Принцип работы хроматографа газового кратко

Обновлено: 05.07.2024

Газовая хроматография (ГХ) – метод разделения летучих соединений, в котором подвижной фазой является газ.

  • ПФ – газ носитель (инертный газ: гелий)
  • НФ – твердый сорбент с большой удельной поверхностью
  • только для аналитических целей и только в колонке

Разновидности газовой хроматографии

  1. газо-твердофазная (газо-адсорбционная)
  2. газо-жидкостная

Требования к веществам для газовой хроматографии

  • летучесть (или предварительный перевод в летучие производные)
  • инертность
  • термическая устойчивость (до 350)
  • молярная масса до 400

Достоинства газовой хроматографии

  • один из наиболее распространенных методов анализа
  • неразрушающий метод анализа
  • высокая разрешающая способность
  • низкий предел обнаружения
  • высокая чувствительность
  • экспрессность
  • точность
  • совместимость с большим типом детекторов

Газо-адсорбционная хроматография

Газо-адсорбционная хроматография (ГАХ) – адсорбционная хроматография.
Разделение в газо-адсорбционной хроматографии достигается за счет различной адсорбции на НФ.

Неподвижная фаза

НФ определяет селективность.

Типы НФ

  1. Твердые адсорбенты
  2. Жидкости на твердом носителе
  3. Химически связанные жидкие фазы

Особые требования к адсорбентам в ГАХ

  • высокая удельная поверхность
  • отсутствие каталитической активности
  • химическая инертность
  • малая летучесть
  • термическая устойчивость
  • физическая сорбция хроматографируемых соединений
  • однородность структуры

Применение газо-адсорбционной хроматографии

  • анализ газов
  • анализ низкомолекулярных веществ (не должные содержать активных функциональных групп)
  • определение воды в неорганических и органических материалах, анализ
  • анализ летучих гидридов металлов

Преимущества и недостатки газо-адсорбционной хроматографии

  • большое время жизни колонок
  • возможность разделения стереоизомеров, неорганических газов и других смесей соединений, которые проблематично хроматографировать другими методами
  • сильное удерживание полярных и высококипящих веществ ⇒ большое время анализа, низкие, широкие пики
  • возможность протекания каталитических процессов на поверхности сорбента
  • сложность получения однородных сорбентов ⇒ плохая воспроизводимость времен удерживания, асимметричность хроматографических пиков

Газо-жидкостная хроматография

ГЖХ – распределительная хроматография.
НФ – высокомолекулярная жидкость, нанесенная на твердый носитель.
Разделение достигается за счет различной растворимости компонентов образца в ПФ и НФ.
Наиболее распространенный метод аналитической ГХ.

Решающий фактор – селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой (абсорбентом).
Абсорбция сводится к избирательному растворению газа или пара хроматографируемого вещества пленкой жидкости (НФ).
Насадочная колонка, либо по внутренней поверхности тонкого капилляра (капиллярная колонка).

Неподвижная фаза

Основная характеристика – температурные пределы применения (минимум и максимум).

Требования к жидкой фазе

  1. должна хорошо растворять компоненты смеси
  2. инертность
  3. малая летучесть (чтобы не испарялась при рабочей температуре колонки)
  4. термическая устойчивость
  5. высокая селективность
  6. небольшая вязкость (иначе замедляется процесс диффузии)
  7. способность образовывать при нанесении на носитель равномерную пленку, прочно с ним связанную

Вещества, используемые в качестве жидкой фазы:

  • Неполярные парафины (сквалан)
  • вазелиновое масло, апиезоны
  • кремнийорганические полимеры
  • карборансиликоновые жидкие фазы (самые термостабильные)
  • умеренно полярные жидкости, полярные (гидроксиламины, полиэтиленгликоли (карбоваксы))

Носители НЖФ

Применяются те же сорбенты, используемые в других видах хроматографии.
Главное назначение — удержание пленки НЖФ.

Требования к НЖФ:

  • умеренная удельная поверхность
  • прочность
  • изопористость
  • низкая пористость, неглубокие поры – избежать застойных явлений, чтобы вещество не задерживалось
  • химическая инертность (минимизировать адсорбцию на границе газ-носитель)
  • термическая устойчивость

Химически связанные НФ

Получают химической модификацией поверхности твердого носителя (обычно силикагеля) для обеспечения более хорошей связи, для предотвращения испарения жидкости при высокой температуре, повышения термостойкости.

  • возможность нанести более тонкий и равномерный слой на носитель (по сравнению с жидкой фазой)
  • высокая эффективность
  • высокая термическая устойчивость
  • высокая устойчивость к растворителям (предотвращается смыв НФ с носителя, возможность регенерации)

Подвижная фаза

Газы-носители: Ar, He, H2, N2

Параметры, на которые влияет газ-носитель:

  • эффективность системы – низкомолекулярные газы (He, H2) имеют большие коэффициенты диффузии, поэтому обеспечивают эффективное и быстрое разделение
  • устойчивость ПФ и НФ – не инертные газы (H2, O2) способны взаимодействовать с веществами и материалами деталей хроматографа
  • сигнал детектора – некоторые детекторы требуют использования специальных газов

Газ-носитель не оказывает влияния на селективность (удерживание).

Основная характеристика – линейная скорость потока газа-носителя. Измеряется на выходе из колонки (мл/мин).

Газовый хроматограф

Принципиальная схема газового хроматографа 1

Принципиальная схема газового хроматографа

  1. баллон с газом-носителем
  2. блок подготовки газа с регулятором скорости потока
  3. инжектор (испаритель)
  4. хроматографическая колонка с термостатом
  5. детектор
  6. регистрирующее устройство

Промышленные хроматографы

  1. Автоматические – контроль производственных процессов: производство легких бензинов, синтетического каучука, полимеров, аммиака, формалина (контроль за реакцией)
  2. Для препаративных целей

Блок подготовки газа-носителя

Разная оптимальная скорость потока для разных газов, обусловленная разницей в коэффициентах диффузии.

Инжектор

  • Инжектор обеспечивает точный, количественный отбор пробы.
  • Газовые пробы вводят шприцами или с помощью петли постоянного объема, жидкие вводят инъекционными шприцами в непрерывно движущийся поток газа-носителя.
  • Температура инжектора выдерживается на 20-50 выше, чем в колонке.
  • Инжектор может быть оборудован делителем потока для обеспечения дополнительного дозирования.

Колонки

Насадочные (набивные) – заполненные неподвижной фазой колонки из стекла или стали в форме спирали (1-5 м, диаметр 5-10 мм).

Капиллярные – кварцевые капилляры (длина 10-100 м, внутренний диаметр 100-500 мкм), на стенки которого нанесена жидкая фаза.

  • высокая эффективность
  • носитель (насадка) не используется

Предколонки (форколонки)

  • ставятся перед основной колонкой
  • меньше основной колонки по размеру

Задачи:

  1. концентрирование пробы из большого объема
  2. для защиты и предохранения основной колонки от гидроудара (из-за перепада давления)
  3. фильтрация от нелетучих примесей

Температура колонки

Факторы, определяющие температуру:

  • летучесть пробы
  • рабочий диапазоном температур колонки

Выбор температуры колонки сводится к достижению оптимального соотношения между скоростью хроматографического анализа, разрешающей способностью и чувствительностью.

Градиентное хроматографирование — изменение температуры (ступенчатое или линейное) в процессе хроматографии. Разделение сложной смеси компонентов путем варьирования температуры.

Градиентное изменение температуры является одним из способов решения основной проблемы хроматографии – уширение пика в процессе контакта с сорбентом. При изотерме пики уширяются со временем, при градиентном хроматографировании пики одинаково узкие.

Детекторы

Задача: регистрирование изменения физико-химических показателей.

Выбор детектора определяется природой хроматографируемых соединений, целями хроматографии, концентрацией веществ.

Классификация детекторов в газовой хроматографии

По виду зависимости сигнала детектора от скорости подвижной фазы
  1. Интегральные (практически не используюся)
  2. Дифференциальные:

1) концентрационные – сигнал пропорционален концентрации, высота пика не меняется, площадь меняется

2) потоковые – сигнал пропорционален количеству вещества, высота пика меняется, площадь не меняется

Зависимость сигнала детектора от скорости потока ПФ

Диапазон линейности детектора – важная характеристика детектора, диапазон, в котором зависимость сигнала детектора от скорости потока ПФ остается лиейной.

По деструктивной способности
  1. Деструктивные – в процессе детектирования вещество разрушается, не подходят для препаративной хроматографии
  2. Недеструктивные
По чувствительности
  1. с низкой чувствительностью (детектор по теплопроводности, детектор сечения ионизации)
  2. высокочувствительные (ионизационные детекторы)

Иногда используют последовательно несколько детекторов для увеличения чувствительности.

По селективности
  1. Универсальные
  2. Селективные (более чувствительные)

Некоторые виды детекторов газовой хроматографии

Детектор по теплопроводности (катарометр)

основан на изменении сопротивления нагретой проволоки (W, Pt, Ni)

мост Уинстона, 4 спирали с высоким термическим сопротивлением

чем больше теплопроводность газа-носителя, тем больше чувствительность (очень высокую теплопроводность имеет водород, но его не используют ввиду взрывоопасности, а используют гелий)

  • недеструктивный
  • универсальный
  • позволяет проводить анализ газов
  • совместим с другими детекторами
  • требуется газ высокой степени очистки – 99,999% (А)
  • чувствителен к изменению скорости газа носителя (поэтому устанавливают постоянную скорость)

Для повышения чувствительности катарометра перед ним устанавливают конвектор.

Углекислотный конвектор — органические вещества сжигаются на оксиде меди II, и сигнал становится пропорционален количеству вещества и количеству атомов углерода.
Водородный конвектор – газом носителем выступает азот, органические вещества переводят в воду.
Метановый конвектор – газом носителем выступает водород.

изменение сопротивления при сжигании образца

деструктивный метод – водородное пламя сжигает вещество , образуются ионы, сила тока увеличивается, сопротивление уменьшается

чувствительность пропорциональна числу атомов углерода (ацил катионы, CHO+)

  • универсальный
  • газ-носитель не дает сигнал
  • низкий предел обнаружения
  • линейный динамический диапазон шире, чем у катарометра
  • чувствителен к изменению скорости газа-носителя
  • нельзя определять неорганические газы

стержень из соли щелочного металла

эмиссия увеличивает ток

  • высокочувствителен к соединения содержащими анионобразующие элементы (серу, мышьяк, фосфор, кислород, галогены)
  • анализ гербицидов, пестицидов, удобрений

Электронно-захватный детектор (ECD)

захват медленных электронов электроотрицательными атомами в молекуле – достраивание электронной оболочки элементов до октета убывание ионного тока



23.02.2019

Одним из самых популярных методов по анализу соединений в веществе и их разделению является хроматография. Основан данный метод на распределении компонентов между двумя фазами – подвижной и стационарной (неподвижной). Первая выступает в форме газа или жидкости, вторая – в виде твердого материала или в жидкости на носителе неактивного типа.


Впервые заговорили о таком универсальном методе в первых годах 20 века, а применять хроматографы в промышленной отрасли начали только в 1960, после усовершенствования оборудования специально для использования в лабораторных учреждениях. С помощью хроматографии можно проводить разные виды анализов, именно поэтому ее используют как дополнительный механизм в научных исследованиях и производстве. Например, при добыче газа и нефти большинство анализов проводят на хроматографических установках.

В промышленном производстве по органическому синтезу и в лабораториях хроматографию используют для оценки качественных характеристик сырья и его дискретных продуктов. В экологии хроматографы применяют, в том числе для анализов на наличие гербицидов и пестицидов. В пищевых отраслях данными устройствами анализируют продукты питания на присутствие в них разных субстанций. Также хроматографы используют в фармацевтике, косметологии и криминалистических исследованиях.

Принцип действия хроматографа и его преимущества

Первичная субстанция поддается растворению в носителе, который может быть в газовой форме или жидким. Далее она доставляется на твердый материал (сорбент) или на жидкую пленку сорбента. Носитель с пробой перемещается по стационарной (неподвижной) фазе и взаимодействует с ней с разной скоростью. В результате разных процессов, компоненты смеси будут по-разному удерживаться сорбентом и попадать в детектор хроматографа через разные промежутки времени.

принцип работы хроматографа

В конечном итоге изначальная смесь будет разделена на несколько составляющих. С помощью анализа времени выхода компонентов и площадей (высот) пиков точно устанавливается качественный и количественный состав пробы. Составляющие пробы разделяются в колонке с неподвижной (стационарной) фазой за счет различной сорбционной активности к сорбенту, вследствие чего имеют разную скорость передвижения через колонку.

В связи с этим выделяют несколько основных преимуществ оборудования.

  1. Высокая точность зафиксированных показателей, которую невозможно достичь в анализах статистического вида. Это достигается благодаря тому, что за один круг испытания выполняется много процессов поглощения и десорбции. Исследования характеризуются динамичностью.
  2. Хроматограф может работать с объектами контроля в любом состоянии – жидкости, газы, твердые тела. Для этих целей применяются различные периферийные устройства.
  3. С помощью хроматографов можно решать задачи аналитической, лабораторной, научной и практической направленности.

Виды хроматографов

В зависимости от формы использованного носителя хроматографы разделяются на несколько видов. В газожидкостных и газоадсорбционных, как носители, используются инертные газы, а в жидкостных – жидкая форма динамической (подвижной) фазы.

Газожидкостный и газоадсорбционный

В качестве подвижной фазы применяются инертные газы – гелий, аргон, водород, азот. Они являются оптимальными для разделения термостабильных летучих химических соединений, к которым относится большинство продуктов в промышленности. Газовый вид оборудования приобретают нефте- и газоперерабатывающие предприятия, фармакологические компании, а также организации, которые нуждаются в экологических исследованиях. Плюсы использования:

  • быстрое выполнение анализов;
  • простота в эксплуатации аппаратуры;
  • фиксирование веществ, которые находятся в небольшом количестве (до фемтограмм);
  • различные детекторы чувствительны к разным типам соединений.

Характеристика детекторов

принцип работы хроматографа

Это основной элемент в устройстве хроматографа. В состав системы детектора, кроме него самого, входит усилитель сигнала. Основной целью данного компонента является регистрация компонентов, выходящих из колонки, и дальнейшая переработка их в сигнал электрического типа, поступающий на цифровую аппаратуру. С помощью детекторной системы определяется количественный и качественный состав пробы.

Детектор должен быть:

  • чувствительный – для решения поставленных задач в лаборатории;
  • слабо инерционный;
  • простой в использовании;
  • устойчивый к воздействиям параметров внешних условий;

Выбор детектора всегда зависит от определяемых компонентов в каждой аналитической задаче.

Жидкостный прибор

Как подвижную фазу тут применяют носитель в жидком состоянии. Он предназначен для передвижения пробы, а также для корректировки баланса. При этом, выбор типа жидкости влияет на итоговые показатели опытов. С помощью высокоэффективных жидкостных устройств выполняется детектирование нелетучих смесей, которые невозможно перевести в форму для использования в газовых хроматографах.

Цели, для которых может использоваться хроматограф:

  • определение загрязнения почвенных покровов и вод в грунтах (так как концентрация смесей может быть совсем небольшой, такое устройство поможет точно выявить все необходимые показатели);
  • для контроля за качеством в продуктах питания;
  • для криминалистических анализов;
  • в биохимических и медицинских исследованиях.

Требования к современным хроматографам

Чтобы выбрать хроматограф для производственных задач и лабораторных работ, нужно определить основную цель выполнения анализов. В частности, надо знать, какие вещества, в каком количестве и по какой методике будут определяться на приборе. В зависимости от данных параметров выбирается тип аппаратуры и его характеристики.

характеристики хроматографов

Также имеет значение, в каких условиях проводится анализ. Важно помнить, что для хроматографии нужно выбирать помещения с кондиционированием, без резких перепадов температуры. В ином случае, эффективность даже самого хорошего аппарата будет нарушена. Хотя современные устройства имеют стабилизаторы в электропитании, обязательно нужно следить за качеством электричества, дабы не нарушить автоматизацию системы. Растворители, которые используются для динамических фаз, должны быть чистыми, так как от этого напрямую зависит чувствительность аппарата.

Перед заказом оборудования надо ответить на следующие вопросы:

  • за какой период нужно провести анализ;
  • процесс пробоподготовки;
  • объем пробы для исследований;
  • особенности процесса настройки и ухода за оборудованием;
  • возможность совместимости с детекторами разных видов;
  • наличие функций защиты при повреждениях;
  • обширность спектра используемых смесей;
  • стоимость.

Современные хроматографы должны соответствовать не только приведенным требованиям, но и государственным стандартам.



Хроматография в медицине

Хроматография активно используется в медицине.…


05.02.2022


Генераторы азота и сфера их применения

В газовой хроматографии азот –…


31.01.2022


Газовые хроматографы: устройство и принцип работы.

Любой газовый хроматограф состоит минимум…


30.01.2022


ГХ или ВЭЖХ? Что выбрать?

При появлении новой аналитической задачи…


16.11.2021


Хроматография. Простыми словами.

О хроматографии написано много. Мы…


10.11.2021


Как проводится хроматография

Хроматографический анализ представляет собой один…


18.03.2021


Абсорбционная спектрометрия уже больше века…


18.03.2021


Основные Параметры Хроматографических Пиков

Ключевую для хроматографии информацию получают…


21.01.2021


Результатом хроматографии является хроматограмма, дающая…


21.01.2021


Распространённые причины поломки хроматографов

Использование любых сложных видов оборудования…


02.10.2020


Как Хроматография Применяется в Парфюмерии?

Методику хроматографии активно используют в…


02.10.2020


Хроматография: история открытия и развития

Хроматография сегодня активно используется в…


06.09.2020


Как правильно выбрать хроматограф?

Хроматография – метод анализа жидкостных…


05.09.2020


Работа любого сложного устройства сопровождается…


28.07.2020


Сегодня хроматография остается самым используемым…


28.07.2020


Предшественником всех современных спектрометров считается…


06.07.2020


Разделение сложных смесей на единичные…


06.07.2020


Хроматографические методы в криминалистике

Криминалистические экспертизы играют важную роль…


06.07.2020


Хроматография в фармацевтической промышленности

В настоящее время можно выделить…


27.05.2020


Принципы работы спектрометра

Спектрометр – прибор, работающий на…


08.05.2020


Хромато-масс-спектрометры: принцип действия

Командой Хроматограф.ру в Печорской центральной…


08.05.2020


При поставке приборы снабжаются всем…


17.04.2020


Хроматография в контроле качества продовольственного сырья и пищевых продуктов

Безопасность и качество продуктов питания…


17.04.2020


Телемедицина для хроматографов

Что такое телемедицина? Это консультация…


15.04.2020


Основные производители хроматографов в мире, в России

Хроматографы используются в аналитических исследованиях,…


02.12.2019


Области применения газовых и жидкостных хроматографов

Хроматография – способ разделения многокомпонентных…


02.12.2019


Хроматографические Методы Анализа

Хроматографические методы анализа базируются на…


02.12.2019


Хроматограф — принцип действия, виды хроматографов

Одним из самых популярных методов…


23.02.2019


Обучение с выдачей удостоверения

С июня 2017 года наши…


28.11.2018


Скидка на Хромато-масс-спектрометр с МСД Хроматэк 12% до 31 октября 2017 года

Руководством предприятия принято решение предоставить…


28.11.2018

Мы используем cookie-файлы для наилучшего представления нашего сайта. Продолжая использовать этот сайт, вы соглашаетесь с использованием cookie-файлов.

Одним из самых популярных методов по анализу соединений в веществе и их разделению является хроматография. Основан данный метод на распределении компонентов между двумя фазами – подвижной и стационарной (неподвижной). Первая выступает в формегаза или жидкости, вторая – в виде твердого материала или в жидкости на носителе неактивного типа.

Принцип действия хроматографа и его преимущества

Первичная субстанция поддается растворению в носителе, который может быть в газовой форме или жидким. Далее она доставляется на твердый материал (сорбент) или на жидкую пленку сорбента. Носитель с пробой перемещается по стационарной (неподвижной) фазе и взаимодействует с ней с разной скоростью. В результате разных процессов компоненты смеси будут по-разному удерживаться сорбентом и попадать в детектор хроматографа через разные промежутки времени.

Характеристика детекторов

В состав системы детектора, кроме него самого, входит усилитель сигнала. Основной целью данного компонента является регистрация компонентов, выходящих из колонки, и дальнейшая переработка их в сигнал электрического типа, поступающий на цифровуюаппаратуру. С помощью детекторной системы определяется количественный икачественный состав пробы.

Детектор должен быть:

  • чувствительный – для решения поставленных задач в лаборатории;
  • слабо инерционный;
  • простой в использовании;
  • устойчивый к воздействиям параметров внешних условий;

Выбор детектора всегда зависит от определяемых компонентов в каждой аналитической задаче.

Жидкостный прибор

Как подвижную фазу тут применяют носитель в жидком состоянии. Он предназначен для передвижения пробы, а также для корректировки баланса. При этом выбор типа жидкости влияет на итоговые показатели опытов. С помощью высокоэффективных жидкостных устройств выполняется детектирование нелетучих смесей, которые невозможно перевести в форму для использования в газовых хроматографах.

Цели, для которых может использоваться хроматограф:

  • определение загрязнения почвенных покровов и вод в грунтах (так как концентрация смесей может быть совсем небольшой, такое устройство поможет точно выявить все необходимые показатели);
  • для контроля за качеством в продуктах питания;
  • для криминалистических анализов;
  • в биохимических и медицинских исследованиях.

4 разных типа хроматографии

Существует несколько видов хроматографии, каждый из которых имеет свой вид подвижной и стационарной фазы.

Хотя основной принцип остается тем же самым, способ взаимодействия различных компонентов с подвижной фазой и стационарной фазой может варьироваться в зависимости от используемого хроматографического метода.

1. Бумажная хроматография

Бумажная хроматография является наиболее распространенным и простым аналитическим методом для разделения и обнаружения цветных компонентов, таких как пигменты. Хотя он был заменен тонкослойным хроматографическим процессом, он все еще является мощным учебным пособием.

Этот метод включает в себя размещение пятна образца смеси (например, чернил) вблизи края фильтровальной бумаги, а затем подвешивание бумаги вертикально, при этом ее край погружают в растворитель (такой как вода или спирт). Бумага повешена таким образом, что пятно чернил никогда не касается растворителя и остается немного над ним.

Через некоторое время растворитель (подвижная фаза) начинает постепенно продвигаться вверх по бумаге (неподвижная фаза) посредством капиллярного воздействия. Поскольку растворитель движется вверх, он принимает красители, присутствующие в чернилах, вместе с ним.

Когда он поднимается, мы видим разные цвета на фильтровальной бумаге. Эти цвета представляют различные красители, присутствующие в чернилах. Поскольку разные красители имеют разные уровни растворимости и движутся с разной скоростью, когда растворитель поднимается, мы видим полосы разного цвета на разной высоте.

Вот как бумажная хроматография используется для разделения разных цветов чернил. В некоторых случаях смеси не содержат цветных компонентов, поэтому химики добавляют другие вещества для идентификации.

2. Тонкослойная хроматография

Тонкослойная хроматография очень похожа на бумажную хроматографию. Основное отличие состоит в том, что вместо куска бумаги у нас есть предметное стекло, покрытое слоем силикагеля.

В этом методе предметное стекло (неподвижная фаза) удаляется из резервуара для растворителя, когда растворитель (подвижная фаза) достигает другого края стекла. Различные соединения в смеси перемещаются вверх по предметному стеклу с различной скоростью, оставляя пятна в разных местах на неподвижной фазе.

Эти отделенные пятна затем визуализируются ультрафиолетовым светом. В некоторых случаях для визуализации пятен используются химические процессы: например, серная кислота обугливает большинство органических компонентов, оставляя темное пятно на предметном стекле.

Это простая и быстрая техника для разделения смесей органических соединений. Он часто используется для определения пигментов внутри растения, анализа состава красителей в волокнах и выявления инсектицидов или пестицидов в пищевых продуктах.

По сравнению с бумажной хроматографией методы тонкослойной хроматографии работают быстрее и приводят к лучшему разделению.

3. Газовая хроматография

Газовая хроматография используется для разделения смесей летучих органических соединений. Прибор, выполняющий этот процесс, - газовый хроматограф - состоит из порта впрыска, колонки с неподвижной фазой, детектора и системы регистрации данных.

Смесь образцов (в газообразной форме) вводится через инъекционное отверстие. Обычно количество пробы газа слишком мало, порядка микролитров. Поэтому газ-носитель используется для создания большего давления и проталкивания образца через колонку.

Поскольку мы не хотим, чтобы газ-носитель (подвижная фаза) реагировал с образцом, это должен быть инертный газ, такой как гелий, или нереакционноспособный газ, такой как азот. Колонна (металлическая или стеклянная трубка) состоит из микроскопического слоя жидкости или полимера (стационарная фаза) на инертной твердой подложке.

Различные компоненты в смеси имеют разные температуры кипения, поэтому они по-разному взаимодействуют со стенками колонны при повышении температуры. Это приводит к тому, что каждый компонент элюируется в разное время, также называемое временем удержания компонента.

Сравнивая времена удерживания, химики могут анализировать отдельные газообразные соединения в смеси.

4. Жидкостная хроматография

Жидкостная хроматография - это аналитический метод, используемый для разделения молекул или ионов, растворенных в растворителе. Его часто называют жидкостной хроматографией высокого давления, в которой используется ряд химических взаимодействий между хроматографической колонкой и анализируемым веществом.

В этом методе жидкий растворитель под давлением (подвижная фаза) используется для пропускания смеси образцов через колонку, которая содержит твердый абсорбирующий материал. Колонна обычно представляет собой трубчатую структуру, заполненную крошечными частицами с определенным химическим составом поверхности.

Поскольку каждое соединение в смеси по-разному реагирует с абсорбирующим материалом (из-за различий в размерах, адсорбции и ионного обмена), они движутся в колонне с разными скоростями.

Эти различные скорости потока помогают химикам разделять компоненты смеси по мере их вытекания из колонки.

Выбор добавок и растворителей зависит от свойств стационарной фазы и анализируемого вещества. Химики проводят серию тестов и обрабатывают нескольк общих опытов с веществом, чтобы найти оптимальный метод жидкостной хроматографии для смеси - метод, который может обеспечить идеальное разделение пиков.

Хроматограф – это аналитический прибор для хроматографического разделения смеси веществ, анализа ее компонентов и свойств сложных смесей. В лабораторных исследованиях хроматография является эффективным методом оценки однородности вещества, а также позволяет разделить, идентифицировать вещества, близкие по свойствам.

Виды хроматографов

В зависимости от состояния подвижной фазы элюента (носителя), хроматографы делятся на газовые и жидкостные.

В газовых хроматографах в качестве элюента, как правило, используется инертный газ (азот, аргон, водород или гелий), а в жидкостных элюентом выступает жидкость (это может быть органический растворитель, вода или водный раствор).

Кроме стандартных хроматографов существуют хроматографические комплексы, как газовые, так и жидкостные, отличительной особенностью которых является возможность проводить хроматографический анализ с высоким разрешением и в сверхбыстром режиме.

Область применения хроматографов

Благодаря таким особенностям хроматографов, как: высокая точность, экспрессность анализа, чувствительность, возможность сочетания с другими методами исследований, приборы нашли широкое применение в самых сложных сферах и экономически важных отраслях.

Хромографы незаменимы в исследованиях окружающей среды (определение наличия вредных веществ в воде, почве, воздухе), в нефтехимии (бензины, масла, керосин содержат сотни и тысячи соединений). Применяются хроматографические исследования и в фармацевтике (для анализа лекарственных препаратов, в том числе, и наркотических), а также в сельском хозяйстве, криминалистике и других областях.

Для наиболее точных и высокочувствительных хроматографических исследований рекомендуется использовать японское оборудование, в частности, продукцию компании Shimadzu, которая задала высокую качественную планку для других производителей.

Основные элементы газового хроматографа и их назначение

Принцип действия газового хроматографа основан на разделении исследуемого образца на отдельные химические компоненты и определении их количества за счет изменения отдельных физических параметров при помощи детектора. Применение современных систем для хроматографического анализа обеспечивает высокую точность получаемых результатов.

Исследуемая проба подается в прибор через систему ввода. Движение анализируемого вещества обеспечивается за счет потока инертного газа-носителя, не оказывающего влияние на точность получаемых результатов.

Разделка проб (определение количества составляющих компонентов) осуществляется по следующей технологии:

  • Смесь анализируемого вещества и газа носителя поступает в хроматографическую колонку, представляющую собой трубку, заполненную сорбентами различного типа. Для поддержания оптимального температурного режима, необходимого для взаимодействия химических веществ, колонка помещается в термостат. При прохождении смеси через устройство, происходит частичное поглощение отдельных компонентов применяемыми сорбентами. За счет этого удается разделить исходный поток на несколько составляющих, содержащих отдельные вещества.
  • Полученные в результате хроматографического разделения компоненты поступают в детектор, который по изменению физических характеристик вещества позволяет определить количественное содержание того или иного элемента. К учету берут изменение теплопроводности смеси, величину возникающих ионизационных токов, давление и другие параметры, позволяющие определить концентрацию вещества.

Отличия современных газовых хроматографов

Применение в конструкции современных цифровых контроллеров и детекторов совместно с программным обеспечением обеспечивает высокую точность получаемых результатов. Новые конструктивные решения дают возможность существенно сократить срок выполнения анализа, что немаловажно при больших объемах исследований.

При выборе газового хроматографа обращайте внимание на следующие особенности аппарата:

    Устройства с несколькими детекторами обеспечивают получение более точного результата анализа за один стандартный цикл. Время разделки пробы сокращается на 20% и более.

Применение универсальных детекторов упрощает конструкцию, что делает прибор более надежным и практичным. Хроматографы такого типа могут определять содержание в пробе целого комплекса компонентов. Стоимость таких приборов более выгодна.

Большое значение имеет установленное программное обеспечение. Именно от особенностей ПО зависит быстродействие и стоимость лабораторных исследований. Наиболее эффективны модели, совместимые с вычислительной техникой. Вывод получаемых данных на дисплей компьютера или ноутбука позволит контролировать процесс в режиме реального времени.

Читайте также: