Перегонка в химии кратко
Обновлено: 07.07.2024
Все смеси веществ можно разделить на две большие группы – гомогенные и гетерогенные. Для химического анализа смеси необходимо предварительно разделять на все составляющие компоненты. Способы разделения гомогенных и гетерогенных смесей отличаются.
Методы разделения однородных смесей
Однородными (гомогенными) называют такие смеси, в каждой точке объема которых состав одинаков, т. е. это системы, не имеющие границы раздела фаз. Частицы таких смесей увидеть невозможно. Например, раствор поваренной соли – это гомогенная смесь.
Растворы довольно стабильны и долго не разделяются. Существует несколько методов разделения растворов – дистилляция, выпаривание, кристаллизация и хроматография.
Дистилляция или перегонка
Дистилляция – это метод разделения растворов, который основан на разных температурах кипения веществ. При перегонке жидкость помещают в колбу, которую затем доводят до кипения с конденсацией паров в холодильнике. Например, с помощью перегонки можно разделить спирт и воду. Первыми начинают кипеть компоненты с низкими температурами кипения, поэтому они первые собираются в виде конденсата в холодильнике. Смеси, температуры кипения которых одинаковы, называются нераздельнокипящими или азеотропными.
Выпаривание и кристаллизация
Выпаривание – это метод разделения растворов с помощью испарения одного из веществ. Данный способ применяется для выделения твердых веществ. Раствор помещают в фарфоровую чашку и нагревают. В результате на дне чашки образуются кристаллы.
Кристаллизация – процесс образования и роста кристаллов. Данный способ заключается в нагревании насыщенной гомогенной смеси и фильтровании полученного горячего раствора. Затем раствор охлаждают, и выпавшие кристаллы промывают и высушивают.
Выпаривание и кристаллизация – это способы, подходящие для разделения жидких и твердых веществ. Эти два процесса идут параллельно.
Хроматография
Хроматография – метод разделения растворов, который основан на различном поглощении разделяемых веществ поверхностью другого вещества. Если полоску из фильтровальной бумаги опустить нижним концом в раствор красителей, то подниматься они будут с разной скоростью и на разную высоту.
Способы разделения неоднородных смесей в химии
Неоднородные (гетерогенные) смеси – смеси, состав которых в разных точках объема неодинаков. Частицы можно обнаружить либо невооруженным глазом, либо с помощью микроскопа. Например, смесь воды и песка – это гетерогенная смесь. Существует несколько способов разделения гетерогенных смесей – отстаивание, фильтрование, центрифугирование.
Отстаивание
Отстаивание – это способ разделения жидкостей и твердых веществ. При отстаивании смеси на дне сосуда оседает твердое вещество.
Фильтрование
Фильтрование – способ разделения гетерогенных смесей, который основан на пропускании смеси через воронку с вложенным в нее смоченным бумажным фильтром. Часто для отделения осадка от фильтрата используют фильтрование при уменьшенном давлении.
Центрифугирование
Центрифугирование заключается в помещении смеси в центрифужные стаканы и помещают в центрифуги. После проведения этой операции надосадочную жидкость сливают, осадок взмучивают с небольшим объемом растворителя и повторно центрифугируют.
В однородных смесях компоненты не видны даже в микроскоп. Такие смеси устойчивы и не разделяются при длительном хранении. Для их разделения часто используют разницу в температурах кипения веществ , то есть в их летучести . Более летучее вещество испаряется, а менее летучее остаётся.
Используется для выделения твёрдых веществ из растворов. Раствор помещают в фарфоровую чашку и нагревают. По мере испарения воды на стенках чашки образуются кристаллики твёрдого вещества.
Применяется для выделения крупных кристаллов твёрдого вещества. Воду испаряют лишь частично. Горячий раствор оставляют открытым на длительное время. Вода медленно испаряется, и из раствора выпадают кристаллы вещества.
В огромных масштабах выпаривание и кристаллизация применяются для добычи соли из солёной природной воды.
Перегонка (или дистилляция ) — это способ разделения жидких смесей, основанный на значительной разнице температуры кипения компонентов смеси.
При нагревании более летучая жидкость (с меньшей температурой кипения) испаряется. Затем её пары охлаждают — происходит конденсация (переход из газообразного в жидкое состояние).
Простейший прибор для дистилляции состоит из двух сосудов (например, пробирок), пробки с газоотводной трубкой и стакана с холодной водой для охлаждения паров.
Смесь нагревается в одном сосуде, а пары более летучего вещества конденсируются в другом. Так можно отделить жидкость от растворённых в ней веществ.
В более сложных приборах для охлаждения паров используют специальный холодильник , через кожух которого проходит проточная вода. При нагревании смеси сначала испаряется вещество с самой низкой температурой кипения. Его пары охлаждаются в холодильнике, и в сосуде собирается чистое вещество. Затем нагревание усиливают и отделяют следующее вещество с более высокой температурой кипения.
В химических лабораториях при производстве лекарств таким методом получают дистиллированную воду (без примесей растворённых солей).
Перегонка является одним из основных способов переработки нефти . Нефть представляет собой смесь многих веществ. С помощью перегонки из неё выделяют разные виды топлива.
Самый простой пример хроматографии — разделение красителей на бумажной полоске. Если полоску из фильтровальной бумаги опустить нижним концом в раствор красителей, то подниматься они будут с разной скоростью и на разную высоту.
Вместо бумаги в промышленности для разделения смесей используются уголь, известняк и другие вещества.
Созданы специальные приборы — хроматографы , с помощью которых разделяют сложные многокомпонентные смеси и устанавливают их состав.
Кипячение и нагревание – наиболее часто использующиеся техники в органической химии. Читать далее.
Видеоуроки
Видеоурок, посвященный основам Газовой хроматографии. Смотреть.
Перегонка - один из наиболее часто используемых химиками методов как для идентификации, так и для очистки органических соединений. Температура кипения, определяемая при перегонке, одно из важных физических свойств соединения. Различные жидкие химические вещества имеют в большинстве случаев разную температуру кипения. Этот факт позволяет использовать дистилляцию для очистки целевого соединения от нелетучих (или менее летучих) примесей.
Температура кипения - это температура, при которой давление жидкой фазы соединения равна внешнему давлению, действующего на поверхность жидкости. Иначе говоря, давление паров повышается по мере повышения температуры жидкости, а когда давление паров сравняется с атмосферным давлением - жидкость начинает кипеть. А так как пары находятся в равновесии с кипящей жидкостью - температура паров равна температуре самой жидкости.
Различные вещества кипят при разных температурах, так как обладают характеристичным давлением паров.
В основу этого положена идентификация соединения по температуре кипения:
Наиболее часто в органическом синтезе используются следующие виды перегонки:
Устройство простейшего перегонного аппарата.
1 Нагревательный элемент
2 Перегонный куб
3 Отводная трубка или насадка Вюрца
4 Термометр
5 Холодильник
6 Подвод охлаждающей жидкости
7 Отвод охлаждающей жидкости
8 Приёмная колба
9 Отвод газа (в том числе с понижением давления)
10 Аллонж
11 Регулятор температуры нагревателя
12 Регулятор скорости перемешивания
13 Магнитная мешалка
14 Водяная (масляная, песочная и т. п.) баня
15 Мешалка или "кипелки"
16 Охлаждающая ванна
Дистилляция (лат. distillatio — стекание каплями) — перегонка, испарение жидкости с последующим охлаждением и конденсацией паров. Различают дистилляцию с конденсацией пара в жидкость (при которой получаемый конденсат имеет усреднённый состав вследствие перемешивания) и дистилляцию с конденсацией пара в твёрдую фазу (при которой в конденсате возникает распределение концентрации компонентов). Продуктом дистилляции является конденсат или остаток (или и то, и другое) – в зависимости от дистиллируемого вещества и целей процесса. Основными деталями дистилляционного устройства являются обогреваемый контейнер (куб) для дистиллируемой жидкости, охлаждаемый конденсатор (холодильник) и соединяющий их обогреваемый паропровод.
Содержание
История
До X века, у Авиценны дистилляция упоминается как метод получения эфирных масел.
Применение
Дистилляция применяется в промышленности и в лабораторной практике для разделения и рафинирования сложных веществ: для разделения смесей органических веществ (например, разделение нефти на бензин, керосин, соляр и др.; получение ароматических веществ в парфюмерии; получение алкогольного спирта) и для получения высокочистых неорганических веществ (например, металлов: бериллий, цинк, магний, кадмий и др.).
Теория
В теории дистилляции в первую очередь рассматриваются двухкомпонентные вещества. Действие дистилляции основано на том, что концентрация некоторого компонента в жидкости отличается от его концентрации в паре, образующемся из этой жидкости. Отношение = является характеристикой процесса и называется коэффициентом разделения при дистилляции. Коэффициент разделения зависит от природы разделяемых компонентов и режима дистилляции.
Режимы дистилляции характеризуются температурой испарения и степенью отклонения от фазового равновесия жидкость-пар. Обычно в дистилляционном процессе n=+, где n - число частиц вещества, переходящих в единицу времени из жидкости в пар, - число частиц, возвращающихся в это же время из пара в жидкость, - число частиц, переходящих в это время в конденсат. Отношение /n является показателем отклонения процесса от равновесного. Предельными являются режимы, в которых =0 (равновесное состояние системы жидкость-пар) и =n (режим молекулярной дистилляции).
При =0, когда число частиц, покидающих в единицу времени жидкость, равно числу частиц, возвращающихся в это же время в жидкость, равновесный коэффициент разделения двухкомпонентного вещества может быть выражен через давления и чистых компонентов при температуре процесса: , где и - так называемые коэффициенты активности, учитывающие взаимодействие компонентов в жидкости. Эти коэффициенты имеют температурную и концентрационную зависимости (см. активность (химия)). С понижением температуры значение коэффициента разделения обычно удаляется от единицы, т. е. эффективность разделения при этом увеличивается.
При =n все испаряющиеся частицы переходят в конденсат (режим молекулярной дистилляции). В этом режиме коэффициент разделения /\sqrt" width="" height="" />
, где и - молекулярные массы первого и второго компонентов соответственно. Режим молекулярной дистилляции может применяться в различных дистилляционных способах, включая ректификацию. Обычно молекулярная дистилляция осуществляется в вакууме при низком давлении пара и при близком расположении поверхности конденсации к поверхности испарения (что исключает столкновение частиц пара друг с другом и с частицами атмосферы). В режиме, близком к молекулярной дистилляции, проводится дистилляция металлов. В связи с тем, что коэффициент разделения при молекулярной дистилляции зависит не только от парциальных давлений компонентов, но и от их молекулярных (или атомных) масс, молекулярная дистилляция может применяться для разделения смесей, для которых , - азеотропных смесей, включая смеси изотопов.
Для различных режимов дистилляции выведены уравнения, связывающие содержание второго компонента в конденсате и в остатке с долей перегонки или с долей остатка при заданных условиях процесса и известной начальной концентрации жидкости (, и - масса конденсата и остатка, а также начальная масса дистиллируемого вещества соответственно). Расчёты проводятся в предположении идеального перемешивания дистиллируемой жидкости, а также жидкого конденсата. Также выведены уравнения распределения компонентов в твёрдом конденсате, получаемого дистилляцией с направленным затвердеванием конденсата или зонной дистилляцией. Параметром этих уравнений является коэффициент разделения α для заданных условий дистилляции.
При дистилляции вещества с большой концентрацией компонентов с конденсацией пара в жидкость при несильной зависимости коэффициентов активности компонентов от их концентраций взаимосвязь величин , и , когда используются концентрации в процентах, имеет вид:
.
Для дистилляции с конденсацией пара в жидкость при малом содержании примеси
,
=" width="" height="" />
.
Дистилляционные уравнения могут использоваться для описания процессов распределения примесей в других фазовых переходах из фазы с интенсивным перемешиванием (таких как переходы жидкий кристалл-кристалл, жидкий кристалл-жидкость, газ-плазма, а также в переходах, связанных с квантово-механическими состояниями – сверхтекучая жидкость, конденсат Бозе-Эйнштейна) – при подстановке в них соответствующих коэффициентов распределения.
Дистилляция с конденсацией пара в жидкость (простая перегонка, фракционная дистилляция, ректификация)
Простая перегонка — частичное испарение жидкой смеси путём непрерывного отвода и конденсации образовавшихся паров в холодильнике. Полученный конденсат называется дистиллятом, а неиспарившаяся жидкость — кубовым остатком.
Фракционная дистилляция (или дробная перегонка) — разделение многокомпонентных жидких смесей на отличающиеся по составу части — фракции путём сбора конденсата частями с различной летучестью, начиная с первой, обогащенной низкокипящим компонентом. Остаток жидкости обогащён высококипящим компонентом. Для улучшения разделения фракций применяют дефлегматор.
Ректификация — способ дистилляции, при котором часть жидкого конденсата (флегма) постоянно возвращается в куб, двигаясь навстречу пару в контакте с ним. В результате этого примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и возвращаются в куб, при этом чистота пара (и конденсата) повышается (См. ректификация, ректификационная колонна).
Дистилляция с конденсацией пара в твёрдую фазу (с конденсацией пара в градиенте температуры; с направленным затвердеванием конденсата; зонная дистилляция)
Дистилляция с конденсацией пара в градиенте температуры – дистилляционный процесс, в котором конденсация в твёрдую фазу осуществляется на поверхности, имеющей градиент температуры, с многократным реиспарением частиц пара. Менее летучие компоненты осаждаются при более высоких температурах. В результате в конденсате возникает распределение примесей вдоль температурного градиента, и наиболее чистая часть конденсата может быть выделена в качестве продукта. Разделение компонентов пара при реиспарении подчиняется собственным закономерностям. Так, при молекулярной дистиляции соотношение между количествами и осаждённых в конденсаторе первого и второго компонентов, соответственно, выражается равенством:
,
где и - скорости испарения первого компонента из расплава и с поверхности реиспарения соответственно, и - то же для второго компонента, и - коэффициенты конденсации первого и второго компонентов соответственно, μ – коэффициент, зависящий от поверхности испарения и углов испарения и реиспарения. Реиспарение повышает эффективность очистки от трудноудаляемых малолетучих примесей в 2-5 раз, а от легколетучих - на порядок и более (по сравнению с простой перегонкой). Этот вид дистилляции нашёл применение в промышленном производстве высокочистого бериллия.
Дистилляция с направленным затвердеванием конденсата (дистилляция с вытягиванием дистиллята) – дистилляционный процесс в контейнере удлинённой формы c полным расплавлением дистиллируемого вещества и конденсацией пара в твёрдую фазу по мере вытягивания конденсата в холодную область. Процесс разработан теоретически.
В получаемом конденсате возникает неравномерное распределение примесей, и наиболее чистая часть конденсата может быть выделена в качестве продукта. Процесс является дистилляционным аналогом нормальной направленной кристаллизации. Распределение примеси в конденсате описывается уравнением:
,
где С – концентрация примеси в дистилляте на расстоянии х от начала, L – высота конденсата при полностью испарившемся дистиллируемом материале.
Зонная дистилляция - дистилляционный процесс в контейнере удлинённой формы c частичным расплавлением рафинируемого вещества в перемещаемой жидкой зоне и конденсацией пара в твёрдую фазу по мере выхода конденсата в холодную область. Процесс разработан теоретически.
При движении зонного нагревателя вдоль контейнера сверху вниз в контейнере формируется твёрдый конденсат с неравномерным распределением примесей, и наиболее чистая часть конденсата может быть выделена в качестве продукта. Процесс может быть повторён многократно, для чего конденсат, полученный в предыдущем процессе, должен быть перемещён (без переворота) в нижнюю часть контейнера на место рафинируемого вещества. Неравномерность распределения примесей в конденсате (т. е. эффективность очистки) растёт с увеличением числа повторений процесса.
Зонная дистилляция является дистилляционным аналогом зонной перекристаллизации. Распределение примесей в конденсате описывается известными уравнениями зонной перекристаллизации с заданным числом проходов зоны – при замене коэффициента распределения k для кристаллизации на коэффициент разделения α для дистилляции. Так, после одного прохода зоны
,
где С – концентрация примеси в конденсате на расстоянии х от начала конденсата, λ – длина жидкой зоны.
Читайте также: