Реферат на тему гравиметрический анализ определение влажности зольности кристиллизационной воды

Обновлено: 07.07.2024

При изучении данной темы необходимо обратить внимание на:

· вычисление результатов по данным анализа;

· вычисление погрешности анализа.

Гравиметрические (весовые) определения разнообразны, но их можно разделить на три типа.

Первый тип – когда определяемая составная часть количественно выделяется из анализируемого вещества в свободном виде и взвешивается.

По этому типу делают анализы на определение зольности, CaO в кальците, МgО в магнезите, нерастворимых веществ, сухого остатка.

Формула расчета по этому типу имеет вид:

где m_{(остатка)} – масса остатка после прокаливания до постоянной массы;

m_(н) – масса навески, взятая для анализа.

Второй тип – когда определяемая составная часть полностью удаляется из анализируемого вещества, а остаток взвешивается.

Расчет массовой доли ведут по формуле:

где m_{(остатка)} – разность между массой навески до и после высушивания;

m_(н) – масса навески вещества, взятая для анализа.

По этому типу анализируют сырье на содержание гигроскопической воды (влажность), также определяют кристаллизационную воду в кристаллогидратах (типа BaCI₂·2H₂O), СО₂ в кальците и магнезите.

Во влажном или воздушно-сухом состоянии в веществе присутствует внешняя или гигроскопическая вода. Сухое или (абсолютно сухое) вещество получают высушиванием при 105-110°С. При этом удаляется гигроскопическая и внешняя влага. Для вычисления содержания компонента в сухом веществе массу определяемого компонента относят к массе сухой пробы. Для расчета используют формулу:

w (абсолютно сухого вещества) = ¾¾¾¾¾¾¾

где: ω (в-ва) массовая доля вещества;

ω (Н₂О) – массовая доля воды в определяемом веществе.

Третий тип – когда определяемую составную часть связывают в химическое соединение, в виде которого она будет выделена и взвешена. Образовавшийся при этом осадок в большинстве случаев прокаливают. При этом аморфные осадки изменяют свой химический состав, теряя воду, а кристаллические – нет. Вследствие этого различают две формы анализируемого вещества: осаждаемую и весовую. Например, при анализе сплава на содержание AI его осаждают в виде AI(OH)₃.

AI 3+ + 3OH - = ¯ AI(OH)₃

при прокаливании AI(OH)₃ разлагается

AI(OH)₃ – осаждаемая форма;

Иногда химический состав осаждаемой и весовой форм одинаков. Например, при определении бария осаждаемая и весовая форма – BaSO₄.

Расчет массовой доли ведут по формуле:

m_осадка × 100 % × F

где: m₍_O₎ - масса осадка, получаемого в результате прокаливания до

m_(н) - масса навески анализируемого вещества, взятая для анализа;

F - фактор пересчета, равный отношению молярной массы экви-

валента определяемого вещества к молярной массе эквива-

лента весовой формы.

По этому типу, в основном, делают все анализы. Когда нужно определить составную часть смеси (сплава).

Кроме расчета массовой доли компонента часто приходится рассчитывать массу навески анализируемого вещества. Масса навески пробы для анализа должна быть такой, чтобы массу взвешиваемой (весовой, гравиметрической) формы осадка можно было бы определить на аналитических весах с погрешностью не превышающей допустимого значения.

Обычно по техническим условиям допустимая погрешность анализа составляет десятые доли процента. Для соблюдения такого требования масса весовой формы осадка должна быть не менее 100 мг. При очень большой массе осадка возрастает количество реактивов и объем растворов, что затрудняет работу. Поэтому массу весовой формы осадка ограничивают в пределах нескольких десятых долей грамма путем выбора соответствующей исходной навески анализируемого вещества.

При этом нужно учесть, что если не известна масса остатка для первого и второго типа весовых определений, то ее принимаем равной от 0,01– 0,1 г.

Для третьего типа весовых определений массу осадка принимаем (если она не известна) в зависимости от формы осадка:

для кристаллических 0,3 – 0,5 г.;

для аморфных 0,1 – 0,3 г.

Часто для анализа веществ по третьему типу весовых определений необходимо рассчитать объем растворителя (осадителя), необходимый для проведения анализа. Теоретической основой этих расчетов является закон эквивалентов: все вещества реагируют друг с другом нацело в количествах, пропорциональных их эквивалентам.

Причем, если растворитель (осадитель) вещество летучее, его берут в два-три раза больше рассчитанного, если нелетучее – в полтора раза больше рассчитанного.

Расчет начальной навески или объема осадителя (растворителя) носит приближенный характер и рассчитывается до второго знака.

Например: Навеска каменного угля массой 1,9982г. после удаления влаги стала весить 1,8612г. Определить массовую долю гигроскопической влаги в угле.

Дано: Решение:

Это определение относится ко второму типу, поэтому применяем формулу:

m(нав.) = 1,9982г 1.1 ω (Н₂О) =

m (ост.) = 1,8612г ω (Н₂О) =

Вопросы для самоконтроля

1. Какие количественные определения можно проводить при помощи гравиметрии-ческого метода анализа?

2. Как рассчитывается навеска вещества, необходимая для анализа, например, золы?

3. Какой объём растворителя (осадителя) эквивалентный или избыточный используют при осаждении и почему?

Методические указания к проведению уроков производственного обучения для студентов специальности естественнонаучного профиля 18.01.33. Лаборант по контролю качества сырья, реактивов, промежуточных продуктов, готовой продукции, отходов производства (по отраслям).

Цель работы: научить студентов применять косвенный метод отгонки для определения массовой доли летучего компонента в образце, расчету абсолютной и относительной погрешности опыта.

Разработка написана в соответствии с требованиями, соблюдены все структурные элементы.

Вложение	Размер
gravimetriya._metod._ukazaniya.doc	590 КБ

Предварительный просмотр:

Правила работы в лаборатории

Цель работы: Научиться применять косвенный метод отгонки для определения массовой доли летучего компонента в образце. Расчет абсолютной и относительной погрешности опыта.

1. Правила работы в лаборатории

Студент должен соблюдать правила работы в химической лаборатории:

Работа должна быть предварительно спланирована студентом и одобрена мастером производственного обучения. Проводить анализ следует строго в той последовательности, которая указана в руководстве.
Во время работы в лаборатории необходимо соблюдать тишину и порядок.
На рабочем месте во время работы не должно быть посторонних предметов.
В лаборатории следует работать в хлопчатобумажном халате, в защитных перчатках, волосы должны быть убраны.
Работать нужно аккуратно, результат эксперимента зависит от чистоты его проведения. Для получения более точных результатов эксперимента в работе следует использовать незагрязненные реактивы, чистую химическую посуду.
Химические реактивы брать только шпателем, ложечкой (не руками!)
Неизрасходованные реактивы не высыпать и не выливать обратно в те сосуды, откуда они были взяты.
При работе с электронными весами необходимо соблюдать аккуратность, не допускать перегрузки весов, избегать попадания воды в весы.
Со всеми возникающими вопросами сразу же обращаться к мастеру производственного обучения.
По окончанию работы необходимо вымыть посуду, тщательно убрать рабочее место.

2. Теоретические основы. Гравиметрический метод анализа основан на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в виде соединений точно известного постоянного состава. Гравиметрия - это абсолютный, т.е. безэталонный метод .

Недостатком метода является длительность определения, особенно при серийных анализах большого числа проб.

Методы гравиметрического анализа делятся на:

метод выделения - определяемую составную часть выделяют в свободном состоянии и взвешивают;
метод осаждения - определяемую составную часть осаждают в виде малорастворимого соединения определенного состава. Осадок промывают, прокаливают и взвешивают;
метод отгонки - определяемую составную часть превращают в летучее соединение и отгоняют при нагревании.

Для определения кристаллизационной воды в кристаллогидратах используют косвенный метод отгонки.

Кристаллизационная вода- это вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды отражается в химических формулах, например: BaCl 2 ·2H 2 O, H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O, CuSO 4 ·5H 2 O, Na 2 SO 4 ·10H 2 O. Могут быть и более сложные кристаллогидраты, как, например, оксихинолят магния Mg(C 9 H 6 ON) 2 ·2H 2 O.

Кристаллогидраты могут терять кристаллизационную воду при стоянии на воздухе- выветривании, например, Na 2 SO 4 ·10H 2 O. Некоторые кристаллогидраты могут даже поглощать водяные пары из воздуха- расплывание кристаллов, например CaCl 2 ·2H 2 O, что используют для осушения газов. Прочность связи между основным веществом и водой может быть различной. Поэтому та температура, при которой теряется кристаллизационная вода, бывает неодинаковой. Кристаллогидрат CuSO 4 ·5H 2 O теряет воду при 140-150ºС, Na 2 СO 3 ·10H 2 O- при температуре около 270ºС, Na 2 SO 4 ·10H 2 O- при температуре выше 300ºС. Определение воды в кристаллогидратах основано на их способности полностью терять ее при определенной температуре. Например, кристаллогидрат хлорида бария полностью теряет кристаллизационную воду при 120-125ºС:

BaCl 2 ·2H 2 O BaCl 2 +2H 2 O

Кроме кристаллизационной воды существует адсорбционная, или гигроскопичная вода, которую твердые вещества адсорбируют (поглощают) на своей поверхности. Содержание гигроскопичной воды не постоянно и зависит от условий получения и хранения вещества. Гигроскопичная вода находится в динамическом равновесии с водяными парами воздуха. Чем больше поверхность вещества, тем больше воды оно может адсорбировать. Такая вода связана с веществом непрочно и удаляется при более низкой температуре, чем кристаллизационная вода. Определение влажности- это определение количества гигроскопичной воды.

3. Экспериментальная часть.

Определение кристаллизационной воды требует значительных затрат времени. За одно занятие работу выполнить нельзя. Но данную работу можно прекратить на любой стадии. В этом случае бюкс с навеской (или без нее) закрывают крышкой и помещают до следующего занятия.

Посуда и реактивы . Бюкс, эксикатор, весы электронные, шкаф сушильный, щипцы тигельные, моющие средства, ерш для мытья посуды, хлорид бария.

Предварительная подготовка . Для проведения работы необходимо подготовить бюкс диаметром не менее 3-4см. Его тщательно моют и споласкивают дистиллированной водой. Снаружи вытирают чистым полотенцем. На шлифе твердым простым карандашом записывают свой условный номер (или инициалы) и ставят на определенное место в сушильный шкаф. Этого места следует придерживаться постоянно, так как это исключает возможность спутать свой бюкс с бюксом работающего рядом. Бюкс выдерживают при температуре 120-125ºС около 30 минут в сушильном шкафу, при этом крышку бюкса кладут на ребро. По истечению указанного срока бюкс переносят тигельными щипцами в эксикатор, поднесенный к сушильному шкафу, закрывают крышку бюкса, затем крышку эксикатора и выдерживают бюкс в эксикаторе около 15 мин. После этого бюкс взвешивают на аналитических весах, результат взвешивания записывают в дневник производственного обучения. Затем вновь помещают бюкс в сушильный шкаф на 25 минут, не забывая поставить крышку на ребро. Затем вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают на тех же аналитических весах. Повторные высушивания ведут до тех пор, пока не доведут бюкс до постоянной массы. В этом случае результаты двух последних взвешиваний не должны различаться более чем на 0,0002г, записи в дневнике производственного обучения должны фиксировать изменение массы пустого бюкса после каждого высушивания.

Расчет навески . Удаляемая или выделяемая часть при гравиметрических определениях имеет массу 0,01-0,1 г. В данном случае удаляемой составной частью является вода. Масса удаляемой воды может быть принята равной около 0,1г. Один моль кристаллогидрата BaCl 2 ·2H 2 O выделяет 2 моль H 2 O.

Найдем, сколько граммов кристаллогидрата выделяет 0,1г воды:

BaCl 2 ·2H 2 O - 2H 2 O

244г - 36г Х= (244·0,1)/36≈0,7г

Если в бюксе можно распределить тонким слоем большое количество соли, то размер навески можно увеличить до 1г и даже несколько больше. Это будет способствовать большей точности определения.

Взятие навески . На электронных весах взвешивают около 1г, но не менее 0,7г. хч кристаллогидирата хлорида бария. В дневник производственного обучения записывают массу бюкса с навеской.

Высушивание навески. Высушивание навески проводят так же как высушивание пустого бюкса с открытой крышкой. Первый раз бюкс с навеской выдерживают в сушильном шкафу около 2 часов при температуре 120-125 ºС. При более высокой температуре BaCl 2 разлагается, а при более низкой будет удалена не вся кристаллизационная вода. Затем охлаждают в эксикаторе, не забывая при этом закрыть крышку, и взвешивают, фиксируя массу бюкса в дневнике производственного обучения. Затем ставят бюкс с навеской в сушильный шкаф на 1 час, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и фиксируют массу в дневнике производственного обучения. Каждый раз сокращая время высушивания, доводят бюкс с навеской до постоянной массы (разница не более 0,0002г).

Образец записи в дневнике производственного обучения.

Название работы «Определение кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария (BaCl 2 ·2H 2 O)

Функция "чтения" служит для ознакомления с работой. Разметка, таблицы и картинки документа могут отображаться неверно или не в полном объёме!

Реферат по аналитической химии

на тему: гравиметрический анализ.

Сущность гравиметрического анализа Гравиметрический анализ основан на определении массы вещества.

В ходе гравиметрического анализа определяемое вещество или отгоняется в виде какого-либо летучего соединения (метод отгонки), или осаждается из раствора в виде малорастворимого соединения (метод осаждения). Методом отгонки определяют, например, содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах, если вещество при нагревании не претерпевает других химических изменений, кроме выделения воды:

ВаС12 • 2Н2О (к) = ВаС12 (к) + 2Н2О (г)

Убыль массы исходной навески равна содержанию воды.

Для определения содержания SiO2 часто используют реакцию с фтороводородной (плавиковой) кислотой, в результате которой образуется летучий SiF4:

SiO2 + 4HF = SiF4 + 2Н2О

Метод отгонки применяют также при анализе карбонатов, некоторых нитратов и других соединений, образующих летучие продукты реакции. Содержание анализируемого компонента определяют по уменьшению массы вещества в результате термической обработки или по увеличению массы поглотителя газообразных продуктов реакции.

Методы осаждения применяются более широко, и их практическое значение намного больше, чем методов отгонки.

Рассмотрим методы осаждения более подробно. Вслед за растворением пробы или получением анализируемого раствора выполняются следующие операции (имеется в виду, что осаждается лишь один определяемый компонент):

2) фильтрование и промывание осадка;

3) высушивание или прокаливание осадка;

5) расчет результата анализа.

Практическое проведение каждой из этих операций основано на достаточно разработанных теоретических представлениях и многолетнем опыте химиков-аналитиков. Расчеты в гравиметрическом анализе Если т — масса гравиметрической формы, например BaSO4, а в результате анализа требуется определить массу серы S, то результат можно рассчитать по простой пропорции. Обозначим молярную массу BaSO4 как М (BaSO4), молярную массу S как М (S). Составим пропорцию:

Отношение молярной массы определяемого компонента к молярной массе гравиметрической формы называют фактором пересчета, или гравиметрическим фактором (множителем), или просто фактором и обозначают буквой F.

Гравиметрический фактор показывает массу определяемого вещества, которое соответствует 1 г гравиметрической формы.

Дифференцирование уравнения и переход к конечным приращениям дает:

Последнее соотношение показывает, что чем меньше фактор пересчета F, тем меньше погрешность определяемой величины АХ при одной и той же погрешности взвешивания Am. (Погрешность фактора AF пренебрежимо мала, и с ней можно не считаться.) Это, в сущности, вторая формулировка требования большой молярной массы гравиметрической формы.

При вычислении гравиметрического фактора необходимо учитывать стехиометрические коэффициенты в химических формулах определяемого вещества и гравиметрической формы, с тем, чтобы число атомов определяемого компонента в числителе и знаменателе дроби было одинаковым:

Несколько более сложные соотношения получаются при расчете, например, содержания Fe3O4, если гравиметрической

Одним из самых доступных методов исследования веществ в аналитической химии является гравиметрия. Главное, на чем основан гравиметрический метод анализа, это точное измерение массы определяемого соединения, выделенного как вещество с известным составом или же в элементарном виде. Для этого используют испарение, отгонку, сублимацию или осаждение.

Суть метода

Гравиметрия имеет важное значение для количественного анализа. Гравиметрический метод заключается в определении массы некоторого компонента в образце, подвергаемом анализу. Для этого производят точное взвешивание вещества в устойчивой конечной форме, в которую переведен измеряемый компонент. Его должно быть можно легко отделить и взвесить.

Чаще всего используют в качестве растворителя в гравиметрическом методе анализа воду. И для того чтобы выделить максимальное количество определяемого соединения, полученный осадок должен обладать минимальной растворимостью в ней. Поскольку растворимость соли связана с константой равновесия процесса, то снизить ее можно добавлением в раствор стехиометрического избытка осаждающего реагента.

Достоинства и недостатки

Гравиметрический метод анализа, как и все другие методы исследования веществ, имеет свои плюсы и минусы. Отличает его в первую очередь высокая точность определения массы вещества в анализируемой пробе. Кроме того, для проведения исследования не требуется сложное оборудование, и оно может быть проведено практически в каждой лаборатории. Также немаловажным является тот факт, что для анализа не нужно проводить калибровку приборов и готовить серию стандартных растворов.

Основным минусом гравиметрии является длительность проведения анализа. Дополняет его необходимость проверки качества весовой формы. Так, она не должна содержать примесей, и ее состав должен быть известен достоверно.

Все эти преимущества и недостатки гравиметрического метода анализа обуславливают тот факт, что применяют его сравнительно редко, в крайней необходимости. Например, его применяют для контроля результатов в сомнительных случаях.

Принципы метода

Гравиметрический анализ базируется на трех фундаментальных законах химии. К ним относятся:

Закон постоянства состава: количественный состав химически чистых веществ не зависит от способа их получения.
Закон эквивалентов: объемы растворов двух разных веществ, реагирующих друг с другом без остатка, обратно пропорциональны нормальностям этих растворов, или V₁/V₂=С_н2/С_н1, или V₁·С_н1=V₂·С_н2, где С_н1 и С_н2 — нормальности первого и второго растворов; V1 и V2 — объемы первого и второго растворов.

Области применения

Несмотря на то что гравиметрический метод количественного анализа применяется не так уж и часто, он является незаменимым в ряде случаев:

для нахождения атомных масс;
при определении гигроскопической влаги и кристаллизационной воды;
для нахождения количественного содержания в образцах сульфат-ионов, SiO2, щелочных и щелочноземельных металлов;
для установления химического состава синтезированных веществ.

Типы весовых определений

Поскольку в ходе гравиметрического метода анализа происходит неоднократное измерение массы, весовые определения принято делить на три типа. К первому относят те, в ходе которых определяемую часть количественно выделяют из анализируемого образца и взвешивают. Например, определение содержания золы в каменном угле (зольности).

Второй тип требует удаления определяемой составной части и взвешивания остатка. Таким способом измеряется влажность материалов гравиметрическим методом анализа. Сущность метода состоит во взвешивании образца до и после прокаливания (или высушивания).

Третий тип наиболее сложен, поскольку требует количественного связывания измеряемого компонента в химическое вещество, которое можно выделить и взвесить. В этом случае анализируемое соединение существует в двух формах:

гравиметрической - соединения, в виде которого исследуемую часть взвешивают;
осаждаемой - соединения, в виде которого исследуемая часть осаждается.

Виды гравиметрии

Характеристику гравиметрическому методу анализа можно давать по различным признакам. Так, по типу лежащей в его основе химической реакции могут идти процессы разложения, замещения, обмена или образования комплексов.

По способу получения осадка и его отделения гравиметрические методы делят на:

Методы осаждения. Изучаемый компонент раствора вступает в реакцию с осадителем и образует малорастворимый продукт, который отделяют, промывают, высушивают и взвешивают.
Методы отгонки. Изучаемый компонент отделяют от анализируемой пробы, переведя его в газообразное состояние, и измеряют массу вещества после отгонки или массу остатка.
Термогравиметрические методы. Сущность этого метода гравиметрического анализа заключается в измерении массы определяемого вещества при нагревании. Он требует специального прибора - дериватографа, который способен непрерывно записывать изменение массы вещества в процессе нагрева.
Методы выделения. Изучаемый компонент выделяют из раствора, например, электролизом на электроде, который взвешивают до и после проведения погружения в раствор.

Взвешивание

Первой из основных операций гравиметрического метода анализа является взятие навески. Погрешность аналитических весов, которые используются для данной процедуры, должна быть не менее 0,0001 г. Для того чтобы взять точную навеску, нужно воспользоваться одним из двух методов.

Взвесить на аналитических весах чистый сухой бюкс (или другую подходящую химическую посуду), а затем, поместив ее на технические весы, насыпать в него анализируемое вещество с точностью 0,01 г. После этого наполненный бюкс повторно взвесить на аналитических весах. Разница в весовых значениях пустого и полного бюкса даст массу навески. Чтобы перенести исследуемое вещество в стакан, сначала его осторожно высыпают, а затем смывают из промывалки растворителем частицы, оставшиеся на стенках бюкса.
Пустой и наполненный анализируемым веществом бюкс взвешивают на технических весах. Затем наполненный бюкс взвешивают на аналитических весах. После этого пересыпают вещество в химический стакан или колбу и взвешивают пустой бюкс на аналитических весах. Массу навески находят по разности двух взвешиваний на аналитических весах.

Растворение

Выбор растворителя является одним из важных этапов гравиметрического метода анализа. Вода в данном случае не является единственно верным решением. Основным условием здесь следует назвать максимально возможное растворение, а для этого необходимо основываться на химическом составе исследуемой пробы. Нередко для этих целей применяют неорганические кислоты или их смеси, а также растворы щелочей. Так, металлы и их сплавы, оксиды, сульфиды и другие соли чаще всего растворяют в концентрированных или разбавленных кислотах.

Сам процесс растворения навески ведут в химическом стакане подходящего объема. Важно не допустить потерь вещества, которые могут происходить при разбрызгивании раствора из-за чрезмерно активной реакции или выделения пузырьков газа. Растворитель следует добавлять постепенно, малыми порциями, вливая его по внутренней стенке стакана. Порой для ускорения процесса растворения содержимое стакана нагревают.

В некоторых случаях вещества невозможно перевести в раствор с использованием жидких реагентов. Тогда прибегают к использованию плавней, с которыми исследуемый образец сплавляют перед растворением.

Осаждение

Эта стадия является отражением сущности метода гравиметрического анализа. Кратко метод осаждения можно описать как химическую реакцию, сопровождающуюся образованием нерастворимого вещества. В качестве осадителей применяют как неорганические, так и органические соединения. Для правильного проведения осаждения необходимо:

свести к минимуму потери, связанные с растворением выпавшего осадка;
избежать появления примесей в осадке, которые могут возникнуть в результате их адсорбции, окклюзии или же соосаждения;
получить достаточно крупные частицы, которые не смогут пройти через поры фильтра.

Осаждение осуществляют в химических стаканах, чаще всего из разбавленных горячих растворов медленным прибавлением осадителя с непрерывным перемешиванием раствора. Осадитель помещают в бюретку, закрепленную на штативе (реже добавляют пипеткой). Анализируемый раствор доводят до нужного объема и нагревают, стараясь не доводить до кипения. Опускают в стакан стеклянную палочку с резиновым наконечником и ставят его под бюретку таким образом, чтобы носик бюретки находился внутри стакана. А затем по каплям прибавляют осадитель при непрерывном помешивании. Далее убеждаются в полноте осаждения, позволив осадку осесть и добавив к просветленному раствору еще несколько капель осадителя. Если в местах падения капель не появляется мути, то осаждение прошло в полном объеме.

Механизм осаждения

Правильное протекание этого процесса существенно влияет на результаты гравиметрического метода анализа. Кратко его суть можно описать несколькими стадиями:

Сначала образуются мельчайшие зародышевые кристаллы, не способные пока еще выпасть в осадок ввиду малого веса. Их число зависит от концентрации раствора и растворимости вещества. Чем меньше растворимость, тем большее число зародышей возникает. Также на их число влияет скорость смешивания растворов. Так, при быстром сливании концентрированных растворов будут образовываться многочисленные зародышевые кристаллы, а осадок выпадет мелкокристаллический. Если же растворы будут разбавленными и скорость их смешивания низкой, то центров кристаллизации будет немного, зато получаемые кристаллы вырастут довольно крупными.
Происходит укрупнение зародышевых кристаллов, которое может идти с образованием либо кристаллических, либо аморфных осадков. Если вещество выделяется на поверхности зародышевых кристаллов, что сопровождается их постепенным ростом, то образуется кристаллический осадок. Если зародышевые кристаллы объединяются между собой в более крупные частицы, то получается аморфный осадок. Аморфные агрегаты могут перерастать в кристаллические.
Оседание на дно химической посуды укрупненных кристаллических или аморфных структур.

Отделение осадка

Этот процесс проводят путем фильтрования раствора. Делают это либо после его созревания, либо после осаждения. В качестве оборудования и материалов применяют фильтрующие тигли и беззольные бумажные фильтры.

Используют два типа фильтрующих тиглей: фарфоровые и стеклянные. Дно первых неглазурированное и пористое, причем в зависимости от диаметра пор они различаются по номерам. Дно стеклянных фильтров является пористой стеклянной пластинкой с различным размером пор. Обычно промывание тиглей и фильтрование через них осадков проводят с отделением жидкости под вакуумом.

Чаще в гравиметрическом методе анализа применяют особые бумажные фильтры. В связи с тем, что бумага имеет высокую гигроскопичность, взвешивание осадка с фильтром является ошибочным. Поэтому фильтр и находящийся на нем осадок помещают в тигель и сжигают. Поскольку после этого золы от фильтров остается крайне мало (около 0,1 г), их и называют беззольными. Однако стоит своевременно внести поправку на их использование с учетом известной массы золы. Такие фильтры могут быть различной плотности и размеров пор. Это маркируется цветом ленты на пачке фильтров.

Самые плотные фильтры с синей лентой применяют для мелкокристаллических осадков. Фильтры средней плотности с белой полосой - для среднекристаллических. Наименее плотные фильтры с черной или красной лентой пригодны для отфильтровывания крупнокристаллических и аморфных осадков. Размер фильтра следует выбирать по объему осадка так, чтобы он занимал не более половины сложенного конусом фильтра.

В ходе фильтрования сначала пропускают через фильтровальную бумагу прозрачный раствор. Крупнокристаллические осадки, которые легко фильтруются, можно промывать прямо на фильтре. Аморфные студенистые осадки перед переносом на фильтр промывают декантацией, путем слива прозрачной промывной жидкости над осадком через фильтр и взмучиванием осадка промывной жидкостью и повторным сливом. На фильтре отделенный осадок также промывают малыми порциями промывной жидкости. Чтобы перенести на фильтр ту часть осадка, которая пристала к стакану или стеклянной палочке, осторожно споласкивают над стаканом, содержащим оставшийся осадок, палочку и стакан из промывалки. Затем маленьким кусочком беззольного фильтра следует протереть палочку, стараясь снять частицы осадка, и добавляют его к осадку на фильтре.

Осадок, находящийся на фильтре, промывают 3-4 раза, с интервалом времени, достаточным для полного стекания жидкости. Далее подходящим реагентом проверяют полноту промывания осадка. После полного стекания промывной жидкости осадок с фильтром немного просушивают в сушильном шкафу прямо на воронке при 100-150 °С. Фильтр после этого должен оставаться немного влажным. Его края отделяют от воронки шпателем, закрывая ими осадок полностью. После этого фильтр с осадком вынимают из воронки и помещают в тигель, который был предварительно взвешен.

Высушивание

После того как тигель, содержащий осадок и фильтр, довели до постоянной массы, его выставляют в фарфоровый треугольник, размещенный на кольце штатива в муфельной печи. Нагревание ведут медленно. В случае быстрого нагрева может случиться выброс частиц осадка с испаряющейся влагой. После полного удаления жидкости нагрев увеличивают для постепенного обугливания фильтра. Важно подобрать такую температуру, при которой бумага обуглится, но не воспламенится, чтобы не увлечь частицы вещества из тигля. После прокаливания и удаления фильтра тигель помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. После этого взвешивают и повторяют прокаливание. Делают это столько раз, сколько необходимо для получения постоянной массы.

Расчеты

Не менее важной частью гравиметрического метода анализа являются расчеты. Поскольку процесс этот многостадийный, да и реактивов обычно используется несколько, необходимо математическое обоснование приемлемых масс и объемов. Для проведения исследования необходимо рассчитать:

размер навески;
количество осадителя либо растворителя в зависимости от методики анализа;
количество промывной жидкости;
результаты исследования.

Методики и формулы подробно расписаны Шапиро в учебнике по аналитической химии и гравиметрическому методу анализа. Точность каждого их этих пунктов несколько отличается. Первые три рассчитывают приближенно, а результаты анализа вычисляют до десятичных долей граммов.

Обработка результатов

В зависимости от выбранной методики и целей исследования гравиметрический метод анализа позволяет определить количество одного или нескольких компонентов в исследуемом образце, а также провести элементный анализ соединения. Нередко полученные данные готовы послужить для установления формулы того или иного соединения. Результаты определений чаще всего выражают в процентном соотношении. Например, при анализе сплавов результат описывают перечнем химических элементов (% Fe, % Mn и т. д.). Исследование горных пород выражают в форме составляющих их оксидов (% SiO₂ , % Fe₂O₃ и т. д.).

Тогда, когда определяемая часть образца выделена в той же форме, что и в пробе, то ее содержание х находят по формуле: x=(m₀·100)/m_н, где m₀ — масса выделенной части; m_н — навеска.

Массовую долю определяемого компонента в образце ω рассчитывают по формуле: ω=(m_грав.ф·F·100)/m_н.

Вывод формулы

Если целью гравиметрического метода анализа соединения является вывод формулы, то полученные данные по элементам вносят в соотношение:

где a, b и с - массовые доли химических элементов А, В и С, а М_а, М_b и М_с - их молярные массы. Получаемую дробную пропорцию приводят к целочисленной.

Читайте также: