Просвечивающая электронная микроскопия реферат

Обновлено: 30.06.2024

Электронная микроскопия как метод исследования наночастиц
Выполнил:

ученик 10 г класса

Государственное общеобразовательное учреждение

2008 год
План

Введение………………………………………………………………….3
Концепция развития нанонауки нанотехнологии……………………..4
Электронная микроскопия……………………………………………. 6

3.2. Сканирующая электронная микроскопия…………………………9

3.3. Зондовая микроскопия…………………………………………….11

Введение
Исследования последних лет продемонстрировали важную роль наноструктур в различных областях науки и техники (физика, химия, материаловедение, биология, медицина и т.д.). Например, было обнаружено, что углеродные нанотрубки на порядок прочнее стали (имея при этом в шесть раз меньшую истинную плотность) и т.д. Следует отметить, что в связи с углублением знаний о строении и функционировании природных объектов и живых организмов на молекулярном уровне исследователи пытаются разработать общий подход к получению и использованию искусственных материалов с наноразмерной структурой.

Специфичность свойств вещества в нанометровом масштабе и связанные с этим новые физико-химические явления обусловлены тем, что характерные размеры элементов структуры нанообъектов лежат в диапазоне 10 -9 – 10 -7 м, соответствующей средним размерам атомов и молекул в обычных материалах. С этой точки зрения следовало бы рассматривать наноструктуры в качестве переходного к микро- и макрокристаллам состоянию вещества. Свойства веществ и материалов, образованных структурными элементами с размерами в нанометровом интервале, в объемной фазе не определяются однозначно. Изменения характеристик обусловлены не только уменьшением размеров структурных элементов, но и проявлением квантовомеханических эффектов, волновой природой процессов переноса и доминирующей ролью поверхностей раздела. Управляя размерами и формой наноструктур, таким материалам можно предавать совершенно новые функциональные характеристики, резко отличающиеся от характеристик обычных материалов. К числу уже известных наноструктур относятся углеродные нанотрубки, белки, ДНК. Рациональный подход к производству таких материалов знаменовал бы революцию в науке и технике, если бы ученым удалось выявить и полностью использовать закономерности и принципы, определяющие структуру и свойства таких объектов.

Нанонаука и нанотехнология возникли на стыке современных и классических дисциплин естествознания. Концепции развития нанонауки и нанотехнологии привлекают внимание исследователей разнообразных научных специальностей по всему миру.

Нанонаука и нанотехнологии оказались весьма широкими междисциплинарными областями, в которых сейчас интенсивно работают специалисты по физике, химии, биологии, медицине, технологии, наукам о земле, компьютерной технике, экономике, социологии и т.д.
Нанонаука выявила много пробелов в наших как фундаментальных, так и прикладных знаниях, что также способствовало концентрации внимания научно-инженерного сообщества на этих проблемах.
Многие наноматериалы не могут быть получены традиционными методами.

Стремление перейти к изучению и использованию наноразмерных объектов и структур объясняется двумя обстоятельствами: 1) поведение и свойства веществ на квантовом (нанометровом) уровне существенно отличаются от их макроскопических характеристик; 2) материалы, обладающие квантовыми свойствами, теперь могут быть синтезированы и изучены в лаборатории.

Поток информации по нанотехнологии интенсивно пополняется не только за счет журнальных публикаций, но и за счет патентов и статей и сборников трудов конференций, симпозиумов, семинаров и т.д.[1]

Электронная микроскопия
В настоящее время электронная микроскопия (долго служившая основным средством исследования веществ в субмикронном масштабе) позволяет получать изображения отдельных атомов в наноструктурах с разрешением меньше нескольких ангстрем. Информация об элементном составе (с разрешением близким к атомарному) может быть получена из данных об энергетических потерях электронов, а также из оже-электронного и рентгеновского спектров. Новые электронно-пучковые методики позволяют анализировать строение магнитных наноструктур.

Для реализации проектов, связанных с электронной микроскопией, весьма перспективным (по сравнению с фокусировкой падающего пучка) является формирование изображений с высокой четкостью с помощью электронов, испускаемых поверхностью. Получены изображения с разрешением 12 нм при использовании эмиссии электронов с поверхности. Этот метод позволяет добиться (в сочетании с новыми источниками синхротронного излучения) наномасштабной четкости изображения с выявлением отдельных химических элементов. Один из вариантов данного метода, основанный на использовании рентгеновского магнитного кругового дихромизма, применим для исследования магнитных наноструктур. [1]

Наиболее широко используется электронная микроскопия, в которой применяются луч из пучка ускоренных электронов и различные варианты зондовых микроскопов.

просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ), в которой в последнее время принято выделять отдельный раздел - электронную микроскопию высокого разрешения;
растровая сканирующая электронная микроскопия (СЭМ);

Просвечивающая электронная микроскопия

Рис. 1. Схема устройства трансмиссионного (просвечивающего) электронного микроскопа: 1 - электронная пушка; 2 - конденсор; 3 -образец; 4, 5- объектив и его диафрагма; 6, 7- промежуточная и проекционная линзы; 8 -смотровое окно; 9 - люминесцентный экран; 10 - фотокамера с затвором; 11 - вакуумная система.
Электронный пучок можно использовать для получения кристаллографической информации о поверхности наночастицы, а также для создания изображения поверхности. Такую роль он и играет в микроскопе.

В просвечивающем электронном микроскопе электроны из некоторого источника, например, электронной пушки, попадают на образец, рассеиваются при прохождении сквозь него, фокусируются объективной линзой, проходят через увеличительную (проекторную) линзу и, наконец, создают искомое изображение.

Объект, представляющий собой тонкую пленку, просвечивается пучком ускоренных электронов с энергией 50-200 кэВ, в вакууме ~10 -6 . Электроны, отклоненные атомами объекта на малые углы и прошедшие сквозь объект, попадают в систему магнитных линз, которые на экране или фотопленке формируют светопольное изображение внутренней структуры. Достигается разрешение в 0,1 нм, что соответствует увеличению в 10 6 раз. Разрешение зависит от природы объекта и способа его подготовки. Обычно исследуют пленки толщиной 0,01 мкм, для увеличения контрастности применяют углеродные реплики. Современные ультрамикротомы позволяют получать срезы толщиной 10-100 нм. Просвечивающие микроскопы дают дифракционные картины, представляющие информацию о кристалличности объекта. Металлы исследуют в виде тонкой фольги [2].

Длина волны электронов в падающем пучке выражается формулой, которую удобнее использовать в виде:
? = нм
где энергия, полученная электронами, Е = eV, a V- ускоряющее напряжение, выраженное в киловольтах. Если присутствуют удаленные друг от друга тяжелые атомы, то они дают основной вклад в рассеяние со средним углом рассеяния в, выражающемся как в - X/d, где d — средний диаметр таких атомов. Для ускоряющего напряжения 100 кВ и среднего диаметра атомов 0,15 нм получаем в ~ 0,026 радиана, или 1,5*. Изображение формируется вследствие того, что разные атомы рассеивают и поглощают быстрые электроны с разной эффективностью. Когда отдельные атомы тяжелых элементов находятся на расстоянии, большем нескольких параметров решетки, их можно в некоторых случаях разрешить этой методикой.

Электроны гораздо сильнее взаимодействуют с веществом, чем рентгеновские лучи или нейтроны со сравнимой энергией или длиной волны. Для обычного упругого рассеяния электронов с энергией ~ 100 кэВ среднее расстояние, проходимое электроном между двумя актами рассеяния в веществе, называющееся длиной свободного пробега, составляет от нескольких десятков нанометров для легких атомов до десятков, или, возможно, сотен нанометров для тяжелых атомов. Лучшие результаты электронная микроскопия дает для пленок с толщиной, сравнимой с длиной свободного пробега. Существенно более тонкие пленки рассеивают слишком мало для получения полезных изображений, в то время как в более толстых пленках преобладает многократное рассеяние, размывающее изображение и делающее его трудно интерпретируемым [2].
Сканирующая электронная микроскопия

вторичные и отраженные электроны;
прошедшие электроны;
рентгеновское тормозное излучение;
световое излучение.

Одним из способов образцов является применение ультрамикротомов (их использование затруднено при неравномерном, например островком, осаждении). Распространены также химические методы, в частности растворение матрицы. Вид получаемой гистограммы часто зависит от метода получения образца.

В 80-е годы XX века в электронной микроскопии произошел мощный прорыв. Были созданы микроскопы с компьютерным анализом элементного состава на базе спектрометра энергетических потерь. Спектромерию энергетических потерь применяли в комбинированных ПЭМ и СЭМ. Перекомпоновка системы магнитных призм позволила регулировать контрастность изображения, которая зависит от угла падения, атомного номера и коэффициента отражения. На современных приборах можно получать селективные изображения элементов от бора до урана с разрешением в 0,5 нм и чувствительностью до 10 -20 г., что, например, для кальция составляет 150 атомов. Информацию о подобных объектах дает электронная микроскопия высокого разрешения.

Важный этап в развитии электронной микроскопии связан с разработкой методов компьютерной обработки изображений, позволяющей получение гистограммы по форме, ориентации и размерам. Можно выделять детали структуры, производить статистическую обработку, рассчитывать локальные микроконцентрации, определять параметры решеток. Встроенные приборы процессоры дают возможность гибко управлять микроскопами [3].
Зондовая микроскопия
Еще один прорыв в микроскопии связан с созданием сканирующих зондов. В 1981 году Биннинг и Рорер создали сканирующий туннельный микроскоп (CTM, или STM). За это изобретение в 1986 году они получили Нобелевскую премию. Микроскоп позволяет проводить исследование с нанометровым и субнанометровым пространственным разрешением. Общим для всех зондовых сканирующих микроскопов является способ получения информации о свойствах исследуемой поверхности.

Основная деталь таких микроскопов – зонд, который приводится в механический или туннельный контакт с поверхностью, при этом между зондом и образцом устанавливается баланс взаимодействий, который может включать силы притяжения и отталкивания (электрические, магнитные, вандерваальсовы), процессы обмена туннелирующими фотонами, электронами.

После установления баланса начинается сканирование. Зонд движется строка за строкой над определенным участком поверхности заданной площади, которая определяется числом строк-сканов, их длиной и расстоянием между строками. Движение осуществляется с помощью пьезоманипулятора. Изменение его размеров под влиянием приложенной разницы потенциалов перемещает образец в трех направлениях.

Рассмотрим общие принципы работы зондовых микроскопов. Все сканирующие зондовые микроскопы характеризуются наличием определенного типа взаимодействия между зондом и образцом, которое используется системой обратной связи для фиксации расстояния зонд – образец (d) при сканировании. Для обеспечения высокой разрешающей способности прибора интенсивность данного взаимодействия должна достаточно резко зависеть от расстояния d. Для атомно-силового микроскопа, например, этому условию удовлетворяют силы отталкивания крайних атомов зонда и образца, а для туннельного микроскопа – экспоненциальный рост величины туннельного тока с уменьшением туннельного зазора, что позволяет достигать с помощью этих приборов субнанометрового разрешения (10 -2 нм).

При сканировании (движении зонда в плоскости XY) система обратной связи перемещает зонд в направлении Z, поддерживая на заданном уровне сигнал, соответствующий амплитуде рабочего типа взаимодействия. Обозначим это взаимодействие A (X,Y,Z). Сигналы на X,Y и Z обкладках пьезоманипулятора задаются с помощью компьютера. Отработка в процессе сканирования зависимости A (X,Y,Z) = const вариацией Z эквивалентна определению зависимости Z│A = const (X,Y), которая в определенной степени коррелирует с локальными топографическими свойствами исследуемой поверхности. Можно назвать данную зависимость топографией, полученной в режиме постоянного взаимодействия A. Если интенсивность взаимодействия A (X,Y,Z) неодинакова в разных точках исследуемой поверхности, то детектируемая картина будет носить более сложный характер и являться суперпозицией карт поверхностной топографии и поверхностного распределения интенсивности А.

Наряду с топографией в режиме постоянного взаимодействия сканирующая зондовая микроскопия позволяет получать широкий спектр других зависимостей Ф│А = const (X,Y), несущих полезную информацию о различных свойствах поверхности. Здесь функция Ф (X,Y) измеряется при осуществлении режима постоянного взаимодействия А, следовательно, в некотором приближении постоянного расстояния зонд – образец может, например, отображать величину какого-либо взаимодействия, отличного от А.

Если наша страна хочет быть среди лидеров мирового научно-технического прогресса, она должна, прежде всего, определить наиболее приоритетные направления исследования и обеспечить их долговременное финансирование. Одним из подходов к решению этой проблемы может стать организация взаимодействия между учебными заведениями, НИИ, отраслевыми лабораториями и промышленностью. Такое взаимодействие осложняются тем, что цели этих организаций не только не совпадают, но и временами противоречат друг другу. Например, учебные и научные организации заинтересованы в публикации получаемых результатов, в то время как производители озабочены проблемами прав и патентов на выпускаемую продукцию.[1]

С появлением новых возможностей встают перед нами и новые задачи, требующие грамотного решения. Нам еще предстоит столкнуться со многими проблемами, в частности и с такими, с которыми ранее не сталкивалось человечество.

Усиление интереса к электронной микроскопии объясняется рядом обстоятельств. Это, во-первых, расширение возможностей метода благодаря появлению самых различных приставок: для исследований при низких (до – 150°С) и высоких (до 1200°С) температурах, наблюдения деформации непосредственно в микроскопе, исследования рентгеновских спектров микроучастков (до 1 мкм и менее) объектов, получения изображений в рассеянных электронах и др. Во-вторых, существенное повышение (до 1 Å и менее) разрешающей способности электронных микроскопов, что сделало их конкурентоспособными с автоионными микроскопами в получении прямых изображений кристаллической решетки. Наконец, возможность параллельно с микроскопическими исследованиями детально изучать дифракционные картины вплоть до наблюдения таких тонких деталей, как диффузионное рассеяние электронов.

Содержание

Введение
Просвечивающая электронная микроскопия
Источники электронов
Система освещения
Коррекция астигматизма
Вспомогательное оборудование для ОПЭМ
Применение просвечивающего электронного микроскопа
Небиологические материалы
Биологические препараты
Высоковольтная микроскопия
Радиационное повреждение
Современные виды ПЭМ

Вложенные файлы: 1 файл

МИН.docx

Просвечивающая электронная микроскопия

Вспомогательное оборудование для ОПЭМ

Применение просвечивающего электронного микроскопа

Современные виды ПЭМ

Методы электронной микроскопии завоевали такую популярность, что в настоящее время невозможно представить себе лабораторию, занимающуюся исследованием материалов, их не применяющую. Первые успехи электронной микроскопии следует отнести к 30-м годам, когда с ее помощью была выявлена структура ряда органических материалов и биологических объектов. В исследованиях неорганических материалов, в особенности металлических сплавов, позиции электронной микроскопии укрепились с появлением микроскопов с высоким напряжением (100 кВ и выше) и еще в большей мере благодаря совершенствованию техники получения объектов, позволившей работать непосредственно с материалом, а не со слепками-репликами. Именно так называемой просвечивающей электронной микроскопии обязана своим появлением и постоянным развитием теория дислокаций – механизма пластической деформации материалов. Прочные позиции занимает электронная микроскопия и в ряде других разделов материаловедения.

Все шире шагает и растровая электронная микроскопия, сконцентрировавшая все достижения просвечивающей электронной микроскопии.

1. ИСТОРИЧЕСКАЯ СПРАВКА

История микроскопии – это история непрерывных поисков человека, стремившегося проникнуть в тайны природы. Микроскоп появился в XVII в., и с этих пор наука стала быстро продвигаться вперед. Многие поколения исследователей проводили за микроскопом долгие часы, изучая не видимый глазу мир. Сегодня трудно себе представить биологическую, медицинскую, физическую, металлографическую, химическую лаборатории без оптического микроскопа: исследуя капельки крови и срез ткани, медики составляют заключение о состоянии здоровья человека. Установление структуры металла и органических веществ позволило разработать целый ряд новых высокопрочных металлических и полимерных материалов.

Наше столетие часто называют электронным веком. Проникновение в тайны атома позволило сконструировать электронные приборы – лампы, электронно-лучевые трубки и др. В начале 20-х годов у физиков возникла идея использовать пучок электронов для формирования изображения предметов. Реализация этой идеи породила электронный микроскоп.

Широкие возможности получения самой разнообразной информации, в том числе и с участков объектов, соизмеримых с атомом, послужили стимулом к совершенствованию электронных микроскопов и применению их практически во всех областях науки и техники в качестве приборов для физических исследований и технического контроля.

Современный электронный микроскоп способен различать столь малые детали изображения микрообъекта, которые не в состоянии обнаружить ни один другой прибор. В еще большей степени, чем размеры и форма изображения, ученых интересует структура микрообъекта; и электронные микроскопы могут рассказать не только о структуре, но и о химическом составе, несовершенствах строения участков микрообъекта размером в доли микрометра. Благодаря этому сфера применения электронного микроскопа непрерывно расширяется и сам прибор усложняется.

Первые просвечивающие электронные микроскопы работали с напряжением, ускоряющим электроны, в 30 – 60 кВ; толщина исследуемых объектов едва достигала 1000 Å (1 Å – 10-10 м). В настоящее время созданы электронные микроскопы с ускоряющим напряжением в 3 МВ, что позволило наблюдать объекты толщиной уже в несколько микрометров. Однако успехи электронной микроскопии не ограничились только количественным ростом ускоряющего напряжения. Этапным стало создание серийного растрового электронного микроскопа (РЭМ), который сразу же завоевал популярность у физиков, химиков, металлургов, геологов, медиков, биологов и даже у криминалистов. Наиболее существенные особенности этого прибора – большая глубина резкости изображения, которая на несколько порядков выше, чем у микроскопа оптического, и возможность исследования массивных образцов практически без какой-либо их специальной подготовки. Эволюция идей физики неразрывно связана с развитием методов исследования, позволяющих объяснить явления, происходящие в микромире. В развитии любой науки, изучающей реальные физические тела, два вопроса являются основными: как ведет себя тело в тех или иных условиях? Почему оно ведет себя определенным образом? Наиболее полный на эти вопросы ответ можно получить, если рассматривать структуру тела и его поведение комплексно, т. е. от микросвязей и микроструктуры до макроструктуры в макропроцессор. В XIX в, окончательно была сформулирована теория изображения, и физикам стало очевидно, что для улучшения разрешения микроскопа нужно уменьшать длину волны излучения, формирующего изображение. Сначала это открытие не привело к практическим результатам. Только благодаря работе Луи де Бройля (1924 г.)[1], в которой связывалась длина волны частицы с ее массой и скоростью, из чего следовало, что и для электронов (как и для световых золи) должно иметь место явление дифракции; и Буша (1926 г.), показавшего, что электрические и магнитные поля действуют почти как оптические линзы, стало возможным вести конкретный разговор об электронной оптике.

В 1927 г. американские ученые К. Девиссои и Л. Джермер наблюдали явление дифракции электронов, а английский физик Д. Томсон и со- ветский физик П. С. Тартаковский провели первые исследования этого явления. В начале 30-х годов академик А. А. Лебедев разработал теорию дифракции в приложении к электронографу [2].

На основе этих основополагающих работ стало возможным создать электронно-оптический прибор, и де Бройль предложил заняться этим одному из своих учеников, Л. Сциларду [2] . Тот в разговоре с известным физиком Д. Табором рассказал ему о предложении де Бройля, однако Габор убедил Сциларда в том, что любой предмет, находящийся на пути электронного луча, сгорит дотла и, кроме того, живые объекты в вакуум помешать нельзя.

Сцилард отказался от предложения своего учителя, но к тому времени уже не существовало трудностей в получении электронов. Физики и радиотехники успешно работали с электронными лампами, в которых электроны получали за счет термоэлектронной эмиссии, или, попросту говоря, за счет нагревания нити (катода), а направленное движение электронов к аноду (т. е. прохождение тока через лампу) формировалось приложением напряжения между анодом и катодом. В 1931 г. А. А. Лебедев предложил схему электронографа с магнитной фокусировкой пучка электронов, которая легла в основу большинства приборов, изготовленных в нашей стране и за рубежом.

В 1938 Руска и Б. фон Боррис построили прототип промышленного ОПЭМ для фирмы "Сименс-Хальске" в Германии; этот прибор в конце концов позволил достичь разрешения 100 нм. Несколькими годами позднее А.Пребус и Дж.Хиллер построили первый ОПЭМ высокого разрешения в Торонтском университете (Канада).

Широкие возможности ОПЭМ почти сразу же стали очевидны. Его промышленное производство было начато одновременно фирмой "Сименс-Хальске" в Германии и корпорацией RCA в США. В конце 1940-х годов такие приборы стали выпускать и другие компании.

РЭМ в его нынешней форме был изобретен в 1952 Чарльзом Отли. Правда, предварительные варианты такого устройства были построены Кноллем в Германии в 1930-х годах и Зворыкиным с сотрудниками в корпорации RCA в 1940-х годах, но лишь прибор Отли смог послужить основой для ряда технических усовершенствований, завершившихся внедрением в производство промышленного варианта РЭМ в середине 1960-х годов. Круг потребителей такого довольно простого в обращении прибора с объемным изображением и электронным выходным сигналом расширился с быстротой взрыва. В настоящее время насчитывается добрый десяток промышленных изготовителей РЭМ'ов на трех континентах и десятки тысяч таких приборов, используемых в лабораториях всего мира. В 1960-х годах разрабатывались сверхвысоковольтные микроскопы для исследования более толстых образцов. Лидером этого направления разработок был Г.Дюпуи во Франции, где в 1970 был введен в действие прибор с ускоряющим напряжением, равным 3,5 млн. вольт. РТМ был изобретен Г.Биннигом и Г.Рорером в 1979 в Цюрихе. Этот весьма простой по устройству прибор обеспечивает атомное разрешение поверхностей. За свою работу по созданию РТМ Бинниг и Рорер (одновременно с Руской) получили Нобелевскую премию по физике.

Широкое развитие методов электронной микроскопии в нашей стране связано с именами ряда ученых: Н. Н. Буйнова, Л. М. Утевского, Ю. А. Скакова (просвечивающая микроскопия), Б. К. Вайнштейна (электронография), Г. В. Спивака (растровая микроскопия), И. Б. Боровского, Б. Н. Васичева (рентгеновская спектроскопия) и др. Благодаря им электронная микроскопия вышла, из стен научно-исследовательских институтов и находит все более широкое применение в заводских лабораториях.

2. ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

Электронный микроскоп – прибор, который позволяет получать сильно увеличенное изображение объектов, используя для их освещения электроны. Электронный микроскоп (ЭМ) дает возможность видеть детали, слишком мелкие, чтобы их мог разрешить световой (оптический) микроскоп. Электронный микроскоп – один из важнейших приборов для фундаментальных научных исследований строения вещества, особенно в таких областях науки, как биология и физика твердого тела.

Познакомимся с конструкцией современного просвечивающего электронного микроскопа.

Рисунок 1 – Разрез, показывающий основные узлы просвечивающего электронного микроскопа [2]

1 – электронная пушка; 2 – анод; 3 – катушка для юстировки пушки; 4 – клапан пушки; 5 – 1-я конденсорная линза; 6 – 2-я конденсорная линза; 7 – катушка для наклона пучка; 8 – конденсор 2 диафрагмы; 9 – объективная линза; 10 – блок образца; 11 – дифракционная диафрагма; 12 – дифракционная линза; 13 – промежуточная линза; 14 – 1-я проекционная линза; 15 – 2-я проекционная линза;

16 – бинокуляр (увеличение 12); 17 – вакуумный блок колонны; 18 – камера для 35-миллиметровой катушечной пленки; 19 – экран для фокусировки; 20 – камера для пластинок; 21 – главный экран; 22 – ионный сорбционный насос.

Принцип его построения [2] в общем аналогичен принципу микроскопа оптического, имеются осветительная (электронная пушка), фокусирующая (линзы) и регистрирующая (экран) системы. Тем не менее он сильно отличается в деталях. Например, свет беспрепятственно распространяется в воздухе, тогда как электроны легко рассеиваются при взаимодействии с любым веществом и, следовательно, беспрепятственно могут перемещаться только в вакууме. Иными словами, микроскоп помещают в вакуумную камеру.

Рассмотрим более детально узлы микроскопа. Система из нити накала и ускоряющих электродов носит название электронной пушки (1). В сущности, пушка напоминает триодную лампу. Поток электронов испускается раскаленной вольфрамовой проволочкой (катодом), собирается в пучок и ускоряется в поле двух электродов. Первый – управляющий электрод, или так называемый "цилиндр Венельта", окружает катод, и на него подается напряжение смещения, небольшой отрицательный относительно катода потенциал в несколько сотен вольт. Благодаря наличию такого потенциала на "цилиндре Венельта" фокусируется электронный пучок, выходящий из пушки. Второй электрод – анод (2), пластинка с отверстием в центре, через которое электронный пучок попадает в колонну микроскопа. Между нитью накала (катодом) и анодом приложено ускоряющее напряжение, обычно до 100 кВ. Как правило, имеется возможность ступенчато менять напряжение от 1 до 100 кВ.

Задача пушки – создание стабильного потока электронов при малой испускающей области катода. Чем меньше площадь, испускающая электроны, тем проще получить их тонкий параллельный пучок. Для этого применяют V-образные или специально остро заточенные катоды.

Далее в колонне микроскопа размещены линзы. Большинство современных электронных микроскопов имеют от четырех до шести линз. Выходящий из пушки электронный пучок направляется через пару конденсорных линз (5,6) на объект. Конденсорная линза позволяет в широких пределах изменять условия освещения объекта. Обычно конденсорные линзы представляют собой электромагнитные катушки, в которых токонесущие обмотки окружены (за исключением узкого канала диаметром около 2 – 4 см) сердечником из мягкого железа (рис.2) [3].

При изменении тока, протекающего через катушки, изменяется фокусное расстояние линзы, вследствие этого пучок расширяется или сужается, увеличивается или уменьшается площадь объекта, освещаемая электронами.

электронный микроскоп коррекция астигматизм

Рисунок 2 – Упрощенная схема магнитной электронной линзы

Обозначены геометрические размеры полюсного наконечника; штриховой линией показан контур, фигурирующий в законе Ампера. Штриховой линией показана так же линия магнитного потока, которая качественно определяет фокусирующее действие линзы. Вр – напряженность поля в зазоре вдали от оптической оси. На практике обмотки линзы имеют водяное охлаждение, а полюсный наконечник съемный

Чтобы получить большое увеличение, необходимо облучать объект потокам большой плотности. Конденсор (линза) обычно освещает площадь объекта, много большую интересующей нас при данном увеличении. Это может привести к перегреву образца и загрязнению его продуктами разложения масляных паров. Температуру объекта можно снизить, уменьшая приблизительно до 1 мкм облучаемую область с помощью второй конденсорной линзы, которая фокусирует изображение, образуемое первой конденсорной линзой. При этом увеличивается поток электронов через исследуемую площадь образца, повышается яркость изображения, образец меньше загрязняется.

Образец (объект) обычно помещают в специальный объектодержатель на тонкой металлической сетке диаметром 2 – 3 мм. Объектодержатель перемещается системой рычагов в двух взаимоперпендикулярных направлениях, наклоняется в разные стороны, что особенно важно при исследовании среза тканей либо таких дефектов кристаллической решетки, как дислокации и включения.

* Данная работа не является научным трудом, не является выпускной квалификационной работой и представляет собой результат обработки, структурирования и форматирования собранной информации, предназначенной для использования в качестве источника материала при самостоятельной подготовки учебных работ.

Содержание

Глава 1. Электронная микроскопия металлов и сплавов

1.1. Метод сканирующей электронной микроскопии

1.2.Метод просвечивающей электронной микроскопии

Глава 2. Электронная микроскопия металлической жидкости

2.1. Электронография поверхностных слоев расплавов

2.2. Методические особенности электронно-микроскопического исследования металлических расплавов

2.3. Конструктивные особенности микроскопов предназначенных для исследования структуры поверхностных слоев металлических расплавов

Введение

Глава 1. Электронная микроскопия металлов и сплавов

Электронная микроскопия совокупность электронно-зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) - приборов, в которых для получения увеличения изображений используют электронный пучок. Электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующей информации. Различают два главных направления Электронная микроскопии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую), основанных на использовании соответствующих типов электронной микроскопии. Они дают качественно различную информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, оже-электронная, лоренцова и иные виды электронной микроскопии, реализуемые, как правило, с помощью приставок к трансмиссионным и растровым Электронным микроскопам.

1.1. Метод сканирующей электронной микроскопии

Одним из наиболее информативных приборов для микроструктурных исследований является сканирующий электронный микроскоп. По сравнению с оптическим микроскопом он обладает на порядок большим увеличением (до 10 000), на два порядка большей глубиной фокуса (от 1 мкм при увеличении 10 ООО до 2 мм при десятикратном) и дает возможность более легко получать и интерпретировать изображение поверхности материала с сильно выраженным рельефом, таких например, как поверхности излома, глубокотравленные поверхности или пористые материалы.

1.2.1. Основы сканирующей электронной микроскопии

В последнее время опубликован ряд монографий по физическим основам, методике исследования, конструкциям и применению сканирующей электронной микроскопии [1, 2, 3. 4]. Принцип действия сканирующего электронного микроскопа весьма прост: электроны, испускаемые нагретым вольфрамовым или LaBe катодом фокусируются магнитными линзами в пятно диаметром ~10 нм. Применение катодов с полевой эмиссией позволяет получить электронный луч еще меньшего диаметра. Используется ускоряющее напряжение от 1 до 50 кВ. величина тока пучка электронов на поверхности варьируется от 10-6 до 10-11 А. Электронный луч быстро сканирует по исследуемому участку поверхности и модулирует яркость второго электронного луча, синхронно с ним двигающегося по телеэкрану микроскопа.

Увеличение микроскопа регулируется изменением силы тока в обмотках электромагнитных линз, нормальный диапазон увеличений 10—50 000. Изображение выводится на высокоразрешающий экран электронно-лучевой трубки с разрешением на трубке 0,1 мм, что при увеличении 10 000 соответствует 10 нм на поверхности образца. Яркость каждой точки на телевизионном изображении определяется величиной сигнала с детектора электронов, который приблизительно равен 10-14 А и поэтому должен быть усилен с помощью электронного умножителя или обычного усилителя. Четкость изображения поверхности при больших увеличениях определяется уровнем шумов в электронных схемах.

На рис. 2, а приведено типичное изображение поверхности полированного металла во вторичных электронах, на рис. 2, б—в обратноотраженных. Оба изображении могут быть получены с помощью одного и того же детектора электронов, но работающего в разных режимах для регистрации вторичных и обратноотраженных электронов, имеющих разную энергию.

Обратноотраженные электроны образуются при рассеянии первичных электронов на большие (до 90°) углы в результате однократного упругого рассеяния или в результате многократного рассеяния на малые углы. При энергии первичного пучка от 10 до 20 кэВ примерно 50 % от общего числа образующихся вторичных и обратноотраженных электронов достигают поверхность

Типичные изображения, полученные в сканирующем электронном микроскопе (размер изменен при печати): а - топеграфичееский контраст во вторичных электронах. А1—12% (по массе) Si (алюминиевая матрица протравлена) X 300; б — контраст за счет атомного номера материала в обратноотражеиных электронах. медная матрица с волокнами никеля . X1060; в — топографичесский контраст во вторичных электронах. керамика оксид алюминия — 10 % (по массе) оксида циркония, термическое травление. Чериая линия осаждения загрязнении при сканировании вдоль линии; профиль модуляции дан в виде световой ЛИНИИ Х3600; г — изображение во вторичных электронах с контрастом за счет рельефа поверхности. Шероховатая грубая поверхность алюминиевой матрицы выглядит более светлой, по сравнению с узкими полированным

образца и покидают ее. Если атомный номер атомов материала в точке падения первичного пучка уменьшается, то образуется меньше обратнорассеянных электронов и потери их энергии больше. В материале с большим атомным номером, большее число электронов упруго отражается на атомах и на меньшей глубине в образце, поэтому потери энергии при их движении к поверхности меньше. Таким образом, количество, распределение по энергиям и глубина выхода обратноотражениых электронов прямо связаны с атомным номером материала. Вторичные электроны имеют меньшую энергию по сравнению с обратноотраженныых и образуются при взаимодействии первичного пучка со слабо связанными электронами оболочек атомов. Распределение вторичных электронов по энергиям зависит от энергии первичного пучка электронов, числа электронов во внешней оболочке атома, радиуса атома и наиболее сильно от величины потенциального барьера на поверхности материала. Максимум распределения вторичных электронов соответствует энергии на порядок меньшей, чем энергия первичного пучка. Вероятность вылета низкоэнергетического вторичного электрона экспоненциально уменьшается с глубиной генерации. Более половины вторичных

электронов эмиттируется с глубины ~0,5 нм. Очевидно, что обратноотраженные электроны имеют достаточную энергию для выбивания электронов из оболочек атомов и тем самым увеличивают шумовую составляющую в спектре вторичных электронов и уменьшают пространственное разрешение. Количество образующихся вторичных электронов слабо зависит от атомного номера элемента. Основным параметром, определяющим выход вторичных электронов, является угол падения первичного пучка на поверхность. При наклонном падении первичного пучка на поверхность, вся возбуждаемая электронным лучом область (см. рис. 1) будет отклонена от нормали и выход вторичных электронов в связи с этим возрастет. Таким образом, вариации наклона микроучастков поверхности вызывают резко выраженные изменения в выходе вторичных электронов. Этот эффект используется для получения информации о топографии поверхности.

Ряд методик обработки сигнала вторичных электронов используется для извлечения дополнительной информации или повышения качества изображения, например: методика подавления уровня шумов, состоящая в дифференцированном усилении сигнала, что дает усиление контраста на телевизионном изображении или на фотоснимке; методика нелинейного усиления, когда усилие контраста производится в определенном диапазоне интенсивностей сигнала на телевизионной трубке, что позволяет наблюдать детали на относительно темных участках изображения. В методе у-модуляции на телевизионной электронно-лучевой трубке луч отклоняется в вертикальном направлении пропорционально сигналу с детектора (см. рис. 2, в), что улучшает восприятие незначительных изменений в контрасте на фоне больших. Если используется какая-либо из описанных методик обработки сигнала, то необходимо более тщательно подходить к интерпретации изображений. Некоторые практические вопросы применения растровой электронной микроскопии в материаловедческих лабораториях обсуждены в обзоре [5].

Приготовление образцов

Наибольшим преимуществом сканирующей электронной микроскопии является минимальная обработка образцов при подготовке их к исследованиям. Практика подготовки образцов для сканирующей электронной микроскопии обсуждена в [6, 7]. Металлографические шлифы или поверхности излома металлических материалов могут исследоваться без всякой подготовки образцов. Непроводящие материалы должны быть покрыты тонким проводящим слоем толщиной 10—100 им для устранения зарядки образца. Обычно для этих целей используют углерод, золото и другие металлы, наносимые распылением или испарением в высоком вакууме. Окисление поверхности кислородом воздуха при длительном хранении или при высокотемпературной обработке может быть устранено электрохимической обработкой [8] или водородным восстановлением [9]. Поперечные сечения для исследования в растровом электронном микроскопе приготавливаются так же, как и в оптической микроскопии, однако следует более тщательно очищать поверхность от остатков полирующей жидкости или травящего раствора, так как они могут вызвать загрязнение поверхности при исследовании образца в условиях вакуума. Органические смолы и любые другие углеродсодержащие вещества, например, смазки, также удаляют с поверхности для предотвращения ее загрязнения углеродом и продуктами разложения углеводородов.

Микроструктура многофазных сплавов может быть выявлена глубоким травлением (см. например, [10, 11]). На рис. 2, а показан сплав алюминий—кремний с глубоким травлением алюминиевой матрицы. Октаэдрическая форма первичных кристаллов кремния и сложное расположение кремниевых пластинок в эвтектической структуре не выявляется на нетравленной полированной поверхности.

Травление поверхности не производится при формировании изображения обратноотраженными электронами и контраст при этом возникает за счет различия атомных номеров элементов в разных точках поверхности. Фаза, в состав которой входят тяжелые элементы с большими атомными номерами, на изображении в обратноотраженных электронах выглядит более светлой по сравнению с участками или фазами, содержащими более легкие элементы. Механическая полировка образца, содержащего твердые и мягкие фазы, часто приводит к появлению нежелательного в этом случае топографического контраста из-за их разной полируемости. В некоторых случаях , при отсутствии загрязнений на поверхности, различная полируемость позволяет получить хороший контраст во вторичных электронах (рис. 2, г). Слабо проявляющиеся изображения, например изображения магнитных доменов или картины каналирования электронов, вообще невозможно получить при наличии на поверхности деформированного слоя или неровностей. Поэтому исследование микроструктуры этими методами требует приготовления гладких и свободных от деформации поверхностей.

1.2.Метод просвечивающей электронной микроскопии

Электронные микроскопы можно условно разделить на три части в соответствии с их функциями: осветительная система, состоящая из электронной пушки и конденсорных линз, дающая тонкий электронный пучок для освещения образца; объективные линзы, расположенные непосредственно за образцом и служащие для получения дифракционных картин и первого увеличенного изображения образца; система увеличения для получения конечного изображения. Кроме оптических частей микроскопы содержат камеру образца (систему установки образца) и регистрирующую систему [12, 13].

Осветительная система формирует падающий на образец частично когерентный пучок электронов регулируемого размера, интенсивности и угла расходимости. Термин когерентность относится к интервалу сдвигов фаз в пучке, когда он достигает образца. Если электроны вылетают из точечного источника, то все длины волн электронов внутри пучка находятся в одной фазе относительно друг друга и освещение образца таким пучком является когерентным. Однако, если источник электронов настолько большой, что фазового соответствия между волнами электронов нет, то такое освещение полностью некогерентное. На самом деле нить катода электронного микроскопа обеспечивает промежуточные условия между этими двумя крайними случаями и освещение следует рассматривать как частично когерентное. В ПЭМ размер области образца а, в которой освещение является когерентным, связан с угловой апертурой освещения α1 соотношением. Электроны и электромагнитные волны, излучаемые просвечиваемым образцом в результате упругого и неупругого рассеяния или дифракции падающих электронных волн делах 10 нм — 1 мкм н зависит от типа изображения и ускоряющего напряжения микроскопа. Существуют различные способы электрохимического утонения проводящих материалов [14] и ионного утонения непроводящих материалов [15].

Облучаемый высокоэнергетичными электронами образец испускает электроны разных типов и электромагнитные волны Последние возникают из-за процессов упругого и неупругого рассеяния. Для различных способов формирования изображении используются разные сигналы от образца. Изучая упруго рассеянные электроны, можно получить сведения о кристаллической структуре и дефектах образца (и формировании изображения ни микрофотографиях участвуют и неупруго рассеянные электроны, вносящие вклад в интенсивность фона) Исследования неупруго рассеянных электронов и других волн, испускаемых образцам (рис. 3), позволяют определить химический состав и строение поверхности образца.

В обычном просвечивающем режиме электронный микроскоп позволяет получать изображение в светлом (СИ) и темном (ТП) полях или изображение решетки (рис. 4). Светло польное (темно-польное) изображение образуется, когда для его получения используется только один проходящий (дифракционянный) пучок.

Апертура объектива предохраняет от попадания всех других пучков в регистрирующую систему. Обычно образец ориентируется таким образом, что для некоторой группы плоскостей решетки почти полностью выполняется условие Брэггов. В таком случае образуется только один диафрагированный пучок (кроме падающего). Если для формирования изображения берется слабый темнопольный пучок, то получается темнопольное изображение в слабом пучке (ТПСП)

Изображение решетки образуется при интерференции по крайней мере двух пучков в плоскости изображения объективной линзы. Полосы решетки можно наблюдать, если для изображения используется несколько систематических пучков (отраженных от искомых плоскостей), а изображение структуры получается при использовании множества пучков, имеющихся в Лауэ-зоне нулевого порядка. Для получения изображения с высоким разрешением необходима специальная переналадка микроскопа [16, 17].

Объективная линза формирует дифракционную картину в своей задней фокальной плоскости. Первое изображение объекта повернуто на 180" относительно дифракционной картины. Последующими промежуточными и проекционными линзами эта дифракционная картина увеличивается. При получении изображения способом растровой просвечивающей электронной микроскопии (PПЭМ) электронный пучок в виде тонкого зонда фиксируется на образце с помощью предполя объективной линзы. Зонд сканирует по образцу (с помощью отклоняющих катушек), и регистрируется интенсивность прошедшего пучка.

Обычно в материаловедении РПЭМ применяется для аналитической микроскопии , когда зонд фиксируется на малой ограниченной площади, и для определения химического состава образца исследуются либо энергетические потери прошедших электронов (ЭППЭ), либо рентгеновские лучи, возбужденные в образце (обычно с помощью спектрометра энергетической дисперсии). Использование зонда очень маленького размера

Содержание

Введение 2
Методы электронной микроскопии 5
Методы микроскопии: общая характеристика 5
Просвечивающая электронная микроскопия 7
Сканирующая электронная микроскопия 8
Препарирование образцов для просвечивающей микроскопии 12
Препарирование образцов для сканирующей микроскопии 18
Микроскопия поливинилового спирта 19
Поливиниловый спирт: общая характеристика 19
Изучение морфологии поливинилового спирта в ориентированном состоянии 20
Изучение морфологии поливинилового спирта и его физико-механических свойств в различных условиях кристаллизации 21
Изучение морфологии поливинилового спирта в ориентированном и неориентированном состояниях 23
Физико-химические константы поливинилового спирта 25
Заключение 26
Список литературы 28

Прикрепленные файлы: 1 файл

Электронная микроскопия.doc

Содержание

Введение

Важность выделения методов исследования полимеров в отдельную область знаний обусловлена как разнообразием и спецификой объектов исследования, так и непрерывным развитием и совершенствованием аналитической аппаратуры, а также все возрастающими требованиями к качеству продукции.

Сложности, возникающие при исследовании полимеров, их химического строения, структуры и свойств, решаются с привлечением разнообразнейших физических и физико-химических методов, которые в большинстве случаев модернизованы и модифицированы для анализа именно высокомолекулярных соединений. Представлялось бы, наверное, очень желательным, чтобы химик-полимерщик в совершенстве владел всеми существующими методами исследования полимеров. Однако, поскольку это вряд ли осуществимо, минимально необходимо знание основ различных физико-химических методов, их возможностей. Только при этом, очевидно, можно ожидать наибольшей эффективности использования тех или иных методов исследования полимеров и только тогда может быть достигнута большая плодотворность творческого союза между химиками, занимающимися синтезом полимеров, и физико-химиками, которые изучают эти полимеры.

Целями настоящей курсовой работы явились теоретическое изучение одного из весьма перспективных методов исследования полимеров – метода электронной микроскопии; изучение использования данного метода применительно к одному, довольно распространенному и важному полимеру – поливиниловому спирту, а также попытка разработки методики практического применения метода для анализа растворов приведенного полимера.

Поливиниловый спирт в настоящее время широко применяют для получения волокон (например, поливинилспиртовые волокна), плёнок, в качестве эмульгатора, загустителя, клея, широко используется в современной фармакологии Специальные марки низкомолекулярного поливинилового спирта используют в пищевой промышленности. Ввиду этого, объектом изучения послужил именно поливиниловый спирт.

Известно, что невооруженным глазом нельзя различать детали размером менее примерно 0,1 мм. Поэтому, ввиду того, что молекулы полимеров хоть и имеют в своем составе огромное количество мономеров все, же характеризуются намного меньшими размерами, для исследования ряда свойств полимеров требуются специальные инструментальные методы. Одних из таких методов является микроскопия.

Микроскоп — это прибор, позволяющий получать увеличенные
изображения мелких предметов. Различают оптические и электронные микроскопы. Волновая природа света накладывает определенный предел на тот минимальный размер деталей, который можно различить с помощью оптического микроскопа. Разрешающая способность — это наименьшее расстояние между двумя точками, различимыми в микроскопе. Разрешение изображения — это наименьшая деталь, которая
воспроизводится на данном изображении.

По различным причинам разрешение изображения может быть выше разрешающей способности прибора (микроскопа). Следовательно, разрешающая способность, как это следует из самого термина, отражает теоретическую или реальную способность прибора к разрешению, тогда как разрешение описывает результат, достигаемый на практике.

Разрешающая способность современного электронного микроскопа намного выше оптического, поэтому современная электронная микроскопия — один из мощных методов исследования морфологии и локальных свойств
веществ с высоким пространственным разрешением. За последние 10 лет этот вид микроскопии превратился из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент для исследования. Так, в настоящее время практически ни одно исследование в области физики поверхности и тонкопленочных технологий не обходится без применения методов сканирующей зондовой микроскопии – одного из направлений электронной микроскопии. Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило также основой для развития новых методов в нанотехнологии — технологии создания структур с нанометровыми масштабами.

Методы электронной микроскопии

Методы микроскопии: общая характеристика

На явлении отражения света основаны методы оптической
микроскопии, имеющие достаточно солидный возраст (известны на
протяжении более чем двух столетий), но активно используемые и
развивающиеся сегодня.

Световая микроскопия относится к визуальным методам, основанным на использовании электромагнитных колебаний с длиной волны, намного меньшей размеров изучаемого объекта. Применительно к полимерам метод позволяет определить размеры и форму надмолекулярных образований не менее 0,4 мкм, поскольку использует длину волны видимого света (0,4-0,8 мкм), и применяется для изучения морфологии поликристаллов, изучения толщины и поперечного сечения образцов. Этим методом можно изучать распределение концентрации и ориентацию наполнителя (в том числе, резины как наполнителя для других полимеров), взаимодействие между резиновой матрицей и наполнителем, исследовать поверхность резин.

Сегодня имеется ряд особых направлений применения микроскопии, важнейшими из которых являются следующие [1, 4]:

• наблюдение в темном поле, где используется только излучение,
отклоненное объектом;

• фазово-контрастная микроскопия, с помощью которой наблюдают только объекты, способные изменять фазовую длину света;

• микроскопия интерференционного контраста, которая дает
изображение поверхностей с простым профилем для выявления незначительных различий в плотности масс;

• микроскопия отраженного света, где используется объектив с
кольцевым зеркалом;

• флуоресцентная микроскопия, которая позволяет, например,
исследовать микротрещины в материале после погружения образца во
флуоресцирующий раствор.

Достоинство световой микроскопии - возможность изучать водосодержащие объекты; новые перспективы открывает использование световой микроскопии в сочетании с компьютерной техникой.

По механизму образования изображения в методе выделяют два направления – просвечивающая электронная и сканирующая электронная микроскопия [1].

Рисунок 1 [1]. Схема формирования изображение в оптическом (приведено для сравнения), просвечивающем электронном, и сканирующим электронном микроскопах.

а – оптический микроскоп: 1 – источник света; 2 – конденсорная линза; 3 – образец; 4 – объектив; 5 – проекционная линза или окуляр; 6 – конечное изображение.
б – просвечивающий электронный микроскоп: 1 – электронная пушка; 2 – конденсорная линза; 3 – первая апертура; 4 – образец; 5 – объектив; 6 – вторая апертура; 7 – промежуточная линза; 8 – проекционная линза; 9 – конечная апертура; 10 – конечное изображение.

в – сканирующий электронный микроскоп: 1 – электронная пушка; 2 – первая апертура; 3 – первая конденсорная линза; 4 – вторая апертура; 5 – вторая конденсорная линза; 6 – третья апертура; 7 – сканирующие катушки; 8 – конечная конденсорная линза; 9 – конечная апертура; 10 – коллектор электронов; 11 – сигнал для образования электронного изображения.

Просвечивающая электронная микроскопия

Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) в принципе сходна с оптической микроскопией, но вместо светового пучка используется пучок электронов, а обычные стеклянные линзы заменяют электростатические и/или электромагнитные поля.

Современные промышленные электронные микроскопы позволяют наблюдать, изменяя величину токов в электромагнитных линзах, как изображение образца, так и картину электронной дифракции [4].

Разрешающую способность (d) электронного микроскопа
можно легко рассчитать по уравнению [1]:

где l - длина волны пучка электронов (в ангстремах),

V – высокое напряжение для ускорения электронов (в вольтах), n – показатель преломления среды в пространстве между образцом и линзой (в вакууме n = 1,000), Q - угол приема линзы. Наилучшее разрешение, которое удается достигнуть в электронном микроскопе составляет 2-5 ангстрем.

Просвечивающую электронную микроскопию применяют для изучения внутренней микроморфологии, полимерных кристаллических решеток, полимерных сеток, распределения пор по размерам, молекулярно-весового распределения [1].

Сканирующая электронная микроскопия

Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) обеспечивает получение изображения микроскопической области поверхности образца. Пучок электрона диаметром 5—10 нм сканирует по образцу.
При взаимодействии пучка электронов с образцом наблюдаются [3, 6]:

1) обратное рассеяние электронов с высокой энергией;

2) вторичные электроны с низкой энергией;

3) поглощение электронов;

4) рентгеновские лучи;

5) видимый свет (катодолюминесцепция).

Каждый из этих сигналов можно непрерывно фиксировать детектором. Сигнал детектора усиливается и используется для модулирования яркости электроннолучевой трубки, луч которой сканируется синхронно с пучком электронов, пронизывающим образец. Благодаря этому достигается соответствие между каждой сканированной точкой на поверхности исследуемого образца и соответствующей точкой на экране электроннолучевой трубки. Площадь, сканированная на образце, чрезвычайно мала по сравнению с соответствующей площадью на экране электроннолучевой трубки. Увеличение изображения на экране (или фотографии) представляет собой отношение размера на экране и соответствующего размера на образце.

Растровый (сканирующий) электронный микроскоп включает следующие основные узлы [1, 3]: катод, испускающий электроны, электромагнитные линзы для сбора излучения, детектор электронов и систему электроники для формирования изображения. Электроны фокусируются в тонкий электронный зонд диаметром менее 10 нм, которым поверхность образца построчно сканируется. При взаимодействии узкого электронного пучка с поверхностью образца он испускает излучение видимого и рентгеновского диапазона, приводящее к обратному рассеянию. Прибор позволяет получать объемное изображение объекта, поразительно сходное с изображением при освещении светом и наблюдении глазом, так как испускаемые вторичные электроны достигают детекторной системы по кривым траекториям, воспроизводя изображение даже тех частей объекта, которые находятся "в тени".

Увеличение сканирующего электронного микроскопа определяется отношением длины одной стороны экрана электроннолучевой трубки к соответствующему параметру сканированной части поверхности образца.

Большинство сканирующих электронных микроскопов дают увеличение в 20-100000 раз, при этом наиболее оптимальным рабочим увеличением, зависящим от типа исследуемого образца и конструкции прибора, является интервал от 20000 до 50000. При низких увеличениях можно легко проводить ориентацию образца в нужных направлениях [3].

Разрешение микроскопа зависит от толщины пучка электронов
и площади образца, испускающей вторичные электроны. У промышленных приборов разрешение составляет 6-10 нм (60-100 ангстрем).

Фокусное расстояние, или главная плоскость (DF), сканирующего электронного микроскопа составляет [1]

где d – разрешение электронной оптической системы, 2a - угол
апертуры. Как правило, фокусное расстояние в 300—600 раз больше, чем в оптическом микроскопе. Благодаря большому фокусному расстоянию и большой подвижности столика с образцом возможно получение трехмерного изображения [8].

Сканирующей электронной микроскопией можно пользоваться для
изучения морфологии полимеров, сополимеров, блок-сополимеров, смесей полимеров; исследования микроструктуры двухфазных полимеров, полимерных сеток, шероховатых и разрушенных поверхностей, клеев и особенно поверхностей, образующихся при разрушении клеевого шва; наполненных и армированных волокнами пластиков; органических покрытий (дисперсий пигментов, текучести связующих и их адгезии к пигментам и субстратам, выветривания из-за покрытия продуктами гниения, меления, образования пузырей или растрескивания, а также набухания окрашенных пленок в воде); пенопластов, определения качества пластиков, получающихся экструзией или прессованием.

При работе с растровым микроскопом исключается длительная и кропотливая работа по подготовке препарата (реплики, ультратонкие срезы и т.п.). Вся процедура подготовки полимерного образца сводится к напылению на его поверхность слоя токопроводящего металла толщиной 2,5 нм и выше. Большие размеры образца, возможность вращения и перемещения ею в камере микроскопа на значительные расстояния (до 5 см) делают РЭМ незаменимым инструментом для исследования поверхностей, изучения морфологии надмолекулярных образований в кристаллических и аморфных полимерах [4].

Технические возможности позволяют изучать образец в камере РЭМ при различных воздействиях (нагрев, охлаждение, сжатие, ионное травление и др.), т.е. в процессе деформации, развития разрушений в полимерах. В частности, при исследовании методом РЭМ растрескивания резин в контролируемых условиях на специальном держателе с изогнутым в сторону электронною луча шаблоном изучают в режиме вторичных электронов растрескивание резинового образца в результате стихийною продвижения в нем трещины (например, при озонном окислении или обработке серной кислотой) [4].

Методом зондовой сканирующей микроскопии можно проводить комплексное изучение поверхности полимеров для оценки пространственного распределения эластичности, магнитных, электрических, оптических и химических характеристик поверхности. При
наличии спектрометра рентгеновского излучения, снабженного компьютерной системой, можно осуществить количественный элементный анализ пробы с разрешением 1 мкм [7].

Читайте также: