Качественный анализ анионов кратко
Обновлено: 28.06.2024
Теоретические основы.Химические методы качественного анализа основаны на аналитических реакциях, которые имеют специфический эффект (выпадение осадка, выделение газа или изменение цвета раствора) для одного или нескольких ионов, присутствующих в исследуемом растворе. В том случае, если аналитическая реакция характерна для одного иона, ее называют специфической. Например, реакция образования желтого осадка гексанитрокобальтата (III) калия является специфической:
В том случае, когда аналитическая реакция имеет сходный эффект для нескольких ионов, она носит название групповой. В частности, ионы Ba 2+ образуют белые кристаллические осадки с ионами SO4 2 , PO4 3 и CO3 2 , поэтому нитрат бария – групповой реагент для определения этих ионов.
Качественный анализ можно условно разделить на две части: анализ катионов и анализ анионов. В зависимости от отношения ионов к различным групповым реагентам катионы и анионы делятся на аналитические группы.
В основе классификации катионов лежит их различие во взаимодействии с кислотами и основаниями.
Первая аналитическая группа катионов содержит ионы NH4 + , Na + и K + . Группа не имеет специфического реагента, большинство солей на основе этих ионов хорошо растворимы в воде.
Вторая аналитическая группа катионоввключает ионы Ag + , Pb 2+ и Hg2 2+ . Групповым реагентом является соляная кислота HCl, в присутствии которой происходит осаждение малорастворимых хлоридов вышеуказанных металлов.
В состав третьей аналитической группы катионоввходят ионы Ba 2+ и Ca 2+ , которые образуют белые кристаллические осадки сульфатов кальция и бария при действии на раствор серной кислоты (групповой реагент).
Четвертая аналитическая группа катионовобъединяет ионы, основания которых проявляют амфотерные свойства - Al 3+ , Cr 3+ , Zn 2+ . Групповой реагент – избыток NaOH, который осаждает катионы всех остальных групп (кроме первой) и переводит катионы четвертой группы в форму гидроксокомплексов.
Пятая аналитическая группа катионовсодержит ионы Fe 2+ , Fe 3+ , Mn 2+ . Гидроксид аммония NH4OH (групповой реагент) переводит их в осадок соответствующих гидроксидов, которые нерастворимы в избытке реагента.
К ионам шестой аналитической группыотносятся Cu 2+ , Co 2+ , Ni 2+ , которые образуют растворимые комплексные аммиакаты в присутствии избытка NH4OH (групповой реагент).
КЛАССИФИКАЦИЯ АНИОНОВ
В основе аналитической классификации анионов лежит их различное отношение к солям бария и серебра.
Первая аналитическая группа анионовобразована анионами SO4 2 , PO4 3 и CO3 2 . Эти ионы образуют белые кристаллические осадки в присутствии нитрата бария, который является групповым реагентом.
Вторая аналитическая группа анионоввключает ионы Cl , Br и I . Групповой реагент – нитрат серебра, который осаждает вышеуказанные ионы.
Третья аналитическая группа анионовсодержит такие ионы, как NO3 , NO2 и CH3COO . Большинство солей на основе этих ионов хорошо растворимо в воде. Групповой реагент отсутствует.
Цель работы.Изучение аналитических реакций катионов и анионов и определение состава неизвестного раствора.
Порядок работы.
Опыт 1. Качественные реакции катионов и анионов.
Проведите аналитические реакции катионов и анионов, описанные ниже. Обратите внимание на внешний эффект реакций. Результаты оформите в виде таблицы:
Группа | Ион | Реагент | Условия | Уравнение реакции | Наблюдения |
1. Аналитические реакции катионов первой группы
Реакция иона аммония
Концентрированные растворы щелочей выделяют аммиак в газообразном виде из растворов солей аммония.
Налейте в фарфоровую чашку 1 мл раствора соли аммония, добавьте 1 мл концентрированного раствора NaOH и закройте часовым стеклом с прикрепленной индикаторной бумажкой, пропитанной раствором фенолфталеина (газовая камера). Наблюдайте изменение цвета индикаторной бумаги.
Реакция иона натрия
Ионы натрия в растворе можно определить с помощью гексагидроксистибата (V) калия K[Sb(OH)6].
Возьмите в пробирку 3-5 капель любой соли натрия и добавьте такое же количество раствора K[Sb(OH)6] (реакция идет в нейтральной среде). Охладите пробирку под струей холодной воды и потрите стеклянной палочкой стенку пробирки. В присутствии ионов натрия выпадает белый кристаллический осадок Na[Sb(OH)6] .
Реакция иона калия
Специфическим реактивом на ионы калия в растворе служит гексанитрокобальтат (III) натрия Na3[Co(NO2)6].
Подкислите раствор, содержащий соль калия, разбавленным раствором уксусной кислоты (рН = 5) и добавьте несколько кристаллов Na3[Co(NO2)6]. Образование желтого осадка K2Na[Co(NO2)6] доказывает присутствие ионов калия в растворе. Ионы аммония мешают определению, поэтому в случае их присутствия в растворе их необходимо удалить кипячением в присутствии NaOH.
2. Аналитические реакции катионов второй группы
Реакция иона Ag(I)
Соляная кислота образует с Ag + белый осадок хлорида серебра, который растворяется в избытке NH4OH с образованием комплексного соединения состава.
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора нитрата серебра и добавьте 2 капли разбавленного раствора соляной кислоты. Наблюдайте образование осадка AgCl и его растворение в избытке NH4OH.
Реакция иона Hg (I)
Соляная кислота HCl образует в присутствии ионов Hg2 2+ белый осадок, разлагающийся под действием NH4OH:
белый осадок черный осадок
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора нитрата ртути (I) и добавьте 2 капли разбавленного раствора соляной кислоты. Наблюдайте образование белого осадка и изменение его цвета в присутствии NH4OH.
Реакции иона Pb (II)
a) В присутствии соляной кислоты образуется белый осадок PbCl2, растворимый в горячей воде.
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора нитрата свинца (II) и добавьте 2 капли разбавленного раствора соляной кислоты. Наблюдайте образование белого осадка. Добавьте дистиллированной воды и нагрейте раствор на водяной бане.
б) В присутствии иодида калия образуется желтый осадок иодида свинца (II), который растворяется в горячей воде и кристаллизуется в виде желтых игольчатых кристаллов при охлаждении (золотой дождь).
3. Аналитические реакции катионов III группы
Реакция иона кальция
Оксалат аммония (NH4)2C2O4 осаждает ионы Ca 2+ в виде белого кристаллического осадка, растворимого в сильных кислотах и избытке уксусной кислоты (при проведении реакции обратите внимание на рН раствора (нейтральная или слабокислая среда).
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора нитрата или хлорида кальция и добавьте 2 капли раствора оксалата аммония. Наблюдайте образование белого осадка. Испытайте растворимость осадка в разбавленных соляной и уксусной кислотах.
Реакции иона бария
(а) В присутствии серной кислоты ионы Ba 2+ образуют белый кристаллический осадок, нерастворимый в кислотах и щелочах.
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора нитрата или хлорида бария и добавьте 2 капли разбавленного раствора серной кислоты. Наблюдайте образование белого осадка. Испытайте растворимость осадка в кислотах и щелочах.
(б) В нейтральных растворах в присутствии K2CrO4 или K2Cr2O7 образуется желтый кристаллический осадок BaCrO4, который растворим в сильных кислотах.
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора нитрата или хлорида бария и добавьте 2 капли раствора хромата калия. Наблюдайте образование желтого осадка. Испытайте его растворимость в соляной и уксусной кислотах.
4. Аналитические реакции катионов IV группы
Реакция иона алюминия
Органическое соединение ализарин C11H6O2(OH)2 образует с гидроксидом алюминия малорастворимое комплексное соединение розового цвета.
Поместите на фильтровальную бумагу 1-2 капли любой соли алюминия и подержите ее в парах аммиака (над открытой склянкой с концентрированным раствором гидроксида аммония). Добавьте 1 каплю раствора ализарина и снова поместите бумагу в пары NH3 на 1-2 минуты. Высушите фильтровальную бумагу над пламенем горелки и наблюдайте образование розового пятна алюминиевого комплекса. (Фиолетовая окраска пятна обусловлена аммонийной солью ализарина, которая разлагается при нагревании).
Реакция иона хрома (III)
Пероксид водорода в щелочных растворах переводит ион хрома (III) в CrO4 2 (хромат-ион).
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора любой соли хрома (III), добавьте 6-7 капель раствора NaOH до образования зеленого раствора Na3[Cr(OH)6], а затем – 3-4 капли 10%-ного раствора H2O2. Нагрейте раствор. Обратите внимание на изменение цвета. (Выделение газа обусловлено процессом разложением пероксида водорода, катализатором которого служат хромат-ионы).
Реакция иона цинка
Дитизон (дифенилтиокарбазон) S=C образует с ионами цинка в слабокислой среде комплексное соединение красного цвета, растворимое в хлороформе CHCl3.
Возьмите в пробирку 2-3 капли любой соли цинка, добавьте 2-3 капли ацетатного буферного раствора и 2-3 капли раствора дитизона в хлороформе. Встряхните пробирку и наблюдайте изменение цвета органического слоя.
5. Аналитические реакции катионов V группы
Реакция иона железа (II)
Гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6] (красная кровяная соль) образует в присутствии ионов Fe (II) темно-синий осадок KFe[Fe(CN)6].
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора сульфата железа (II) и добавьте 2 капли раствора K3[Fe(CN)6]. Наблюдайте образование осадка.
Реакции иона железа (III)
(а) Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] (желтая кровяная соль) образует в присутствии ионов Fe (III) темно-синий осадок KFe[Fe(CN)6].
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора хлорида или сульфата железа (III) и добавьте 2 капли раствора K4[Fe(CN)6]. Наблюдайте образование осадка.
(б) Тиоцианат (роданид) аммония NH4SCN (или калия KSCN) образует в присутствии ионов Fe (III) кроваво-красный раствор комплексного соединения:
Fe 3+ + n SCN [Fe(SCN)n] 3 n
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора хлорида или сульфата железа (III) и добавьте 2 капли раствора роданида аммония. Наблюдайте изменение цвета раствора.
Реакция иона марганца (II)
В присутствии азотной кислоты висмутат натрия NaBiO3 окисляет ионы марганца (II) до марганцевой кислоты HMnO4.
Возьмите в пробирку 1-2 капли раствора нитрата или хлорида марганца (II), добавьте 1 мл разбавленной азотной кислоты и несколько кристалликов NaBiO3. Обратите внимание на изменение цвета раствора.
6. Аналитические реакции катионов V группы
Реакция иона меди (II)
Гидроксид аммония образует с ионами меди Cu (II) темно-синий раствор комплексного соединения [Cu(NH3)4] 2+ . В присутствии ионов металлов, образующих нерастворимые основания, отделите их осадок на центрифуге и наблюдайте темно-синий цвет раствора.
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора хлорида или сульфата меди (II) и добавьте разбавленный раствор гидроксида аммония до изменения цвета раствора.
Реакция иона кобальта (II)
NH4SCN (или KSCN) в присутствии органических растворителей образует с ионами Со (II) растворимое комплексное соединение голубого цвета:
Co 2+ + 4 SCN [Co(SCN)4] 2
Налейте в пробирку 2-3 капли раствора хлорида кобальта (II), добавьте несколько кристаллов NH4SCN (или KSCN) и 4-5 капель изоамилового спирта или его смеси с эфиром. Встряхните пробирку и наблюдайте появление синего окрашивания органического слоя.
Если в растворе одновременно присутствуют ионы Co (II) и Fe (III), синее окрашивание раствора не появляется, так как железо образует с роданид-ионами более прочное комплексное соединение, которое окрашивает раствор в кроваво-красный цвет. Для отделения ионов Co (II) следует добавить к раствору немного кристаллического KF (или NH4F). В этом случае происходит маскирование ионов Fe (III) (перевод в более прочное бесцветное комплексное соединение K3[FeF6]). Поэтому красная окраска раствора не проявляется, и можно открыть ионы Co (II) в присутствии ионов Fe (III).
Реакция иона Ni (II)
Органический реагент – диметилглиоксим (реактив Чугаева), C4H8N2O2, образует с ионами никеля (II) розовый осадок диметилглиоксимата никеля. Реакция идет в слабощелочной среде в присутствии разбавленного раствора NH4OH (pH=9):
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора хлорида или сульфата никеля (II), добавьте несколько капель разбавленного раствора гидроксида аммония и 2 капли раствора диметилглиоксима (реактива Чугаева). Наблюдайте образование осадка.
7. Аналитические реакции некоторых анионов
Реакция сульфат-ионов SO4 2 -
Ионы бария образуют с сульфат-ионами белый кристаллический осадок BaSO4, который нерастворим в сильных минеральных кислотах.
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора сульфата любого металла и добавьте 2 капли раствора нитрата или хлорида бария. Наблюдайте образование белого осадка. Испытайте растворимость осадка в разбавленной азотной кислоте.
Реакция фосфат-ионов РO4 3 -
Ионы бария образуют с фосфат-ионами белый кристаллический осадок BaНРO4, который растворим в сильных минеральных кислотах.
Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора фосфата натрия или калия и добавьте 2 капли раствора нитрата или хлорида бария. Наблюдайте образование осадка. Испытайте растворимость осадка в разбавленной азотной кислоте. Сравните растворимость фосфата бария с растворимостью сульфата бария.
Реакции карбонат-ионов СO3 2 -
Ионы бария образуют с карбонат-ионами белый кристаллический осадок, который растворим в кислотах с выделением газа (СО2).
Налейте в пробирку несколько капель карбоната натрия и добавьте раствор хлорида бария. Наблюдайте образование осадка карбоната бария. Добавьте несколько капель разбавленного раствора азотной кислоты. Выделение газа свидетельствует о присутствии в растворе карбонат-ионов.
Реакции хлорид- и иодид-ионов Cl - и I -
В присутствии хлорид-ионов ионы серебра образуют белый осадок AgCl, который растворим в избытке аммиака с образованием комплексного соединения:
Подкисление раствора приводит к разрушению комплексного соединения и образования осадка AgCl.
Осадок AgI – светло-желтый, в избытке аммиака не растворяется.
Возьмите две пробирки и добавьте в одну 2-3 капли раствора хлорида натрия, а в другую – 2-3 капли раствора иодида натрия. Добавьте в каждую пробирку 2 капли раствора нитрата серебра. Наблюдайте образование осадков хлорида и иодида серебра (сравните цвета осадков). Добавьте в каждую пробирку разбавленный раствор гидроксида аммония. В какой из пробирок осадок растворился? Подкислите раствор, содержащий хлорид диамминосеребра, и наблюдайте образование белого осадка AgCl.
Реакция нитрат-ионов NO3 -
Дифениламин (C6H5)2NH окисляется нитрат- и нитрит-ионами с образованием продуктов, окрашенных в темно-синий цвет.
Налейте в пробирку несколько капель раствора, содержащего нитрат- или нитрит-анионы, и добавьте (по стенке пробирки) 1 каплю дифениламина (соблюдайте осторожность – соединение растворено в концентрированной серной кислоте!). Наблюдайте образование темно-синего пятна на стенке пробирки.
Читайте также: