Реперколяция по чулкову кратко

Обновлено: 04.07.2024

При изготовлении спиртовых экстрактов на перколяцию расходуется в пять-восемь раз больше извлекателя, чем растительного материала, причем извлекатель полностью или частично подлежит в дальнейшем отгонке. На эти процессы затрачивают тепловую или механическую энергию, рабочую силу и т. д. Кроме того, при выпаривании теряются летучие компоненты и спирт, а лекарственные вещества иногда частично разлагаются. Поэтому уже давно пытались найти такой способ производства экстрактов, который позволил бы совершенно или частично избежать процесса выпаривания. Так, в начале XX столетия были сделаны попытки экстрагирования под давлением в фильтр-прессах, однако ввиду сложности аппаратуры этот способ скоро вышел из употребления.
В 1866 г. Скиб предложил видоизмененный способ перколяции, назвав его радиальной перколяцией, а в 1888 г. — реперколяцией.

По существу, все упомянутые способы пригодны только при работе, в небольших масштабах. При этом процессы экстрагирования слишком продолжительны, требуют много рабочей силы, к тому же их цикл остается часто незаконченным. Лишь метод противотока, осуществляемый в батарее экстракторов или в непрерывно действующих аппаратах, оправдал себя и давно применяется на современных галеновых заводах.
Получение жидких экстрактов методом ре перколяции с незаконченным циклом. 100 частей сухого растительного материала перколируют обычным способом. Первые SO частей наиболее концентрированного перколята отделяют от последующего — менее концентрированного. По отстаивании и фильтровании эти -80 частей можно отпускать после анализа как готовый продукт (жидкий экстракт). Перколяцию продолжают до полного извлечения, причем получается около 400 частей слабого перколята, называемого первым отпуском.

Затем новые 100 частей сухого растительного материала смачивают и перколируют полученным первым отпуском. Первые 100 частей полученного наиболее концентрированного извлечения после отстаивания, фильтрования и анализа отпускают как готовый препарат (жидкий экстракт).
Перколяцию продолжают производить сначала первым отпуском, а в конце перколяции, если нужно, добавляют необходимое количество чистого извлекателя. Получается слабый перколят, называемый вторым отпуском, которым смачивают и перколируют 100 частей нового растительного материала.

Первые 100 частей наиболее концентрированного извлечения после отстаивания и фильтрования отпускают как готовый продукт, а получаемый при этом слабый перколят — третий отпуск — с добавлением в конце процесса перколяции чистого извлекателя служит для перколяции 100 частей новой порции растительного материала и т. д.
Как видно из этого описания, первые 80—100 частей наиболее концентрированного извлечения каждого цикла получают как готовый жидкий экстракт, который не подвергался нагреванию. Слабый перколят сохраняют до новой стадии работы и применяют его взамен чистого извлекателя. При этом методе реперколяции никогда не достигается законченный цикл производства, так как всегда остается некоторое количество слабого извлечения (в виде незавершенного производства).

Получение жидких экстрактов методом реперколяции с законченным циклом и с выпариванием части слабого извлечения. Растительный материал, например 100 частей, делят на пять равных порций. Первую порцию материала смачивают и перекладывают в первый перколятор, где ее настаивают в течение 48 ч, после чего приступают к перколяции. Первые 18 частей наиболее концентрированного извлечения отставляют, а последующий перколят применяют вместо чистого извлекателя для экстрагирования второй порции растительного материала. Если нужно, добавляют еще чистый извлекатель.
Из второго перколятора отбирают первые 20 частей перколята, а последующие, с добавлением чистого извлекателя, применяют для извлечения третьей порции материала и. т. д. При экстрагировании последней — пятой — порции материала отбирают 20 частей первого перколята, последующее разбавленное извлечение выпаривают до 2 частей.

Все первые извлечения из пяти перколяторов и 2-й части, полученные после выпаривация слабого извлечения из пятого перколятора, соединяют вместе, получая всего 100 частей жидкого экстракта.
Как видно, в этом случае достигается законченный цикл экстрагирования, при котором выпариванию подвергается только одна пятая часть вторых (слабых) извлечений.

Получение жидких экстрактов методом ре перколяции с законченным циклом без выпаривания слабого извлечения. Растительный, материал делят на три неравных порции, например: 50 частей помещают в первый, 30 частей — во второй и, 20 частей — в третий перколятор.
Разбавленное извлечение вводят из первого перколятора во второй, а из второго — в третий. При этом жидкий экстракт собирают в возрастающем количестве: из первою перколятора — 20, из второго — 30, а из последнего — 50 частей, и все полученные экстракты соединяют вместе. При этом получается 100 частей жидкого экстракта из 100 частей растительного материала.

При таком методе лекарственные вещества не извлекаются полностью.
Получение жидких экстрактов методом реперколяции по Босину. Этот метод заключается в следующем. В зависимости от извлекаемого вещества и извлекателя экстрагирование растительного материала производят в четырех-шести перколяторах цилиндрической формы одинаковой величины. Экстрагируемый материал делят на равные части по числу перколяторов. Смачивание и настаивание материала в каждом перколяторе производят согласно Фармакопее СССР VIII, причем первый процесс продолжают 6—10 ч, а второй — 24—48 ч.

В лабораторной обстановке за 1 ч из перколятора должна вытекать 1/24 часть всей жидкости, находящейся в нем.
В первом перколяторе экстрагирование производится так, как это указано в Фармакопее VIII, но первый перколят в количестве 50—100% служит для смачивания и настаивания второй части материала. Второе (слабое) извлечение служит для перколяции этого материала во втором перколяторе, а первое извлечение из второго перколятора служит для смачивания и настаивания третьей части материала, перколяцию которого производят слабым извлечением, получаемым из второго перколятора, и т. д.

Таким образом, первое (концентрированное) извлечение служит для смачивания последующей части растительного материала, а перколяцию ее производят вторым (более слабым) извлечением. Если нужно, для полноты экстрагирования в каждый перколятор добавляют необходимое количество чистого извлекателя. При этом количество извлечения, полученного из последнего перколятора, должно быть равно весу взятого для экстрагирования материала, а также соответствовать фармакопейному жидкому экстракту.
Метод реперколяции Босина имеет следующее преимущество перед фармакопейным методом перколяции: экстракты совершенно не подвергаются термическому воздействию, вследствие чего они более устойчивы при хранении и более дешевы. Но этот метод при всех своих достоинствах имеет и недостатки: во-первых, процесс получения жидких экстрактов весьма продолжителен и, во-вторых, на небольшом производстве необходимо иметь несколько перколяторов, которые занимают много места.

Метод реперколяции для получения жидких экстрактов, предложенный Центральным аптечным научно-исследовательским институтом (ДАНИИ, по Н. А. Чулкову). Этот метод очень близок к методу противотока, осуществляемому в батарее экстракторов, но отличается от него тем, что жидкость из одного перколятора в другой переливают вручную.

Основным преимуществом метода реперколяции, не зависимо от его разновидности, является получение концентрированного извлечения без использования стадии выпаривания. Необходимая концентрация БАВ в извлечении достигается применением батареи из 3 - 5 перколяторов, причем свежий экстрагент заливается только в первый перколятор, а извлечение БАВ во всех последующих перколяторах производится с помощью извлечений, полученных в предыдущих перколяторах. Готовым продуктом считается смесь сливов, полученных из последнего перколятора или один непрерывный слив из последнего перколятора.

Способ повторной (многократной) перколяции, т.е. достаточно медленного движения экстрагента через батарею экстракторов, получил название реперколяции. Если же настаивание сырья с экстрагентом в каждом из перколяторов (т.е. на каждой ступени экстрагирования) длится достаточно долго, чаще всего до наступления равновесия в системе сырье : экстрагент, то данный способ правильнее называть противоточное многоступенчатое экстрагирование.

В большинстве случаев количество заливов свежего экстрагента в первый перколятор и, следовательно, количество сливов извлечения из последнего перколятора, равно количеству перколяторов в батарее. Существует несколько разновидностей метода реперколяции, которые будут рассмотрены ниже.

Рис. 27. Реперколяция по Босину (или по Беловой)

Аппаратурное оснащение процесса: батарея экстракторов, отстойники.

Достоинства метода: высокий выход БАВ, простота оборудования.

Недостатки метода: энергозатраты при подаче экстрагента и перекачивании извлечения в перколяторы, относительно большое количество экстрагента, находящегося в работе, невозможность полной автоматизации, относительная длительность процесса, громоздкость аппаратуры и т. д.

Применение метода: для получения извлечений при производстве экстрактов-концентратов. В частности, таким способом экстракты-концентраты горицвета и валерианы жидкие.

Аппаратурное оснащение процесса: батарея экстракторов, отстойники.

Достоинства метода: высокий выход БАВ, простота оборудования.

Применение метода: для получения извлечения из легких видов сырья, т.е. сырья с малой насыпной массой (листьев, травы, цветков и т.д.).

Реперколяция по Н.А. Чулкову. Сущность метода заключается в следующем:экстракция проводится в батарее перколяторов, работающей по принципу противотока. Особенностью является определенное ограничение количества сливаемой готовой продукции, а отсюда как следствие - соответственно и количества заливаемого экстрагента (рис.28).

День 1-й. Определенное количество измельченного растительного сырья замачивают однократным количеством (по отношению к массе загруженного сырья) экстрагента в отдельном сосуде и оставляют для набухания. Набухшее сырье укладывают в перколятор I, заливают двукратным количеством экстрагента (в данном и во всех последующих случаях при открытом спускном кране до появления первых капель, после чего кран закрывают) до образования зеркала 30—40 мм жидкости над поверхностью растительного сырья и оставляют до следующего дня. Для замачивания сырья и залива его экстрагентом принято условно троекратное количество жидкости по отношению к массе загруженного растительного сырья. В случае работы с сырьем, требующим большего количества экстрагента (4 – 5-кратного), соответственно увеличивают количество перколяторов.

День 2-й. Из перколятора I сливают однократное количество извлечения. Этим сливом замачивают вторую порцию сырья (в количестве, по массе равном первой загрузке) для перколятора II и оставляют для набухания. В это время в перколятор I при открытом кране заливают троекратное количество свежего экстрагента и дают стечь в отстойник № 1 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор оставляют до следующего дня. Набухшее сырье перегружают в перколятор II, заливают двукратным количеством извлечения из отстойника № 1 и оставляют до следующего дня.

День 3-й. Из перколяторов I и II сливают по однократному количеству извлечений в отстойники № 1 и 2. Извлечением, слитым из отстойника № 2, замачивают новую порцию сырья для перколятора III и оставляют для набухания. Через перколятор I пропускают троекратное количество свежего экстрагента, давая стечь в отстойник № 1 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор оставляют до следующего дня. Через перколятор II пропускают троекратное количество извлечения из отстойника № 1, давая стечь в отстойник № 2 только двукратному количеству, после чего перколятор оставляют до следующего дня. В перколятор III загружают набухшее сырье, заливают его двукратным количеством извлечения из отстойника № 2 и оставляют до следующего дня.

Рис. 28. Реперколяция по Чулкову (И.А. Муравьев, 1980).

День 4-й. Открывают краны перколяторов I, II, III и сливают в отстойники № 1, 2, 3 по однократному количеству извлечений. Извлечением из отстойника № 3 замачивают новую порцию сырья для перколятора IV и оставляют для набухания. Через перколятор I пропускают троекратное количество свежего экстрагента, давая стечь в отстойник №1 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор I оставляют до следующего дня. Через перколятор II пропускают троекратное количество извлечения, давая стечь в отстойник № 2 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор оставляют до следующего дня. Через перколятор III пропускают троекратное количество, давая стечь в отстойник №3 только двукратному количеству извлечения, после чего перколятор оставляют до следующего дня. Набухшее сырье загружают в перколятор IV, заливают его двукратным количеством извлечения из отстойника № 3 и перколятор оставляют до следующего дня.

День 5-й. Открывают краны перколяторов I, II, III, IV и дают стечь в отстойники № 1, 2, 3, 4 по однократному количеству извлечений.

Слив из перколятора IV является готовой продукцией, которую переливают в отдельный сосуд.Слив из отстойника № 3 заливают в перколятор IV, из отстойника № 2 — в перколятор III, из отстойника № 1—в перколятор II и оставляют в этих перколяторах при закрытых кранах. Сырье в перколяторе I является истощенным, поэтому кран его открывают и дают стечь в отстойник № 1 всей свободно вытекающей жидкости. Отработанное сырье выгружают и передают на пресс для отжима находящегося в нем экстрагента либо в отгонный аппарат (для отгонки спирта), или спирт вымывают определенным количеством воды.

Отвешивают новую порцию свежего растительного сырья для загрузки перколятора I, которую замачивают извлечением из отстойника № 4 и оставляют для набухания.

Слив извлечений, находящийся в отстойнике № 1, измеряют, доводят свежим экстрагентом до троекратного количества и переводят в перкдлятор II, давая стечь в отстойник № 2 троекратному количеству извлечения, после чего перколятор II оставляют до следующего дня. Извлечение из отстойника № 2 переводят в перколятор III, давая стечь в отстойник № 3 троекратному количеству извлечения, и перколятор оставляют до следующего дня. Извлечение из отстойника № 3 переводят в перколятор IV, давая стечь в отстойник № 4 двукратному количеству извлечения, и перколятор оставляют до следующего дня. Набухшее растительное сырье загружают в перколятор I, заливают двукратным количеством извлечения из отстойника № 4 и перколятор оставляют до следующего дня.

День 6-й. Открывают краны перколяторов II, III, IV, I и дают стечь в отстойники № 2, 3, 4, 1 по однократному количеству извлечений.

Слив из перколятора I является готовой продукцией, которую переливают в сосуд с готовым жидким экстрактом.

Слив из отстойника № 4 заливают в перколятор I, из отстойника № 3 — в перколятор IV, из отстойника № 2 — в перколятор III и оставляют в них при закрытых кранах перколяторов. Сырье в перколяторе II является отработанным, поэтому кран этого перколятора открывают и дают стечь в отстойник № 2 всей свободно вытекающей жидкости. С истощенным сырьем поступают так же, как было указано для 5-го дня.

Отвешивают новую порцию сырья для загрузки перколятора II, которую замачивают извлечением из отстойника № 1 и оставляют для набухания.

Слив извлечений, находящихся в отстойнике № 2, измеряют, доводят свежим экстрагентом до троекратного количества и переводят в перколятор III. При этом в отстойник № 3 дают стечь троекратному количеству извлечения, после чего перколятор III оставляют до следующего дня. Извлечения из отстойника № 3 заливают в перколятор IV, давая стечь в отстойник № 4 троекратному количеству извлечения, после чего перколятор IV оставляют до следующего дня. Извлечения из отстойника № 4 заливают в перколятор I, давая стечь в отстойник № 1 двукратному количеству извлечений, и перколятор оставляют до следующего дня. Набухшее растительное сырье загружают в перколятор II, заливают двукратным количеством извлечения из отстойника № 1 и перколятор оставляют до следующего дня.

День 7-й. Открывают краны перколяторов III, IV, I, II и дают стечь в отстойники № 3, 4, 1, 2 по однократному количеству извлечений.

Слив из перколятора II является готовой продукцией, которую переливают в сосуд с готовым жидким экстрактом.

Сливы из отстойника № 1 заливают в перколятор II, из отстойника №4— в перколятор I, из отстойника № 3 — в перколятор IV и оставляют в этих перколяторах при закрытых кранах.

Сырье перколятора III является отработанным. Далее последовательность операций аналогична описанным для 5-го и 6-го дня.

По окончании приготовления жидкого экстракта оставшимися слабыми извлечениями последовательно промывают сырье всех перколяторов, вытяжку собирают в один сосуд, определяют количество действующих веществ и чаще всего оставляют для использования при выработке другой партии этого же жидкого экстракта. Из растительного сырья, находящегося в перколяторах, спирт регенерируется.

Аппаратурное оснащение процесса: баки для замачивания, перколяторы, отстойники.

Достоинства метода: больший выход БАВ, простота оборудования.

Применение метода: получение извлечения при производстве жидких экстрактов из растительного сырья, имеющего большую насыпную массу (коры, корни, корневища).

Примечание: применение реперколяции по Чулкову целесообразно лишь при непрерывном производстве или, по крайней мере, при производстве, продолжающемся не менее 5 циклов. При меньшем количестве циклов получение извлечения данным способом становится неэкономичным и в этом случае предпочтителен обычный перколяционный способ.

Поскольку в перколятор I поступает свежий экстрагент, то вследствие наибольшей разности концентраций в этом перколяторе происходит максимальное экстрагирование и максимальное обеднение лекарственного сырья действующими веществами. Степень обеднения сырья в перколяторе II будет меньшей, чем в перколяторе I, поскольку здесь будет меньше разность концентраций. Итак, по мере повышения номера перколятора будет уменьшаться количество извлеченных из сырья действующих веществ или, иначе говоря, экстрагент в каждом последующем перколяторе встречает более богатое сырье и постепенно насыщается извлекаемыми действующими веществами. Скорость движения экстрагента в периоды настаивания должна быть подобрана так, чтобы к моменту истечения готовой вытяжки в перколяторе I было достигнуто полное истощение сырья и чтобы экстрагент, пройдя через четыре перколятора, полностью исчерпал свою экстрагирующую способность.

Позиция 2.Во время работы батареи загружают сырьем перколятор V, акак только будет истощен перколятор I, его отключают от батареи. Свежий экстрагент теперь поступает в перколятор II, а готовую извлечение принимают из перколятора V (через кран I-3). Из перколятора I истощенное сырье направляют в выпарную установку для рекуперации экстрагента, а сам перколятор загружают свежим сырьем.

Позиция 3.После истощения перколятора II меняется система питания батареи, а именно свежий экстрагент поступает в перколятор III, а готовое извлечение принимают из перколятора I (через кран II-3). Разгружают и загружают перколятор II.

Позиция 4.Свежий экстрагент поступает в перколятор IV, а извлечение принимают из перколятора II (через кран III-3). Разгружают и загружают перколятор III.

Позиция 5.Свежий экстрагент поступает в перколятор V, а извлечение принимают из перколятора III (через кран IV-3). Разгружают и загружают перколятор IV.

Далее после отключения перколятора V (в котором сырье истощено) и включения перколятора IV процесс извлечения пойдет по позиции 1,потом по позиции 2 и т. д. Таким образом, в действии находятся четыре перколятора из пяти, что обеспечивает непрерывность работы, Свежий экстрагент поступает всегда в перколятор с наиболее истощенным сырьем, а извлечение получают из перколятора со свежезагруженным сырьем. В результате во всей батарее создается необходимая разность концентраций — движущая сила процесса экстрагирования.

Количество перколяторов в батарее зависит от характера сырья и применяемого для экстракции экстрагента: перколяторов должно быть тем больше, чем труднее осуществляется переход извлекаемых биологически активных веществ в экстрагент и чем меньше его способность растворять эти вещества. В тех случаях, когда по характеру сырья экстрагент целесообразнее подавать в перколяторы сверху, систему и последовательность питания можно легко изменить.

Рис. 29. Быстротекущая реперколяция при подаче экстрагента снизу (И.А. Муравьев, 1980)

Аппаратурное оснащение процесса: батарея перколяторов, отстойники.

Достоинства метода: высокий выход БАВ, простота оборудования.

Применение метода: получение извлечения при производстве жидких, густых и сухих экстрактов.

Примечание: применение быстротекущей реперколяции (как и реперколяции по Чулкову) целесообразно лишь при непрерывном производстве или, по крайней мере, при производстве, продолжающемся не менее 5 циклов. При меньшем количестве циклов получение извлечения данным способом становится неэкономичным и в этом случае предпочтителен обычный перколяционный способ.

Первую порцию сырья предназначенную для загрузки предварительно замачивают равным или половинным объемом экстрагента по отношению к массе сырья. После набухания в течение 4-6 часов материал укладывают в перколятор №1 и настаивают 24 часа с двойным по отношению к массе сырья объемом экстрагента. По истечении указанного времени проводят перколирование до полного истощения сырья с разделением вытяжек на первую порцию в количестве 80% по отношению к массе сырья, которую считают готовым продуктом; вторую порцию – (менее концентрированные извлечения) в количестве, равном массе сырья и предназначенный для намачивания сырья для 2-го перколятора; третью порцию – второй отпуск, в двукратном количестве по отношению к массе сырья и предназначенный для настаивания сырья во 2-м перколяторе; четвертую порцию – третий отпуск в количестве, примерно в 6 раз превышающем массу сырья и предназначенный для экстрагирования (перколирования) сырья во втором перколяторе. Из 2-го перколятора получают 100% готового продукта по отношению к массе сырья в перколяторе и собирают отпуски для работы с сырьем в следующем перколяторе. Из последнего перколятора получают 100% готового продукта и отпуски, которые используют для обработки следующей партии аналогичного сырья. Все порции готового продукта, полученные из каждого перколятора, объединяют.

Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом проводится в батарее перколяторов (рис. 2.). Количество перколяторов в батарее зависит от свойств сырья, чем труднее экстрагируется сырье, тем большее число перколяторов входит в батарею. Сырье, разделенное на равные части, загружают в перколяторы. В 1-ом перколяторе сырье замачивают для набухания, которое проходит в течение 4-6 часов, после чего в перколятор подают экстрагент до “зеркала” и настаивают в течение 24 ч. Затем перколируют в отдельную емкость, получая 80% готового продукта (Г.П.1-80%) по отношению к массе сырья в этом перколяторе.

Перколирование продолжают до полного истощения сырья в другую емкость – получают “отпуск 1”. Этим “отпуском 1” проводят намачивание настаивание и перколирование сырья во II-м перколяторе, из которого получают готовый продукт (Г.П.2-100%) в количестве, равном 100% от массы сырья в перколяторе, и “отпуск 2”. Отпуском 2 проводят намачивание, настаивание и перколирование сырья в ІІІ-м перколяторе, из которого получают (Г.П.3-100%)

80% 100% 100% На упаривание

Рис. 2. Схема реперколяции с делением сырья на равные части с законченным циклом:

Г.П.1 – первая порция готового продукта, 80%;

Г.П.2 – вторая порция готового продукта, 100%;

Г.П.3 – третья порция готового продукта, 100%;

1,2,3 отпуски – соответственно из I-го, II-го и III-го перколяторов.

Так ведут процесс в каждом последующем перколяторе, если их больше 3-х. Отпуск последнего перколятора упаривают до недостающих 20% готового продукта, слитого из 1-го перколятора. При этом получают на 300 кг сырья жидкого экстракта:

80+100+100+20=300 л (кг), т.е. соотношение 1:1.

Реперколяция по Босину. По этому методу сырье загружают в равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1-м перколяторе (рис. 3) экстрагируют чистым экстрагентом, в последующих –отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Число перколяторов подбирают таким образом, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала, т.е. 1:1.

Рис. 3. Схема реперколяции по Босину

Метод реперколяции по Чулкову Н.А. Предложен в 1943 г и нашел применение в фармацевтических производствах, длительно работающих по этой схеме. Экстрагирование проводят в батарее из 4-х и более перколяторов. Различают два периода: в пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору и слива готового продукта не производят. В каждый перколятор загружают равное количество сырья, которое предварительно заливают равным количеством чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или извлечением, полученным из предыдущего перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов). Набухшее сырье загружают в первый (хвостовой) перколятор, заливают экстрагентом до зеркала и оставляют на сутки. На следующий день из первого перколятора сливают извлечения в два приема: первое извлечение – в объеме, равном массе сырья, загруженного в перколятор, используемое для замачивания сырья для второго перколятора и второе извлечение – в двойном объеме по отношению к массе сырья, используемое для настаивания сырья во втором перколяторе. В это время в первый перколятор подают свежий экстрагент в количестве, равном сумме извлечений. На третий день из второго перколятора собирают также два извлечения: для работы с сырьем, предназначенным для загрузки в третий перколятор. Во второй перколятор подают вытяжки из первого перколятора, а в него снова подают свежий экстрагент. Далее процесс проводится аналогично. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период. В это время из последнего перколятора сливают первую порцию готового продукта в объеме, равном массе сырья в этом перколяторе. Одновременно из первого перколятора сливают все вытяжки и подают их во второй перколятор. Сырье в первом перколяторе полностью истощено. Свежий экстрагент теперь подают во второй перколятор, который теперь становится хвостовым. Первый перколятор становится головным в батарее. Сбор готового продукта производится ежедневно из головного перколятора, которым является каждый, вновь загруженный сырьем.

Потерь биологически активных веществ практически нет, так как в каждом перколяторе сырье неоднократно обрабатывается свежим экстрагентом и истощается максимально.

Ускоренной дробной мацерации методом противотока (по ЦАНИИ). Проведение экстрагирования по ЦАНИИ позволяет значительно сократить время на выпуск готовой продукции.

Сырье в сухом виде загружают в равных количествах в три перколятора. Свежий экстрагент подают только в первый перколятор, в три приема. Вначале заливают сырье в первом перколяторе “до зеркала” и настаивают в течение 2 ч. По истечении этого срока вытяжку из первого перколятора переносят во второй перколятор, а в первый перколятор вновь подают свежий экстрагент “до зеркала”. Сырье в обоих перколяторах настаивают 2 ч. после чего вытяжку из второго перколятора переносят на сырье в третий перколятор, во второй – переносят вытяжку из первого перколятора, а в первый снова (в третий раз) подают свежий экстрагент. Загруженные перколяторы оставляют для настаивания на 24 часа. На следующий день из третьего перколятора сливают всю вытяжку, являющуюся готовым продуктом. Из второго перколятора всю вытяжку переносят в третий перколятор. Из первого перколятора, вытяжки сливают, сырье выгружают и отжимают. Все вытяжки из первого перколятора объединяют и используют для настаивания сырья во втором перколяторе. Оба перколятора оставляют на 2 ч. Затем из третьего перколятора сливают вторую порцию готового продукта. Из второго перколятора полностью сливают вытяжку, сырье выгружают и отжимают. Все извлечения из второго перколятора передают в третий перколятор, который настаивают в течение 2 ч. По истечении этого времени получают третью порцию готового продукта, к которому присоединяют отжим из последнего перколятора. Для равномерной загрузки каждого перколятора общий объем необходимого экстрагента V делят на три части. При этом V= V₁+V₂+V₃.

Такой метод экстрагирования применяют для фитохимического производства небольших объемов и в лабораторных условиях. При использовании этого метода в последнем и предпоследнем перколяторах сырье истощается не полностью, т.к. обработка проводится не чистым экстрагентом.

Растворение. Жидкие экстракты могут быть получены путем растворения сухих или густых экстрактов. Метод применяется сравнительно редко, хотя заслуживает большего внедрения в практику ввиду сокращения времени технологического процесса. Технология приготовления сводится к растворению густого или сухого экстрагента в соответствующем экстрагенте с последующей очисткой и стандартизацией.

Очистка

Полученные любым из описанных выше способов извлечения в производстве жидких экстрактов отстаивают в течение не менее 2 суток при температуре не выше 10°С до получения прозрачной жидкости. Отстаивание иногда допускается проводить в присутствии адсорбентов, что способствует лучшей очистке и большей устойчивости при хранении и транспортировке. Отстоявшуюся, прозрачную часть извлечения фильтруют от случайно попавших примесей через друк-фильтры, фильтр-прессы или центрифугируют. В последнюю очередь фильтруют остаток извлечений с осадком. Профильтрованные вытяжки тщательно перемешивают и проводят стандартизацию.

Стандартизация

В жидких экстрактах определяют содержание действующих веществ химичеcкими методами (за исключением жидкого экстракта боярышника, качество которого контролируется биологически). Качество некоторых жидких экстрактов устанавливают по сумме экстрактивных веществ. По методикам, указанным в частных статьях, определяют содержание спирта (ГФ ХI, вып.2, с. 26) или плотность (ГФ ХI, вып.1, с. 24), тяжелые металлы (ГФ ХI, вып.1, с. 161).

Хранение жидких экстрактов. Вхорошо закупоренных бутылях оранжевого стекла в защищенном от света месте при температуре +12±1,5°С.

ХОД ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

Задание №1. Приготовить 100 мл жидкого экстракта 1:1 (боярышника, крушины, крапивы).

Задание №2.Приготовить 100 мл жидкого экстракта-концентрата 1:2 (валерианы, пустырника).

Задание №3. Провести стандартизацию экстракта.

Задание №4. Составить номенклатурный список жидких экстрактов 1:1 и 1:2, указать концентрацию этанола, действующие вещества, медицинское назначение.

Задание №5. Предложить технологическую и аппаратурную схемы производства жидкого экстракта.

ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ

1. Рассчитать количество экстрагента, необходимое для получения 100 мл жидкого экстракта 1:1 и жидкого экстракта-концентрата 1:2 способами реперколяции и противоточного экстрагирования, если коэффициент поглощения этанола сырьем равен 3.

2. Сколько времени потребуется на сбор первой порции перколята при получении жидкого экстракта 1:1 из 100 г сырья, если рассчитанная скорость перколяции составляет 0,08 мл/мин?

3. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 300 л жидкого экстракта левзеи, если коэффициент поглощения равен 1,1.

4. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 160 л жидкого экстракта крапивы, если коэффициент поглощения равен 2,3.

5. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 120 л жидкого экстракта элеутерококка, если коэффициент поглощения равен 2,1.

6. Рассчитать количество экстрагента, необходимое для получения 200 мл жидкого экстракта 1:1 и жидкого экстракта-концентрата 1:2 способами реперколяции и противоточного экстрагирования, если коэффициент поглощения этанола сырьем равен 2,7.

7. Сколько времени потребуется на сбор первой порции перколята при получении жидкого экстракта 1:1 из 300 г сырья, если рассчитанная скорость перколяции составляет 0,08 мл/мин?

8. Получено 130 л жидкого экстракта крапивы с содержанием 12% экстрактивных веществ. Разбавить экстракт до стандарта (7% экстрактивных веществ).

9. Получено 140 л жидкого экстракта калины с содержанием 10% экстрактивных веществ и 180 л жидкого экстракта калины с содержанием экстрактивных веществ 16%. Рассчитать количество экстракта с завышенным содержанием экстрактивных веществ для доведения до нормы (13%) нестандартного.

СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ

1. Приготовить 100 л жидкого экстракта боярышника методом реперколяции. Сколько необходимо взять сырья и экстрагента, если коэффициент поглощения равен 1,2?

2. Приготовить 200 кг 70% спирта из спирта ректификата концентрации 90% и воды.

3. Приготовить 320 л 30% спирта из спирта ректификата концентрации 95% и воды.

4. Получено 300 л жидкого экстракта крапивы (1:1) с содержанием спирта 68%. Рекуперировано 120 л 20% спирта. Определить, сколько израсходовано 70% спирта для приготовления экстракта. Составить материальный баланс по абсолютному спирту. Найти выход, трату, расходный коэффициент. Предложить технологическую и аппаратурную схему производства жидкого экстракта крапивы, объяснить принцип работы оборудования.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Охарактеризовать экстракты и привести их классификацию (по консистенции, характеру экстрагента, медицинскому назначению и составу фармакологически активных веществ).

2. Охарактеризовать жидкие экстракты.

3. Изложить способы получения жидких экстрактов, их сущность.

4. Какие требования предъявляют к экстрактам-концентратам?

5. Как собирают извлечения при получении настоек и жидких экстрактов способом перколяции?

6. Как получают жидкие экстракты ускоренным способом дробной мацерации по принципу противотока?

7. Объяснить процесс производства жидких экстрактов по способу Чулкова Н.А.

8. Какие типы фильтров применяют при фильтровании водно-спиртовых извлечений?

9. Как определяют этанол в жидких экстрактах?

10. Как определяется полнота истощения сырья?

11. Какая аппаратура применяется для получения жидких экстрактов?

12. Какой способ очистки применяется для жидких экстрактов?

13. Номенклатура жидких экстрактов.

14. Как стандартизируются и хранятся жидкие экстракты?

Лабораторная работа № 6

Получение густых экстрактов.

© 2014-2022 — Студопедия.Нет — Информационный студенческий ресурс. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав (0.008)

Реперколяция или. повторная (многократная) перколяция впервые предложена в 1966 г. в США. Сущность метода заключается в том, что сырье делят на части и каждую последующую его порцию экстрагируют (перколируют) вытяжкой, полученной из предыдущей. При этом методе применяется батарея из 3-5 и более перколяторов. Извлечение из одного перколятора передается для экстрагирования сырья в следующий. При этом максимально используется растворяющая способность экстрагента, так как слабые вытяжки имеют ее запас и могут извлекать действующие вещества из необработанного материала. Метод позволяет получить концентрированные вытяжки без последующего упаривания.

Известно много вариантов метода реперколяции с делением сырья на равные и неравные части.

Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным циклом. Сырье, разделенное на равные части, загружают в перколяторы, число которых подбирается таким образом, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора, сырье в первом было полностью истощено. Первую порцию сырья, предназначенную для загрузки в перколятор, замачивают определенным объемом экстрагента, равным его массе или половине массы. После набухания в течение 4-6 ч материал укладывают в перкорлятор и настаивают в течение 24 ч с двойным по отношению к массе сырья объемом экстрагента и перколируют до истощения материала. Общее количество экстрагента, необходимое для обработки сырья, равно 7 - 9-кратным объемам по отношению к общей массе обрабатываемого материала.

Из первого перколятора получают 80% готового продукта по отношению к массе сырья в нем и отпуски (менее концентрированные извлечения), которые собирают частями. Первый отпуск - в объеме, равном массе второй порции сырья и предназначенном для его намачивания, второй - в объеме, соответствующем удвоенной массе этой порции (для настаивания), третий - для экстрагирования сырья во втором пер-коляторе. Из второго перколятора получают 100% готового продукта по отношению к массе загруженной в него порции сырья и собирают отпуски для работы с сырьем для следующего перколятора. Из последнего перколятора получают 100% готового продукта и отпуск, который используют в качестве экстрагента для получения экстрактов из аналогичного сырья. Готовые продукты, полученные для всех перколяторов, объединяют.

Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом. Этот вариант предусматривает упаривание отпуска из последнего перколятора до 20% объема по отношению к массе загруженного в перколятор сырья. Упаривание проводят под вакуумом и полученный остаток присоединяют к общему объему готового продукта.

Реперколяция по Босину. По методу, предложенному инженером Ленинградского химико-фармацевтического завода А. И. Военным, сырье делят на равные части и загружают в 3 или 5 перколяторов. Сырье в первом перколяторе экстрагируют чистым экстра-гентом, в последующих - отпусками, полученными после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Готовый продукт получают только из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала.

Реперколяция с делением сырья на неравные части. Эти варианты офнцинальны по фармакопеям США и ГДР. Американская фармакопея предлагает деление сырья на 3 части в соотношении 5:3:2, Германская - на 3 части в соотношении 5:3,25:1,75. Исходное сырье принимают за 100%. Работу начинают с наибольшей порцией сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом. Перколят собирают в два приема: готовый продукт и отпуск, который иногда делят на фракции.

Первую фракцию -для намачивания второй порции сырья получают в объеме, равном массе этого сырья. Для настаивания второй порции сырья собирают вторую фракцию - в двойном по отношению к первой. Третья фракция спстапллет песь ост 1лыюй перколят. Ее используют для лерколлрова ия второй порции сырья. Из первого перколятора получают 20% готового продукта, из второго - 30 и из третьего - 50%. При получении экстракта в соотношении 1:2, из каждого перколятора получают двойные объемы готовых продуктов. При делении сырья на неравные части достигается уменьшение потерь на диффузии.

Худшие условия экстрагирования - в третьем перколяторе, где находится меньшая часть сырья и оно истощается не полностью

Описанные методы могут применяться на небольших производствах при получении незначительного количества продукта.

Во второй перколятор подают отпуски из первого перколятора, а в него снова подают чистый экстрагент и т д. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период с получением первой порции готового продукта в объеме, равном массе загруженного сырья. Одновременно из первого перколятора собирают весь отпуск и подают его во второй перколятор, в который затем начинает поступать чистый экстрагент Первый перколятор загружают новой порцией сырья, которую обрабатывают отпусками из последнего перколятора. Сбор готового продукта идет месяцами, пока не используется все сырье.

Потерь на диффузии практически нет, так как в каждом перколяторе сырье неоднократно обрабатывается чистым экстрагентом и истощается максимально.

Современное лечение варикозной болезни - это комплексное применение наиболее эффективных методов, направленных на устранение варикоза и восстановления качества жизни. Наиболее важным компонентом эффективного лечения варикозной болезни и хронической венозной недоcтaтoчности является эластическая компрессия не только на период лечения, но и на некоторое время после него и в некоторых случаях на более длительный срок. Эластическая компрессия создается компрессионным трикотажем или эластическими бинтами paзличной степени растяжимости. Определенное значение имеет курсовая медикаментозная терапия венотонизирующими препаратами. Необходимым условием эффективного лечебного процесса является рационализация физической нагрузки, правильная организация труда и отдыха

Склеротерапия (компрессионное флебосклерозирование) - метод удаления варикозных вен, заключающийся во введении в их просвет специальных препаратов-склерозантов с последующей компрессией эластическими бинтами или компрессионным трикотажем. Склерозант вызывает разрушение внутренней стенки варикозно расширенной вены, компрессия создает условия для полного закрытия (склеивания или облитерации) просвета вены. В течение 2-6 месяцев после склеротерапии происходит формирование тонкого соединительнотканного тяжа и его практически полное рассасывание в течение 1-1,5 лет, что подтверждено гистологическими исследованиями. Обычно сеансы склеротерaпии проводятся один раз в неделю. При этом необходима 7-дневная круглосуточная эластическая компрессия после каждого сеанса склеротерапии на протяжении всего периода лечения и дневная эластическая компрессия на срок 1-3 месяца после последнего сеанса. Продолжительность лечения зависит от стадии и формы заболевания и определяется флебологoм. В среднем требуется 3-6 сеансов для каждой ноги и от 3 до 20 инъекций склерозанта за один сеанс. Положительный косметический результат лечения проявляется через 2-8 недель после окончания склеротерапии. В некоторых случаях, для лучшего косметического результата, интервалы между сеансами склеротерапии увеличиваются до 3-10 недель. Наиболее длительное лечение при множественных телеангиэктазиях и/или ретикулярных венах (поверхностные вены диаметром до 3 мм, "питающие" телеангиэктазии) и большой распространенности поражения.
Сеанс склеротерапии может быть несколько болезненен (чувство покалывания и слабого жжения), поэтому используются наиболее качественные одноразовые материалы последнего поколения ведущих производителей /Terumo, Microlance/(иглы, шприцы).

Пациенты должны наблюдаться у флеболога не менее 6 месяцев после окончания склеротерапии.

Компрессионная терапия подразумевает использование компрессионного трикотажа в виде чулок, колготок, гольфов или эластических бинтов различной степени растяжимости. В зависимости от силы создаваемого давления существует четыре функциональных класса компрессионного трикотажа. Во время склеротерапии желательно использовать компрессионный трикотаж 2 функционального класса. Эластические бинты разделяют по степени растяжимости: большой, средней и малой. Врач-флеболог назначает Вам степень компрессии лечебного трикотажа, а специалисты по трикотажу подбирают Вам его. Компрессионная теpaпия является незаменимой при всех формах и стадиях варикозной болезни.
Медикаментозная терапия направлена на повышение тонуса венозных и лимфатических сосудов, укрепление сосудистой стенки, улучшение условий циркуляции крови. Применяются лекарственные препараты, относящиеся к группе венотоников и ангиопpoтeкторов.

Все виды современного лечения варикозной болезни: склеротеpaпия, комбинированное лечение, малоинвазивные операции имеют строгие показания и предусматривают полное удаление варикозно расширенных вен. Этo не значит, что наносится какой-либо ущерб кровообращению ног, напротив. После удаления варикозно расширенных вен венозный отток улучшается за счет множества здоровых вен.

ЧТО ПРЕДСТАВЛЯЮТ СОБОЙ СКЛЕРОЗИРУЮЩИЕ ПРЕПАРАТЫ? КАКИЕ ОСЛОЖНЕНИЯ ВОЗМОЖНЫ ПРИ ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИИ?

КАКИЕ ПРАВИЛА НЕОБХОДИМО СОБЛЮДАТЬ ВО ВРЕМЯ ПРОХОЖДЕНИЯ КУРСА СКЛЕРОТЕРАПИИ?

У каждого пациента лечение протекает индивидуально и зависит от длительности заболевания, характера варикозного расширения, состояния окружающих тканей и скорости венозного кровотока в конечности. Но существуют определенные правила поведения, общие для всех пациентов.

Обращайте внимание на процесс эластического бинтования ноги с самого начала лечения, так как это создает необходимую при проведении склеротерапии лечебную компрессию! Необходимо научиться правильно накладывать эластический бинт. Наибольшее давление бинта (степень его натяжения) должна быть в области лодыжки, далее кверху сила натяжения бинта незначительно уменьшается. Верхний уровень наложения эластического бинта должен быть на 5-10 см выше места наиболее верхней инъекции или индивидуально определяется Вашим врачом.

После сеанса склеротерапии Вам необходима 30-40 минутная (минимум) прогулка! На протяжении всего периода лечения надо больше ходить, меньше сидеть, и, особенно, стоять. В случае "сидячей" или "стоячей" работы Вам необходимо делать 5 минутные перерывы для ходьбы или специальных упражнений.

Первый раз снимать эластический бинт для того, чтобы помыть ногу можно через сутки после сеанса склepoтeрапии: лежа или сидя нога разбинтовывается, моется теплой или прохладной водой с мылом, вытирается насухо и в приподнятом положении снова забинтовывается или надевается лечебный компрессионный трикотаж. Душ лучше принимать сидя. Если у Вас сухая кожа или появилось ее раздражение от эластических бинтов, нужно смазать кожу ног после мытья любым, удобным для Вас питательным кремом.

На всем время лечения необходима постоянная лечебная компрессия (ношение компрессионного трикотажа или эластических бинтoв) на дневное время. Продолжительность компрессии в ночное время определяется врачом. Если врач не акцентирует Ваше внимание на этом, то круглосуточная компрессия осуществляется в течение 7 суток после сеанса склеротерапии, далее - только в дневное время. При этом на ночь нога бинтуется слабее, утром перебинтoвывается сильнее.
Пациентам с полными ногами в дневное время целесообразно нaдeвaть эластические шорты ("велосипедки" или специальное утягивающее белье) для лучшей фиксации бинтов на бедрах.
На весь период лечения необходимо исключить горячие ванны, бани, сауны, любые другие тепловые и солнечные процедуры (включая солярий), а также "разогревающие" мази, компрессы; массаж ног; силовую физическую нагрузку (тренажеры с отягощениями); подъем тяжестей, ношение тяжелых сумок.

Перед каждым посещением врача необходимо за 2 часа снимать лечебный трикотаж (эластичный бинт).

Необходимость приема венотоников определяется лечащим врачом. Желательно воздержаться от приема алкоголя в день сеанса склеротерапии.

КАКИЕ ПОБОЧНЫЕ РЕАКЦИИ И ОСЛОЖНЕНИЯ ВОЗМОЖНЫ ПРИ ЛЕЧЕНИИ МЕТОДОМ СКЛЕРОТЕРАПИИ?

Сильные боль и жжение после введения склерозанта возникают очень редко и проходят быстро. Чаще пациентами отмечается незначительное жжение или "пощипывание" в течение 1-2-х часов после инъекций.
Сильный отек ноги в подавляющем большинстве случаев связан с неправильным бинтованием, поэтому важно научиться правильно бинтовать ногу при использовании эластических бинтов. При использовании компрессионного трикотажа - практически не встречается.

Аллергические реакции встречаются крайне редко и в основном у пациентов, ранее имевших аллергические реакции на какие-либо лекарственные препараты. Поэтому важно сообщить врачу об этом. Аллергические реакции снимаются специальной медикаментозной терапией.

Образование "пузырей" встречается в 0,5-1% случаев. Является результатом попадания склерозанта в мелкие внутрикожные сосуды (капилляры). "Пузыри" обрабатываются концентрированным раствором перманганата калия и проходят бесследно в течение нескольких дней. Возвратные телеангиэктазии представляют собой очень мелкие красные сосуды в местах склерозированных вен. Могут появляться в сроки от 2-х до 4-х недель после лечения и исчезают в течение последующих 2-6 месяцев. Встречаются приблизительно у 30% женщин, использующих (или принимавших недавно) гормональные контрацептивы и у 2-4% всех остальных пациентов. Чаще встречается при использовании эластических бинтов, чем лечебного трикотажа. Специального лечения, как правило, не требуется, иногда увеличивается курс приема венотонизирующих препаратов.

Некроз кожи - очень редкое осложнение, возникающее при попадании значительного количества склерозанта в подкожную клетчатку. Может быть обусловлен аномальным перераспределением кровотока (артериовенозное шунтирование) в месте введения склерозанта. На фоне местного лечения полностью заживает в сроки 4-6 недель, но остается нежный рубец. Возможна последующая косметическая коррекция рубца.

Длительно непроходящая гиперпигментация встречается приблизительно у 2% пациентов. Около 10% пациентов имеют умеренную гиперпигментацию на срок 6 месяцев после лечения; полностью исчезающую через 10-12 месяцев. В некоторых случаях целесообразно проведение косметических процедур для ускорения процесса нормализации окраски кожи.

Тромбоз глубоких вен является крайне редким осложнением и наблюдается у одного из 10000 пациентов (по данным литературы). Чаще встречается у людей, перенесших ранее тромбоз глубоких вен, на фоне тромбофилических состояний и онкологических заболеваний. Требует тщательного обследования и лечения в условиях хирургического стационара, так как возможна тромбоэмболия легочной артерии.

Пояснения

Склеротерапия, безусловно, подразумевает не удаление вен, а инициацию в вене необратимых процессов, вызывающих ее запустение и последующую облитерацию (замещение просвета вены соединительной тканью).

Читайте также: