Техника приготовления раствора из фиксанала кратко

Обновлено: 02.07.2024

Для быстрого приготовления точных растворов различных веществ (кислот, щелочей и солей) удобно применять фиксаналы. Это — заранее приготовленные и запаянные в стеклянных ампулах точно отвешенные количества реактива, необходимые для приготовления 1 л 0,1 н. или 0,01 н. раствора.

Фиксаналы продаются в коробках, содержащих 10 ампул. На каждой ампуле имеется надпись, указывающая, какое вещество или раствор находится в ампуле, и количество вещества (0,1 или 0,01 г-экв).

Для приготовления точного раствора вначале теплой водой смывают надпись - на ампуле и хорошо обтирают ее. В мерную колбу емкостью 1 л вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала), острый конец которого должен быть обращен вверх (рис. 351). Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не изменяя положения ампулы, ее тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки. Для промывки рекомендуется употребить не менее чем шестикратное (по емкости ампулы) количество воды.

Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают, дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и встряхивают.

Кроме жидких фиксаналов, имеются и сухие. При приготовлении из них растворов ампулу вскрывают так же, как описано выше. Нужно лишь заботиться о том, чтобы воронка была совершенно сухая. Когда ампула будет разбита, все содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу, ампулу промывают дистиллированной- водой.

В СССР выпускаются фиксаналы: H2SO4; HCl; NaOH, КОН; Na2CO3; NaHCO3; NaCl; KCl; Na2C2O4; H2C2O4; K2Cr2O7; K2CrO4; Na2S2O3; KMnO4; AgNO3; NH4SCN; KSCN; K2C2O4; NaSCN; (NH4)2C204; I2; Na2B4O7; BaCl2.

Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда требуется быстро приготовить точный раствор; они особенно удобны в мало оборудованных лабораториях, в полевых условиях и пр. Щелочные фиксаналы пригодны только в течение определенного срока. Очень старые(2- 3-летней давности) щелочные фиксаналы могут оказаться уже неточными в результате загрязнения продуктами выщелачивания стекла. Остальные препараты, в особенности сухие, могут храниться неопределенно долгий срок.

Рис. 351. Прибор для приготовления растворов из фиксанала: 1 — ампула; 2 - боек; 3 — остроконечная палочка для прования ампулы сбоку; 4— воронка; 5 — мерная колба.

Точные растворы можно быстро приготовить используя для этого фиксаналы. Фиксанал представляет собой точно отвешенную массу вещества или его раствора, запаянного в стеклянную ампулу. Фиксанал продается в коробках по 10 ампул. На каждой ампуле имеется штемпель или этикетка с обозначением формулы находящегося в ампуле вещества и его количества - 0,1 или 0,01 экв. При количественном перенесении содержимого ампулы в мерную колбу и разбавлении его до 1 л получают точно 0,1 или 0,01 н. раствор.

Для приготовления раствора сначала удаляют теплой водой штемпель (или этикетку) с ампулы, затем ополаскивают ее дистиллированной водой. В обычную химическую воронку помещают коротким острым концом вверх боек с крестовидным утолщением, который обычно прилагается к каждой коробке фиксанала. Воронку с бойком вставляют в горло мерной колбы вместимостью 1 л. Затем дно ампулы разбивают осторожным ударом об острый конец бойка, после чего пробивают вторым бойком боковое или верхнее углубление ампулы.

Содержимое ампулы тщательно вымывают струей воды из промывалки в мерную колбу. Вещество в колбе растворяют в воде и доводят объем раствора до метки. Колбу закрывают пробкой и раствор хорошо перемешивают.

Фиксаналы едких щелочей могут храниться до 6 месяцев, так как при более длительном хранении реактивы загрязняются продуктами выщелачивания стекла. Фиксаналы солей и кислот могут храниться неограниченное время.

При пользовании фиксаналом 0,1 н. йодида необходимо перед вскрытием ампулы поместить в мерную колбу 30-40 г иодида калия. Если ампула содержит 0,01 эквивалента йода, то добавка йодида калия не требуется. Для растворения вполне достаточно того количества йодида калия, которое имеется в ампуле. Содержимое ампулы можно растворить в мерной колбе вместимостью 100 мл или 1 л для получения соответственно 0,1 или 0,01 н. раствора йода.

Фиксаналы дают возможность быстро готовить 0,1 или 0,01 н. растворы в экспедиционных условиях.

Выпускают фиксаналы следующих веществ:

H2SO4; HCl; NaOH; KOH; Na2CO3; NaHCO3; NaCl; Na2C2O4; H2C2O4-2H2O; K2Cr2O7; K2CrO4; Na2S2O3-5H2O; KMnO4; NH4SCN; KSCN; K2C2O4; NaSCN; BaCl2-2H2O; (NH4)2C2O4-H2O; J2; Na2B4O7-10H2O; KCl; KJ; NH4Cl; K2CO3; KJO3; AgNO3.

Приготовление растворов из фиксаналов
1. Смыть этикетку с фиксанала, ополоснуть дистиллированной водой.
2. Для защиты от осколков стекла надеть защитные очки.
3. Разрыхлить содержимое ампулы осторожным встряхиванием.
4. Удерживая ампулу и боек точно над воронкой, разбить ампулу с обеих сторон.
5. Постукивая бойком по ампуле, пересыпать содержимое в воронку.
6. Смыть с бойка прилипшие к нему частицы вещества.
7. Полностью смыть вещество водой, поворачивая ампулу.
8. Смыть вещество с раструба воронки.
9. Смыть вещество с горлышка воронки.
10. Смыть вещество с горлышка мерной колбы.
11. Перемешивая содержимое колбы, добиться полного растворения вещества.
12. Долить воду в колбу почти до метки.
13. Капельницей довести уровень жидкости до метки.
14. Переворачивая колбу, перемешать раствор 10-12 раз.
15. Раствор готов!

концентрацию растворов комплексона III (он же трилон Б, он же двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, ЭДТА) выражают в аналитике в отличие от прочих растворов в единицах молярности (а не в единицах нормальности) - поскольку он используется для определения элементов разной валентности.
Соответственно это фиксанал или 0,1М или 0,01М раствора.
При количественном перенесении содержимого ампулы в мерную колбу емк. 1 литр получается точно 0,1М или 0,01М (Молярный раствор) .
Т. е. , растворить его, в зависимости от концентрации на ампуле или в 2 л. дист. воды для 0,1М фиксанала или 5 ампул 0,01М фиксанала в литре дист. воды. Возможны варианты.
Впрочем, руководство по "приготовление растворов для химико-аналитических работ" прямо пишет: "что из очищенного комплексона III можно готовить 0,05М раствор по точной навеске 18,612 г, растворяя её в воде и разбавляя в мерной колбе до 1 л. Такой раствор не нуждается в стандартизации.
Растворы комплексона III следует хранить в пропаренных склянках иенского стекла. Обычное стекло при длительном хранении раствора отдает заметные количества ионов Са2+, что ведёт к изменению титра раствора"

Вот и я уже давно этим вопросом задаюсь. Говорят, ампулу нужно пробивать с двух сторон, но с одной она пробивается очень легко, а пытаясь пробить вторую сторону, я уже поотколол горлышки на двух мерных поллитровых колбах.

Существует несколько способов приготовления растворов. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.

Приготовление раствора по точной навеске

По точной навеске готовят первичные стандартные растворы, растворы стандартных установочных веществ, которые должны удовлетворять следующим требованиям:

а) состав их должен строго соответствовать химической формуле;

б) вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять кристаллизационную воду);

в) величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.

При приготовлении растворов по точной навеске задаются концентрацией раствора и его объемом.

Основные этапы работы:

рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до 0,0001 г;
взвешивают точную навеску на аналитических весах;
взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью, равной V_р-ра, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;
если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то концентрацию раствора пересчитывают.

Приготовление раствора по приблизительной навеске

По приблизительной навеске готовят растворы нестандартных веществ или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную концентрацию такого раствора устанавливают титрованием (часто растворами первичных стандартов) и рассчитывают по закону эквивалентов:

Приготовленные таким образом растворы с точно установленной концентрацией называются вторичными стандартами или титрованными.

Приготовление раствора из фиксанала

Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра) готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал – стеклянная ампула, в которой содержится точно известное количество вещества (n_экв) в кристаллическом виде или в виде раствора. Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу:

Приготовление раствора разбавлением концентрированного раствора

Разбавлением концентрированных растворов готовят растворы многих веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора, его концентрация и концентрация концентрированного раствора. Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают раствор точной концентрации. В противном случае получают раствор приблизительной концентрации.

Все расчеты ведут с точностью не более чем до 0,01. Точную концентрацию устанавливают титрованием.

Установка титра

Установка титра – одна из важных операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованного раствора зависит и результат анализа. Так как каждый анализ почти всегда сопровождается титрованием, каждый работник лаборатории должен хорошо освоить технику проведения этой операции. Нужно помнить несколько правил, относящихся к титрованным растворам.

1. Титрованные растворы должны быть по возможности свежими. Длительное хранение их не должно допускаться. Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения.

2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна.

3. При приготовлении растворов марганцовокислого калия титр их следует устанавливать не ранее, чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всём другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.

4. Титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом).

5. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки титра.

Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость, поэтому, при повторном титровании одного и того же раствора, нужно, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.

Общие рекомендации

Подведем итог сказанному о приготовлении растворов.

1. Все водные растворы следует готовить только на дистиллированной воде. При приготовлении водных растворов солей заданной концентрации нужно учитывать также кристаллизационную воду.

2. Приготовляя точные растворы, нельзя наливать в мерную колбу сразу все нужное количество воды.

3. Мерные колбы калиброваны на определенный объем лишь при температуре, указанной на колбе. Поэтому точный объем жидкости можно получить только при стандартной температуре.

4. Так как приготовить растворы точно заданной концентрации трудно, то, прежде чем пользоваться раствором, надо установить его концентрацию или поправку на нормальность.

5. Необходимо наклеивать этикетки (или делать надпись специальным карандашом) на сосудах с растворами.

6. Все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Надо заботиться о том, чтобы приготовленные растворы не загрязнялись каким-либо образом. Нельзя путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ.

7. Растворы, которые могут портиться от действия света, такие, как марганцовокислый калий, азотнокислое серебро и др., нужно хранить только в темных склянках. Для некоторых веществ можно употреблять желтые склянки, для других же сосуды необходимо оклеивать черной бумагой, но не покрывать стекло черным лаком: лаковая пленка всегда немного пропускает свет. Если черной бумаги нет, бутыль или другой сосуд следует оклеить плотной бумагой и бумагу покрыть черным лаком.

8. Растворы щелочей нужно хранить так, чтобы на них не действовала двуокись углерода. Для этого в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или другим твердым поглотителем двуокиси углерода.

9. Растворы щелочей следует готовить вначале очень концентрированными и разбавлять их до нужной концентрации только после отстаивания и фильтрования.

10. Надо быть осторожным с растворами, которые могут вредно действовать на кожу рук, одежду или обувь.

11. Все растворы нужно проверять. Точные растворы – путем установки титра, приблизительные – по плотности или иным путем.

12. Растворы (за исключением точных) после приготовления следует обязательно профильтровывать. Это относится одинаково и к водным растворам, и к растворам в органических жидкостях.

13. При приготовлении растворов в органических жидкостях надо применять только чистые растворители и, когда нужно, – безводные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует перегнать или очистить от примесей каким-либо другим способом.

Читайте также: