрицы ионита уменьшает неспецифическое взаимодействие биополимера с сорбентом. В препаративных масштабах ионообменная хроматография используют для выделения алкалоидов, антибиотиков, ферментов, для переработки продуктов ядерных превращений.

Введние…………………………………………………………..……………стр 3
Глава 1. Теоретические основы ионной хроматографии…..………………стр 4
1.1.Разделение анионов методом одноколоночной ИХ…………….……..стр11
Глава 2 Примеры использования ионообменной хромафии…. …..стр15
2.1 Методика выделения антибиотика фосфомицина……………………..стр15
2.2. Хроматография пиримидиновых предшественников тиамина накатионите……………………………………………………. …………………. …..стр18

2.3 Внеколоночное образование ионной пары для разделения смеси карбоновых и оксикислот методом ионпарной вэжх………………………….……стр20
2.4 Электроды с откликом на некоторые лекарственные препараты…. стр21
Глава 3 Основные принципы фармацевтического анализа……….……. стр 23
3.1 Критерии фармацевтического анализа…………………………….…. стр23
3.2 Ошибки, возможные при проведениифармацевтического анализа…стр 25
Глава 4. Аппаратурное оформление………………………………. ………стр28
Литература…………………………………………..……………………….стр 30
ВВЕДЕНИЕ

Аналитическое применение ионнобменных процессов чрезвычайно разнообразно. Они используются в качественном и количественном анализе как вспомогательные операции в самых различных целях.
Наиболее обширной областью использования ионообменныхпроцессов следует считать хроматографическое разделение смеси ионов, а также ионообменный хроматографический анализ.
Важное значение ионообменные процессы имеют при аналитическом определении следов веществ в современном ультрамикроанализе.
Ионообменные процессы позволяют изучать многие свойства ионов в растворе, а также определять концентрацию растворов, влажность вещества и другие важныехарактеристики.
ГЛАВА 1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Ионообменная хроматография - это метод разделения веществ по их способности мигрировать по ионообменной колонке или по пластине, покрытой ионообменником. Ионы разделяются в результате ионообменных реакций, характерных для каждого типа ионов.[1] “Высокоэффективное” разделение достигается при использовании колонок сравнительно небольшогодиаметра, заполненных однородными мелкими частицами сорбента, введении проб малого объёма, постоянном потоке элюента (подаваемого насосом) и автоматическом детектировании разделённых компонентов пробы. В 1975 году Смолл, Стивенс и Бауман предложили использовать автоматическое кондуктометрическое детектирование.
Существуют два основных метода ионной хроматографии с кондуктометрическимдетектированием. Первый из них был предложен Смоллом и сотрудниками и представляет собой двухколоночный метод. Второй, разработанный Гьеде, Фритцем и Шмуклером, является одноколоночным. Тщательный подбор разделяющей колонки и элюентов позволяет исключить компенсационную колонку. В обоих вариантах ионной хроматографии генерируется фоновый сигнал, который необходимо компенсировать электрически.
Длясовременной ионной хроматографии используются смолы с постоянным размером частиц в пределах 5-50мкм. Ионообменники представляют собой либо органические смолы с частицами сферической формы, либо пористый силикагель, с которым химически связана ионообменная фаза.
Колонки имеют длину 250-1000мм и внутренний диаметр 5-2мм. Для уменьшения размывания пиков в современных системах применяют соединительные трубкималого диаметра (0,3мм). В высокоэффективной хроматографии объём пробы невелик (10-100мкл). Это позволяет получить гораздо более узкие пики и улучшить качество разделения.
Наиболее важным аспектом современной ионообменной хроматографии является применение систем автоматического детектирования, обеспечивающих непрерывную запись сигнала самописцем. В настоящее время датчиками для ионообменнойхроматографии являются спектрофотометрические, электрохимические детекторы и детекторы электропроводности.
Детекторы: для регистрации ионообменного разделения наиболее распространён кондуктометрический способ детектирования. Кондуктометрические детекторы измеряют проводимость раствора. Проводимость измеряется в обратных омах.

Читайте также: