Определение нитратов колориметрическим методом реферат

Обновлено: 05.07.2024

Данная тема заинтересовала меня, потому что в последнее время большое внимание уделяется содержанию нитратов в продуктах питания, поскольку их избыточное количество может привести к ряду негативных для человека последствий. Проблема токсичного накопления нитратного азота в сельскохозяйственной продукции и вредного воздействия его на человека на современном этапе является одной из наиболее острых и актуальных. Решением этой задачи заняты многие научно-исследовательские учреждения всего мира, но, несмотря на пристальное внимание к этой проблеме до сих пор радикального решения пока не найдено

Цель моей работы: определение содержания нитратов в овощах и фруктах Краснодарского края.

Вложение	Размер
shkurenko_nitraty.doc	113.5 КБ

Предварительный просмотр:

Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение

средняя общеобразовательная школа № 12

Адрес: 352401, Краснодарский край, Курганинский район, станица Михайловская, улица Октябрьская дом, 79

Краевая научно-практическая конференция

Малой сельскохозяйственной академии учащихся

Тема исследовательской работы:

Шкуренко Виктория Николаевна,

ученица 7 класса МБОУ СОШ№12

Стрельникова Татьяна Владимировна,

учитель химии, биологии МБОУ СОШ№12

Введение……………………………………………………………..3
Общая характеристика нитратов………………………………….. 5

2.1 Нитраты………………………………………………………………. 5
2.2 Нитраты в продуктах питания……………………………………….. 7
2.3 Влияние нитратов на организм человека…………………………….10
2.4 Пути попадания нитратов в организм человека……………………..12
2.5 Допустимые нормы нитратов для человека………………………….13

Экспериментальная часть…………………………………………..14
Заключение………………………………………………………….17
Литература…………………………………………………………..18

Цель моей работы: определение содержания нитратов в овощах и фруктах Краснодарского края.

- изучить литературу о нитратах и нитритах;

- овладеть методикой их определения;

Методы работы: эксперимент, наблюдение, сопоставление, анализ.

Предмет изучения: фрукты, овощи.

Объект изучения: содержание нитратов в этих продуктах питания

Место исследования: МБОУ СОШ №12, кабинет химии.

Нитраты, нитриты и другие азотсодержащие соединения в настоящее время привлекают особое внимание гигиенистов. Они проявляют большой интерес к вопросу об остаточном содержании нитратов в продуктах питания и тем нарушениям в состоянии здоровья человека, которые могут быть вызваны нитратным загрязнением. Систематическое поступление в организм повышенных количеств нитратов, чревато неблагоприятными сдвигами в жизнедеятельности организма, возрастанием риска онкологических заболеваний. [2]

Учитывая актуальность данной темы, связанной с тем, что повышенное содержание нитратов в продуктах питания опасно для здоровья человека, целью моего исследования было определение содержания нитратов в овощах и фруктах.

Для достижения поставленной цели я решала следующие задачи:

- изучила литературу о нитратах и нитритах;

- используя методику по обнаружению нитратов, я определяла их примерное содержание в овощах и фруктах.

II. Общая характеристика нитратов

Нитраты – это соли азотной кислоты (селитра), которые находятся в овощах и фруктах. Существовали они еще до происхождения человека. Тем не менее, разговоры о вреде нитратов для здоровья не прекращаются. Однако проблема не в самих нитратах, а в том, какое их количество попадает в организм человека. Согласно заключению Всемирной организации здравоохранения, безопасным считается количество 5 мг нитратов на 1 кг человеческого тела. То есть, взрослый человек может получать около 350 мг нитратов безо всяких последствий для здоровья.[4]

Впервые заговорили о нитратах в нашей стране в 70-х годах, когда в Узбекистане случилось несколько массовых желудочно-кишечных отравлений арбузами из-за их чрезмерной подкормки аммиачной селитрой.

Растения обладают способностью поглощать из насыщенной удобрениями почвы гораздо больше соединений азота, чем им необходимо для развития. В результате только часть нитратов синтезируется в растительные белки, а остальные попадают в организм человека в чистом виде через плоды, корни и листья овощей. В дальнейшем одни нитраты быстро выводятся из тела, но другие образуют различные химические соединения. Какие-то из этих соединений безвредны и даже полезны для организма, но другие превращают соли снова в азотную кислоту, и именно это представляет наносимый нитратами вред для здоровья.[5]

Излишек азотных удобрений ведёт к снижению качества растительной продукции, ухудшению её вкусовых свойств, снижению выносливости растений к болезням и вредителям, что, в свою очередь, вынуждает земледельца увеличивать применение ядохимикатов. Особенно резко проявляется отрицательное действие удобрений и ядохимикатов при выращивании овощей в закрытом грунте. Это происходит потому, что в теплицах вредные вещества не могут беспрепятственно испаряться и уноситься потоками воздуха. После испарения они оседают на растения.

2.2 Нитраты в продуктах питания

В животных продуктах (мясо, молоко, рыба) содержание нитратов весьма незначительно. Но нитраты и нитриты добавляют в готовую мясную продукцию с целью улучшения её потребительских свойств и для более длительного её хранения (особенно в колбасных изделиях). [3]

У растений максимальное накопление нитратов происходит в период наибольшей активности при созревании плодов. Поэтому недозрелые овощи (кабачки, баклажаны) и картофель, а также овощи раннего созревания могут содержать нитратов больше, чем достигшие нормальной уборочной зрелости. Кроме того, содержание нитратов в овощах может резко увеличиться при неправильном применении азотистых удобрений (не только минеральных, но и органических). Например, при внесении их незадолго до уборки урожая.

По способности накапливать нитраты растения можно разделить на пять групп – по содержанию в 1 кг продукции:

больше 5 г (все виды салатов, петрушка, редис);
до 5 г (шпинат, редька, кольраби, свекла, зеленый лук);
до 4 г (белокочанная капуста, морковь, репчатый лук);
до 3 г (лук-порей, ревень, укроп, тыква);
менее 1 г (огурцы, арбузы, дыни, помидоры, баклажаны, картофель).
В растениях нитраты распределены неравномерно:

1) у свеклы нитраты сконцентрированы в верхней части корнеплода – до 65%;

2) у моркови: в сердцевине – 90% и в наружной части – 10%;

3) у капусты – в кочерыжке и в толстых черешках листьев;

4) у картофеля в мелких клубнях нитратов больше, чем в крупных, сосредоточены они под кожурой;

5) маленькие огурцы содержат нитратов меньше, чем большие, в огурце, сорванном утром, нитратов меньше.

Оптимальный срок посева при посадке овощных растений обеспечивает лучшее вызревание овощей и получение экологически безопасной продукции. [1]

Качество урожая ухудшается при запаздывании с посадкой. Поскольку посеянные в разное время растения развиваются в неодинаковых условиях, нитраты в них накапливаются по-разному. Если в созревшей моркови, семена которой были посеяны 10 – 12 мая, содержалось 145 мг/кг нитратов, то в посеянной на 11 –12 суток позже – уже 357 мг/кг. Такая же закономерность наблюдается и при выращивании капусты белокочанной.

На концентрацию нитратов влияют сроки хранения. Исследования показали, что после 6 месячного хранения их количество в корнеплодах снижается в 1,5 – 2 раза. Нитраты почти не обнаруживаются в овощах, хранящихся на зиму.

Овощи нельзя хранить при повышенной температуре, особенно размороженные. Установлено, что чем выше температура хранения и чем больше концентрация нитратов, тем интенсивнее протекает процесс их восстановления и больше образуется нитритов.[4]

Для овощей и фруктов установлены определенные значения предельно допустимых концентраций нитратов (ПДК). ПДК - количество вредного вещества в окружающей среде, которое не оказывает отрицательного воздействия на здоровье человека или его потомство при постоянном или временном контакте с ним.

Kапуста белокочанная ранняя

Kапуста белокочанная поздняя

Листовые овощи (салат, петрушка, укроп)

2.3 Влияние нитратов на организм человека

В настоящее время общеизвестно, что нитраты обладают высокой токсичностью для человека.

Нитраты под действием фермента нитратредуктазы восстанавливаются до нитратов, которые вступают во взаимодействие с гемоглобином крови, что приводит к окислению в нём двухвалентного железа в трёхвалентное. При этом образуется метгемоглобин, неспособный переносить кислород к тканям и органам, в результате чего может наблюдаться удушье.

Угроза для жизни начинает возникать тогда, когда уровень метгемоглобина в крови достигает 20% и выше. Снижается давление крови, и нарушаются функции печени. В результате чего уменьшается физическая и умственная активность человека.[3]

Наибольшую опасность представляют нитраты для грудных детей, так как восстановление метгемоглобина в гемоглобин протекает крайне медленно, а ферментная основа отличается своим несовершенством. Нитраты помогают в развитии вредной микрофлоры кишечника, что приводит к попаданию в организм человека токсинов, ядовитых веществ. Происходит интоксикация или отравление организма. Отравление нитратами организма человека характеризуется рядом признаков:

усиленное сердцебиение, одышка, возможна потеря сознания;
снижение работоспособности, сонливость, повышенная усталость, головные боли;
боли в животе, рвота и тошнота;
желтизна белков глаз, увеличение печени, понос (зачастую с кровью);
синюшность видимых слизистых оболочек, губ, лица и ногтей.

К группе повышенной опасности поражения организма нитратными соединениями кроме детей относятся также лица, страдающие заболеваниями сердечно-сосудистой и дыхательной систем, беременные женщины, пожилые люди, у которых и без воздействия солей азотной или азотистой кислоты наблюдается недостаточная обеспеченность кислородом органов и тканей. Чувствительность повышается в горной местности; при содержании в воздухе окислов азота, угарного газа, углекислоты. Усиливает их токсичность также прием спиртных напитков.

Опасность поступления нитратов и нитритов в организм в повышенных количествах связывается с их выраженным канцерогенным действием.

Косвенным подтверждением канцерогенность нитратов и нитритов остается тот факт, что у лиц с пониженной кислотностью желудочного сока более высокая частота рака желудка.

Нитраты снижают содержание витаминов в пище, которые входят в состав многих ферментов, стимулируют действие гормонов, а через них влияют на все виды обмена веществ. У беременных женщин возникают выкидыши, а у мужчин - снижение потенции.

При длительном поступлении нитратов в организм человека (пусть даже в незначительных дозах) уменьшается количество йода, что приводит к увеличению щитовидной железы. [2]

Установлено, что нитраты сильно влияют на возникновение раковых опухолей в желудочно-кишечном тракте у человека. Нитраты способны вызывать резкое расширение сосудов, в результате чего понижается кровяное давление.

2.4 Пути попадания нитратов в организм человека

Нитраты попадают в организм человека через различные пути.

1. Через продукты питания растительного и животного происхождения. Нитраты в основном скапливаются в корнях, корнеплодах, стеблях, черешках и крупных жилках листьев, значительно меньше их в плодах.[3]

Основная масса нитратов попадает в организм человека с консервами и свежими овощами (40-80% суточного количества нитратов). Незначительное количество нитратов поступает с хлебо-булочными изделиями и фруктами; с молочными продуктами попадает их - 1% (10-100мг на литр). Нитраты содержатся и в животной пище. Рыбная и мясная продукция в натуральном виде содержит немного нитратов (5-25мг/кг в мясе, и 2-15мг/кг в рыбе). Но нитраты и нитриты добавляют в готовую мясную продукцию с целью улучшения её потребительских свойств и для более длительного её хранения (особенно в колбасных изделиях). В сырокопчёной колбасе содержится нитритов 150мг/кг, а в варёной колбасе - 50-60мг/кг[2]

2. Через питьевую воду. В питьевой воде из подземных вод содержится до 200 мг/л нитратов, гораздо меньше их в воде из артезианских колодцев. Нитраты попадают в подземные воды через различные химические удобрения (нитратные, аммонийные), с полей и от химических предприятий по производству этих удобрений.

3. Через лекарственные препараты и табак.

4.Часть нитратов может образоваться в самом организме человека при его обмене веществ.

2.5 Допустимые нормы нитратов для человека

Допустимое содержание нитратов для взрослого человека составляет 5 мг на 1 кг массы тела. Относительно легко организм человека справляется с дневной дозой нитратов, равной 15-200 мг, а предельно допустимая доза равна 500 мг.[3]

Для взрослого человека токсичной дозой становится 600 мг.
10 мг нитратов будет достаточно для отравления грудного ребёнка.

В Российской Федерации допустимая среднесуточная доза нитратов - 312мг, но в весенний период реально она может быть 500-800мг/сутки.

Вода – одно из основных условий нормальной жизни человека. На сегодняшний день необходима оценка качества воды, которая включает в себя совокупность показателей состава и свойств воды, определяющих пригодность ее для конкретных видов водопользования и водопотребления. Вода считается чистой, если ее состав и свойства ни по одному из показателей не выходят за пределы установленных нормативов, а содержание вредных веществ не превышает предельно-допустимых концентраций (ПДК). Существует много показателей оценки качества воды. Одними из загрязняющих воду веществ являются нитраты и нитриты, определение которых имеет немаловажную роль в предупреждении неблагоприятного воздействия их на здоровье людей.

Содержание

Содержание
Введение 3
I. Литературный обзор
I.1. Вода питьевая, ее качество 5
I.2. Общая характеристика нитратов и нитритов
I.2.1. Нахождение нитратов и нитритов в природе,
их место в круговороте азота 8
I.2.2. Химия нитратов и нитритов 14
I.2.3. Использование нитратов и нитритов в народном
хозяйстве. Природные и антропогенные источники
их поступления в окружающую среду 21
I.2.4. Метаболизм нитратов и нитритов в организме человека 25
I.3. Методы качественного и количественного определения
нитратов и нитритов в воде
I.3.1. Методы качественного определения
нитратов и нитритов 31
I.3.2. Методы количественного определения
нитратов и нитритов
I.3.2.1. Методы количественного определения содержания
нитратов 36
I.3.2.2. Методы количественного определения содержания
нитритов 45
II. Экспериментальная часть
II.1. Пробоотбор и пробоподготовка 53
II.2. Методы определения количества нитратов и нитритов в
питьевой воде 54
II.3. Результаты и их обсуждение 62
Выводы 67
Литература 68
Приложение 71

Работа состоит из 1 файл

диплом.doc

Гравиметрическое определение нитрат-ионов

с помощью нитрона

В кислой среде нитрон образует с нитратами характерные иглообразные кристаллы (пучки тонких игл) нитрата нитрона C₂₀H₁₆N₄·HNO₃.

Предел обнаружения нитрата – 0,4 мкг

К 80-100 мл нейтрального раствора, содержащего не более 0,1 г нитрата, добавляют 0,5 мл 1М раствора серной кислоты или 1 мл ледяной уксусной кислоты. Нагревают раствор на водяной бане до достижения температуры кипения, затем вводят 10-12 мл раствора реагента, перемешивают раствор, охлаждают до 0˚С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Фильтруют раствор через стеклянный фильтр и промывают осадок 20-30 мл раствора, насыщенного нитратом нитрона, небольшими порциями. В конце осадок промывают тремя порциями по 3 мл ледяной воды. Сушат осадок при 105˚С в течение 1 часа. Взвешивают в виде C₂₀H₁₆N₄·HNO₃. Фактор пересчета на NO₃ - равен 0,1652.

Титриметрические методы определения нитрата основаны на его восстановлении. Образующуюся восстановленную форму, например аммиак, титруют непосредственно. В других вариантах применяют обратное титрование избытка восстановителя.

Применяют в качестве восстановителей Fe II , Ti III , сплав Деварда, Cr II , U IV . В некоторых случаях определение проводят в отсутствие кислорода воздуха. Нитрат может быть восстановлен до NH₃, NO, NO₂ - или гидроксиламина.

Титриметрическое определение нитрат-ионов

модифицированным методом Лейте

Метод восстановления нитрата избытком Fe(II) в кислом растворе. Избыток железа(II) оттитровывают чаще всего раствором бихромата:

3Fe 2+ + NO₃ - + 4H + → 3Fe 3+ + NO + 2H₂O

Отбирают пипеткой 25 мл раствора, содержащего 25-80 мг нитрата и помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл. Добавляют 5 г NaCl и точно 15 мл раствора FeSO₄ – HCl, затем 20 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают раствор до кипения и осторожно кипятят 3 минуты. Раствор охлаждают в проточной воде, приливают 50 мл холодной воды и 1 мл раствора индикатора. Титруют раствором бихромата калия до перехода коричневой окраски в сине-зеленую. Проводят контрольное титрование и рассчитывают количество железа (II), израсходованного на восстановление нитрата. Учитывают, что 1 мл 1/60 М раствора K₂Cr₂O₇ соответствует 2,067 мг NO₃ - [37].

Восстановление металлами в щелочной среде (метод Деварда)

Сплав Деварда в щелочной среде восстанавливает нитраты до аммиака, последний отгоняют в титрованный раствор кислоты, взятый в точно отмеренном объеме, и оттитровывают обратно избыток кислоты титрованным раствором едкого натра. Отгоняемый аммиак лучше поглощать 2 % раствором борной кислоты и титровать его прямо титрованным раствором кислоты.

В перегонную колбу прибора емкостью 750 мл помещают анализируемый раствор и прибавляют (если содержание нитратов не превышает 700 мг):

160 мл воды, 25 мл 10 н. раствора едкого натра и 2,5 г сплава Деварда. Дают постоять 1 час на холоду, затем нагревают и отгоняют из колбы ¾ объема находящейся в ней жидкости. В приемник помещают отмеренный объем титрованного раствора кислоты с несколькими каплями раствора метилового красного. В окончании отгонки аммиака убеждаются, погрузив в холодильник лакмусовую бумажку, - она не должна синеть. Избыток кислоты в приемнике титруют обратно раствором едкого натра [11].

Физические и физико-химические методы

Спектроскопический метод в видимой и ультрафиолетовой областях

Спектроскопические методы широко применяют для определения нитратов. Методы можно разделить на 4 группы:

Методы, основанные на нитровании органических соединений, особенно фенолов. Применяют хромотроповую кислоту, 2,4-ксиленол, 2,6-ксиленол, фенолдисульфоновую кислоту и 1-аминопирен.
Методы, основанные на окислении органических соединений, например, бруцина.
Методы, основанные на восстановлении нитратов до нитритов и аммиака, которые затем определяют. Лучшим методом этой группы является восстановление до нитритов и определение последнего реактивом Грисса.
Метод, основанный на поглощении нитрата в ультрафиолетовой области (таблица). После полного удаления всех мешающих ионов определяют оптическую плотность раствора при длине волны равной 302-305 ммк.

Характеристика некоторых спектрофотометрических методов

Реагент, растворитель или метод измерения

Кажущийся молярный коэффициент поглощения

Мешающие ионы или вещества

Прямое измерение в УФ-области

7900 (324 нм) ~ 17300

Cl - NO₂ - Fe 3+ CO₃ 2- Br - I - Mn 4+ NH₄ + , органические соединения

Cl - > NO₂ - > Fe 3+ , BrO₃ - Br - Ti 4+ HCHO

Fe 3+ , Cu 2+ , Pb 2+ , Mo 6+ , Cr 6+ , V 5+ , Ti 4+ , I - , SCN - , NO₂ - S₂O₃ 2- , Br - , органические соединения

Cl - , NO₂ - , Fe 3+ , Cu 2+

Br - , I - , SCN - , NO₂ - SO₃ 2- , Hg 2+

Закон Бера справедлив в узком интервале, определяемые содержания – 0,05-2,5 ppm

Отклонение от закона Бера при содержании нитратов выше1 мг/л, определяемые содержания 0,5-50 мкг

Для поправки на содержание органических веществ измеряют поглощение при 275 нм

Наиболее простой метод

Интервал 1-18 ppm

Спектрофотометрическое определение нитратов

с помощью хромотроповой кислоты

Отбирают 2,5 мл раствора, содержащего 0,2-20 мг/л нитрата, в сухую мерную колбу вместимостью 10 мл. В колбу добавляют 1 каплю раствора сульфита и карбамида, помещают в емкость с холодной водой (10-20˚С) и добавляют 2 мл раствора сурьмы при перемешивании. Оставляют раствор в холодной воде на 4 минуты, приливают 1 мл раствора хромотроповой кислоты, перемешивают и оставляют на холоду еще на три минуты. Затем добавляют концентрированной серной кислоты до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают раствор, переворачивая колбу 4 раза. Затем оставляют раствор на 45 минут при комнатной температуре и снова доводят объем раствора до метки серной кислотой. Перемешивают осторожно раствор. Контрольный опыт проводят с бидистиллятом.

Через 15 минут после доведения раствора до метки измеряют поглощение при 410 нм. Ополаскивают кювету раствором и наполняют ее так, чтобы не было пузырьков воздуха (наклоняют кювету под углом 30˚ к горизонтали и осторожно приливают раствор по стенкам кюветы). В качестве раствора сравнения используют воду.

Определение нитратов с 1,2,4-фенолдисульфокислотой

Нитраты образуют с указанным реактивом нитропроизводное желтого цвета. Получаемая окраска интенсивнее в щелочной среде. Этим способом обычно определяют 10-400 мкг нитрат-ионов с точностью 5 %. Молярный коэффициент светопоглощения ε=10000 при λ=410 ммк. На интенсивность получаемой окраски оказывают большое влияние состав реактива и условия определения.

Анализируемый раствор выпаривают досуха, прибавляют в один прием 2 мл реактива, смачивая при этом быстро весь сухой остаток. Дают постоять 10 минут, приливают 15 мл воды и перемешивают до растворения. Затем охлаждают и подщелачивают раствор добавлением 4 н. раствора NH₃. Фильтруют, если это нужно, и определяют оптическую плотность раствора.

Определение с помощью окислительно-восстановительных

Индикатор дифениламинсульфонат, который окисляется нитрат-ионами до соединения фиолетового цвета. Так можно определять 1-50 мг нитрат-ионов.

Исследуемый раствор с 10 мл концентрированной H₂SO₄ перемешивают, дают остыть и прибавляют 0,1 мл 0,2 % раствора дифениламинсульфоната натрия, после чего проводят колориметрическое определение.

Предварительное восстановление до нитрит-ионов и определение последних реактивом Грисса

К 1 мл нейтрального анализируемого раствора, содержащего в этом объеме 1-10 мкг нитратов, прибавляют 9 мл 3,5 М уксусной кислоты, цинковую пыль и реактив Грисса. Взбалтывают 50-60 секунд и быстро центрифугируют. Определение оптической плотности проводят так, как описано для нитритов (образование азокрасителя с реактивом Грисса). Предел чувствительности 0,5 мкг нитрат-ионов. Точность ± 5 % [32].

Колориметрический экспресс метод

В пробирку помещают 1 мл исследуемой воды, прибавляют каплю концентрированной HCl, несколько кристалликов NaCl и несколько капель реактива Тильмана. Через 15 минут сравнивают со шкалой (таблица 2).

Реактив Тильмана. 0,017 г чистого дифениламина помещают в колбу на

100 мл, прибавляют 28,5 мл дистиллированной воды и осторожно приливают концентрированную серную кислоту до метки.

Раствор № 1. К 2,5 г CaCl₂∙6H₂O прибавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл концентрированной HCl и доводят объем водой до 100 мл.

Раствор № 2. К 2,4972 г CuSO₄∙5H₂O прибавляют 25 мл дистиллированной воды и 0,2 мл концентрированной H₂SO₄, охлаждают и доводят объем до

Раствор № 3. 40 мл пиридина растворить в 1 л дистиллированной воды.

Шкала для определения нитрат-ионов

Колориметрический метод определения по А. Л. Рычкову

Желтая окраска риванола переходит в розовую. Интенсивность окраски зависит от концентрации ионов.

К 1 мл исследуемой воды прибавляют 2,2 мл физиологического раствора. Затем отбирают 2 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл солянокислого раствора риванола и немного порошка цинка (на кончике ножа). Если в течение 3-5 минут желтая окраска риванола исчезнет и раствор окрасится в бледно-розовый цвет, то содержание нитратов в питьевой воде превышает ПДК [39].

Метод определения нитратов

в питьевой воде с фенолдисульфокислотой

Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфокислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые с щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет:

Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.

Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/л. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сульфата серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/л получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20-25˚). В этом случае к 150 мл исследуемой воды добавляют 3 мл суспензии гидроксида алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 мл прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание хлорид-ионов превышает 15 мг в определенном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 2 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 мл дистиллированной воды и около 5-6 мл концентрированного раствора аммиака до полного развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы производят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов или фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой [9].

Колориметрический метод определения нитратов

с салицилатом натрия

Принцип метода

Метод основан на реакции нитратов с салицилатом натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет:

Методы определения содержания нитратов

Drinking water. Methods for determination of nitrates content

Дата введения 1974-01-01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.05.73 N 1313

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48 в части нитратов

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2003 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания нитратов.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874*, ГОСТ 24481**.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания нитратов должен быть не менее 200 см.

1.3. Пробу отбирают в день проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 дм исследуемой воды 2-4 см хлороформа или 1 см концентрированной серной кислоты.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые со щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 мг/дм нитратного азота.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр, баня водяная, электроплитка.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 вместимостью: колбы мерные 50, 100, 500 и 1000 см, пипетки 1-2 см с делениями 0,01 см и 5-10 см с делениями 0,1 см, цилиндр измерительный 10 см.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.

Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью 50 или 100 см по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые выпарительные вместимостью 150-200 см по ГОСТ 9147.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Квасцы алюмоаммонийные (алюминий-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4238.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации "чистый для анализа" (ч.д.а.) и не должны содержать примесей нитратов.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия

0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при (105±2) °С, растворяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 дм и добавляют 1 см хлороформа. 1 см этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия

50 см основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 см фенолдисульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют несколько кубических сантиметров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 см этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.

2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия

125 г алюмоаммонийных квасцов NHAl(SO)·12HO или алюмокалиевых квасцов KAl(SO)·12HO растворяют в 1 дм дистиллированной воды. Затем раствор подогревают до 60 °С и постепенно, при постоянном помешивании, добавляют 55 см концентрированного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака, хлоридов и нитратов.

2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты

25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 см концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра

4,40 г сернокислого серебра AgSO растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм. 1 см раствора приблизительно эквивалентен 1 мг Сl. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов

Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 см вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 см рабочего раствора азотнокислого калия (1 см - 0,01 мг N). Если используют цилиндры вместимостью по 100 см, количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/дм нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 см фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 см щелочи (NНОН) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.

При определении нитратов с помощью электрофотоколориметра для построения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (=480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/дм. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сернокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/дм получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20-25°). В этом случае к 150 см исследуемой воды добавляют 3 см суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 см прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание Сl превышает 15 мг в определяемом объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 2 см раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 см дистиллированной воды и около 5-6 см концентрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 см и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы проводят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов, или фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.

Определить по внешнему виду содержание нитратов в овощах и фруктах трудно или вообще невозможно. У вегетирующих (с листьями и стеблями) растений по интенсивности зеленой окраски листьев и черешков, особенно нижних ярусов, можно лишь ориентировочно судить: чем она темнее, тем больше нитратов в них содержится. При осмотре клубней картофеля, корнеплодов, плодов, ягод это сделать еще труднее. Агробиологи советуют при покупке овощей и фруктов выбирать не самые красивые плоды. В блестящих, как будто искусственных плодах нитратов, как правило, предостаточно. Замечено, что корнеплоды моркови одного сорта, но имеющие более яркую окраску, содержат нитратов меньше, чем корнеплоды, окрашенные менее интенсивно. Зеленые стручки фасоли содержат нитратов больше, чем желтые. Сходная зависимость между окраской и содержанием нитратов наблюдается у сортов сладкого перца. В арбузах и дынях много нитратов под коркой и в незрелых плодах. В сочных перезревших арбузах наличие нитратов легко определить по пустотам в мякоти, из которых выпадают семена.

В аналитической химии известно несколько методов качественного определения нитратов и нитритов в растворе.

1. На часовое стекло поместить три капли раствора дифениламина, пять капель концентрированной серной кислоты и несколько капель исследуемого раствора. В присутствии нитрат- и нитрит-ионов появляется темно-синее окрашивание.

2. К 10 мл исследуемого раствора прибавить 1 мл раствора, состоящего из 10%-го раствора реактива Грисса в 12%-й уксусной кислоте, и нагреть до 70–80 °С на водяной бане. Появление розового окрашивания свидетельствует о наличии нитрит-ионов.

Приготовление реактива Грисса. Реактив состоит из двух растворов.

Первый – растворить 0,5 г сульфаниловой кислоты при нагревании в 50 мл 30%-го раствора уксусной кислоты.

Второй – прокипятить 0,4 г a-нафтиламина в 100 мл дистиллированной воды. К бесцветному раствору, слитому с сине-фиолетового осадка, прилить 6 мл 80%-го раствора уксусной кислоты.

Перед применением оба раствора смешать в равных объемах.

3. К 10 мл исследуемого раствора прилить 10–15 капель щелочи, добавить 25–50 мг цинковой пыли, полученную смесь нагреть. Нитраты восстанавливаются до аммиака, который обнаруживается по покраснению фенолфталеиновой бумаги, смоченной в дистиллированной воде и внесенной в пары исследуемого раствора.

4. Оригинальные методы для определения нитратов и нитритов предложены А.Л.Рычковым (1-й Московский медицинский институт имени И.М.Семашко). Для их проведения можно воспользоваться аптечными препаратами: риванолом (этакридина лактат), физиологическим раствором (0,9%-й раствор хлорида натрия в дистиллированной воде), антипирином (1-фенил-2,3-диметилпиразолон-5).

Р и в а н о л ь н а я р е а к ц и я. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку риванола растворяют при нагревании в 200 мл 8%-й соляной кислоты). Если появится бледно-розовая окраска, значит, уровень нитратов и нитритов в питьевой воде недопустим.

А н т и п и р и н о в а я р е а к ц и я. Антипирин в присутствии 50 мг/л нитритов образует нитропроизводное, окрашенное в салатовый цвет. Если в растворе присутствуют следы дихромата калия, то чувствительность реакции сильно возрастает, и при содержании нитритов более 1,6 мг/л появляется розовая окраска.

Для проведения этого анализа 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл физиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении уменьшается вдвое), добавляют 1 мл раствора антипирина (1 таблетку антипирина растворяют в 50 мл 8%-й соляной кислоты) и быстро 2 капли 1%-го раствора дихромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин раствор становится бледно-розовым, то в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в анализируемой питьевой воде их вдвое больше. В этом случае содержание нитрит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию.

Количественное определение суммарного содержания нитратов и нитритов проводят с помощью реактива Грисса, переведя предварительно нитраты в нитриты цинковой пылью в кислой среде при рН = 3. Затем 10 капель исследуемого раствора подкисляют 10 каплями уксусной кислоты и прибавляют 8–10 капель реактива Грисса. Через 5–10 мин появляется розовое или красное окрашивание.

Для определения количественного содержания нитрит-ионов используют серию стандартных растворов. Сначала готовят основной раствор, содержащий 1000 мг нитратов в литре. С этой целью 1,645 г нитрата калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, растворяют в 1 л дистиллированной воды в мерной колбе. Из основного раствора готовят рабочие стандартные растворы (в день проведения анализа) с содержанием 100, 50, 25 и 10 мг/л разбавлением его соответственно в 10, 20, 40 и 100 раз. При проведении анализа с градуировочным раствором проводят те же операции, что и с анализируемой пробой. Затем интенсивность окраски исследуемого образца сравнивают с окраской эталонных растворов визуально или на фотоэлектроколориметре (табл.).

Ориентировочное содержание нитритов

При массовых анализах растений на содержание нитратов используют потенциометрический метод, который позволяет определить различные физико-химические величины и проводить количественный анализ путем измерения электродвижущей силы элемента. Этот метод основан на применении нитратселективного электрода, позволяющего быстро и точно проводить анализы вытяжек из свежего и сухого растительного материала. Метод хорош не только благодаря высокой точности, но и универсальности применения, в том числе и для растительной продукции, имеющей ярко окрашенный сок, мешающий распознаванию нитратов колориметрическими методами.

Нитратселективный электрод относится к ионоселективным электродам с жидкой мембраной, обладающей свойствами полупроницаемости и повышенной избирательности по отношению к определенному типу ионов. Это свойство позволяет определять активность анализируемого иона по результатам одного измерения, т. е. прямым потенциометрическим методом.

не смешиваться с водой;
обладать высокой вязкостью, чтобы не вытекать из мембраны;
иметь пониженную упругость пара, чтобы не улетучиваться;
иметь относительно высокую диэлектрическую постоянную, чтобы ассоциация ионов не выходила за разумные пределы.

Ионообменный раствор образует с исследуемым ионом диссоциирующее в той или иной степени ионное соединение или же связывает исследуемые ионы в комплекс, устойчивый в данном растворителе.

На рисунке представлена схема устройства ионо(нитрат)селективного электрода. Мембрана нитратселективного электрода содержит положительно заряженный комплексный ион переходного металла (Ni 2+ , Fe 2+ ) с хелатными группами о-фенантролина.

Рис. Схема ионоселективного электрода с жидкой мембраной:

1 – внутренний электрод сравнения (хлорсеребряный); 2 – исследуемый раствор; 3 – ионообменный раствор; 4 – пластиковый корпус устройства; 5 – жидкая мембрана, приготовленная из пористой диафрагмы, пропитанной ионообменным раствором

Предложены и другие жидкостные нитрат-электроды, полученные на основе растворов нитрата диметилгексилдецилбензиламмония в деканоле, нитратов тетраоктиламмония и полимерных ионообменных систем.

Однако для различных практических применений, особенно в почвоведении и агрохимии, отдают предпочтение пленочному нитрат-электроду на основе тетрадециламмоний нитрата в дибутилфталате.

Л и т е р а т у р а

Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. Аналитическая химия. М.: Просвещение, 1975;
Корыта И., Дворжак И., Богачкова В. Электрохимия. М.: Мир, 1975;
Никольский Б.П., Матерова Е.А. Ионоселективные электроды. Л.: Химия, 1980.

М.Д.Трухина,
Московский педагогический
государственный университет

Цель моей работы: определение содержания нитратов в овощах и фруктах Краснодарского края.

Вложение	Размер
shkurenko_nitraty.doc	113.5 КБ

Предварительный просмотр:

Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение

средняя общеобразовательная школа № 12

Адрес: 352401, Краснодарский край, Курганинский район, станица Михайловская, улица Октябрьская дом, 79

Краевая научно-практическая конференция

Малой сельскохозяйственной академии учащихся

Тема исследовательской работы:

Шкуренко Виктория Николаевна,

ученица 7 класса МБОУ СОШ№12

Стрельникова Татьяна Владимировна,

учитель химии, биологии МБОУ СОШ№12

Введение……………………………………………………………..3
Общая характеристика нитратов………………………………….. 5

2.1 Нитраты………………………………………………………………. 5
2.2 Нитраты в продуктах питания……………………………………….. 7
2.3 Влияние нитратов на организм человека…………………………….10
2.4 Пути попадания нитратов в организм человека……………………..12
2.5 Допустимые нормы нитратов для человека………………………….13

Экспериментальная часть…………………………………………..14
Заключение………………………………………………………….17
Литература…………………………………………………………..18

Цель моей работы: определение содержания нитратов в овощах и фруктах Краснодарского края.

- изучить литературу о нитратах и нитритах;

- овладеть методикой их определения;

Методы работы: эксперимент, наблюдение, сопоставление, анализ.

Предмет изучения: фрукты, овощи.

Объект изучения: содержание нитратов в этих продуктах питания

Место исследования: МБОУ СОШ №12, кабинет химии.

Для достижения поставленной цели я решала следующие задачи:

- изучила литературу о нитратах и нитритах;

- используя методику по обнаружению нитратов, я определяла их примерное содержание в овощах и фруктах.

II. Общая характеристика нитратов

2.2 Нитраты в продуктах питания

По способности накапливать нитраты растения можно разделить на пять групп – по содержанию в 1 кг продукции:

больше 5 г (все виды салатов, петрушка, редис);
до 5 г (шпинат, редька, кольраби, свекла, зеленый лук);
до 4 г (белокочанная капуста, морковь, репчатый лук);
до 3 г (лук-порей, ревень, укроп, тыква);
менее 1 г (огурцы, арбузы, дыни, помидоры, баклажаны, картофель).
В растениях нитраты распределены неравномерно:

1) у свеклы нитраты сконцентрированы в верхней части корнеплода – до 65%;

2) у моркови: в сердцевине – 90% и в наружной части – 10%;

3) у капусты – в кочерыжке и в толстых черешках листьев;

4) у картофеля в мелких клубнях нитратов больше, чем в крупных, сосредоточены они под кожурой;

5) маленькие огурцы содержат нитратов меньше, чем большие, в огурце, сорванном утром, нитратов меньше.

Kапуста белокочанная ранняя

Kапуста белокочанная поздняя

Листовые овощи (салат, петрушка, укроп)

2.3 Влияние нитратов на организм человека

В настоящее время общеизвестно, что нитраты обладают высокой токсичностью для человека.

усиленное сердцебиение, одышка, возможна потеря сознания;
снижение работоспособности, сонливость, повышенная усталость, головные боли;
боли в животе, рвота и тошнота;
желтизна белков глаз, увеличение печени, понос (зачастую с кровью);
синюшность видимых слизистых оболочек, губ, лица и ногтей.

2.4 Пути попадания нитратов в организм человека

Нитраты попадают в организм человека через различные пути.

3. Через лекарственные препараты и табак.

4.Часть нитратов может образоваться в самом организме человека при его обмене веществ.

2.5 Допустимые нормы нитратов для человека

Для взрослого человека токсичной дозой становится 600 мг.
10 мг нитратов будет достаточно для отравления грудного ребёнка.

Читайте также: