Методы получения эмульсий кратко

Обновлено: 07.07.2024

Эмульсия – однородная по внешнему виду жидкая лекарственная форма, состоящая из взаимно нерастворимых тонкодиспергированных жидкостей, предназначенная для внутреннего, наружного или парентерального применения. Эмульсии стабилизированы эмульгаторами. Официнальная лекарственная форма ГФ XI стр. 161.

Является гетерогенной системой. Одна из жидкостей находится в виде мельчайших капель — дисперсная фаза; другая жидкость, в которой эти капли распространены — дисперсионная среда.

Эмульсии могут быть типа масло/вода и вода/масло. Для приготовления эмульсий используют:

персиковое,
оливковое,
подсолнечное,
касторовое,
вазелиновое и эфирные масла,
рыбий жир,
бальзамы
и другие несмешивающиеся с водой жидкости.

При отсутствии обозначения масла в эмульсии используют персиковое, оливковое или подсолнечное масло.

При отсутствии указаний о концентрации для приготовления 100 г эмульсии берут 10 г масла. Выбор эмульгатора и его количество зависят от природы и свойств эмульгатора и масла, а также от концентрации эмульсии.

Эмульсии предназначены в основном для маскировки неприятных органолептических или раздражающих свойств некоторых веществ. Назначение масла или масляного раствора лекарственных веществ в виде эмульсий ускоряет их действие. Жиры интенсивно гидролизуются ферментами ЖКТ.

Достоинства эмульсии:

возможность совмещения в одной лекарственной форме несмешивающихся жидкостей
маскировка неприятного вкуса
устранение раздражающего действия
обращение фаз — изменения типа эмульсии вода в масле — масло в воде.

Недостатки эмульсии:

сложность технологии
термодинамическая и кинетическая неустойчивость
малый срок хранения (3 суток).

Классификация эмульсий

внутреннего применения
наружного применения
инъекционного применения (только в заводских условиях)

Масляные эмульсии агрегативно неустойчивы из-за избытка свободной поверхностной энергии на границе раздела масло-вода. Происходит слияние капель масла – коалесценция, а затем расслаивание. Поэтому для масляных эмульсий необходим стабилизатор, который называется эмульгатором.

Эмульгаторы — вещества, стабилизирующие систему из двух несмешивающихся жидкостей и способствующих эмульгированию, они обеспечивают агрегативную устойчивость системы.

Классификация эмульгаторов.

По химической структуре выделяют три группы.

ионогенные (Kt и An) — камеди, слизи, пектиновые вещества.

неионогенные — твин – 80, Т-2, 10% раствор крахмала, производные целлюлозы.

амфотерные — желатоза, казеин, сухое молоко, яичный желток.

Чаще всего в аптечных условиях используют желатозу.

Тип эмульсии определяется свойствами эмульгатора. Если эмульгатор растворим лучше в воде, чем в масле, то дисперсионная среда — вода; дисперсная фаза — масло. Если растворим в масле лучше, то дисперсионная среда — масло, дисперсная фаза — вода.

Тип эмульсии можно установить с помощью нескольких проб:

проба парафиновой пластинки — вода в масле растекается
проба разбавления

В случае необходимости в состав эмульсии вводят консерванты (нипагин, нипазол, сорбиновая кислота и др.), разрешенные к медицинскому применению.

Эмульсии готовят диспергированием эмульгатора с эмульгируемой жидкостью и водой; при необходимости эмульсии процеживают.

Готовят эмульсии по массе.

Технология приготовления эмульсии

Подготовительная

Введение веществ в состав эмульсий

Лекарственные вещества вводят с учетом физико-химических свойств:

Жирорастворимые лекарственные вещества. Растворяют в масле (камфора, ментол, тимол, жирорастворимые витамины, гормоны) до изготовления первичной эмульсии, увеличивая кол-во эмульгатора (до ½ от массы маслянного раствора). Например:в рецепте выписано 12,0 г масла подсолнечного и 2,0 г камфоры. Кол-во желатозы должно быть равно ½ массы масляного раствора, т.е. 7,0 г.Исключение:фенилсалицилат растворим в масле, но вводят его в эмульсии по типу суспензии, т.к. в масляном растворе затрудняется его гидролиз на котором основана антисептическое действие препарата.
Водорастворимые. Растворяют в части воды, предназначенной для разбавления первичной эмульсии.
Нерастворимые лекарственные вещества вводят по типу суспензии. Нерастворимые в воде и в масле вещества, фенилсалицилат, прибавляют в виде мельчайшего порошка, тщательно растирая с частью готовой эмульсии, при этом гидрофобные вещества вводят с добавлением того же эмульгатора, который используют для приготовления эмульсии. Введение фенилсалицилата в эмульсии в виде суспензии объясняется тем, что его масляный раствор труднее гидролизуется в кишечнике,ослабляется терапевтическое действие.
Сиропы, настойки, жидкие экстракты добавляют в отпускной флакон.

2. Получение первичной эмульсии (3 способа)

1 способ:

В сухой ступке при растирании смешивают эмульгатор и масло с водой (по правилу Дерягина: воды необходимо взять 1/2 от суммы массы масляной фазы и эмульгатора), тщательно растирают до появления характерного потрескивания — это признак готовности первичной эмульсии.

2 способ:

Эмульгатор растирают с водой, рассчитанной для образования первичной эмульсии, затем постепенно при тщательном перемешивании добавляют масляную фазу.

3 способ:

В ступке растирают эмульгатор и смесь масла и воды, быстро растираем до характерного потрескивания. N.B. Движение пестика в одну сторону.

3. Разбавление первичной эмульсии водой или водным раствором ЛВ

Небольшими порциями добавляют воду или водный раствор лекарственных веществ. Водный раствор предварительно профильтровать!

Расчет количества воды для разбавления:

М (общ. ЛФ) — все составляющие — эмульгатор — количество воды для первичной эмульсии

4. Фильтрование

При необходимости через двойной слой марли.

5. Измельчение и смешивание с готовой эмульсией веществ, вводимых по типу суспензии

6. Упаковка и оформление

7. Оценка качества

Письменный, органолептический, при отпуске.

Выборочные виды контроля: опросный, физический, химический.

8. Хранение

Не более трех суток, при повышении/понижении температуры ускоряется расслаивание, не допускается замораживание.

Если не указана концентрация эмульсии, готовят 10% эмульсию, т.е. для приготовления 100,0 берут 10,0 масла или 10,0 очищенных семян.

Примеры рецептурных прописей.

Rp.: Emulsii oleosi 100,0

M.D.S. По 1 чайной ложке 3 раза в день

Т.к. не указана концентрация, готовим 10% эмульсию. Т.к. не указано масло, то берем персиковое.

Камфора растворим в масле при температуре 40 градусов.

ППК (оборотная сторона):

М(масл.фаза) = 10 г (персик.масла) + 1 г (камфоры) = 11 г

М(желатозы) = 5,5 г (1/2 от масл.фазы)

Сумма масл.фазы и желатозы = 11+5,5 = 16,5г

V(воды) — необходимо взять 1/2 от этой массы = 16,5/2 = 8,25 мл

Т.к. это эмульсия, то определяем общую массу: М (эмульсии) = 100+1 = 101 г

V воды для разбавления первичной эмульсии: 101 г — (10+1+5,5+8,25) = 76,25 мл

Технология:

В ступке растираем 5,5 г желатозы, добавляем при растирании 8,25мл воды и раствор камфоры в масле (приготовили в фарфоровой чашке на водяной бане при t=40: 10г масла + 1г камфоры). Затем первичную эмульсию разбавляем рассчитанным количеством воды. Переливаем в отпускной флакон. При необходимости процеживаем через марлю.

Rp.: Olei Ricini 10,0

Amyli q.s. ut fiat emulsum 100,0

M.D.S. По 1 десертной ложке 3 раза в день.

ППК (оборотная сторона)

М (эмульгатора-крахмала) = 10/2 = 5г

V (воды) = 100 — 50 г (крахмальный клейстер) — 10г (масла) = 40 мл

Технология приготовления:

Из 5 г крахмала готовят 10% раствор: в фарфоровой чашке отмеривают 40мл воды, нагревают до кипения, добавляют смесь 5 г крахмала + 5мл холодной воды. Полученную смесь нагревают при постоянном помешивании до кипения. Остужаем и к полуостывшей массе при тщательном растирании добавляем 10 г масла. Первичную эмульсию разбавляем оставшимся количеством воды.

Rp.: Emulsii Olei ricini 100,0

Phenilii salicylatis 1,0

M.D.S. По 1 чайной ложке 5 раз в день.

ППК (оборотная сторона)

М (касторого масла) = 10 г (10% от 100 г)

Масса (масл.фазы) = 10 + 1 = 11 г

М (желатозы) = 11/2 = 5,5 г

Технология приготовления:

Для приготовления эмульсии из 10 г подогретого касторового масла; 5,5 г желатозы и 10 мл воды готовим первичную эмульсию. Затем при растирании добавляем в растертый порошок фенилсалицилат. Разбавляем водой до требуемой массы.

Recipe:Coffeini Natrii Benzoatis 1,0

Extracti Belladonnae 0,15

Emulsii oleosi 200,0

M.D.S. По 1 столовой ложке 3 раза в день.

Выписана жидкая лекарственная форма для внутреннего применения, микстура эмульсия (концентрированная типа м/в).

Проверить дозы кофеина и экстракта красавки.

Готовят по массе, методом диспергирования. Эмульсию готовят 10%, т.к. не указана концентрация масла. Можно использовать оливковое, персиковое, подсолнечное. Лекарственные вещества вводят в соответствии с их растворимостью:

Ментол – растворим в масле (растворяют в масле).

Кофеина натрия бензоат – растворим в воде (растворяют в воде).

Экстракт красавки густой добавляют в виде раствора 1:2 каплями в соответствии с надписью на этикетке в последнюю очередь.

ППК (оборотная сторона)

Масса масла 20,0 — 10% от 200 г.
Масса желатозы = ½ от массы раствора ментола в масле т.е. (20+1)/2 = 10,5
Воды для первичной эмульсии = (20,0+10,5)/2 = 15,25
Воды для разбавления первичной эмульсии = 200 – (20,0+10,5+15,25) = 154,75
Общая масса = 200 г

Технология:

Готовят масляный раствор. В фарфоровой чашке на водяной бане растворяют в масле ментол.

Готовят водный раствор. В подставке в 154 мл воды растворяют кофеин бензоат натрия. Раствор фильтруют во флакон оранжевого стекла.

Приготовление первичной эмульсии. В большую ступку помещают желатозу и 15 мл воды, растирают до растворения желатозы, далее по каплям добавляют раствор ментола в масле. Эмульгируют движениями пестика по спирали в одну сторону до характерного потрескивания до тех пор, пока весь масляный раствор не будет заэмульгирован.

Из флакона частями при перемешивании добавляют раствор кофеина бензоата натрия.

Готовую эмульсию переносят во флакон известной массы. Если необходимо, то добавляют воды.

Все методы получения эмульсий, как и любой другой дисперсной системы, можно разделить на конденсационные и диспергационные. Конденсационные методы связаны с образованием капелек эмульсии из отдельных молекул. Таким образом получаются критические эмульсии при выделении капель новой фазы из раствора вблизи критической температуры смешения.

В промышленности и лабораторной практике эмульсии получают диспергированием одной жидкости в другой. В свою очередь, диспергационные методы можно разделить на методы, в основе которых лежит взбалтывание, и методы перемешивания. Диспергирование взбалтыванием производится при возвратно-поступательном движении либо сосуда, в котором находится смесь жидкостей, либо специального приспособления, например, спиральной пружины, находящейся внутри жидкости. Методы перемешивания основаны на использовании лопастных или пропеллерных мешалок. Иногда для приготовления эмульсии используют коллоидные мельницы.

Общим для приготовления любой эмульсии является очередность смешения фаз. Всегда к жидкости, которая должна стать дисперсионной средой, постепенно прибавляется вторая жидкость. Для получения устойчивой эмульсии во внешней фазе уже должен присутствовать стабилизатор. Для облегчения диспергирования следует вводить эмульгатор, причем его можно растворять как в масляной, так и в водной фазе.

Наиболее частой ошибкой при получении эмульсий является неправильный выбор интенсивности механического воздействия. Часто считают, что эмульгирование происходит тем лучше, чем сильнее перемешивается (взбалтывается) смесь жидкостей. В действительности существует некоторая оптимальная интенсивность механического воздействия, выше которой происходит не диспергирование, а наоборот – коалесценция.

Связано это с тем, что, как мы видели выше, устойчивые эмульсии получаются только в присутствии стабилизатора на поверхности капелек и выше определенной критической степени насыщения адсорбционного слоя. Адсорбция, как известно, происходит не мгновенно и для формирования адсорбционного слоя требуется определенный промежуток времени. Если поверхность капель не успевает адсорбировать стабилизатор, то при столкновении капель происходит их слияние. Таким образом, интенсивное перемешивание, сопровождающееся образованием новой поверхности, не имеющей адсорбционного слоя, не способствует эмульгированию. Кроме того, при интенсивном перемешивании возможно разрушение образовавшегося адсорбционного слоя и, следовательно, снижение потенциального барьера коалесценции, в то время как кинетическая энергия капель растет. Все это необходимо учитывать для приготовления устойчивой эмульсии.

Прямые эмульсии из неструктированных - ньютоновских жидкостей, например, бензола или толуола, можно получить путем ритмичного встряхивания их с водными раствором эмульгатора в закрытом сосуде или способом, основанным на возвратно-поступательном движении спирали в смеси жидкостей. Таким путем можно получить даже высококонцентрированные - предельные эмульсии. Предельные эмульсии этих жидкостей с использованием лопастных мешалок получить практически невозможно. Зато этот способ, при умеренной скорости вращения мешалок (80-100 оборотов в минуту) может с успехом применяться для приготовления эмульсий неструктурированных высоковязких жидкостей, например, смол или высокомолекулярных кремнийорганических жидкостей.

При малых градиентах скорости потока усилие передается всем капелькам, они ориентируются вдоль потока, постепенно вытягиваются и деформируются, после чего происходит разрыв с образованием капель меньшего размера. Постепенное образование новой поверхности способствует насыщению адсорбционного слоя, препятствующего слиянию капель. Крупные капли при этом диспергируются до более мелких с образованием практически монодисперсной эмульсии.

Приготовленную механическим путем грубую эмульсию часто подвергают гомогенизации, для чего ее облучают ультразвуком или продавливают под большим давлением через малые отверстия, пропускают через гомогенизатор, работающий по принципу парового свистка. При гомогенизации получают эмульсию с однородными по величине каплями мелкого размера, обладающую высокой кинетической устойчивостью. При гомогенизации также следует выбирать оптимальные условия, иначе можно разрушить эмульсию.

МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬСИЙ И ТЕРМОДИНАМИКА ИХ СТАБИЛИЗАЦИИ

Текст работы размещён без изображений и формул.
Полная версия работы доступна во вкладке "Файлы работы" в формате PDF

Методы получения.

Все методы получения эмульсий, как и любой другой дисперсной системы, можно разделить на:

Конденсационные методы связаны с образованием капелек эмульсии из отдельных молекул. Таким образом, получаются критические эмульсии при выделении капель новой фазы из раствора вблизи критической температуры смешения;

В промышленности в лабораторной практике получают эмульсии диспергированием одной жидкости в другой. В свою очередь, диспергационные методы можно разделить на:

2.1) методы, в основе которых лежит взбалтывание;

2.2) методы перемешивание.

Диспергирование взбалтыванием производится при возвратно-поступательном движении либо сосуда, в котором находится смесь жидкостей, либо специального приспособления, например, спиральной пружины, находящейся внутри жидкости.

Методы перемешивания основаны на использовании лопастных или пропеллерных мешалок.

Связано это с тем, что, как мы видели выше, устойчивые эмульсии получаются только в присутствии стабилизатора на поверхности капелек и выше определенной критической степени насыщения адсорбционного слоя. Адсорбция, как известно, происходит не мгновенно и для формирования адсорбционного слоя требуется определенный промежуток времени. Если поверхность капель не успевает адсорбировать стабилизатор, то при столкновении капель происходит их слияние. Таким образом, интенсивное перемешивание, сопровождающееся образованием новой поверхности, не имеющей адсорбционного слоя и не способствующей эмульгированию. Кроме того, при интенсивном перемешивании возможно разрушение образовавшегося адсорбционного слоя и, следовательно, снижение потенциального барьера коалесценции, в то время как кинетическая энергия капель растет. Все это необходимо учитывать для приготовления устойчивой эмульсии.

Прямые эмульсии можно получить путем ритмичного встряхивания их с водным раствором эмульгатора в закрытом сосуде или способом, основанным на возвратно-поступательном движении спирали в смеси жидкостей. Таким путем можно получить даже высококонцентрированные - предельные эмульсии. Предельные эмульсии с использованием лопастных мешалок получить практически невозможно. Зато этот способ, при умеренной скорости вращения мешалок (80-100 оборотов в минуту) может с успехом применяться для приготовления эмульсий неструктурированных высоковязких жидкостей.

В последнее время пристальное внимание привлекает самопроизвольное эмульгирование в результате массопереноса эмульгатора через поверхность раздела макрофаз. В этом случае используется такой эмульгатор, который обладает растворимостью в обеих жидкостях, но лучше растворим во внешней фазе. Эмульгатор диффундирует через границу раздела фаз, захватывая мелкие капли внутренней фазы. Получаются очень устойчивые мелкодисперсные или ультрамикроскопические эмульсии.

Стабилизация эмульсий.

Если взять примерно одинаковое количество масла и воды и механическим путем, например, при перемешивании, приготовить эмульсию, то после этого произойдет быстрое расслоение. Мелкие капли эмульгированной жидкости будут сливаться в более крупные - т.е. система стремится уменьшить свободную энергию за счет уменьшения поверхности раздела фаз. Еще в 1898 г. Доннан указал, что устойчивость эмульсий должна зависеть от величины межфазного натяжения. Для снижения межфазного натяжения (или удельной межфазной свободной энергии) можно использовать поверхностно-активные вещества. Эти вещества, снижая межфазное натяжение, облегчают эмульгирование и поэтому называются эмульгаторами. После эмульгирования они располагаются на поверхности раздела фаз, образуя адсорбционный слой, препятствующий слиянию капель. Вещество, препятствующее слиянию капель, называется стабилизатором. Часто в роли стабилизатора выступают эмульгаторы. Однако есть вещества, не облегчающие эмульгирования, не обеспечивающие устойчивости получающейся эмульсии. Таковы, например, высокомолекулярные соединения и твердые порошкообразные стабилизаторы. По предложению П.А. Ребиндера все стабилизаторы были разделены на две группы:

стабилизаторы первого рода – ПАВ (поверхностно – активные вещества), или эмульгаторы, и высокомолекулярные соединения. Среди ПАВ используют желатин, сапонины и поливиниловые спирты.

стабилизаторы второго рода – порошки.

Стабилизаторы первого рода должны адсорбироваться на поверхности раздела фаз и обеспечивать структурно-механическую стабилизацию, т.е. на поверхности капелек должен возникать механически прочный гелеобразный адсорбционный слой. Схема капель эмульсий приведена на рисунке (1).

Рисунок 1 – Схема капель эмульсий: а) прямая; б) обратная

Устойчивость эмульсий зависит от следующих факторов:

наличия стабилизатора, способного существенно понизить свободную энергию на границе раздела фаз;

степень покрытия поверхности капель эмульсии адсорбированными молекулами ПАВ или высокомолекулярными соединениями. Устойчивыми становятся эмульсии, поверхность капель в которых покрыта адсорбционным слоем стабилизатора не менее, чем на 60%.

Более строгой характеристикой устойчивости разбавленных и умеренно концентрированных эмульсий является постоянная скорости коалесценции. Поскольку капли коалесцируют (коагулируют) всегда попарно, то постоянная скорости коалесценции k должна рассчитываться по уравнению второго порядка. Согласно уравнению теории кинетики быстрой коагуляции Смолуховского:

где n₀ – начальное число капель в единице объема; x– число слияний (коалесценции) к моменту времени t.

В соответствии с факторами, определяющими устойчивость эмульсии, постоянная скорости k является функцией природы стабилизатора и зависит от работы десорбции стабилизатора с поверхности раздела фаз W_д, степени покрытия поверхности капли эмульсии адсорбционным слоем (g=Г/Г_m), величины объема капли (v₁) и температуры системы.

Зависимость постоянной скорости от температуры описывается уравнением:

где DE = f ( W_д, Г/Г_m, v₁, T) - потенциальный энергетический барьер отталкивания; A- предэкспоненциальный множитель; Г- равновесная адсорбция; Г_m- предельная адсорбция.

Вывод: все эмульсии являются термодинамически неустойчивыми сис

темами и требуют введения стабилизатора, природные свойства которого

обеспечат им защиту от коалесценции.

Список литературы

Транспортировка и хранение скоропортящихся пищевых продуктов. /Данилин В.Н., Петрашев В.А., Боровская Л.В.//Известия высших учебных заведений. Пищевая технология. 1996. № 1-2. С. 74.

Эмульсия – это система, включающая в себя мельчайшие частицы, которые на химическом уровне не способны между собой взаимодействовать. Иначе выражаясь это смесь определенных компонентов соединяющихся между собой, которые не способны окончательно смешаться , так как их свойства разнородны.

Серая нефть
Молоко
Вода и масло

Эмульсии можно классифицировать по таким критериям как:

По природе эмульгатора. Эмульгатор – это вещество, которое обеспечивает создание эмульсии.
По способу эмульгирования.
По соотношению жидких фаз. Фаза — это часть системы, которая меняет химический состав или структуру вещества, при переходе через нее.
По составу жидких фаз.

Это взаимодействие неполярной жидкости в среде полярной (масло в воду).

Их называют еще и обратными. Их образовывают в точности, наоборот, путем (воды в масло).

Это эмульсии второго класса. Дисперсная фаза крупных капель является дисперсной средой для мелких капель.

Это термически устойчивые эмульсии, которые способны самостоятельно образовываться при необходимой температуре.

Они способны существовать долгое время только при наличии эмульгатора, кроме этого они неустойчивы к температурному режиму.

Путей получения эмульсий существует всего два.

Разрыв пленок и их образование. Фаза, которая не может смешиваться с основной средой, в результате чего образует пленку на поверхности основной среды.
Дробление капель. Речь идет о не стремительном добавлении и перемешивании дисперсионной фазы в дисперсионную среду при наличии эмульгатора.

Огромнейшее применение несут в себе эмульсии и используются в разнообразных сферах жизни.

В промышленности пищевой. Жиры способны усваиваться организмом именно в эмульгированном виде, поэтому многие продукты питания есть эмульсии.
Фармацевтика. Лекарственные средства приготавливают в виде эмульсий, как наружные, так и для приема внутрь.
Химическая промышленность. Сюда следует отнести изготовление удобрений для сельского хозяйства, производство моющих средств и многое другое.
Нефтяная промышленность.

© 2022 Премудрости
Полное или частичное копирование разрешается только с письменного разрешения автора сайта.
Отдельные материалы, опубликованные на сайте, преследуют учебные цели.

Privacy Overview

Читайте также: