Газовая хроматография сущность метода кратко

Обновлено: 02.07.2024

5. Газовая хроматография. Сущность метода. Параметры удерживания.

Газовой хроматографией называется хроматографический метод, в котором в качестве подвижной фазы применяется газ или пар. В свою очередь газовая хроматография может быть разделена на газо-адсорбционную (газо-твердую) и газо-жидкостную. В первом случае неподвижной фазой служит твердое вещество — адсорбент, во втором — жидкость, распределенная тонким слоем по поверхности какого-либо твердого носителя (зерненого материала, стенок колонки).

Особенность метода газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) в том, что в качестве неподвижной фазы применяют адсорбенты с высокой удельной поверхностью (10—1000 м 2 г -1 ), и распределение веществ между неподвижной и подвижной фазами определяется процессом адсорбции. Адсорбция молекул из газовой фазы, т.е. концентрированно их на поверхности раздела твердой и газообразной фаз, происходит за счет межмолекулярных взаимодействий (дисперсионных, ориентационных, индукционных), имеющих электростатическую природу. Возможно, образование водородной связи, причем вклад этого вида взаимодействия в удерживаемые объемы значительно уменьшается с ростом температуры.

Для аналитической практики важно, чтобы при постоянной температуре количество адсорбированного вещества на поверхности С_s было пропорционально концентрации этого вещества в газовой фазе С_m:

т.е. чтобы распределение происходило в соответствии с линейной изотермой адсорбции (к — константа). В этом случае каждый компонент перемещается вдоль колонки с постоянной скоростью, не зависящей от его концентрации. Разделение веществ обусловлено различной скоростью их перемещения. Поэтому в ГАХ чрезвычайно важен выбор адсорбента, площадь и природа поверхности которого обусловливают селективность (разделение) при заданной температуре.

С повышением температуры уменьшаются теплота адсорбции DH/T, от которой зависит удерживание, и соответственно t_R . Это используют в практике анализа. Если разделяют соединения, сильно различающиеся по летучести при постоянной температуре, то низкокипящие вещества элюируются быстро, высококипящие имеют большее время удерживания, их пики на хроматограмме будут ниже и шире, анализ занимает много времени. Если же в процессе хроматографирования повышать температуру колонки с постоянной скоростью (программирование температуры), то близкие по ширине пики на хроматограмме будут располагаться равномерно.

В качестве адсорбентов для ГАХ в основном используют активные угли, силикагели, пористое стекло, оксид алюминия. Неоднородностью поверхности активных адсорбентов обусловлены основные недостатки метода ГАХ и невозможность определения сильно адсорбирующихся полярных молекул. Однако на геометрически и химически однородных макропористых адсорбентах можно проводить анализ смесей сильнополярных веществ. В последние годы выпускают адсорбенты с более или менее однородной поверхностью, такие, как пористые полимеры, макропористые силикагели (силохром, порасил, сферосил), пористые стекла, цеолиты.

Наиболее широко метод газоадсорбционной хроматографии применяют для анализа смесей газов и низкокипящих углеводородов, не содержащих активных функциональных групп. На молекулярных ситах — высокопористых природных или синтетических кристаллических материалах, все поры которых имеют примерно одинаковые размеры (0,4—1,5 нм), — можно разделить изотопы водорода. Сорбенты, называемые порапаками, используют для разделения гидридов металлов (Ge, As, Sn, Sb) (см. рис. 8.15). Метод ГАХ на колонках с пористыми полимерными сорбентами или углеродными молекулярными ситами самый быстрый и удобный способ определения воды в неорганических и органических материалах.

Газожидкостная хроматография В аналитической практике чаще используют метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Это связано с чрезвычайным разнообразием жидких неподвижных фаз, что облегчает выбор селективной для данного анализа фазы, с линейностью изотермы распределения в более широкой области концентраций, что позволяет работать с большими пробами, и с легкостью получения воспроизводимых по эффективности колонок.

Механизм распределения компонентов между носителем и неподвижной жидкой фазой основан на растворении их в жидкой фазе. Селективность зависит от двух факторов: упругости пара определяемого вещества и его коэффициента активности в жидкой фазе. По закону Рауля, при растворении упругость пара вещества над раствором p_i прямо пропорциональна его коэффициенту активности g молярной доле N_i в растворе и давлению паров чистого вещества Р°_i при данной температуре:

Поскольку концентрация i-го компонента в равновесной паровой фазе определяется его парциальным давлением, можно принять что

а коэффициент селективности

Таким образом, чем ниже температура кипения вещества (чем больше P 0 _i), тем слабее удерживается оно в хроматографической колонке.

Если же температуры кипения веществ одинаковы, то для их разделения используют различия во взаимодействии с неподвижной жидкой фазой: чем сильнее взаимодействие, тем меньше коэффициент активности и больше удерживание.

Для обеспечения селективности колонки важно правильно выбрать неподвижную жидкую фазу. Эта фаза должна быть хорошим растворителем для компонентов смеси (если растворимость мала, компоненты выходят из колонки очень быстро), нелетучей (чтобы не испарялась при рабочей температуре колонки), химически инертной, должна обладать небольшой вязкостью (иначе замедляется процесс диффузии) и при нанесении на носитель образовывать равномерную пленку, прочно с ним связанную. Разделительная способность неподвижной фазы для компонентов данной пробы должна быть максимальной.

Различают жидкие фазы трех типов: неполярные (насыщенные углеводороды и др.), умеренно полярные (сложные эфиры, нитрилы и др.) и полярные (полигликоли, гидроксиламииы и др.).

Зная свойства неподвижной жидкой фазы и природу разделяемых веществ, например класс, строение, можно достаточно быстро подобрать подходящую для разделения данной смеси селективную жидкую фазу. При этом следует учитывать, что время удерживания компонентов будет приемлемым для анализа, если полярности стационарной фазы и вещества анализируемой пробы близки. Для растворенных веществ с близкой полярностью порядок элюирования обычно коррелирует с температурами кипения, и если разница температур достаточно велика, возможно полное разделение. Для разделения близко - кипящих веществ разной полярности используют стационарную фазу, селективно - удерживающую один или несколько компонентов вследствие диполь - дипольного взаимодействия. С увеличением полярности жидкой фазы время удерживания полярных соединений возрастает.

Газовая хроматография (ГХ) – метод разделения летучих соединений, в котором подвижной фазой является газ.

• ПФ – газ носитель (инертный газ: гелий)
• НФ – твердый сорбент с большой удельной поверхностью
• только для аналитических целей и только в колонке

Разновидности газовой хроматографии

1. газо-твердофазная (газо-адсорбционная)
2. газо-жидкостная

Требования к веществам для газовой хроматографии

• летучесть (или предварительный перевод в летучие производные)
• инертность
• термическая устойчивость (до 350)
• молярная масса до 400

Достоинства газовой хроматографии

• один из наиболее распространенных методов анализа
• неразрушающий метод анализа
• высокая разрешающая способность
• низкий предел обнаружения
• высокая чувствительность
• экспрессность
• точность
• совместимость с большим типом детекторов

Газо-адсорбционная хроматография

Газо-адсорбционная хроматография (ГАХ) – адсорбционная хроматография.
Разделение в газо-адсорбционной хроматографии достигается за счет различной адсорбции на НФ.

Неподвижная фаза

НФ определяет селективность.

Типы НФ

1. Твердые адсорбенты
2. Жидкости на твердом носителе
3. Химически связанные жидкие фазы

Особые требования к адсорбентам в ГАХ

• высокая удельная поверхность
• отсутствие каталитической активности
• химическая инертность
• малая летучесть
• термическая устойчивость
• физическая сорбция хроматографируемых соединений
• однородность структуры

Применение газо-адсорбционной хроматографии

• анализ газов
• анализ низкомолекулярных веществ (не должные содержать активных функциональных групп)
• определение воды в неорганических и органических материалах, анализ
• анализ летучих гидридов металлов

Преимущества и недостатки газо-адсорбционной хроматографии

• большое время жизни колонок
• возможность разделения стереоизомеров, неорганических газов и других смесей соединений, которые проблематично хроматографировать другими методами

• сильное удерживание полярных и высококипящих веществ ⇒ большое время анализа, низкие, широкие пики
• возможность протекания каталитических процессов на поверхности сорбента
• сложность получения однородных сорбентов ⇒ плохая воспроизводимость времен удерживания, асимметричность хроматографических пиков

Газо-жидкостная хроматография

ГЖХ – распределительная хроматография.
НФ – высокомолекулярная жидкость, нанесенная на твердый носитель.
Разделение достигается за счет различной растворимости компонентов образца в ПФ и НФ.
Наиболее распространенный метод аналитической ГХ.

Решающий фактор – селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой (абсорбентом).
Абсорбция сводится к избирательному растворению газа или пара хроматографируемого вещества пленкой жидкости (НФ).
Насадочная колонка, либо по внутренней поверхности тонкого капилляра (капиллярная колонка).

Неподвижная фаза

Основная характеристика – температурные пределы применения (минимум и максимум).

Требования к жидкой фазе

1. должна хорошо растворять компоненты смеси
2. инертность
3. малая летучесть (чтобы не испарялась при рабочей температуре колонки)
4. термическая устойчивость
5. высокая селективность
6. небольшая вязкость (иначе замедляется процесс диффузии)
7. способность образовывать при нанесении на носитель равномерную пленку, прочно с ним связанную

Вещества, используемые в качестве жидкой фазы:

• Неполярные парафины (сквалан)
• вазелиновое масло, апиезоны
• кремнийорганические полимеры
• карборансиликоновые жидкие фазы (самые термостабильные)
• умеренно полярные жидкости, полярные (гидроксиламины, полиэтиленгликоли (карбоваксы))

Носители НЖФ

Применяются те же сорбенты, используемые в других видах хроматографии.
Главное назначение — удержание пленки НЖФ.

Требования к НЖФ:

• умеренная удельная поверхность
• прочность
• изопористость
• низкая пористость, неглубокие поры – избежать застойных явлений, чтобы вещество не задерживалось
• химическая инертность (минимизировать адсорбцию на границе газ-носитель)
• термическая устойчивость

Химически связанные НФ

Получают химической модификацией поверхности твердого носителя (обычно силикагеля) для обеспечения более хорошей связи, для предотвращения испарения жидкости при высокой температуре, повышения термостойкости.

• возможность нанести более тонкий и равномерный слой на носитель (по сравнению с жидкой фазой)
• высокая эффективность
• высокая термическая устойчивость
• высокая устойчивость к растворителям (предотвращается смыв НФ с носителя, возможность регенерации)

Подвижная фаза

Газы-носители: Ar, He, H₂, N₂

Параметры, на которые влияет газ-носитель:

• эффективность системы – низкомолекулярные газы (He, H₂) имеют большие коэффициенты диффузии, поэтому обеспечивают эффективное и быстрое разделение
• устойчивость ПФ и НФ – не инертные газы (H₂, O₂) способны взаимодействовать с веществами и материалами деталей хроматографа
• сигнал детектора – некоторые детекторы требуют использования специальных газов

Газ-носитель не оказывает влияния на селективность (удерживание).

Основная характеристика – линейная скорость потока газа-носителя. Измеряется на выходе из колонки (мл/мин).

Газовый хроматограф

Принципиальная схема газового хроматографа 1

1. баллон с газом-носителем
2. блок подготовки газа с регулятором скорости потока
3. инжектор (испаритель)
4. хроматографическая колонка с термостатом
5. детектор
6. регистрирующее устройство

Промышленные хроматографы

1. Автоматические – контроль производственных процессов: производство легких бензинов, синтетического каучука, полимеров, аммиака, формалина (контроль за реакцией)
2. Для препаративных целей

Блок подготовки газа-носителя

Разная оптимальная скорость потока для разных газов, обусловленная разницей в коэффициентах диффузии.

Инжектор

• Инжектор обеспечивает точный, количественный отбор пробы.
• Газовые пробы вводят шприцами или с помощью петли постоянного объема, жидкие вводят инъекционными шприцами в непрерывно движущийся поток газа-носителя.
• Температура инжектора выдерживается на 20-50 выше, чем в колонке.
• Инжектор может быть оборудован делителем потока для обеспечения дополнительного дозирования.

Колонки

Насадочные (набивные) – заполненные неподвижной фазой колонки из стекла или стали в форме спирали (1-5 м, диаметр 5-10 мм).

Капиллярные – кварцевые капилляры (длина 10-100 м, внутренний диаметр 100-500 мкм), на стенки которого нанесена жидкая фаза.

• высокая эффективность
• носитель (насадка) не используется

Предколонки (форколонки)

• ставятся перед основной колонкой
• меньше основной колонки по размеру

Задачи:

1. концентрирование пробы из большого объема
2. для защиты и предохранения основной колонки от гидроудара (из-за перепада давления)
3. фильтрация от нелетучих примесей

Температура колонки

Факторы, определяющие температуру:

• летучесть пробы
• рабочий диапазоном температур колонки

Выбор температуры колонки сводится к достижению оптимального соотношения между скоростью хроматографического анализа, разрешающей способностью и чувствительностью.

Градиентное хроматографирование — изменение температуры (ступенчатое или линейное) в процессе хроматографии. Разделение сложной смеси компонентов путем варьирования температуры.

Градиентное изменение температуры является одним из способов решения основной проблемы хроматографии – уширение пика в процессе контакта с сорбентом. При изотерме пики уширяются со временем, при градиентном хроматографировании пики одинаково узкие.

Детекторы

Задача: регистрирование изменения физико-химических показателей.

Выбор детектора определяется природой хроматографируемых соединений, целями хроматографии, концентрацией веществ.

Классификация детекторов в газовой хроматографии

По виду зависимости сигнала детектора от скорости подвижной фазы

1. Интегральные (практически не используюся)
2. Дифференциальные:

1) концентрационные – сигнал пропорционален концентрации, высота пика не меняется, площадь меняется

2) потоковые – сигнал пропорционален количеству вещества, высота пика меняется, площадь не меняется

Зависимость сигнала детектора от скорости потока ПФ

Диапазон линейности детектора – важная характеристика детектора, диапазон, в котором зависимость сигнала детектора от скорости потока ПФ остается лиейной.

По деструктивной способности

1. Деструктивные – в процессе детектирования вещество разрушается, не подходят для препаративной хроматографии
2. Недеструктивные

По чувствительности

1. с низкой чувствительностью (детектор по теплопроводности, детектор сечения ионизации)
2. высокочувствительные (ионизационные детекторы)

Иногда используют последовательно несколько детекторов для увеличения чувствительности.

По селективности

1. Универсальные
2. Селективные (более чувствительные)

Некоторые виды детекторов газовой хроматографии

Детектор по теплопроводности (катарометр)

основан на изменении сопротивления нагретой проволоки (W, Pt, Ni)

мост Уинстона, 4 спирали с высоким термическим сопротивлением

чем больше теплопроводность газа-носителя, тем больше чувствительность (очень высокую теплопроводность имеет водород, но его не используют ввиду взрывоопасности, а используют гелий)

• недеструктивный
• универсальный
• позволяет проводить анализ газов
• совместим с другими детекторами

• требуется газ высокой степени очистки – 99,999% (А)
• чувствителен к изменению скорости газа носителя (поэтому устанавливают постоянную скорость)

Для повышения чувствительности катарометра перед ним устанавливают конвектор.

Углекислотный конвектор — органические вещества сжигаются на оксиде меди II, и сигнал становится пропорционален количеству вещества и количеству атомов углерода.
Водородный конвектор – газом носителем выступает азот, органические вещества переводят в воду.
Метановый конвектор – газом носителем выступает водород.

изменение сопротивления при сжигании образца

деструктивный метод – водородное пламя сжигает вещество , образуются ионы, сила тока увеличивается, сопротивление уменьшается

чувствительность пропорциональна числу атомов углерода (ацил катионы, CHO+)

• универсальный
• газ-носитель не дает сигнал
• низкий предел обнаружения
• линейный динамический диапазон шире, чем у катарометра

• чувствителен к изменению скорости газа-носителя
• нельзя определять неорганические газы

стержень из соли щелочного металла

эмиссия увеличивает ток

• высокочувствителен к соединения содержащими анионобразующие элементы (серу, мышьяк, фосфор, кислород, галогены)
• анализ гербицидов, пестицидов, удобрений

Электронно-захватный детектор (ECD)

захват медленных электронов электроотрицательными атомами в молекуле – достраивание электронной оболочки элементов до октета убывание ионного тока

ГА́ЗОВАЯ ХРОМАТОГРА́ФИЯ, ме­тод раз­де­ле­ния, иден­ти­фи­ка­ции, ко­ли­че­ст­вен­но­го оп­ре­де­ле­ния и фи­зи­ко-хи­мич. ис­сле­до­ва­ния ве­ществ; вид хро­ма­то­гра­фии , в ко­то­рой под­виж­ной фа­зой яв­ля­ет­ся газ (пар). По аг­ре­гат­но­му со­стоя­нию под­виж­ной и не­под­виж­ной фаз вы­де­ля­ют га­зо-жид­ко­ст­ную хро­ма­то­гра­фию (ГЖХ), в ко­то­рой не­под­виж­ной фа­зой яв­ля­ет­ся не­ле­ту­чая (ма­ло­ле­ту­чая) жид­кость, на­не­сён­ная тон­ким сло­ем на твёр­дый но­си­тель (т. е. сис­те­ма жид­кость – твёр­дое те­ло), и га­зо-твер­до­фаз­ную (ГТХ), или га­зо­ад­сорб­ци­он­ную (ГАХ), хро­ма­то­гра­фию, в ко­то­рой не­под­виж­ная фа­за – твёр­дое те­ло. Раз­де­ле­ние ком­по­нен­тов в Г. х. ос­но­ва­но на раз­ли­чии ско­ро­стей дви­же­ния кон­цен­тра­ци­он­ных зон ис­сле­дуе­мых ве­ществ, пе­ре­ме­щаю­щих­ся в по­то­ке га­зо­вой фа­зы от­но­си­тель­но не­под­виж­ной фа­зы, ко­то­рая ха­рак­те­ри­зу­ет­ся сорб­ци­он­ны­ми или си­то­вы­ми свой­ст­ва­ми, при­чём раз­де­ляе­мые ве­ще­ст­ва рас­пре­де­ле­ны ме­ж­ду обеи­ми фа­за­ми. ГЖХ бы­ла пред­ло­же­на А. Мар­ти­ном и Р. Син­гом в 1941, реа­ли­зо­ва­на в 1952 А. Мар­ти­ном и амер. био­хи­ми­ком А. Джейм­сом.

Газовая хроматография — разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.

Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель (силикагель, уголь, оксид алюминия), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя.

Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.

Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений.

Содержание

Оборудование для газовой хроматографии

Главным прибором для этого метода исследований является газовый хроматограф:

Схема газового хроматографа

1 — источник газа-носителя (подвижной фазы)
2 — регулятор расхода газа носителя
3 — устройство ввода пробы
4 — хроматографическая колонка в термостате
5 — детектор
6 — электронный усилитель
7 — регистрирующий прибор (самописец, компьютер)
8 — расходомер

Источник газа-носителя

Чаще всего это — баллон со сжатым или сжиженным газом, который обычно находится под большим давлением (до 150 атмосфер). Чаще всего при хроматографии используют гелий, реже азот, ещё реже водород и другие газы.

В России принята цветовая маркировка баллонов, содержащих различные газы.

Газ	Окраска баллона	Цвет надписи с названием газа
Азот	Чёрный	Жёлтый
Водород	Тёмно-зелёный	Красный
Гелий	Коричневый	Белый
Аргон (техн.)	Чёрный	Синий
Аргон (чист.)	Серый	Зелёный
Кислород	Голубой	Чёрный
Горючие газы	Красный	Белый

Регулятор расхода газа

Предназначение этого компонента газового хроматографа — контроль расхода газа в системе, а также поддержка необходимого давления газа на входе в систему. Обычно в качестве регулятора расхода газа используются редуктор или дроссель.

Устройство ввода пробы

Предназначено для подачи пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку.

В том случае, если хроматограф предназначен для анализа жидких проб, устройство ввода проб совмещается с испарителем.

Проба вводится в испаритель при помощи микрошприца путём прокалывания эластичной прокладки. Испаритель обычно нагрет до температуры, превышающей температуру самой колонки на 50 °C. Объём вводимой пробы — несколько микролитров

Хроматографические колонки

Под колонкой подразумевается сосуд, длина которого значительно больше диаметра. Для газовой хроматографии обычно используют U-образные или спиральные колонки. Внутренний диаметр колонок — 2-15 мм, а длина — 1-20 м. Материалом для изготовления колонок служит стекло, нержавеющая сталь, медь, иногда фторопласт. В последнее время наибольшее распространение получили капиллярные колонки изготовленные из плавленного кварца, с нанесенной внутри неподвижной фазой. Длина подобных колонок может достигать сотен и даже тысяч метров, хотя чаще используются колонки длиной 30-50 м.

Крайне важно плотное наполнение колонок неподвижной фазой, а также обеспечение постоянства температуры колонки в течение всего процесса хроматографирования. Точность поддержания температуры должна составлять 0,05-1 °C. Для точного регулирования и поддержания температуры используют термостаты.

Детекторы

Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.

В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:

Источники

Ссылки

Wikimedia Foundation . 2010 .

Полезное

Смотреть что такое "Газовая хроматография" в других словарях:

газовая хроматография — ГХ Хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара. [ГОСТ 17567 81] Тематики газовая хромотография Обобщающие термины виды газовой хроматографии Синонимы ГХ … Справочник технического переводчика

газовая хроматография — dujų chromatografija statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Chromatografija, kai judanti fazė – dujos. atitikmenys: angl. gas chromatography; vapor phase chromatography; vapour phase chromatography vok. Gaschromatographie, f… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

газовая хроматография — dujų chromatografija statusas T sritis chemija apibrėžtis Chromatografija, kai judanti fazė – dujos. atitikmenys: angl. gas chromatography; GC; vapor phase chromatography; vapour phase chromatography rus. газовая хроматография … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ — хроматография, в к рой подвижной фазой служит газ (пар), а неподвижной тв. в во (газоадсорбционная хроматография) или жидкость, нанесённая тонким слоем на тв. носитель (газо жидкостная хроматография). Используется для разделения, анализа и… … Естествознание. Энциклопедический словарь

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ — (ГХ), вид хроматографии, в к рой подвижной фазой служит газ (пар). В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы различают газоадсорбционную хроматографию (неподвижная фаза твердое тело) и газо жидкостную хроматографию (неподвижная фаза … Химическая энциклопедия

газовая хроматография с программированием расхода газа-носителя — Газовая хроматография, при которой расход газа носителя изменяется в течение процесса по заданному закону. [ГОСТ 17567 81] Тематики газовая хромотография Обобщающие термины виды газовой хроматографии … Справочник технического переводчика

газовая хроматография с программированием температуры — ГХПТ Газовая хроматография, при которой температура колонки изменяется в течение процесса по заданному закону во времени. [ГОСТ 17567 81] Тематики газовая хромотография Обобщающие термины виды газовой хроматографии Синонимы ГХПТ … Справочник технического переводчика

газовая хроматография с регулированием температуры — — [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN temperature controlled gas chromatography … Справочник технического переводчика

Газовый хроматограф представляет собой устройство для анализа сложных газовых веществ путем их дифференцирования на монокомпоненты. Далее компоненты смеси подвергаются анализу на предмет качественных и количественных характеристик. При этом исследования можно проводить с применением любых физических и химических способов. Если хроматографу не удалось разделить пробу на элементы, то вещество принято считать однородным. Газовые хроматографы являются неотъемлемой частью хроматографии и широко используются в исследовательской деятельности различных профилей, начиная от фармацевтики и заканчивая добывающей промышленностью. В этой статье мы подробно рассмотрим следующие моменты, связанные с газовыми хроматографами:

Принцип работы газового хроматографа

Газовый хроматограф работает согласно общим принципам хроматографии. Это значит, что элементы смеси распределяются между двумя фазами: подвижной (элюентом) и неподвижной. Для газового хроматографа характерно проведение исследований, где в качестве подвижной фазы выступает газ или пар. Чаще всего в качестве элюента выступают гелий, водород и азот. Неподвижной фазой может быть как твердое тело (тогда речь идет о газообсорбционной хроматографии), так и жидкое вещество (в таком случае, принято говорить о газожидкостной хроматографии).

Порядок исследования

Само исследование смесей в газовом хроматографе выглядит следующим образом:

• Поступление пробы в устройство ввода. Небольшое количество исследуемого вещества помещается в устройство ввода при помощи специального дозатора. Здесь же происходит испарение жидких проб с последующим поступлением в хроматографическую колонку.
• Разделение смеси на монокомпоненты. Смесь делится на отдельные элементы при одновременном протекании процессов сорбции-десорбции веществ между элюентом и неподвижной фазой.
• Перемещение в детектор монокомпонентов и газа-носителя. Здесь происходит регистрация веществ, которые по своим физико-химическим свойствам отличаются от газа-носителя, и преобразование их в электросигнал.
• Усиление электрического сигнала и преобразование его в аналоговое напряжение. На этом этапе данные получают цифровую форму.
• Составление хроматограммы. Регистратор (как правило, это ПК) выстраивает график зависимости сигнала от времени. Этот график принято называть хроматограммой.

Устройство

Хроматограф газа имеет достаточно сложную конструкцию, где каждый элемент выполняет определенную функцию. Стандартный прибор состоит из следующих узлов:

• Источник газа-носителя (элюента). Как правило, в качестве источника газа-носителя используют баллон объемом 40 литров с сжатым или сжиженным газом, находящимся под большим давлением.
• Регулятор расхода элюента. Этот элемент отвечает за контроль расхода газа и обеспечение необходимого давления на входе в систему.
• Устройство ввода проб. Через него образец подается в колонку.
• Хроматографическая колонка — сосуды, диаметр которых намного меньше длины. В этом сосуде и происходит дифференцирование сложной смеси.
• Детекторы. На выходе из системы фиксируют концентрацию веществ и регистрируют отличные от газа-носителя свойства.
• Электронный усилитель. Служит для усиления электрического сигнала.

Конструкция газового хроматографа включает в себя также расходомер, отвечающий за контроль расхода газа, и регистратор, который служит для построения хроматограммы. В качестве регистратора в современных приборах чаще всего используется ПК, реже — самописец.

1 — источник газа-носителя;
2 — регулятор расхода подвижной фазы;
3 — устройство ввода образца;
4 — колонка;
5 — детектор;
6 — электроусилитель;
7 — регистратор;
8 — расходомер.

Колонки газового хроматографа

Хроматографические колонки можно считать одним из важнейших элементом хроматографа. В ходе исследования трубки наполняют неподвижной фазой. Разделение вещества на компоненты происходит именно в хроматографических колонках. Различают два типа колонок:

Детекторы в газовой хроматографии

Детекторы также считаются важнейшими элементами газового хроматографа, поскольку именно эти элементы отвечают за определение качественных и количественных характеристик анализируемых веществ. В данной таблице приведены наиболее распространенные виды детекторов, используемых в газовых приборах.

Детектор	Область применения	Нижний предел детектирования, пг	Линейный диапазон (отношение наибольшего содержания вещества к наименьшему)
Детектор по теплопроводности (катарометр)	Все вещества	10	104
Пламенно-ионизационный детектор (ПИД)	Все виды органических веществ	100	106
Термоионный детектор (ТИД)	Вещества, содержащие азот и фосфор	1–10	103–104
Детектор электронного захвата (ЭЗД)	Вещества, содержащие серу, галоген и азот	0,001–1,0	102
Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)	Вещества, содержащие серу и фосфор	100	103–105

Объекты анализа

Объекты анализа для газового хроматографа должны обладать рядом свойств, а именно — летучестью, термостабильностью, инертностью, молекулярной массой не более 400 единиц, простотой получения. Все эти характеристики в совокупности обычно присутствуют в органических веществах. Однако хроматограф газа может использоваться и для исследования смесей неорганической природы.

Сферы применения

Использование газовых хроматографов актуально в различных промышленных отраслях, медицине и криминалистике. С помощью таких хроматографов обычно исследуют:

Читайте также:

  
• Развитие представлений о пространстве и времени кратко
  
• Социальное развитие подростка в школе
  
• Назовите основные положения хартии 1814 кратко
  
• Хилтунен детский сад по системе монтессори методические рекомендации для педагогов
  
• Техника выполнения упражнений на скорость кратко