Количественный химический анализ реферат

Обновлено: 06.07.2024

Анализ природных вод: проблемы определения микрокомпонентов минеральной природы.

Анализ природных вод: определение органических токсичных компонентов.

Проблемы анализа производственных сточных вод.

Проблемы анализа производственных газообразных выбросов.

Анализ почв: определение макро- и микрокомпонентов.

Анализ веществ растительного и животного происхождения.

Анализ медицинских препаратов.

Проблемы анализа геологических объектов.

Проблемы анализа объектов цветной и черной металлургии.

Анализ нефти и нефтепродуктов.

Анализ пищевых продуктов.

Химический анализ в криминалистике.

Анализ полимерных материалов.

Проблемы анализа веществ высокой чистоты.

Объекты анализа и проблемы пробоотбора.

Оптимизация методов первичной обработки и хранения проб.

Методы разложения проб минеральной и органической природы.

Методы разделения и концентрирования в

аналитической химии

Разделение и концентрирование на основе процессов химического осаждения и соосаждения.

Электрохимические методы разделения и концентрирования.

Разделение методами отгонки и дистилляции.

Экстракционные методы разделения и концентрирования.

Плоскостная (бумажная, тонкослойная) хроматография.

Сорбционные методы концентрирования веществ.

Разделение и концентрирование на ионообменниках и комплексообразующих сорбентах.

Мембранные методы разделения.

Электромиграционные методы разделения.

Методы обнаружения

Капельный анализ: современные варианты.

Хроматографические методы обнаружения.

Ионные равновесия

Ионные равновесия в растворах. Вода, ее структура и свойства.

Использование неводных растворителей в химическом анализе.

Функции кислотности веществ. Твердые кислоты и основания.

Современные представления о кислотно-основном взаимодействии.

Каталитические методы анализа на основе окислительно-восстановительных реакций.

Реакции комплексообразования в кинетических методах следового анализа.

Хелатные комплексы в химическом анализе.

Современные методы исследования комплексообразования в гомогенных и гетерофазных системах.

Модифицированные и иммобилизованные аналитические реагенты.

Использование этилендиаминтетрауксусной кислоты и ее аналогов в химическом анализе.

Серу содержащие органические аналитические реагенты.

Азот- и фосфорсодержащие аналитические реагенты.

Функция кислотности Хаммета в приложении к кислотно-основным процессам по Бренстеду-Лоури, Льису-Пирсону.

Эффекты ионной силы и побочных реакций в химическом равновесии.

Коллоидные системы и их использование в химическом анализе.

Количественный химический анализ

Современные проблемы гравиметрического анализа.

Термогравиметрия как метод химического анализа и метод исследования веществ.

Электрогравиметрические методы анализа.

Проблемы оптимизации чувствительности и селективности в титриметрическом анализе.

Химические стандарты. Стандартные образцы. Стандартизации титрантов.

Кривые титрования как средство для определения количества вещества и средство исследования реакционной способности вещества.

Индикаторы кислотно-основного титрования.

Индикаторы комплексонометрического титрования.

Флуоресцентные и хемилюминесцентные индикаторы.

Индикаторные реакции и индикаторные вещества в кинетических методах анализа.

Ферментативные и иммунохимические методы анализа.

Гравиметрические, титриметрические и кинетические методы в анализе органических веществ.

Химические методы в анализе лекарственных препаратов.

Химические методы в анализе объектов окружающей среды.

Химическая метрология

Хемометрика и химический анализ.

Статистика в аналитической химии.

Планирование и оптимизация эксперимента.

Аналитический сигнал: обнаружение, измерение, обработка.

Автоматизация и компъютеризация методов химического анализа.

Теория контроля и оптимизации.

Аналитическая служба как система.

Курс повышения квалификации

Дистанционное обучение как современный формат преподавания

Курс повышения квалификации

Инструменты онлайн-обучения на примере программ Zoom, Skype, Microsoft Teams, Bandicam

Курс добавлен 31.01.2022
Сейчас обучается 25 человек из 18 регионов

Курс повышения квалификации

Педагогическая деятельность в контексте профессионального стандарта педагога и ФГОС

Найдите материал к любому уроку, указав свой предмет (категорию), класс, учебник и тему:

5 602 767 материалов в базе

Другие материалы

Вам будут интересны эти курсы:

Оставьте свой комментарий

12.11.2016 4712
DOCX 40.5 кбайт
8 скачиваний
Рейтинг: 5 из 5
Оцените материал:

Настоящий материал опубликован пользователем Логвинов Александр Валериевич. Инфоурок является информационным посредником и предоставляет пользователям возможность размещать на сайте методические материалы. Всю ответственность за опубликованные материалы, содержащиеся в них сведения, а также за соблюдение авторских прав несут пользователи, загрузившие материал на сайт

Если Вы считаете, что материал нарушает авторские права либо по каким-то другим причинам должен быть удален с сайта, Вы можете оставить жалобу на материал.

Автор материала

40%

Учителя о ЕГЭ: секреты успешной подготовки

Время чтения: 11 минут

В Белгородской области отменяют занятия в школах и детсадах на границе с Украиной

Время чтения: 0 минут

РДШ организовало сбор гуманитарной помощи для детей из ДНР

Время чтения: 1 минута

Школьник из Сочи выиграл международный турнир по шахматам в Сербии

Время чтения: 1 минута

Инфоурок стал резидентом Сколково

Время чтения: 2 минуты

Минпросвещения России подготовит учителей для обучения детей из Донбасса

Время чтения: 1 минута

Студенты российских вузов смогут получить 1 млн рублей на создание стартапов

Время чтения: 3 минуты

Подарочные сертификаты

Ответственность за разрешение любых спорных моментов, касающихся самих материалов и их содержания, берут на себя пользователи, разместившие материал на сайте. Однако администрация сайта готова оказать всяческую поддержку в решении любых вопросов, связанных с работой и содержанием сайта. Если Вы заметили, что на данном сайте незаконно используются материалы, сообщите об этом администрации сайта через форму обратной связи.

Все материалы, размещенные на сайте, созданы авторами сайта либо размещены пользователями сайта и представлены на сайте исключительно для ознакомления. Авторские права на материалы принадлежат их законным авторам. Частичное или полное копирование материалов сайта без письменного разрешения администрации сайта запрещено! Мнение администрации может не совпадать с точкой зрения авторов.

Понятие химического анализа. Теоретические основы количественного химического анализа. Требования к химическим реакциям. Понятие и суть эквивалента вещества. Понятие химического равновесия и законы действующих масс. Константы равновесия реакций и их суть.

Рубрика	Химия
Вид	реферат
Язык	русский
Дата добавления	23.01.2009
Размер файла	36,0 K

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Теоретические основы количественного химического анализа. Требования к химическим реакциям. Химический эквивалент вещества. Понятие химического равновесия и законы действующих масс

В основе количественного химического анализа лежит химическая реакция между определяемым веществом и веществом реагентом.

К химическим реакциям, применяемым в этом анализе, предъявляют следующие требования:

1) реакция должна протекать достаточно быстро и быть практически необратимой;

2) вещества, вступившие в реакцию, должны реагировать в строго определенных количественных соотношениях, т.е. реакция должна быть стехиометрической и не сопровождаться побочными реакциями;

3) в результате реакции должны получаться соединения с определенным молекулярным составом;

4) на ход реакции не должны оказывать влияние примеси, присутствующие в анализируемом веществе;

5) реакция должна позволять достаточно просто устанавливать момент ее окончания, а также массу продукта реакции или объем раствора реагента, затраченный на ее проведение.

Понятие эквивалента вещества является особенно важным для КХА, так как закон эквивалентов служит основой для расчета результатов титриметрического анализа.

Эквивалентом вещества Х называется такая его реальная или условная частица, которая в кислотно-основных реакциях отдает, присоединяет или каким-либо другим способом эквивалентна одному протону (Н + - иону), а в окислительно-восстановительных реакциях - одному электрону. Например, в кислотно-основной реакции

эквивалент щавелевой кислоты (Н₂С₂0₄) можно определить из пропорции:

f часть молекулы Н₂С₂0₄ отдает 1 Н + - ион (по определению эквивалента)f = (1 ? 1)/2 = 1/2,

т.е. одному иону H + в этой реакции эквивалентна 1/2 часть молекулы Н₂С₂0₄, которая является эквивалентом щавелевой кислоты. Эту эквивалентность записывают в виде Э (Н₂С₂0₄) = 1/2Н₂С₂0₄. Аналогично рассуждая (обычно мысленно), можно получить для КОН: Э (КОН) = КОН.

Например, в окислительно-восстановительной реакции:

которую методом ионно-электронного баланса уравнивают с помощью полуреакций

МnО₄ - + 8Н + + 5е - ? Мn 2+ + 4Н₂О 2

из полуреакции видно, что 1 ион МnО₄ - присоединяет 5е -

fчасть иона присоединяет 1е -

(по определению эквивалента),

следовательно, f = (1 ? 1)/5=1/5, т.е. в этой реакции одному электрону эквивалентна 1/5 иона МnО₄ - , которая и является его эквивалентом: Э (МnО₄ - ) = 1/5 МnО₄ - .

Поскольку из химической формулы КМnО₄ следует, что в одной молекуле перманганата калия содержится один перманганат-ион, то Э (КМnО₄) = 1/5КМnО₄. Аналогично рассуждая в отношении Н₂С₂0_{4 ,} получим: Э (Н₂С₂0₄) = 1/2Н₂С₂0₄.

Понятие эквивалента вещества относится только к конкретной химической реакции, без указания которой оно теряет смысл, так как в других реакциях вещество может иметь другие эквиваленты.

Существует формальный прием определения эквивалентов веществ в реакциях, в соответствии с которым для определения эквивалента все стехиометрические коэффициенты в реакции следует сделать меньше или равными единице, разделив их на число, являющееся наименьшим кратным этих коэффициентов. В ОВР коэффициент перед средой не стоит брать во внимание.

Например, разделив в первом примере стехиометрические коэффициенты на два, получим.

а во втором примере, разделив на десять, получим

экв-т экв-тэкв-т экв-т экв-т

Таким образом, общее обозначение эквивалента вещества Х: Э(Х) = 1/zX

В обозначении эквивалента число z, показывающее, сколько Н + - ионов или электронов отдает или присоединяет реальная частица вещества (атом, ион, молекула и т.д.), называется числом эквивалентности. Например, в приведенных реакциях z(Н₂С₂0₄) = 2, z (КМnО₄) = 5.

Число, показывающее часть (долю) реальной частицы вещества Х, отдающей или присоединяющей один Н + - ион или электрон, называется фактором эквивалентности, обозначаемым f_ЭКВ (Х). f _ЭКВ (Х) величина обратная z (Х). Например, f_ЭКВ (Н₂С₂0₄) = ?, f _ЭКВ (КМnО₄) =1/5.

Теоретической базой для большинства методов КХА является понятие “химическое равновесие” и закон действующих масс (ЗДМ), которые позволяют получить формулы для расчета различных характеристик (рН, Е, рМ, рХ и др.) реакционной смеси из определяемого вещества и реагента в различные моменты протекания химической реакции.

Несмотря на требование необратимости, большинство аналитических реакций до конца не идут, поскольку продукты реакции взаимодействуют друг с другом с образованием исходных веществ. В начале химического обратимого процесса скорость прямой реакции максимальна, а обратной реакции равна нулю, но по мере прохождения процесса скорость прямой реакции уменьшается с уменьшением концентраций исходных веществ, а скорость обратной растет.

Зависимость скорости реакции от концентрации реагирующих веществ выражается законом действующих масс (К. Гульдберг, П. Вааге, 1867 г.): скорость химической реакции при данной температуре пропорциональна произведению концентраций реагирующих веществ, в степенях, равных стехиометрическим коэффициентам в уравнении реакции.

Для обратимой реакции в соответствии с ЗДМ скорость прямой реакции V₁, идущей слева направо, равна , а скорость обратной реакции , где с_А, с_B, c_C, c_D - концентрации реагирующих веществ; К₁ и К₂ - коэффициенты пропорциональности, называемые константами скорости химической реакции.

Константа скорости химической реакции - это ее скорость при единичных концентрациях реагирующих веществ. При постоянной температуре константа скорости зависит только от природы реагирующих веществ и не зависит от их концентрации, что позволяет сравнивать скорости различных реакций путем сравнения их констант. Зависимость К = f (Т) выражает уравнение Аррениуса ?nK=A/T+B (A и В - константы), а также империческое правило Вант-Гоффа: при увеличении температуры на каждые 10°С скорость химической реакции увеличивается в 2…4 раза.

Состояние системы реагирующих веществ, при котором скорость прямой и обратной реакции равны между собой, называется химическим равновесием:

где квадратными скобками показаны концентрации реагирующих веществ в момент равновесия.

Константу К_Р называют константой химического равновесия, а уравнение для ее вычисления выражает ЗДМ для химического равновесия: при установившемся химическом равновесии отношение произведения концентрации продуктов к произведению концентрации реагирующих веществ, в степенях, соответствующим стехиометрическим коэффициентам, есть величина постоянная для данной реакции при определенных условиях.

Физический смысл К_Р в том, что она показывает во сколько раз V₁ > V₂ или в сторону какой реакции смещено равновесие. Для аналитических целей чаще всего используют реакции, имеющие большую величину К_Р и практически нацело смещенные в прямом направлении.

К химическим реакциям, применяемым в этом анализе, предъявляют следующие требования:

1) реакция должна протекать достаточно быстро и быть практически необратимой;

3) в результате реакции должны получаться соединения с определенным молекулярным составом;

4) на ход реакции не должны оказывать влияние примеси, присутствующие в анализируемом веществе;

эквивалент щавелевой кислоты (Н₂ С₂ 0₄ ) можно определить из пропорции:

1 молекулаН₂ С₂ 0₄ отдает 2 Н + - иона

f часть молекулы Н₂ С₂ 0₄ отдает 1 Н + - ион (по определению эквивалента)f = (1  1)/2 = 1/2,

т.е. одному иону H + в этой реакции эквивалентна 1/2 часть молекулы Н₂ С₂ 0₄ , которая является эквивалентом щавелевой кислоты. Эту эквивалентность записывают в виде Э (Н₂ С₂ 0₄ ) = 1/2Н₂ С₂ 0₄ . Аналогично рассуждая (обычно мысленно), можно получить для КОН: Э (КОН) = КОН.

Например, в окислительно-восстановительной реакции:

которую методом ионно-электронного баланса уравнивают с помощью полуреакций

МnО₄ - + 8Н + + 5е -  Мn 2+ + 4Н₂ О 2

из полуреакции видно, что 1 ион МnО₄ - присоединяет 5е -

f часть иона присоединяет 1е -

(по определению эквивалента),

следовательно, f = (1  1)/5=1/5, т.е. в этой реакции одному электрону эквивалентна 1/5 иона МnО₄ - , которая и является его эквивалентом: Э (МnО₄ - ) = 1/5 МnО₄ - .

Поскольку из химической формулы КМnО₄ следует, что в одной молекуле перманганата калия содержится один перманганат-ион, то Э (КМnО₄ ) = 1/5КМnО₄ . Аналогично рассуждая в отношении Н₂ С₂ 0_{4 ,} получим: Э (Н₂ С₂ 0₄ ) = 1/2Н₂ С₂ 0₄ .

Например, разделив в первом примере стехиометрические коэффициенты на два, получим.

а во втором примере, разделив на десять, получим

экв-т экв-тэкв-т экв-т экв-т

Таким образом, общее обозначение эквивалента вещества Х: Э(Х) = 1/zX

В обозначении эквивалента число z, показывающее, сколько Н + - ионов или электронов отдает или присоединяет реальная частица вещества (атом, ион, молекула и т.д.), называется числом эквивалентности . Например, в приведенных реакциях z (Н₂ С₂ 0₄ ) = 2, z (КМnО₄ ) = 5.

Число, показывающее часть (долю) реальной частицы вещества Х, отдающей или присоединяющей один Н + - ион или электрон, называется фактором эквивалентности , обозначаемым f _ЭКВ (Х). f _ЭКВ (Х) величина обратная z (Х). Например, f _ЭКВ (Н₂ С₂ 0₄ ) = ½, f _ЭКВ (КМnО₄ ) =1/5.

Для обратимой реакции в соответствии с ЗДМ скорость прямой реакции V ₁ , идущей слева направо, равна , а скорость обратной реакции , где с_А , с _B , c_C , c_D - концентрации реагирующих веществ; К₁ и К₂ - коэффициенты пропорциональности, называемые константами скорости химической реакции.

Константа скорости химической реакции - это ее скорость при единичных концентрациях реагирующих веществ. При постоянной температуре константа скорости зависит только от природы реагирующих веществ и не зависит от их концентрации, что позволяет сравнивать скорости различных реакций путем сравнения их констант. Зависимость К = f (Т) выражает уравнение Аррениуса ℓnK=A/T+B (A и В - константы), а также империческое правило Вант-Гоффа: при увеличении температуры на каждые 10°С скорость химической реакции увеличивается в 2…4 раза.

где квадратными скобками показаны концентрации реагирующих веществ в момент равновесия.

Константу К_Р называют константой химического равновесия , а уравнение для ее вычисления выражает ЗДМ для химического равновесия: при установившемся химическом равновесии отношение произведения концентрации продуктов к произведению концентрации реагирующих веществ, в степенях, соответствующим стехиометрическим коэффициентам, есть величина постоянная для данной реакции при определенных условиях.

Таблица 1. 4.1

Константы равновесия различных химических реакций

Химическая реакция

Уравнение реакции

Константа равновесия

Название константы равновесия

Диссоциация воды

Н₂ ОН + + ОН -

Ионное произведение воды

Диссоциация слабой кислоты

H_m AmН + + A m-

Константа диссоциации слабой кислоты

Диссоциация слабогооснования

M(OH)_n  M n+ + nOH m-

Константа диссоциации слабого основания

Диссоциация малорастворимого соединения

M_m A_n  mM n+ ++ nA m-

Произведение растворимости

Гидролиз

M_m A_n +Н₂ ОM(OH)_m + H_n A

Константа гидролиза

Диссоциация комплексного иона

[M(L)_q ] m   M n + +qL p  (m=n - qp)

Константа нестойкости

ЗДМ применим к реакциям диссоциации слабых электролитов (кислот, оснований, воды), осадков, комплексных веществ, процессам гидролиза и др. Во всех перечисленных случаях константы равновесия имеют специальные названия (табл. 1.4.1).К сильным электролитам ЗДМ неприменим. В растворах сильных электролитов существенную роль играет электростатическое взаимодействие ионов и их ассоциация. Вследствие этого в химических реакциях участвует только часть ионов сильного электролита, пропорциональная так называемой активности. Активность - это концентрация раствора сильного электролита, взятая с поправкой на межионное взаимодействие с помощью коэффициента активности:

где а - активность, моль/л;

с - концентрация ионов в растворе без учета межионного взаимодействия, моль/л.

При разбавлении раствора сильного электролита с  0,   1, а  с.

Значение коэффициента активности для различных электролитов при их различных концентрациях приведены в справочниках физико-химических величин, но могут быть и вычислены через ионную силу раствора I:

где с_i и Z_i - концентрация и заряд i-го иона раствора.

при I  10 -2 ;

при I  10 -1 ;

при I  10 0

ЗДМ для электролитов для вышеприведенной обратимой реакции записывается в форме:

Большинство химических реакций в количественном химическом анализе проводят в растворе, так как этот способ их осуществления наиболее прост и удобен.

Одной из основных характеристик растворов является концентрация. Концентрация - это величина, показывающая количественное содержание одного вещества в другом в относительных единицах, таких, как:

- процент (%), выражающий число частей данного вещества на 100 частей другого (или всего) вещества;

- промилле (‰, рm) - на тысячу частей;

- пропромилле (‰₀ , ррm) - на миллион частей;

- пробилле (рв) - на миллиард частей;

- кг/м³, г/см³, моль/дм³, кг/т и др.

Выражение концентрации через рm, ррm, рв используют в основном в фармацевтике (аптекарском деле).

В количественном химическом анализе наиболее часто используют массовую, молярную и процентную концентрации.

В качестве массовой концентрации широко применяется титр раствора. Различают “обыкновенный (простой)” и “условный” (по определяемому веществу) титры.

Простой титр (Т) равен отношению массы растворенного вещества Х к объему его раствора

где m(Х) и V(X) - масса вещества Х и объем его раствора соответственно.

В основном в качестве единицы Т(Х) используют г/см³ (г/мл), но иногда пользуются и производными единицами: кг/м³, мг/см³ и др. Выраженный в г/см³ титр показывает, сколько граммов вещества Х содержится в 1см³ его раствора.

Несмотря на одинаковую размерность, титр не следует путать с плотностью ! Величина плотности раствора показывает массу одного см³ раствора, а не массу вещества в нем.

Титр по определяемому веществу Т(В/А) , выраженный в г/см³, показывает, сколько граммов определенного вещества А взаимодействует с 1 см³ стандартного раствора вещества В.

Условный титр с обыкновенным связан формулой перехода вида:

В аналитической химии используют две молярные концентрации: молярную концентрацию вещества и молярную концентрацию эквивалента вещества.

Молярная концентрация вещества Х , выраженная в моль/дм³, показывает количество вещества Х, содержащеесяв 1 дм³ (л) его раствора.

где n(Х) - количество вещества Х, моль;

V(Х) - объем раствора вещества Х, дм³.

На этикетке молярную концентрацию показывают числом молярных масс вещества, содержащихся в 1 л его раствора. Например, 0,1М Н₂ SО₄ , 1М Н₂ SО₄ и т.п.

С титром молярная концентрация связана следующей формулой перехода: , так как ,

где М(Х) - молярная масса вещества Х, г/моль.

В формуле связи коэффициент 1000 устраняет разницу в размерностях Т(Х) (г/см³) и с(Х) (моль/дм³).

Молярная концентрация эквивалента вещества Х (бывшая нормальность N), выраженная в моль/дм³ (моль/л), показывает количество эквивалентов вещества Х, содержащееся в 1 дм³ (1 л) его раствора.

где n(1/z X ) - количество эквивалентов вещества Х, моль.

c(1/z X ) с Т (Х ) связана формулой:

где М(1/zX) - молярная масса эквивалента вещества Х, г/моль.

Поскольку М(1/z X ) = 1/z М (Х ), то c(1/z X ) = z c (X ).

* Данная работа не является научным трудом, не является выпускной квалификационной работой и представляет собой результат обработки, структурирования и форматирования собранной информации, предназначенной для использования в качестве источника материала при самостоятельной подготовки учебных работ.

К химическим реакциям, применяемым в этом анализе, предъявляют следующие требования:

1) реакция должна протекать достаточно быстро и быть практически необратимой;

3) в результате реакции должны получаться соединения с определенным молекулярным составом;

4) на ход реакции не должны оказывать влияние примеси, присутствующие в анализируемом веществе;

эквивалент щавелевой кислоты (Н₂С₂0₄) можно определить из пропорции:

f часть молекулы Н₂С₂0₄ отдает 1 Н + - ион (по определению эквивалента)f = (1 · 1)/2 = 1/2,

Например, в окислительно-восстановительной реакции:

которую методом ионно-электронного баланса уравнивают с помощью полуреакций

МnО₄ - + 8Н + + 5е - ? Мn 2+ + 4Н₂О 2

из полуреакции видно, что 1 ион МnО₄ - присоединяет 5е -

fчасть иона присоединяет 1е -

(по определению эквивалента),

следовательно, f = (1 · 1)/5=1/5, т.е. в этой реакции одному электрону эквивалентна 1/5 иона МnО₄ - , которая и является его эквивалентом: Э (МnО₄ - ) = 1/5 МnО₄ - .

Например, разделив в первом примере стехиометрические коэффициенты на два, получим.

а во втором примере, разделив на десять, получим

экв-т экв-тэкв-т экв-т экв-т

Таким образом, общее обозначение эквивалента вещества Х: Э(Х) = 1/zX

где квадратными скобками показаны концентрации реагирующих веществ в момент равновесия.

Получение аналитических данных. На подготовленную пробу в ходе анализа оказывают воздействие веществом-реактивом или каким-либо видом энергии. Это приводит к появлению аналитических сигналов (изменение окраски, появление нового излучения и др.). Появившийся сигнал можно: а) регистрировать; б) считать моментом, когда необходимо измерить определенный параметр в анализируемой системе, например… Читать ещё >

Количественный анализ. Количественный химический анализ ( реферат , курсовая , диплом , контрольная )

Задачей количественного анализа является определение содержания (массы или концентрации) того или иного компонента в анализируемом объекте.

Вещество, с помощью которого это определение проводят, называют рабочим веществом (Р.В.).

Способы выражения состава раствора, используемые в аналитической химии.

1. Наиболее удобным способом выражения состава раствора является концентрация. Концентрация — это физическая величина (размерная или безразмерная), определяющая количественный состав раствора, смеси или расплава. При рассмотрении количественного состава раствора, чаще всего, имеют в виду отношение количества растворенного вещества к объему раствора.

Самой распространенной является молярная концентрация эквивалентов. Символ ее, записанный, например, для серной кислоты — С_экв(H₂SO₄), единица измерения — моль/дм 3 .

В литературе встречаются и другие обозначения этой концентрации. Например, С (½H₂SO₄). Дробь, стоящая перед формулой серной кислоты, означает, какая часть молекулы (или иона) является эквивалентом. Ее называют фактором эквивалентности, обозначают f_экв. Для H₂SO₄ f_экв = ½. Фактор эквивалентности рассчитывают на основе стехиометрии реакции. Число, показывающее, сколько эквивалентов содержится в молекуле, называют числом эквивалентности и обозначают Z*. f_экв = 1/Z*, поэтому молярную концентрацию эквивалентов обозначают и таким образом: C (1/Z*H₂SO₄).

2. В условиях аналитических лабораторий, когда приходится длительное время выполнять серии единичных анализов с использованием одной расчетной формулы, часто пользуются поправочным коэффициентом, или поправкой К.

Чаще всего поправка относится к рабочему веществу. Коэффициент показывает, во сколько раз концентрация приготовленного раствора рабочего вещества отличается от концентрации, выраженной округленными числами (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), одно из которых может быть в расчетной формуле:

К записывают в виде чисел, имеющих четыре знака после запятой. Из записи: К=1,2100 к С_экв(HCl)=0,0200 моль/дм 3 следует, что С_экв(HCl) = 0,0200 моль/дм 3 — это стандартная молярная концентрация эквивалентов HCl, тогда истинная рассчитывается по формуле:

3. Титр — это масса вещества, содержащегося в 1 см³ объема раствора.

Титр чаще всего относится к раствору рабочего вещества.

Единица измерения титра — г/см 3 , титр рассчитывают с точностью до шестого знака после запятой. Зная титр рабочего вещества, можно рассчитать молярную концентрацию эквивалентов его раствора.

4. Титр рабочего вещества по определяемому веществу — это масса определяемого вещества, эквивалентная массе рабочего вещества, содержащегося в 1 см³ раствора.

5. Массовая доля растворенного вещества равна отношению массы растворенного вещества, А к массе раствора:

6. Объемная доля растворенного вещества равна отношению объема растворенного вещества, А к общему объему раствора:

Массовая и объемная доли — величины безразмерные. Но чаще всего выражения для расчета массовой и объемной долей записывают в виде:

В этом случае единицей измерения и является процент.

Следует обратить внимание на следующие обстоятельства:

1. При выполнении анализа концентрация рабочего вещества должна быть точной и выражаться числом, содержащим четыре знака после запятой, если концентрация молярная эквивалентов; или числом, содержащим шесть знаков после запятой, если это — титр.
2. Во всех расчетных формулах, принятых в аналитической химии, единицей измерения объема является см 3 . Поскольку посуда, применяемая в анализе для измерения объемов, позволяет измерить объем с точностью до 0,01 см 3 , то именно с такой точностью следует записывать числа, выражающие объемы участвующих в анализе растворов определяемых и рабочих веществ.

Способы приготовления растворов Прежде, чем приступить к приготовлению раствора, следует ответить на следующие вопросы.

1. Для какой цели готовят раствор (для использования в качестве р.в., для создания определенного значения рН среды и т. д. )?
2. В каком виде наиболее целесообразно выразить концентрацию раствора (в виде молярной концентрации эквивалентов, массовой доли, титра и т. д. )?
3. С какой точностью, т. е. до какого знака после запятой должно быть определено число, выражающее выбранную концентрацию?
4. Какой объем раствора нужно приготовить?
5. Исходя из природы вещества (жидкое или твердое, стандартное или нестандартное), какой способ приготовления раствора нужно использовать?

Раствор можно приготовить следующими способами:

1. По точной навеске.

Если вещество, из которого нужно приготовить раствор, является стандартным, т. е. отвечает определенным (ниже перечисленным) требованиям, то раствор можно приготовить по точной навеске. Это означает, что массу навески рассчитывают и отмеряют на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой.

Требования к стандартным веществам следующие:

Разновидностью способа приготовления раствора по точной навеске является способ приготовления раствора из фиксанала. Роль точной навески выполняет точное количество вещества, находящегося в стеклянной ампуле. Следует иметь в виду, что вещество в ампуле может быть стандартным (см. п. 1) и нестандартным. Это обстоятельство влияет на способы и длительность хранения приготовленных из фиксаналов растворов нестандартных веществ.

ФИКСАНАЛ (стандарт-титр, норма-доза) — это запаянная ампула, в которой находится в сухом виде или в виде раствора 0,1000, 0,0500 или другое количество молей эквивалентов вещества.

Для приготовления требуемого раствора ампулу разбивают над воронкой, снабженной специальным пробивным устройством (бойком). Содержимое ее количественно переносят в мерную колбу необходимой вместимости и доводят объем дистиллированной водой до кольцевой метки.

Раствор, приготовленный по точной навеске или из фиксанала называют титрованным, стандартным или стандартным раствором I, т.к. концентрация его после приготовления получается точной. Записывают ее в виде числа с четырьмя знаками после запятой, если это молярная концентрация эквивалентов, и с шестью знаками после запятой, если это — титр.

3. По приблизительной навеске.

Если вещество, из которого нужно приготовить раствор, не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к стандартным веществам, и нет подходящего фиксанала, то раствор готовят по приблизительной навеске.

Рассчитывают массу вещества, которую нужно взять для приготовления раствора с учетом его концентрации и объема. Эту массу взвешивают на технических весах с точностью до второго знака после запятой, растворяют в мерной колбе. Получают раствор с приблизительной концентрацией.

4. Путем разбавления более концентрированного раствора.

Если вещество выпускается промышленностью в виде концентрированного раствора (понятно, что оно является нестандартным), то приготовить его раствор с меньшей концентрацией можно только путем разбавления концентрированного раствора. Готовя раствор этим способом, следует помнить, что масса растворенного вещества должна быть одинаковой как в объеме приготовленного раствора, так и в части концентрированного раствора, взятого для разбавления. Зная концентрацию и объем раствора, который нужно приготовить, рассчитывают объем концентрированного раствора, который нужно отмерить, с учетом его массовой доли и плотности. Отмеряют объем мерным цилиндром, переливают в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Раствор, приготовленный таким способом, имеет приблизительную концентрацию.

Точную концентрацию растворов, приготовленных по приблизительной навеске и путем разбавления концентрированного раствора, устанавливают, проводя гравиметрический или титриметрический анализ, поэтому растворы, приготовленные этими способами, после того, как определены их точные концентрации, называют растворами с установленным титром, стандартизированными растворами или стандартными растворами II.

Формулы, применяемые для расчета массы вещества, необходимой для приготовления раствора Если раствор с заданной молярной концентрацией эквивалентов или титром готовят из сухого вещества А, то расчет массы вещества, которую необходимо взять для приготовления раствора, производят по следующим формулам:

Примечание. Единица измерения объема — см 3 .

Расчет массы вещества производят с такой точностью, которая определяется способом приготовления раствора ["https://referat.bookap.info", 29].

Расчетные формулы, используемые при приготовлении растворов способом разбавления, определяются видом концентрации, которую необходимо получить, и видом концентрации, которую нужно разбавить.

Схема анализа Главное требование к анализу заключается в том, чтобы полученные результаты соответствовали истинному содержанию компонентов. Результаты анализа будут удовлетворять этому требованию только в том случае, если все операции анализа выполнены правильно, в определенной последовательности.

1. Первым этапом в любом аналитическом определении является отбор пробы для анализа. Отбирают, как правило, среднюю пробу.

Средняя проба — это часть анализируемого объекта, небольшая по сравнению со всей его массой, средний состав и свойства которой идентичны (оди-наковы) во всех отношениях его среднему составу.

Методы отбора проб различных видов продукции (исходного сырья, полуфабрикатов, готовых продуктов разных отраслей) сильно отличаются друг от друга. При отборе проб руководствуются правилами, подробно описываемыми в технических руководствах, ГОСТах и специальных инструкциях, посвященных анализу этого вида продукции.

В зависимости от вида продукции и вида анализа проба может быть взята в виде определенного объема или определенной массы.

Отбор пробы — это очень ответственная и важная подготовительная операция анализа. Неправильно отобранная проба может совершенно исказить результаты, и в этом случае вообще бессмысленно выполнять дальнейшие операции анализа.

2. Подготовка пробы к анализу. Пробу, взятую для анализа, не всегда готовят каким-то специальным способом. Например, при определении влажности муки, хлеба и хлебобулочных изделий арбитражным методом определенную пробу каждого продукта взвешивают и ставят в сушильный шкаф. Чаще всего анализу подвергают растворы, полученные при соответствующей обработке пробы. В таком случае задача подготовки пробы к анализу сводится к следующему. Пробу подвергают такой обработке, при которой количество анализируемого компонента сохраняется, и он полностью переходит в раствор. При этом бывает необходимо устранить посторонние вещества, которые могут находиться в анализируемой пробе наряду с определяемым компонентом.

Подготовка пробы к анализу так же, как и отбор пробы, описываются в нормативной и технической документации, согласно которой производят анализы сырья, полуфабрикатов и готовых изделий. Из химических операций, которые входят в процедуру подготовки пробы к анализу, можно назвать одну, часто применяемую при подготовке проб сырья, полуфабрикатов, готовой продукции в пищевой промышленности, — это операция озоления.

Озоление — это процесс превращения какого-либо продукта (материала) в золу. Озолением готовят пробу при определении, например, ионов металлов. Пробу сжигают при определенных условиях. Оставшуюся золу растворяют в подходящем растворителе. Получают раствор, который подвергают анализу.

3. Получение аналитических данных. На подготовленную пробу в ходе анализа оказывают воздействие веществом-реактивом или каким-либо видом энергии. Это приводит к появлению аналитических сигналов (изменение окраски, появление нового излучения и др.). Появившийся сигнал можно: а) регистрировать; б) считать моментом, когда необходимо измерить определенный параметр в анализируемой системе, например, объем рабочего вещества.
4. Обработка аналитических данных.
А) Полученные первичные аналитические данные используют для расчета результатов анализа.

Способы преобразования аналитических данных в результаты анализа могут быть разными.

1. Расчетный метод. Этот метод применяют очень часто, например, в количественном химическом анализе. Закончив анализ, получают объем рабочего вещества, затраченный на реакцию с определяемым веществом. Затем этот объем подставляют в соответствующую формулу и рассчитывают результат анализа — массу или концентрацию определяемого вещества.
2. Метод калибровочного (градуировочного) графика.
3. Метод сравнения.
4. Метод добавок.
5. Дифференциальный метод.

Эти способы обработки аналитических данных используют в инструментальных методах анализа, при изучении которых будет возможность подробно с ними познакомиться.

Б) Полученные результаты анализа должны быть обработаны по правилам математической статистики, о которых речь идет в разделе 1.8.
5. Определение социально-экономического значения результата анализа. Эта стадия заключительная. Выполнив анализ и получив результат, необходимо установить соответствие между качеством продукции и требованиями нормативной документации на него.

Когда речь идет о методе анализа, то это значит, что рассматриваются правила, следуя которым можно получить аналитические данные и их интерпретировать (см. раздел 1.4).

Методика анализа — это подробное описание всех операций выполнения анализа, включая взятие и подготовку проб (с указанием концентраций всех исследуемых растворов).

При практическом применении каждого метода анализа разрабатывается множество методик анализа. Они отличаются природой анализируемых объектов, способом взятия и подготовки проб, условиями проведения отдельных операций анализа и т. д.

Аналитические характеристики методов анализа Для того, чтобы методы или методики анализа можно было сравнивать или оценивать между собой, что играет важную роль при их выборе, каждый метод и методика имеют свои аналитические и метрологические характеристики. К аналитическим характеристикам относятся следующие: коэффициент чувствительности (предел обнаружения), селективность, продолжительность, производительность.

Предел обнаружения (С_{мин., р}) — это наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью. Доверительная вероятность — Р — это доля случаев, в которых среднеарифметическое результата при данном числе определений будет находиться в определенных пределах.

В аналитической химии, как правило, пользуются доверительной вероятностью Р = 0,95 (95%).

Другими словами, Р — это вероятность появления случайной ошибки. Она показывает, какое число опытов из 100 дает результаты, которые считаются правильными в пределах заданной точности анализа. При Р = 0,95 — 95 из 100.

Селективность анализа характеризует возможность определения данного компонента в присутствии посторонних веществ.

Универсальность — возможность обнаруживать многие компоненты из одной пробы одновременно.

Продолжительность анализа — время, затрачиваемое на его выполнение.

Производительность анализа — число параллельных проб, которые можно подвергнуть анализу за единицу времени.

Метрологические характеристики методов анализа Оценивая методы или методики анализа с точки зрения науки об измерениях — метрологии — отмечают следующие характеристики: интервал определяемых содержаний, правильность (точность), воспроизводимость, сходимость.

Интервал определяемых содержаний — это предусмотренная данной методикой область, в которой находятся значения определяемых количеств компонентов. При этом принято отмечать также нижнюю границу определяемых содержаний (С_н) — наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний.

Правильность (точность) анализа — это близость полученных результатов к истинному значению определяемой величины.

Воспроизводимость и сходимость результатов анализа определяются разбросом повторных результатов анализа и обуславливаются наличием случайных погрешностей.

Сходимость характеризует рассеяние результатов при фиксированных условиях выполнения эксперимента, а воспроизводимость — при меняющихся условиях выполнения эксперимента.

Все аналитические и метрологические характеристики метода или методики анализа сообщаются в их инструкциях.

Метрологические характеристики получают, обрабатывая результаты, полученные в серии повторных анализов. Формулы для их расчета приведены в разделе 1.8.2. Они аналогичны формулам, по которым производится статическая обработка результатов анализа.

Читайте также: