Применение титриметрии в контроле качества продуктов питания реферат

Обновлено: 05.07.2024

Титриметрическим методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества постепенно прибавляют раствор реактива известной концентрации. Добавление реактива продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества.

Количественные определения с помощью объемного метода выполняются очень быстро. Время, требуемое для завершения определения титриметрическим методом, измеряется минутами. Это позволяет без особой затраты труда проводить несколько последовательных и параллельных определений.

Основоположником титриметрического анализа является французский ученый Ж.Л.Гей-Люссак.

Химический элемент, простое или сложное вещество, содержание которого определяют в данном образце анализируемого продукта, называют определяемым веществом.

К определяемым веществам относят также атомы, ионы, связанные свободные радикалы и функциональные группы.

Твердое, жидкое или газообразное вещество, вступающее в реакцию с определенным веществом, называют реагентом.

Титрование - это приливание одного раствора к другому при непрерывном смешивании. Концентрация одного раствора точна известна.

Титрант (стандартный или титрованный раствор) - это раствор с точно известной концентрацией.

Нормальность раствора N - количество грамм-эквивалента вещества, содержащегося в 1л раствора.

Титр (Т) - точная концентрация стандартного раствора (титранта).

Выражают числом граммов растворенного вещества, содержащегося в 1мл раствора, г/мл.

В аналитической химии титр - один из способов выражения концентрации раствора.

N- нормальность раствора, г-экв/л

Э- эквивалент растворенного вещества

Т- титр, г/см 3 (мл).

Химические элементы или их соединения вступают в химические реакции друг с другом в строго определенных весовых количествах, соответствующих их химическим эквивалентам (грамм-эквивалентам).

Другими словами, грамм-эквивалент одного вещества реагирует с одним грамм-эквивалентом другого вещества.

Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества

Первым способом приготовления раствора точно известной концентрации, т.е. характеризующегося определенным титром, является растворение точной навески исходного химически чистого вещества в воде или другом растворителе и разбавление полученного раствора до требуемого объема. Зная массу растворенного в воде химически чистого соединения и объем полученного раствора, легко вычислить титр (Т) приготовленного реактива, в г/мл:

Этим способом готовят титрованные растворы таких веществ, которые можно легко получить в чистом виде и состав которых отвечает точно определенной формуле и не изменяется в процессе хранения. Взвешивание вещества проводят в бюксе. Таким путем нельзя приготовить титрованные растворы веществ, которые отличаются большой гигроскопичностью, легко теряют кристаллизационную воду, подвергаются действию двуокиси углерода воздуха и т.д.

Приготовление титрованных растворов по "фиксаналу"

Очень часто на практике для приготовления титрованных растворов используют приготовленные на химических заводах или в специальных лабораториях точно отвешенные количества твердых химически чистых соединений или точно отмеренные объемы их растворов определенной нормальности.

Указанные вещества помещают в специальные стеклянные ампулы и запаивают. Поступающие в продажу ампулы с содержащимся в них определенным количеством вещества называют фиксаналами.

Для приготовления требуемого титрованного раствора ампулу разбивают над специальной воронкой, снабженной пробивным устройством, содержимое ее количественно переводят в мерную колбу и доводят объем водой до метки.

Обычно в ампулах содержится 0,1г-экв вещества, т.е. столько, сколько требуется для приготовления 1л 0,1н. раствора.

Титрование проводят следующим образом. Бюретку заполняют рабочим раствором до нулевого деления так, чтобы в нижнем конце ее не было пузырьков воздуха. Исследуемый раствор отмеряют пипеткой и переносят в коническую колбу. Сюда же вливают несколько капель раствора индикатора, за исключением тех случаев, когда один из взятых растворов является индикатором. К раствору в колбе постепенно приливают раствор из бюретки до изменения окраски раствора в колбе. Сначала раствор из бюретки приливают тонкой струей, непрерывно перемешивая титруемый раствор вращением колбы. По мере титрования рабочий раствор приливают все медленнее и к концу титрования его добавляют уже по каплям.

Необходимо во время титрования левой рукой управлять зажимом бюретки, а правой одновременно вращать колбу с титруемой жидкостью, перемешивая, таким образом, титруемый раствор.

Результаты титрования будут правильными, если в конце титрования окраска титруемого раствора резко изменится от одной капли рабочего раствора. Чтобы переход окраски раствора был лучше заметен, колбу с титруемым раствором во время титрования помещают на белую подставку.

После каждого титрования отсчитывают по шкале бюретки объем затраченного рабочего раствора и результат отсчета записывают в лабораторный журнал. Каждый раствор титруют не менее трех раз, результаты титрования не должны отличаться друг от друга более чем на 0,1 мл. Концентрацию раствора вычисляют по среднему значению.

Индикаторами называются вещества, при помощи которых устанавливают момент эквивалентности между титруемыми растворами. В качестве индикаторов чаще всего применяют вещества, способные давать с одним из реагирующих веществ легко заметную цветную реакцию. Например, крахмал, взаимодействуя с раствором йода, окрашивается в интенсивно синий цвет. Следовательно, крахмал- индикатор на свободный йод. Один и тот же индикатор в различных условиях часто приобретает различную окраску. Например, фенолфталеин в кислой и нейтральной среде бесцветен, а в щелочной среде принимает красно-фиолетовую окраску.

Иногда индикатором служит непосредственно одно из реагирующих веществ. Например, раствор окислителя KMnO₄ в кислой среде при постепенном прибавлении восстановителя к нему обесцвечивается. Как только в растворе появится избыточная капля KMnO₄, раствор окрасится в бледно-розовый цвет.

Методы установления точек эквивалентности

Установление конечной точки титрования или точки эквивалентности представляет собой важнейшую операцию титриметрического метода анализа, так как от точности определения точки эквивалентности зависит точность результатов анализа. Обычно конец титрования устанавливают по изменению окраски титруемого раствора или индикатора, вводимого в начале или в процессе титрования. Применят также и безиндикаторные методы, основанные на использовании специальных приборов, позволяющих судить об изменениях, которые происходят в титруемом растворе в процессе титрования. Такие методы называют физико-химическими или инструментальными методами определения точек эквивалентности. Они основаны на измерении электропроводности, значений потенциалов, оптической плотности и других физико-химических параметров титруемых растворов, которые резко изменяются в точке эквивалентности.

Точку эквивалентности можно определить следующими методами:

1)визуально - по изменению цвета раствора, если определяемое вещество или реагент окрашены; так как в точке эквивалентности концентрация определяемого вещества уменьшается до минимума, а концентрация реагента начинает повышаться.

2) визуально - по появлению помутнения или по изменению окраски раствора, вызываемой образованием продуктов реакции, или индикатора, если они бесцветны.

3) физико-химическими методами с последующим анализом кривых титрования, отражающих происходящие в процессе титрования изменения физико-химических параметров титруемых растворов независимо от окраски. Точку эквивалентности устанавливают по пересечению кривых или по скачку кривой титрования.

1)Метод нейтрализации основан на использовании реакций нейтрализации кислот, оснований, солей слабых кислот или слабых оснований, сильно гидролизирующихся в водных растворах, разнообразных неорганических и органических соединений, проявляющих в неводных растворах кислые или основные свойства, и др.

2)Метод окисления-восстановления основан на использовании реакций окисления-восстановления элементов, способных переходить из низших степеней окисления в высшие, и наоборот, а также ионов и молекул, которые реагируют с окислителями или восстановителями, не подвергаясь непосредственному окислению или восстановлению.

3)Метод осаждения основан на использовании реакций осаждения.

4)Метод комплексообразования основан на использовании реакций комплексообразования, из которых наиболее широко применяют реакции ионов металлов с так называемыми комплексонами.

Комплексиметрическое титрование используют для контроля показателей качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции.

Этим методом определяют содержание кальция и магния в молоке и молочных продуктах, жирах, мясе, мясных продуктах.

В виноделии, при производстве пива и безалкогольных напитков важную роль играет качество используемой воды. Особенно важен такой ее показатель, как жёсткость.

Способы титрования

В методе комплексиметрического титрования при определении катионов применяются способы прямого, обратного и заместительного титрования.

1.Прямое титрование. Анализируемый раствор, содержащий ионы определяемого металла, непосредственно титруют рабочим раствором комплексона III, фиксирование точки эквивалентности осуществляют в присутствии металл-индикаторов. Способом прямого титрования можно определять Cu2+, Cd2+, Pb2+, Ni2+, Co2+, Fe3+, Zn2+, Mg2+, Ca2+, Ba2+ и другие катионы.

^2.Обратное титрование. К анализируемому раствору прибавляют, заведомо в избытке, точно измеренный объем рабочего раствора комплексона. Для завершения реакции комплексообразования раствор нагревают, а затем охлаждают. Избыток комплексона, находящийся в охлажденном растворе, оттитровывают раствором MgSO4 или ZnSO4. Момент эквивалентности устанавливают с помощью металл-индикатора, реагирующего на ионы Mg2+ или Zn2+. Способом обратного титрования определяют содержание катионов в нерастворимых в воде осадках (Ca2+ в CaC2O4; Mg2+ в MgNH4PO4; Pb2+ в PbSO4 и т.д.), а также Al3+.

^3. Заместительное титрование. К анализируемому раствору, содержащему определяемые ионы металла, добавляют магниевый комплекс MgY2-. Т.к. он менее устойчив, чем комплекс определяемого иона металла с комплексоном, то идет реакция замещения и выделяется ион Mg2+.

Затем ион Mg2+ оттитровывают комплексоном III в присутствии эриохрома черного Т.

По объему ЭДТА, затраченному на титрование, рассчитывают массу определяемого иона металла. Такой способ титрования возможен только в случае, если комплексные соединения определяемых металлов устойчивее магниевого комплекса.

Комплексонометрическое титрование

Этот метод основан на реакции образования внутрикомплексных соединений со специальными органическими реагентами. Такими реагентами являются аминополикарбоновые кислоты и их соли, названные комплексонами. Если комплексон используют в качестве титранта для образования внутрикомплексного соединения, то метод называют комплексонометрией. Комплексонов много. Рассмотрим комплексон III или Трилон Б или ЭДТА ( динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты ).

В этой молекуле третичный азот, имеющий неподеленную пару электронов, которую способен отдать на вакантную орбиталь катиона металла по донорно-акцепторному механизму ( азот - донор, катион металла - акцептор). Два атома азота в молекуле способны образовывать две координационные связи.

Два катиона водорода ( два протона) двух карбоксильных групп способны замещаться на металл по принципу электростатического взаимодействия. Следовательно, у ЭДТА четыре функциональных атома для координации к металлу. Этот лиганд можно назвать тетрадентатным. В практике его чаще всего используют в комплексонометрии, так как он лучше растворяется в воде. Его эмпирическая формула - C10H14O8N2Na2 2H2O, для сокращения запишем Na2H2Y 2H2O.

При взаимодействии катионов металла с ЭДТА образуются комплексные соединения в

соотношении металл : ЭДТА = 1: 1.

Комплексы многих ионов металлов с ЭДТА образуются легко, они достаточно устойчивы и в большинстве растворимы в воде. Эти свойства позволяют использовать ЭДТА для титриметрического определения многих металлов. Но так как в процессе реакции освобождаются ионы водорода, то значение рН влияет на процесс комплексообразования.

Например, при рН=10 катионы щелочноземельных металлов при добавлении эквивалентного количества ЭДТА в растворах полностью связываются в комплекс, а при рН=5 устойчивость полученных соединений очень мала и их нельзя больше титровать.

Однако, при рН=5 в присутствии катионов щелочноземельных металлов можно титровать двухзарядные ионы тяжелых металлов, так как их комплексы с ЭДТА при рН=5 более устойчивы, чем комплексы щелочноземельных металлов.

При рН=2 устойчивы комплексы трехзарядных (и более) ионов ( Fe3+, Ti (IV)), их можно определять в присутствии двухзарядных ионов металлов. Комплексообразование с ЭДТА (H2Y2-) идет по следующим уравнениям:

Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2 H+

Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2 H+

Th4+ + H2Y2- = ThY + 2 H+

Устойчивость комплексов металлов с ЭДТА различна и зависит от природы металла ( его заряда и электронного строения ) и от рН среды. Наиболее устойчивы комплексы с ЭДТА

многозарядных ионов p- и d- металлов могут образоваться в кислой среде. Их логарифмы констант устойчивости, например, для Bi 3+(lg K= 27,9) ; Fe3+ ( lg K = 25,1 ); Cr3+( lg K=23,0).

Менее устойчивы комплексы с ЭДТА образуют ионы s-металлов : Ba2+ ( lg K = 7,8 );

Mg2+ ( lg K = 8,7 ); Ca2+ ( lg K = 10,7 ). Их определение проводят в щелочной среде.

Прикрепленные файлы: 1 файл

Титриметрический анализ.docx

В середине XIX века немецкий химик К.Мор обобщил все созданные к тому времени титриметрические методики и показал, что в основе любой методики лежит один и тот же принцип. К раствору пробы, содержащей определяемый компонент Х, всегда прибавляют раствор с точно известной концентрацией реагента R (титрант). Этот процесс и называют титрованием. Проводя титрование, аналитик следит за протеканием химической реакции между Х и добавляемым R. По достижении точки эквивалентности (т.экв.), когда число молей эквивалентов введенного Rточно сравняется с числом молей эквивалентов находившегося в пробе вещества Х, титрование прекращают и измеряют объем затраченного титранта. Момент окончания титрования называют конечной точкой титрования (к.т.т.), ее, как и т.экв., выражают в единицах объема, обычно в миллилитрах. В идеальном случае Vк.т.т = Vт.экв., но на практике точное совпадение по разным причинам не достигается, титрование заканчивают чуть раньше или, наоборот, чуть позже, чем будет достигнута т.экв. Естественно, титрование следует проводить так, чтобы различие междуVт.экв. и Vк.т.т. было бы как можно меньшим.

Поскольку массу или концентрацию Х рассчитывают по объему титранта, затраченному на титрование пробы (по Vк.т.т.), в прошлом титриметрию называли объемным анализом. Это название нередко используют и сегодня, но термин титриметрический анализ более точен. Дело в том, что операция постепенного прибавления реагента (титрование) характерна для любой методики этого типа, а расход титранта можно оценивать не только путем измерения объема, но и другими способами. Иногда добавляемый титрант взвешивают (измерение массы на аналитических весах дает меньшую относительную погрешность, чем измерение объема). Иногда измеряют время, за которое будет введен титрант (при постоянной скорости ввода).

С конца XIX века титриметрические методики стали применять и в исследовательских, и в заводских, и в других лабораториях. С помощью нового метода оказалось возможным определять миллиграммовые и даже микрограммовые количества самых разных веществ. Широкому использованию титриметрии способствовали простота метода, невысокая стоимость и универсальность оборудования. Особенно широко титриметрию стали применять в 50-х годах XX века, после создания швейцарским аналитиком Г.Шварценбахом нового варианта этого метода (комплексонометрии). Одновременно началось широкое применение инструментальных методов контроля к.т.т. К концу 20 века значение титриметрии несколько снизилось в связи с конкуренцией более чувствительных инструментальных методов, но и сегодня титриметрия остается очень важным методом анализа. Она позволяет быстро, легко и достаточно точно определять содержание большинства химических элементов, отдельные органические и неорганические вещества, суммарное содержание однотипных веществ, а также обобщенные показатели состава (жесткость воды, жирность молока, кислотность нефтепродуктов).

Техника проведения титриметрического анализа

Принцип метода станет более понятен после изложения техники его проведения. Итак, пусть Вам принесли раствор щелочи неизвестной концентрации, и Ваша задача – установить его точную концентрацию. Для этого Вам понадобится раствор регента, или титранта – вещества, которое вступает в химическую реакцию со щелочью, причем концентрация титранта должна быть точно известна. Очевидно, что для установления концентрации щелочи в качестве титранта используем раствор кислоты.

1. Отбираем с помощью пипетки точный объем анализируемого раствора – он называется аликвота. Как правило, объем аликвоты составляет 10-25 мл.

2. Переносим аликвоту в колбу для титрования, разбавляем водой и добавляем индикатор.

3. Заполняем бюретку раствором титранта и выполняем тирование – медленное, по каплям, добавление титранта к аликвоте исследуемого раствора.

4. Заканчиваем титрование в момент, когда индикатор изменит свою окраску. Этот момент называется конечной точкой титрования – к.т.т. К.т.т., как правило, совпадает с моментом, когда реакция между определяемым веществом и титрантом закончена, т.е. к аликвоте добавлено точно эквивалентное количество титранта – этот момент называется точкой эквивалентности, т.э. Таким образом т.э. и к.т.т. – это две характеристики одного и того же момента, одна – теоретическая, другая – экспериментальная, зависящая от выбранного индикатора. Поэтому надо правильно выбирать индикатор, с тем, чтобы к.т.т. как можно точнее совпадала с т.э.

5. Измеряют объем титранта, пошедшего на титрование, и вычисляют концентрацию исследуемого раствора.

Виды титриметрического анализа

Классифицировать титриметрические методики можно по нескольким независимым признакам: а именно: 1) по типу реакции между Х и R, 2) по способу проведения титрования и расчета результатов, 3) по способу контроля т.экв.

Классификация по типу химической реакции – наиболее важная. Напомним, что далеко не все химические реакции можно использовать для проведения титрований.

Во-первых, как и в других химических методах, определяемый компонент (аналит) должен количественно реагировать с титрантом.

Во-вторых, надо, чтобы равновесие реакции устанавливалось как можно быстрее. Реакции, в которых после добавления очередной порции титранта установление равновесия требует хотя бы нескольких минут, в титриметрии применять затруднительно или вообще невозможно.

В-третьих, реакция должна отвечать единственному и заранее известному стехиометрическому уравнению. Если реакция ведет к смеси продуктов, состав этой смеси будет меняться в ходе титрования и зависеть от условий проведения реакции. Зафиксировать точку эквивалентности будет очень трудно, а результат анализа окажется неточным. Совокупности указанных требований отвечают реакции протолиза (нейтрализации), многие реакции комплексообразования и окисления-восстановления, а также некоторые реакции осаждения. Соответственно в титриметрическом анализе выделяют:

Внутри каждого метода выделяют отдельные его варианты (табл.1). Их названия происходят от наименований реагентов, используемых в каждом из вариантов в качестве титранта (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия и т.п.).

Классификация титриметрических методик по типу используемой химической реакции

Процесс определения количества вещества или точной концентрации раствора объемно-аналитическим путем называется титрованием. Эта важнейшая операция титриметрического анализа заключается в том, что к исследуемому раствору приливают другой раствор точно известной концентрации до окончания реакции. При титровании прибавляют не избыточное количество реактива, а точно отвечающее уравнению реакции. Следовательно, такое определение возможно только в том случае, если количество прибавленного реактива эквивалентно количеству определяемого соединения.

Содержание

1.Сущность титриметрического анализа
2.Методы титриметрического анализа
3. Измерение объемов
4.Рабочие растворы
5.Определение конца реакции
6.Общие указания по титриметрическим определениям
7.Вычисления в титриметрическом анализе
8.Использованная литература

Работа состоит из 1 файл

Сущность титриметрического анализа.doc

Министерство здравоохранения Республики Татарстан

Государственное автономное образовательное учреждение

среднего профессионального образования РТ

1.Сущность титриметрического анализа

2.Методы титриметрического анализа

3. Измерение объемов

5.Определение конца реакции

6.Общие указания по титриметрическим определениям

7.Вычисления в титриметрическом анализе

Сущность титриметрического анализа

В титриметрическом анализе определение количества вещества производится по объему раствора известной концентрации, затраченного на реакцию с определяемым веществом.

Известно, что объемы растворов, количественно реагирующих между собой, обратно пропорциональны нормальным концентрациям этих растворов:

ТГ-= дг- или ^ = v2.v2,

где V — объем реагирующего раствора; N — нормальная концентрация.

Это положение и легло в основу титриметрического определения. Для того чтобы, определить концентрацию одного из растворов, надо знать точно объемы реагирующих растворов, точную концентрацию другого раствора и момент, когда два вещества прореагируют в эквивалентных количествах.

Следовательно, важнейшими моментами титриметрических определений являются:

1) точное измерение объемов реагирующих растворов;

2) приготовление растворов точно известной концентрации, с помощью которых проводится титрование, так называемых рабочих растворов; 3) определение конца реакции.

Титриметрическое определение занимает гораздо меньшее время, чем гравиметрическое. Вместо многих длительных операций гравиметрического анализа — осаждение, фильтрование, взвешивание и пр. при титриметрическом определении проводят всего одну операцию — титрование.

Точность титриметрических определений несколько меньше точности гравиметрического анализа, однако разница невелика. И поэтому там, где возможно, стараются вести определение более быстрым методом.

Для того, чтобы та или иная реакция могла служить основой для титрования, она должна удовлетворять ряду требований.

Реакция должна проходить количественно по определенному уравнению без побочных реакций. Необходимо быть уверенным, что прибавляемый реактив расходуется исключительно на реакцию с определенным веществом.

Окончание реакции необходимо точно фиксировать, так как количество реактива должно быть эквивалентно количеству определяемого вещества. На эквивалентности реагирующих веществ основано вычисление результатов анализа.

Реакция должна протекать с достаточной скоростью и быть практически необратимой. Точно фиксировать точку эквивалентности при медленно идущих реакциях почти невозможно.

Методы титриметрического анализа

В титриметрии используются самые разнообразные реакции. В зависимости от того, какая реакция лежит в основе титрования, различают следующие методы титриметрического анализа.

1. Методы нейтрализации, в основе которых лежит реакция нейтрализации:

Методом нейтрализации определяют количество кислот, оснований, а также некоторых солей.

2. Методы окисления — восстановления (оксидиметрия). Эти методы основаны на реакциях окисления — восстановления. При помощи растворов окислителей определяют количества веществ, являющихся восстановителями, и наоборот.

3. Методы осаждения и комплексообразования, основанные на осаждении ионов в виде труднорастворимых соединений и на связывании ионов в малодиссоци-ированный комплекс.

Различают следующие способы титрования:

1) прямое, когда при титровании происходит реакция между титруемым веществом и рабочим раствором;

2) обратное, когда к определяемому раствору добавляют заведомый избыток (но точно отмеренное количество) раствора известной концентрации и избыток этого реактива оттитровывают рабочим раствором;

3) титрование заместителя, когда рабочим раствором титруют продукт реакции определяемого вещества с каким-либо реактивом.

Одним из важнейших моментов титриметрических определений является точное измерение объемов реагирующих веществ. Для точного измерения объемов растворов применяется различная мерная посуда.

Объем рабочего раствора, которым проводится титрование, измеряется бюреткой. При макроопределениях чаще всего пользуются бюреткой емкостью 25 мл, реже — 50 мл.

Объем титруемого раствора отмеривается пипеткой Мора. Чаще всего используют пипетки емкостью 10 или 20 мл.

Необходимо правильно выбрать объем титруемого раствора. При неправильном выборе объемов растворов, взаимодействующих в процессе титрования, результаты анализа будут менее точными.

При отсчете по делениям бюретки каждый раз делаем ошибку около 0,02 мл и при маленьком объеме выпушенного из бюретки раствора относительная ошибка, превысит допустимую (0,2%). Совершенно недопустимо, если объем раствора, пошедшего на титрование, превысит общий объем бюретки и приходится вторично ее заполнять. В этом случае мы удваиваем ошибку, связанную с отсчетом по бюретке.

Если для титрования израсходовалось слишком мало или слишком много раствора, необходимо взять другой объем титруемого раствора, чтобы объем раствора, израсходованного на титрование, составлял от 7з до 2/з общего объема бюретки.

Рабочим раствором называется раствор, с помощью которого проводится титриметрическое определение, т. е. это раствор, которым титруют. Чтобы проводить определение с помощью рабочего раствора, надо знать его точную концентрацию. Существуют два метода приготовления титрованных растворов (растворов точно известной концентрации):

Точная навеска, взятая на аналитических весах, растворяется в мерной колбе, т. е. готовится раствор, в котором точно известно количество растворенного вещества и объем раствора. В этом случае растворы называются растворами с приготовленным титром.

Раствор готовится приблизительно нужной концентрации, а точную концентрацию определяют титрованием, имея другой раствор с приготовленным титром. Титрованные растворы, точную концентрацию которых находят в результате титрования, называются растворами с установленным титром.

Рабочие растворы, как правило, готовят приблизительно нужной концентрации, а их точную концентрацию устанавливают. Необходимо помнить, что титр растворов с течением времени меняется и его надо проверять через определенные промежутки времени (от 1 до 3 недель; это зависит от вещества, из которого приготовлен раствор). Поэтому, если рабочий раствор готовят по точно взятой навеске, то его титр соответствует приготовленному ограниченное время.

Одним из основных правил титриметрического анализа является следующее: титры рабочих растворов нужно устанавливать в таких же условиях, в каких будет выполняться анализ.

Концентрацию рабочего раствора выражают Через нормальность (количество эквивалентов в 1 л раствора) или через титр. Титр раствора определяется количеством растворенного вещества в граммах, содержащегося в 1 мл раствора. Часто в аналитических лабораториях титры раствора пересчитывают непосредственно на определяемое вещество. Тогда титр раствора показывает, какому количеству граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора.

Состав исходного вещества должен строго соответствовать его химической формуле.

Исходное вещество должно быть химически чистым; суммарное количество примесей не должно превышать 0,1 %.

Исходное вещество должно быть устойчивым на воздухе, т. е. не должно быть гигроскопичным или изменяться под влиянием кислорода воздуха или диоксида углерода.

Исходное вещество должно быть устойчивым в растворе, т. е. не должно окисляться или разлагаться.

Исходное вещество должно иметь возможно большую эквивалентную массу, это уменьшает относительную ошибку при определении.

Исходное вещество должно быть хорошо растворимо в воде.

Исходное вещество должно реагировать с раствором, титр которого устанавливается, по строго определенному уравнению и с большой скоростью.

Для установки титра рабочего раствора из исходного вещества готовят точный раствор по точно взятой навеске. Для этого нужное количество вещества отвешивают на аналитических весах. Можно отвесить точно рассчитанное количество, а можно взять количество, близкое к рассчитанному (но точно взвешенное). В первом случае раствор будет точно заданной концентрации, а во втором — точная концентрация раствора рассчитывается. Взятую навеску аккуратно переносят через воронку в мерную колбу.

Мерная колба должна быть вымыта хромовой смесью до полной стекаемости, сполоснута много раз водой под краном и затем 3—4 раза дистиллированной водой. Воронка должна быть чистой, сухой и свободно входить в горло колбы.

Остатки вещества с часового стекла или бюкса тщательно смывают в воронку дистиллированной водой из промывалки. Затем обмывают внутренние стенки воронки и, слегка приподняв ее, наружную часть трубки. Необходимо следить, чтобы общее количество воды, использованное для обмывания бюкса и воронки, занимало не более половины колбы.

Осторожным вращательным движением перемешивают содержимое колбы, пока навеска полностью не растворится. Затем доводят содержимое колбы до метки. Для этого из промывалки наливают дистиллированную

Воду примерно на 1 см ниже метки. Ставят колбу так, чтобы метка была на уровне глаз и осторожно, по каплям, добавляют воду до тех пор, пока нижняя часть мениска не будет касаться метки на шейке колбы (рис. 30). Тщательно закрывают колбу пробкой и, переворачивая колбу, перемешивают раствор 12—-15 раз. Растворы для установки титра должны быть свежеприготовленными.

Для получения титрованных растворов часто пользуются так называемыми фиксаналами, представляющими собой запаянные стеклянные ампулы с точным количеством реактива. На каждой ампуле имеется надпись, показывающая, какое вещество и в каком количестве находится в ампуле. Например: НС1 0,1 г-экв.

В мерную колбу вставляют воронку, также тщательно вымытую и сполоснутую дистиллированной водой (если в ампуле содержится не раствор, а сухое вещество, то воронка должна быть сухой). Затем в воронку вставляют специальный боек (обычно прилагается к коробке с фиксаналами), также сполоснутый дистиллированной водой. Ампулу протирают спиртом, чтобы удалить надпись и обмывают дистиллированной водой. Затем ее вставляют в воронку так, чтобы она своим тонким вогнутым внутрь дном касалась бойка, приподнимают ее и слегка ударяют о конец бойка. При этом содержимое ампулы попадает через воронку в колбу (рис. 31). Сбоку или сверху в ампуле имеется углубление, в котором пробивают отверстие стеклянной палочкой с заостренным концом. Через это отверстие промывают дистиллированной водой из промывалки внутренние стенки ампулы. Промывать нужно много раз маленькими порциями. После этого споласкивают наружные стенки ампулы и выбрасывают ее. Ополаскивают воронку и боек, затем поднимают воронку и обмывают наружную часть трубки воронки. Обмывают верхнюю часть шейки мерной колбы. Производя все эти операции по промыванию, следят, чтобы количество воды в мерной колбе к концу всех операций не превысило 2/з объема колбы. Осторожно вращательным движением перемешивают содержимое колбы. Если фиксанал содержал сухое вещество, перемешивают до его полного растворения.

Затем дистиллированной водой доводят содержимое колбы до метки. Тщательно закрывают колбу пробкой и перемешивают раствор 12—15 раз

Читайте также: