Дифракционные методы исследования реферат

Обновлено: 19.05.2024

Тема : Кристаллическое состояние силикатных материалов. Методы изучения структуры кристаллических веществ. Основные правила построения ионно-ковалентных структур.

Лекция № 4.

1. Силикаты в кристаллическом сосотянии.

2. Методы изучения структуры кристаллических веществ.a

3. Основные правила построения ионно-ковалентных структур.

ДТА - дифференциальный термический анализa

ТГ - термогравиметрический анализ

К дифракционным методам исследования структуры относятся рентгенография, электронография и нейтронография. Методы ос­нованы на использовании излучений с длиной волны, соизмеримой с расстоянием между структурными элементами кристаллов. Про­ходя через кристалл, лучи дифрагируют, возникающая дифракци­онная картина строго соответствует структуре исследуемого ве­щества.

Метод дифракции рентгеновского излучения.

Развитие рентгеноструктурного анализа началось со знаменитого опыта М. Лауэ (1912), показавшего, что пучок рентгеновского излучения, проходя
через кристалл, испытывает дифракцию, причем симметрия, рас­пределения дифракционных максимумов соответствует симметрии
кристалла. Дифракционные максимумы возникают во всех направлениях, отвечающих основному закону рентгеноструктурного ана­лиза— уравнению Вульф а — Брэгга

Дифракционные методы можно условно разделить на две группы: 1) угол падения луча на кристалл постоянный, а длина излуче­ния меняется; 2) длина волны постоянная, а угол падения меняется.

К методам первой группы относится метод Лауэ, заключа­ющийся в том, что полихроматическое рентгеновское излучение на­правляется на неподвижный монокристалл, за которым располага­ется фотопленка. Из множества длин волн, имеющихся в полихро­матическом излучении, всегда найдется такая волна, которая удовлетворяет условиям уравнения Вульфа — Брзгга. Метод Лауэ дает возможность выявить симметрию кристалла. К методам вто­рой группы относятся методы вращения монокристалла и поликристаллического образца. В методе вращения монокристалла
монохроматический луч направляется на монокристалл, вращаю­щийся вокруг оси, нормальной к направлению луча. При этом раз­личные плоскости кристалла попадают в положение, соответству­ющее условиям дифракции, что приводит к образованию соответст­вующей дифракционной картины. Измерением интегральной интенсивности и определением набора структурных амплитуд мож­но расшифровать структуру кристалла.

При изучении поликристаллических материалов образец осве­щается монохроматическим излучением. В множестве произвольно ориентированных кристаллов всегда найдется такой, ориентировка которого отвечает уравнению Вульфа-Брэгга. Отраженный луч регистрируется фотоспособом (рис.2) либо ионизационными или сцинтилляционными счетчиками, сигнал через систему усилителей и пересчетных устройств подается на потенциометр, записывающий кривую распре­деления интенсивности (рис.3). По расположению дифракционных максимумов судят о геометрии решетки, а по их интенсивности — о распределении электронной плотности, т. е. о вероятности нахожде­ния электронов в той или иной точке кристалла (рис. 4). Распреде­ление электронной плотности дает возможность определять не толь­ко положение атомов в решетке, но и тип химической связи. Высо­котемпературные приставки к дифрактометрам позволяют регист­рировать полиморфные превращения при нагревании, следить за твердофазовыми реакциями.

Рентгенография дает также возможность изучать дефекты в кристаллах.

выход луча; 4 — область малых углов 9

Рис. 2. Съемка • рентгенограммы по­ликристаллических образцов методом фоторегистрации:

Рис. 3. Рентгенограмма кварца, по­лученная на установке со сцинтилляционным методом регистрации

Метод дифракции электронов (электронография). Метод осно­ван на том, что при взаимодействии с электростатическим полем атомов происходит рассеяние пучка электронов. В отличие от рент­геновского, электронное излучение может проникать лишь на небольшую глубину, поэтому исследуемые образцы должны иметь вид тонких пленок. При помощи электронографии можно, помимо определения межплоскостных расстояний в кристалле, изучать положение легких атомов в решетке, чего нельзя сделать при помо­щи рентгеновского излучения, слабо рассеивающегося легкими атомами.



Метод дифракции нейтронов. Для получения пучка нейтронов необходим атомный реактор, поэтому данный метод используется сравнительно редко. При выходе из реактора пучок значительно ослаблен, поэтому необходимо использовать широкий пучок и со­ответственно увеличивать размер образца. Преимуществом метода является возможность определения пространственного положения атомов водорода, что невозможно сделать другими дифракционны­ми методами.

Рис. 4. Распределение электронной плотности (о) и структура (б) кри­сталла с ковалентной связью (ал­маз)

Дифракционные методы – совокупность методов исследования атомного строения вещества, основанных на явлении интерференции и дифракции фотонов, рентгеновского, синхронного и γ-излучения, электронов или нейтронов, упруго рассеиваемых исследуемым объектом. Чаще всего в дифракционных методах исследуют зависимость интенсивности рассеянного излучения от направления, то есть функцию I(φ, ϴ).

В основе дифракционных методов лежит простое соотношение для длины волны и расстояния между рассеивающими атомами. Все они основаны на упругом рассеянии излучения, а следовательно, требуют достаточно монохроматического и коллимированного исходного пучка. В настоящее время синхротронные и нейтронные источники, характеризующиеся высокой интенсивностью и яркостью сигнала, сплошным энергетическим спектром в сочетании с эффективной и гибкой оптической системой (зеркала, монохроматоры, щели) обеспечивают достаточно монохроматические пучки рентгеновских лучей или нейтронов, позволяющие к тому же варьировать из энергию.

Далее будет представлена таблица, в которой кратко изложены характеристики дифракционных методов исследования [1].

Таблица . Характеристики дифракционных методов исследования [1].

Размер образца

Рентгенофазовый анализ (РФА), рентгеноструктурный анализ (РСА). Дифракция синхротронного излучения.

Упругое рассеяние рентгеновских лучей на электронной плотности.

Усредненная информация о структуре материалов с дальним порядком, некристаллографическое атомное упорядочение в образце, координаты атомов в трехмерном пространстве кристаллических веществ, распределение электронной плотности.

Кристаллические вещества, нанокластеры и наночастицы диаметром от 2 нм

Упругое рассеяние нейтронов на атомных ядрах

Усредненная информация о структуре материалов с дальним порядком, некристалографическое атомное упорядочение в образце, координаты атомов в трехмерном пространстве кристаллических веществ, упорядочение магнитных моментов.

Кристаллические вещества, нанокластеры и наночастицы диаметром от 2 нм

Упругое или неупругое рассеяние электронов на электронной плоскости

Геометрия свободных молекул в газах, распределение электронной плотности, межатомные расстояния.

Молекулярные соединения, нанокластеры.

Упругое или неупругое рассеяние нейтронов на ядрах

Сведения об атомной и магнитной структуре материала, тепловые колебания атомов в молекулах и кристаллах (неупругое рассеяние)

Кристаллические вещества, нанокластеры и наночастицы диаметром от 2 нм

Малоугловое рассеяние рентгеновского излучения (МУРРИ)

Упругое рассеяние рентгеновских лучей при малых углах

Размер и форма наночастиц, размер доменов, параметры упаковки для организованных наноструктур

Макромолекулы, белковые структуры, коллоидные растворы и сверхрешетки наночастиц размером до 1 мкм

Малоугловое рассеяние нейтронов (МУРН)

Упругое рассеяние нейтронов при малых углах

Размер и форма наночастиц, размер доменов, параметры упаковки для организованных наноструктур, упорядочение магнитных моментов

Макромолекулы,белковые структуры, коллоидные растворы и сверхрешетки наночастиц до 1 мкм

Рентгеновская и фотоэлектронная спектроскопия.

Данный вид спектроскопии занимается изучением электронных переходов с участием остовных энергетических уровней. При взаимодействии рентгеновского излучения с атомами возможны такие процессы [1]:

Фотоионизация – процесс поглощения рентгеновского кванта с выбиванием электрона с остовного уровня (метод РФЭС).

Флуоресценция – переход электронов с внешних уровней на внутренние с излучением квантов рентгеновского диапазона (метод рентгеновской флуоресценции).

Оже-процесс – безизлучательный двухэлектронный переход, в результате которого один электрон переходит на более низкий уровень, а второй покидает ядро.

Последние два процесса могут проходит только в фотоионизированных атомах, поскольку каждый из них подразумевает отсутствие электрона на одном из остовных уровней. Эти процессы могут носить каскадный характер, так как переход электрона на более глубокий подуровень сопровождается образованием дырки на более высоком энергетическом уровне. Так реализуется постепенное понижение энергии возбужденного состояния иона.

Большая энергия рентгеновских квантов может вызвать не только электронные переходы, но и переходы атомных ядер в возбужденное состояние. На основе этого эффекта реализован такой метод исследования как мессбауэровская спектроскопия [1].

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС)

Рентгеновская фотоэлектронная спектоскопия (РФЭС, ЭСХА, XPS) основана на регистрации кинетической энергии остовных электронов, образующихся при поглощении атомами рентгеновского излучения с известной длиной волны. Метод основан на уравнении фотоэффекта:

Где Екин – кинетическая энергия фотоэлектронов,

hv – энергия рентгеновского кванта, поглощаемого образцом

Есв - энергия электронного уровня

φ - работа выхода фотоэлектрона.

В качестве источников рентгеновского излучения используют:

Рентгеновские трубки (обычно, на основе Mg – 1486,6 или Al – 1253,6 эВ)

Синхротронное излучение с длиной волны, определяемой настройками монохроматоров.


Рис. 1 Электростатический анализатор для разделения электронов с разной кинетической энергией [1]

Таким образом на детектор попадают только те электроны, энергия которых равна:


где ΔU - разность потенциалов между полусферами. Электроны с энергиями, значительно отличающимися от энергии, определяемой приведенным выше соотношением, попадают на проводящий электрод и не регистрируются детектором.

Данные РФЭС представляют в виде зависимости интенсивности фотоэлектронного пуска от энергии связи электрона. Использование данного метода позволяет:

Обнаруживать большинство элементов – от лития до урана (предел обнаружения ~ 0.1 ат. %)

Определять концентрацию элемента в образце (точность ± 5 %).

Определять состояние элемента по химически сдвигам, наблюдаемым в спектре, и оценить соотношение атомов элемента, находящихся в различных степенях окисления.

Значимым ограничением метода является малая длина пробега электрона в материале, что позволяет исследовать только приповерхностный слой образца. В зависимости от энергии фотоэлектрона толщина этого слоя может составлять от 0,5-2,5 нм для металлов до нескольких десятков нанометров для органических соединений и полимеров.

Возможность определения соотношения элементов, находящихся в различных состояниях в приповерхностном слое, делает этот метод уникальным для исследования тонких пленок, гетероструктур и наноструктур (двумерные массивы наночастиц, квантовые точки, квантовые нити и т.д.), а также процессов, происходящих на поверхности материалов (напр. Сорбция, окисление, гетерогенный катализ)[1].

Заключение. Обработка экспериментальных данных. Рентгеновская диагностика сверхрешёток2. 1. Рентгеновская рефлектометрия. Рентгеновское малоугловое рассеяние (SAXS). Рентгеновская рефлектометрия (XRR). Теоретические аспекты методов рентгеновской диагностики сверхрешеток1. 1. Рентгеновская дифрактометрия (XRD). Список литературы. Введение. Читать ещё >

Дифракционные методы исследования сверхрешеток ( реферат , курсовая , диплом , контрольная )

Содержание

  • Введение
  • 1. Теоретические аспекты методов рентгеновской диагностики сверхрешеток
    • 1. 1. Рентгеновская дифрактометрия (XRD)
    • 1. 2. Рентгеновская рефлектометрия (XRR)
    • 1. 3. Рентгеновское малоугловое рассеяние (SAXS)
    • 2. 1. Рентгеновская рефлектометрия
    • 2. 2. Обработка экспериментальных данных

    Сегодня рентгеновская физика переживает второе рождение благодаря созданию специализированных источников синхротронного излучения. Они генерируют электромагнитное излучение, обладающее уникальными свойствами: непрерывным спектром от инфракрасного до у-излучения; высокой степенью естественной коллимации; возможностью использования периодической последовательности ультракоротких рентгеновских импульсов длительностью в несколько десятков пикосекунд; определенным состоянием поляризации; яркостью излучения, на 8−10 порядков превосходящей яркость существующих лабораторных рентгеновских трубок. Успехи рентгеновских дифракционных исследований, подкрепленные уникальными свойствами синхротронного излучения, дают основание назвать сегодняшнее время ренессансом рентгеновской физики.

    Достоинством методов рентгеновского анализа веществ в этом плане по сравнению с другими методами химического анализа является то, что практически все эти сведения о строении вещества можно получить с помощью одного инструмента — рентгеновских лучей, изучая результат их взаимодействия с веществами. К настоящему времени хорошо разработаны и находят широкое практическое применение такие методы экспериментальных исследований веществ с помощью рентгеновских лучей, как эмиссионная, абсорбционная и флуоресцентная рентгеновская спектроскопия, дифракционные методы рентгеновского анализа, методы малоуглового рассеяния и т. п.

    Полупроводниковые сверхрешетки представляют собой новый важный класс модулированных кристаллических структур. Благодаря дополнительному периодическому потенциалу, создаваемому чередованием двух или более слоев определенного набора полупроводников, сверхрешетки обнаруживают ряд уникальных электронных и оптических свойств. Существующие методы эпитаксиального роста позволяют создавать сверхрешетки достаточно высокого структурного совершенства. Тем не менее в реальной ситуации сверхрешетки неизбежно содержат различного типа дефекты. Благодаря неразру-шающему характеру и относительной простоте измерений дифракция рентгеновских лучей является наиболее эффективным методом определения структурных параметров сверхрешеток.

    В настоящее время большое внимание уделяется описанию дифракции рентгеновских лучей на сверхрешетках с различными структурными дефектами.

    Дифракцио́нные ме́тоды — совокупность методов исследования атомного строения вещества, использующих дифракцию пучка фотонов, электронов или нейтронов, рассеиваемого исследуемым объектом.

    В дифракционных методах измеряют зависимость интенсивности рассеянного излучения от направления, то есть функцию I(φ,θ). При этом длина волны после рассеяния не изменяется. Имеет место так называемое упругое рассеяние. В основе дифракционных методов лежит простое соотношение для длины волны и расстояния между рассеивающими атомами.

      позволяет определять координаты атомов в трёхмерном пространстве кристаллических веществ от простейших соединений до сложных белков.
    1. С помощью газовой электронографии определяют геометрию свободных молекул в газах, то есть молекул, не подверженных влиянию соседних молекул, как это имеет место в кристаллах. - метод исследования структуры твердых тел.
    2. Дифракционным методом является также нейтронография, в основе которой лежит рассеяние нейтронов на ядрах атомов, в отличие от первых двух методов, где используется рассеяние на электронных оболочках. — кристаллографический метод, применяемый в растровом электронном микроскопе.
    • Дополнить статью (статья слишком короткая либо содержит лишь словарное определение).
    • Найти и оформить в виде сносок ссылки на авторитетные источники, подтверждающие написанное.
    • Проставить интервики в рамках проекта Интервики.

    Wikimedia Foundation . 2010 .

    Полезное

    Смотреть что такое "Дифракционные методы" в других словарях:

    ДИФРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ — исследования структуры в ва, основаны на изучении углового распределения интенсивности рассеяния исследуемым в вом излучения рентгеновского (в т. ч. синхротронного), потока электронов или нейтронов и мёссбауэровского g излучения. Соотв. различают … Химическая энциклопедия

    дифракционные методы исследования — difrakciniai tyrimo metodai statusas T sritis chemija apibrėžtis Metodai, pagrįsti spindulių ar dalelių difrakcija. atitikmenys: angl. diffractional research techniques rus. дифракционные методы исследования … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas

    Дифракционные методы (рентгеновские, электронные, нейтронные) — Статьигалогибридные материалыдислокациядифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния дифракция быстрых электроновдифракция медленных электроновмалоугловое нейтронное рассеяниеобласть когерентного… … Энциклопедический словарь нанотехнологий

    Методы исследования — можно подразделить на методы сбора информации и методы анализа собранной информации. В зависимости от сферы исследования, предмет и объект исследования различны. Спектроскопические методы Основная статья: Спектроскопические методы Ядерный… … Википедия

    Методы диагностики и исследования наноструктур и наноматериалов — ПодразделыЗондовые методы микроскопии и спектроскопии: атомно силовая, сканирующая туннельная, магнитно силовая и др.Сканирующая электронная микроскопияПросвечивающая электронная микроскопия, в том числе высокого разрешенияЛюминесцентная… … Энциклопедический словарь нанотехнологий

    ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА — основаны на измерении эффекта, вызванного взаимод. с в вом излучения потока квантов или частиц. Излучение играет примерно ту же роль, что играет реактив в химических методах анализа. Измеряемый физ. эффект представляет собой сигнал. В результате… … Химическая энциклопедия

    КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА — расположение атомов, ионов, молекул в кристалле. Кристалл с определ. хим. ф лой имеет присущую ему К. с., обладающую трёхмерной периодичностью кристаллической решеткой. Термин К. с. употребляют вместо термина кристаллич. решётка , когда речь идёт … Физическая энциклопедия

    Получение, диагностика и сертификация наноразмерных систем — ПодразделыМетоды нанесения элементов наноструктур и наноматериаловФизические методы (лазерные, электронно лучевые, ионно плазменные) осаждения слоев нанометровых толщинХимическое, термическое и электродуговое ocаждение из газовой фазы (в том… … Энциклопедический словарь нанотехнологий

    протеомика — Термин протеомика Термин на английском proteomics Синонимы Аббревиатуры Связанные термины активный центр катализатора, антитело, атомно силовая микроскопия, белки, биологические моторы, биологические нанообъекты, биосенсор, ван дер ваальсово… … Энциклопедический словарь нанотехнологий

    протеом — Термин протеом Термин на английском proteome Синонимы Аббревиатуры Связанные термины антитело, белки, биологические нанообъекты, геном, капсид, кинезин, клетка, масс спектрометрия с лазерной десорбцией и ионизацией, матрикс, внеклеточный,… … Энциклопедический словарь нанотехнологий

    Читайте также: