Метод стаса отто кратко

Обновлено: 30.06.2024

Васильевой (модифицированный) 3) Метод Стаса-Отто (модифицированный) 4) Метод В.Ф. Крамаренко 5) Метод Грусц-Харди

Ситуационные задачи Этапы решения ситуационной задачи.

1.Выделить фрагменты молекулы токсиканта, обеспечивающих высокую (низкую) растворимость в воде и органических растворителях.

2.Указать механизмы токсичности (молекулярный, клеточный, биохимический, тканевый, организменный).

3.Указать механизмы транспорта токсиканта через мембрану (пассивная диффузия, активный транспорт и т. д.)

4.Определить характер токсиканта (кислотный, основной, нейтральный).

Привести схемы ионизации токсиканта при рН=1,0; 7,0; 10. Указать, где происходит наиболее значительное всасывание при пероральном приеме.

5.Привести характер спектра поглощения токсиканта в УФ и ИК области.

6.Указать формулы основных возможных метаболитов представленных соединений.

7.Составить схему проведения экспертизы

8.Предложить объекты исследования.

9.Описать процедуру пробоподготовки.

10.Предложить методы предварительного исследования.

11.Интерприторовать результаты предварительных испытаний.

12.Предложить методы подтверждающих исследований.

13.Интерпритировать результаты, получаемые с помощью подтверждающих методов.

14.Сделать заключения об обнаруженных токсикантах.

Задача 1 На загородном шоссе произошло ДТП по вине водителя автомобиля, который заснул за рулем. Со слов водителя потерпевшего аварию известно, что он принимал таблетки по назначению врача для лечения бессонницы. Название он не помнит что-то заканчивающее на …..ам. Водитель был направлен на медицинское освидетельствование.

Цель исследования: провести анализ на присутствие наркотических и психотропных веществ представленных объектов.

Результаты, полученные при исследовании биологического материала.

Обнаружено вещество (2-метиламино-5-хлорбензофенона).

Задача 2 В загородном особняке на полу был найден труп гражданина П. На тумбочке рядом с кроватью обнаружена пустая бутылка из под коньяка и смятая блистерная упаковка. Со слов домработницы хозяин особняка занимался строительным бизнесом, и у него были какие то проблемы с финансами. Труп был отправлен на судебно-медицинское исследование.

Цель исследования: провести анализ на присутствие наркотических и психотропных средств представленных объектов.

При патолого-анатомическом вскрытии никаких характерных изменений органов и тканей обнаружено не было. В желудке обнаружены полурастворившиеся таблетки, от содержимого желудка исходил запах алкоголя.

1. Александровский Ю.А. Клиническая фармакология транквилизаторов.

2. Воронина Т.А. Спектр фармакологической активности гидазепама и его место среди известных транквилизаторов. В кн.: Гидазепам. Киев, 1992, 63-75.

3. Мосолов С.Н. Основы психофармакотерапии. М., 1996, 287с.

4. Hallstrom С. Coping with anxiety and patient’s predicament. ln:Wheatley D.

The Anxiolytic Jungle: Where Next?, 1990, 99-III.

5. Hamphreys S., Hallstrom C. Benzodiazepine discontinuation phenomena. In:

Hypnotics and Anxiolitics. 1995, 485-503.

6. Hawley С., Tatershall M., Dellaportas С., Hallstrom С. Comparison of longterm users in three settings. Br. J. of Psych., 1994,165,792-796.

7. Helman С. "Tonic", "Fuel" and "Food". Social and symbolic aspects of longterm use of psychotropic drugs. Social Science and Medicine. 1981,15В. 521-533.

8. Higgitt A.,Golombok SД Fonagy P., Lader M. Group treatment of benzodiazepine dependence. Br. J. of Addiction, 1984,82,517-532.

9. Lader M. The rise and fall of the benzodiazepines. J. of the Association of Europ. Psych., 1996, 11,4,219s.

10. Marriott S., Tyrer P. Benzodiazepine dependence, avoidance and wihtdrawal. Drug Safety,1993, 9,2, 511-516.

11. Mellinger G., Bailer W. Anti-anxiety agents duration of use and characteristics users in the USA. Current Medical Opinion and Research, 1984,4,21Miller N., Gold M. Management of withdrawal syndromes and relapse prevention in drug and alcohol dependence. Am. Family Physician, 1998, July, 58,1, 139-147.

13. Morphy S., Tyrer P. A double-blind comparison of the effects of gradual wihtdrawal of lorazepam, diazepam and bromazepam in benzodiazepine dependence.

Br. J. of Psych., 1991, 158, 511-516.

14. Reidenberg M. Effect of requirement for triplicate prescriptions for benzodiazepines in New York state. Clin. Pharmac. And Terap., 1991,50,129-131.

15. Rickels L. Interet du Tranxene comprimes a 50 mg en milleu psychiatrique.

Psychol. Med., 1988, 6, 1615-1619.

16. Taylor К., Laverty R. The effect of chlordiazepoxide, diazepam and nitrazepam on catecholamine metabolism in regions of ratbrain. European J. of Parmacology. 1969, 8, 296-301.

17. Tyrer P. Current problems with the benzodiazepines. ln:Wheatley D. The Anxiolytic Jungle: Where Next, 1990, 23-36.

18. Tyrer P., Owen R., Dawling S. Gradual wihtdrawal of diazepam after longterm therapy. Lancet i, 1983,1402-1406

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.

В 1823 г. Лассань предложил метод выделения морфина из органов трупов. Это был первый метод выделения алкалоидов, предложенный для целей судебно-химического анализа. Согласно этому методу, биологический материал, подлежащий исследованию на наличие алкалоидов, непродолжительное время кипятят с водой, а затем фильтруют. Полученную водную вытяжку выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в этиловом спирте. Спиртовой раствор сухого остатка используют для обнаружения алкалоидов. М. Ж. Орфилла применил метод Лассаня для выделения ряда других алкалоидов из объектов биологического происхождения.

Метод выделения алкалоидов из биологического материала, предложенный Лассанем, имел ряд существенных недостатков. Основания большинства алкалоидов не растворяются в воде и не выделяются из биологического материала при помощи этого метода. Сухие остатки алкалоидов, выделенных из биологического материала по Лассаню, как правило, содержат большое количество примесей, мешающих обнаружению исследуемых веществ при помощи соответствующих реакций.

Изолирование алкалоидов подкисленным спиртом. Первый метод изолирования алкалоидов из биологического материала подкисленным спиртом в 1851 г. предложил Ж. С. Стас. Для подкисления этилового спирта он применил щавелевую и винную кислоты. Однако он не производил очистку вытяжек из биологического материала от примесей. Способ очистки спиртовых вытяжек, полученных по методу Стаса, в 1856 г. предложил Ф. Отто. Для очистки кислых алкалоидных вытяжек он применил метод экстракции примесей диэтиловым эфиром. Метод Стаса, модифицированный Ф. Отто, в литературе получил название метод Стаса — Отто. Согласно этому методу, биологический материал несколько раз настаивают с этиловым спиртом, подкисленным щавелевой кислотой. Полученные кислые спиртовые вытяжки сливают с твердых частиц биологического материала и фильтруют. Профильтрованные спиртовые вытяжки упаривают до густоты сиропа, прибавляют абсолютный (или 96°) этиловый спирт, осаждающий примеси белковых и других веществ в виде хлопьев. Эти хлопья отфильтровывают. Фильтр промывают этиловым спиртом. Фильтрат и этиловый спирт, взятый для промывания фильтра, соединяют и снова выпаривают до густоты сиропа, а затем примеси осаждают этиловым спиртом. Эту операцию повторяют несколько раз (до тех пор, пока из сиропообразной жидкости не прекратится осаждение примесей этиловым спиртом). Кислые спиртовые вытяжки, из которых осаждены белковые и другие вещества, разбавляют водой и взбалтывают с диэтиловым эфиром, в который переходят примеси, неосаждаюшиеся абсолютным этиловым спиртом. Освобожденные таким образом от примесей кислые спиртовые вытяжки из биологического материала подщелачивают карбонатом натрия или аммиаком и взбалтывают с диэтиловым эфиром, в который переходят алкалоиды. Эфирные вытяжки выпаривают, а в полученных остатках определяют наличие алкалоидов.

Метод Стаса — Отто на протяжении многих десятилетий подвергался различным модификациям. Эти модификации касаются выбора кислот и щелочей, применяемых при выделении алкалоидов из биологического материала, способов очистки вытяжек от примесей и т. д. Для подкисления этилового спирта вместо щавелевой кислоты предложены винная, серная, соляная и уксусная кислоты. Для подщелачивания алкалоидных вытяжек, из которых экстрагируют алкалоиды, предложены гидроксид натрия и гидроксид бария. Вместо диэтилового эфира для экстракции алкалоидов из подщелоченных вытяжек предложены хлороформ, бензол, амиловый спирт и другие несмешивающиеся с водой органические растворители.

Изолирование алкалоидов подкисленной водой. В 1856 г. С. Макадам для изолирования алкалоидов из биологического материала применил воду, подкисленную щавелевой кислотой. Для очистки полученных вытяжек он использовал активированный уголь. Воду, подкисленную щавелевой кислотой, для изолирования алкалоидов из пищевых продуктов растительного происхождения в 1943 г. применили М. Д. Швайкова и А. В. Степанов. В 1949 г. А. А. Васильева использовала принцип метода М. Д. Швайковой и А. В. Степанова для изолирования алкалоидов из органов трупов водой, подкисленной щавелевой кислотой.

Согласно методу А. А. Васильевой, трупный материал измельчают и заливают водой, подкисленной щавелевой кислотой. Вытяжку процеживают через марлю. Процеженную кислую водную вытяжку взбалтывают с хлороформом, который отделяют от водной фазы. После этого кислую водную вытяжку подщелачивают и взбалтывают с хлороформом. В хлороформной вытяжке определяют наличие алкалоидов.

Фильтрование вытяжек из биологического материала согласно методу А. А. Васильевой не производится. Процеженные через марлю кислые водные вытяжки являются мутными, загрязненными не только растворимыми в воде примесями, но и мелкими частицами биологического материала. Степень кислотности смеси биологического материала и подкисленной воды контролируется только по лакмусу. Определение рН кислых и подщелоченных вытяжек из биологического материала не производится.

Воду, подкисленную соляной кислотой, для изолирования алкалоидов из биологического материала предложили Усляр и Эрдман в 1861 г. Позднее для подкисления воды были предложены фосфорная, винная, уксусная и другие кислоты.

В 1865 г. Г. Драгендорф для выделения алкалоидов из биологического материала предложил метод, основанный на изолировании этих веществ водой, подкисленной серной кислотой. Согласно методу Г. Драгендорфа, измельченные органы трупов 2—3 раза настаивают в воде, подкисленной серной кислотой. Каждый раз настаивание производится в течение нескольких часов при нагревании до 40—50 °С. Полученные после каждого настаивания кислые водные вытяжки из биологического материала сливают, соединяют, процеживают и выпаривают до густоты сиропа. К сиропообразному остатку прибавляют этиловый спирт и настаивают в течение 24 часов, а затем отфильтровывают образовавшийся осадок. Фильтрат нагревают до улетучивания этилового спирта. После этого к фильтрату прибавляют воду. Полученную кислую водную вытяжку взбалтывают с петролейным эфиром, затем с бензином, хлороформом и снова с петролейным эфиром. Вытяжки, полученные с помощью указанных органических растворителей, исследуют на наличие теобромина, наркотина, папаверина, бруцина и других алкалоидов. Затем кислые водные выгяжки подщелачивают аммиаком до щелочной реакции (по лакмусу). Из подщелоченных вытяжек последовательно экстрагируют алкалоиды бензином и амиловым спиртом. Пользуясь этим методом, при нагревании биологического материала с раствором серной кислоты в вытяжки переходит значительное количество примесей, являющихся продуктами гидролиза белковых веществ. В этих условиях отдельные алкалоиды, представляющие собой сложные эфиры (атропин, скополамин, кокаин и др.), могут подвергаться гидролизу.

Первые методы изолирования ядовитых веществ из биологического материала подкисленным этиловым спиртом и подкисленной водой, предложенные вначале второй половины XIX ст., применялись только для выделения алкалоидов. В то время химия синтетических азотсодержащих фармацевтических препаратов основного характера (аналогов алкалоидов) была только в начальной стадии развития. Поэтому синтетические фармацевтические препараты не применялись в медицине и не были причиной отравлений. Начиная с конца XIX ст. в медицинскую практику все больше начали внедряться синтетические фармацевтические препараты, отдельные представители которых в ряде случаев были причиной отравлений. Для выделения этих синтетических препаратов из биологического материала специальные методы не разрабатывались, а применялись методы, ранее предложенные для исследования алкалоидов.

Все описанные выше методы выделения алкалоидов из биологического материала имеют ряд недостатков. Согласно этим методам, изолирование алкалоидов и синтетических азотсодержащих ядовитых веществ основного характера производилось без учета влияния рН извлекающих жидкостей (подкисленного этилового спирта или подкисленной воды) на степень выделения исследуемых веществ из биологического материала. Не учитывалось влияние рН среды на экстракцию примесей из алкалоидных вытяжек и на экстракцию алкалоидов и их синтетических аналогов из предварительно очищенных вытяжек. Выбор органических растворителей для экстракции примесей, переходящих из биологического материала в вытяжки, а также для экстракции алкалоидов и других веществ из вытяжек производился эмпирически.

50,0-100,0 биоматериала измельчают и заливают абсолютным этанолом, подкисляя щавелевой или винно-каменной кислотой до рН=2-3. Перемешиваем и проверяем значение рН, настаиваем при комнатной температуре в течение суток при периодическом перемешивании и проверяем значение рН. Жидкую фазу сливаем, операцию повторяем 2-3 раза (в течение 2-3 суток), затем биоматериал помещаем на фильтр и промываем спиртом; спиртовые вытяжки объединяют и упаривают на водяной бане при 40-50°С до густоты сиропа. Сиропообразную жидкость обрабатывают этанолом до прекращения выпадения осадка, жидкость фильтруют, снова упаривают до густоты сиропа и вновь осаждают белки. Остаток обрабатывают 20-25 мл воды, осадок отфильтровывают, проводят экстракцию хлороформа (203 порции), получают кислое хлороформное извлечение. Водную фазу подщелачивают 25% раствором NH4OH до рН=9-10, извлекают хлороформом (2-3) порции, получают щелочное хлороформное извлечение.

1. Для подкисления используют органические кислоты для избежания гидролиза сложноэфирных, амидных и других связей.

2. Для подщелачивания берут только NH4OH т.к. при использовании NaOH будут образовываться феноляты, ХР в воде.

1. Данный метод является общим, им можно извлечь большую группу ТВ.

2. Извлечение получается чистым, можно работать с несвежим биоматериалом.

3. Этанол является универсальным растворителем и извлекает большое количество ТВ.

1. Метод чрезвычайно длительный (7-10 рабочих дней).

2. Большое количество осаждений молекул приводит к потере ТВ.

3. Этанол является дорогостоящими растворителем.

Метод Васильевой.

50-100,0 биоматериала измельчают и заливают водой, подкисляя щавелевой или винно-каменной кислотой и настаивают при комнатной температуре в течение 1 часа, перемешивают, проверяют значение рН, вытяжку фильтруют, центрифугируют и экстрагируют хлороформом (трижды) – осторожно, во избежание эмульгирования с водой. Водную фазу подщелачивают 20% NaOH и трижды экстрагируют хлороформом.

1. Быстро (в течение 1 рабочего дня).

3. Почти отсутствуют потери ТВ из-за многократной очистки вытяжки.

1. Вода является не универсальным растворителем. Извлечение содержит большое количество балластных веществ, возможно образование эмульсии на этапе экстракции. Нельзя использовать с несвежим биоматериалом.

Частные методы изолирования:

Применяют при целенаправленно исследовании биоматериала.

На производные барбитуровой кислоты – метод Валова.

Биоматериал измельчают (50-100,0) и заливают 80 мл воды + 20 мл 10%NaOH, настаивают 0,5 часа при периодическом перемешивании. Извлечение сливают, центрифугируют, к центрифугату добавляют 120 мл 10% раствора вольфрамата натрия и 1М H2SO4 до рН=2 (образуется вольфрамовая кислота, осаждает белки). Нагревают и кипятят 20 минут, центрифугируют, центрифугат переносят в делительную воронку и проводят извлечение эфиром. К эфирному слою добавляют 50 мл 10%NaOH, водную фазу отделяют, добавляют 25%H2SO4 до рН=2 и вновь извлекают эфиром (метод реэкстракции). Настаивание производят в щелочной воде, т.к. барбитураты образуют соли.

1.Хороший выход извлечения барбитуровой кислоты.

2. Недорого, недлительно.

3. Вытяжка получается чистой

1. Частный метод (для других ТВ большие потери).

1. Частный метод.

2. Чистая вытяжка.

1. Дороже, т.к. необходима чистка для колонки хроматографа.

На алкалоид – метод Кроморенко.

50-100,0 биоматериала измельчают и заливают 0,02М раствором H2SO4 до рН=2,5 (гидролиз алкалоидов не происходит, а извлечение лучше), настаивают 2 часа при периодическом перемешивании, проверяют рН,, водный слой процеживают. Операцию проводят 2 раза. Водную вытяжку объединяют, центрифугируют, добавляют сульфат аммония до насыщения (высаливание α-белков), центрифугируют, и извлекают эфиром 2-3 раза. К водной фазе прибавляют небольшими порциями раствор NaOH 20% (водная фаза содержит (NH4)2SO4 + NaOH  NH4OH, которым и происходит подщелачивание) до рН=9-10 и экстрагируют эфиром или хлороформом.

1. Частный метод ля алкалоидов, для синтетических веществ основного характера.

3. Вытяжка получается чистая.

1. Для веществ кислого характере – плохо. Для некоторых групп алкалоидов – плохое извлечение.

На производные фенотиазина – метод Соломатина.

Биоматериал измельчают и заливают абсолютным этанолом, подкисляют щавелевой кислотой до рН=2-3 (оксалаты фенотиазина ХР в этаноле), настаивают 2 часа, вытяжку сливают, операцию повторяют 3 раза, обхединенную вытяжку упаривают на водяной бане до густоты сиропа. белки осаждаются абсолютным этанолом (смотри метод Стаса-Отто), спиртовую вытяжку упаривают досуха и растворяют в воде. Нагревают до 40-50°С, осадок отфильтровывают и проводят экстракцию эфиром 2 раза при рН=2-3. Возможно определение веществ кислого характера. Водную фазу подщелачивают до рН=13, и извлекают эфиром 2-3 раза. Эфирное извлечение обрабатывают водой, подкисляют 0,5М H2SO4, часть водной вытяжки хранят или используют для СФМ, частично вновь экстрагируют эфиром из щелочной среды и исследуют химическими методами.

(Производные фенотиазина в сухом виде быстро окисляются, поэтому их хранят в сернокислой среде).

Изолирование веществ из биожидкостей.

Проводят прямую жидкость-жидкость экстракцию.

К биожидкости (кровь, моча, промывные воды) с определенным значение рН (2-3 или 9-10) и затем экстрагируют органическим растворителем (хлороформ, эфир). В качестве очистки для крови используют высаливание (NH4)2SO4 или вольфраматом Na + H2SO4.

В моче – проводят реэкстракцию.

Если вещество подвергается метаболизму и в моче находится в виде глюкуронидов или сульфатов, проводят кислотный (производные 1,4-бензодиазепина) или ферментный (морфин) гидролиз. Или выполняют восстановление дитионитом натрия N-оксидов (морфин).

библиографическое описание:
Сравнительная оценка методов изолирования аминазина из трупного материала / Саломатин Е.М. // Судебно-медицинская экспертиза. — М., 1967. — №2. — С. 27-33.

код для вставки на форум:

Основным методом изолирования и определения аминазина (ларгактила, хлорпромазина и др. ) в 5—10 г органов, 20 мл мочи и 5 мл крови человека и животных до настоящего времени является метод Дюбо и Паскаля, основанный на экстракции основания аминазина эфиром из щелочной среды, последующей реэкстракции в 0, 1 н. растворе серной кислоты и количественном определении по реакции с концентрированной серной кислотой. Для определения общего количества аминазина в крови (свободная и связанная формы) авторы применили кислотный гидролиз, достигаемый при нагревании с соляной кислотой (удельный вес 1, 19), а для анализа мочи — щелочной гидролиз, проводимый при нагревании в течение 2 часов с 20% раствором карбоната натрия при 100°.

Curry описал видоизмененный метод Дюбо и Паскаля для изолирования и определения производных фенотиазина в крови и ткани печени. Навеску печени мацерируют 10 мл воды и 13, 5 мл соляной кислоты, а навеску крови обрабатывают 2 мл воды и 8 мл соляной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин., охлаждают льдом, отделяют кислотный слой и смешивают с 12 мл 60% раствора едкого кали. Охлажденный щелочной раствор двукратно (по 50 мл) извлекают эфиром. Эмульсию расслаивают центрифугированием, эфирные извлечения отделяют, объединяют и встряхивают с 10 мл 2,5% раствора едкого натра, затем с 10 и 5 мл воды и реэкстрагируют 5 мл 0, 1 н. раствора серной кислоты. Сернокислый слой отделяют и после улетучивания следов эфира снимают ультрафиолетовый спектр в диапазоне волн от 220 до 320 ммк. Производные фенотиазина имеют максимум абсорбции при 255 ммк. Метаболиты аминазина в форме сульфоксидов могут давать максимум абсорбции при 240, 275 и 300 ммк. С реактивом FPN 2 производные фенотиазина и их метаболиты образуют красное, пурпурное, голубое или зеленое окрашивание.

Clarke отметил, что производные фенотиазина можно изолировать из внутренних органов методом Стас—Отто. Этим методом В.С. Гольденберг и Я.З. Лемберский изолировали аминазин и дипразин из внутренних органов человека. При этом аминазин открывали в, хлороформном извлечении из аммиачной среды, а дипразин — в извлечениях из кислой и аммиачной среды, но лучше из последней.

Л.И. Ушакова для изолирования аминазина из трупного материала применяла экстракцию ацетоном из тканей, предварительно измельченных и растертых с безводным сульфатом натрия (1:3). После упаривания ацетона остаток обрабатывали водой, водную фазу отфильтровывали и дважды извлекали новыми порциями эфира, затем водный слой подщелачивали раствором аммиака и трижды извлекали хлороформом. Аминазин обнаруживали в остатках после упаривания хлороформного извлечения из аммиачного раствора. Аминазин из крови (5 г) экстрагировали по методу Дюбо и Паскаля.

Для обнаружения аминазина (в остатках после упаривания аммиачно-хлороформных извлечений) применяли следующие методы: 1) реакции с общеалкалоидными осадочными реактивами — Майера, Зонненштейна и Драгендорфа; 2) реакции окрашивания с концентрированными серной, азотной кислотами, реактивами Марки, Фреде, бромной водой, раствором хлорного железа, концентрированной серной кислотой и нитритом натрия, концентрированной соляной кислотой и нитратом натрия; 3) инфракрасную спектроскопию.

Аминазин при исследовании крови по методу Дюбо и Паскаля определяли визуально (стандартные шкалы).

Рассмотренные методы изолирования аминазина из трупного материала в основном охарактеризованы для определения аминазина в незначительных навесках, и поэтому во многих случаях они не могут быть использованы при судебно-химических исследованиях. Описанные методы изолирования из 100 г навесок органов применяли без установления оптимальных условий извлечения и экстракции аминазина, без изучения границ обнаружения и определения, специфичности реакций обнаружения и т.д. Таким образом, разработка оптимального метода изолирования и обнаружения аминазина представляет практический интерес.

Экспериментальная часть

Нами было показано, что аминазин не экстрагируется эфиром из кислой среды (pH 2, 0—3, 0 по универсальному индикатору), а экстрагируется им в форме основания только из щелочной среды, наиболее полно при pH 13, 0 (при подщелачивании 50—60% раствором едкого натра). Использование хлороформа, дихлорэтана и других галогенопроизводных для экстракции приводит к образованию стойких эмульсий, потерям при экстракции и исключает реэкстракцию аминазина в сернокислую фазу (что необходимо для очистки и количественного определения).

Для разработки наиболее рационального метода изолирования из трупного материала мы подвергли сравнительному изучению 4 наиболее часто применяемых метода изолирования и экстракции органических соединений: методы Дюбо и Паскаля, Васильевой, Крамаренко и Стас—Отто.

Изолирование по методу Дюбо и Паскаля. Мелкоизмельченные 100 г печени, содержащие определенное количество аминазина, через 2 суток заливали 100 мл дистиллированной воды и 135 мл концентрированной соляной кислоты, смешивали и нагревали на кипящей водяной бане 5 мин. при постоянном помешивании, затем охлаждали льдом и фильтровали. К солянокислому извлечению добавляли 120 мл предварительно промытого эфиром 60% раствора едкого натра. Охлажденный раствор (pH 12, 0—13, 0) трижды извлекали новыми порциями (по 100 мл) эфира. Эмульсию центрифугировали и эфирный слой отделяли. Объединенные эфирные извлечения встряхивали с 30 мл 2,5% раствора едкого натра, отмывали 30 и 15 мл дистиллированной воды и реэкстрагировали 0, 1 н. раствором серной кислоты. Сернокислотный слой отделяли и после улетучивания следов эфира объем доводили в мерной колбе до 50 мл 0, 1 н. раствором серной кислоты. Количество аминазина определяли по методу Дюбо и Паскаля в модификации Л.И. Гребенника с использованием фотоэлектроколориметра ФЭКН-57 [кювета 5,105, светофильтр №4 (ЛЯМБДА=508 ммк), эталон сравнения — контроль реактивов]. Результаты опытов приведены в табл. 1. (В первых 5 опытах подщелачивание солянокислого извлечения производили 60% раствором едкого натра до pH 12, 0—13, 0, в последующих — 20% раствором карбоната натрия до pH 9,0—10,0).

Читайте также: