Приготовление растворов химия кратко

Обновлено: 30.06.2024

1. Метод точной навески. Предполагает работу с растворами, которые не меняют свою молекулярную массу и объем при взаимодействии с воздухом. К таким веществам относятся щавелевая кислота, сода, бура (Na₂B₄O₇·10H₂O), бихромат калия и ряд других веществ. На аналитических (погрешность таких весов составляет 0,0002г) весах точно взвешивают вещество и переносят в мерную колбу для растворения, доводят до метки растворителем (водой) и тщательно перемешивают.

Растворы точной навески можно приготовить лишь для немногих веществ. Эти вещества должны отвечать следующим требованиям:

- вещество должно быть чистым (без примесей)

- иметь постоянный состав (соответствовать определённой химической формуле)

- быть устойчивым как на воздухе, так и в растворе

- иметь достаточно высокую молекулярную массу.

Такие соединения называются установочными. К ним относятся: щавелевая кислота (Н₂С₂О₄ · 2Н₂О), тетраборат натрия (бура) (Na₂B₄O₇·10H₂O), дихромат калия (K₂Cr₂O₇). Для веществ, неудовлетворяющих требованиям, растворы готовят методом неточной навески или разбавлением.

2. Метод неточной или приблизительной навески. Предполагает работу с растворами, которые не соответствуют этим требованиям, например, меняют свою массу на воздухе, например, перманганат калия. Перед применением их в качестве стандартных растворов, необходимо оттитровать другим раствором с точно известной концентрацией.

3. Метод разбавления. Из раствора с точно известной концентрацией готовят разбавлением раствор другой концентрации. Концентрация полученного раствора зависит от концентрации исходного.

4. Фиксанальный метод. Предполагает приготовление растворов из фиксаналов. Фиксанал - ампула с сухим веществом или раствором с точно известным количеством эквивалентов. концентрацией. Фиксанал разбивают и переносят в колбу для растворения. Этот метод считается наиболее точным.

Способы приготовления стандартных растворов.

Растворы с известной концентрацией, которые служат для определения концентрации других растворов, называются стандартнымиилирабочими. Это некоторые растворы кислот, щелочей, солей.

- вещество должно быть чистым (без примесей)

- иметь постоянный состав (соответствовать определённой химической формуле)

- быть устойчивым как на воздухе, так и в растворе

- иметь достаточно высокую молекулярную массу.

Существует несколько способов приготовления растворов. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.

Приготовление раствора по точной навеске

По точной навеске готовят первичные стандартные растворы, растворы стандартных установочных веществ, которые должны удовлетворять следующим требованиям:

а) состав их должен строго соответствовать химической формуле;

б) вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять кристаллизационную воду);

в) величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.

При приготовлении растворов по точной навеске задаются концентрацией раствора и его объемом.

Основные этапы работы:

рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до 0,0001 г;
взвешивают точную навеску на аналитических весах;
взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью, равной V_р-ра, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;
если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то концентрацию раствора пересчитывают.

Приготовление раствора по приблизительной навеске

По приблизительной навеске готовят растворы нестандартных веществ или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную концентрацию такого раствора устанавливают титрованием (часто растворами первичных стандартов) и рассчитывают по закону эквивалентов:

Приготовленные таким образом растворы с точно установленной концентрацией называются вторичными стандартами или титрованными.

Приготовление раствора из фиксанала

Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра) готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал – стеклянная ампула, в которой содержится точно известное количество вещества (n_экв) в кристаллическом виде или в виде раствора. Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу:

Приготовление раствора разбавлением концентрированного раствора

Разбавлением концентрированных растворов готовят растворы многих веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора, его концентрация и концентрация концентрированного раствора. Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают раствор точной концентрации. В противном случае получают раствор приблизительной концентрации.

Все расчеты ведут с точностью не более чем до 0,01. Точную концентрацию устанавливают титрованием.

Установка титра

Установка титра – одна из важных операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованного раствора зависит и результат анализа. Так как каждый анализ почти всегда сопровождается титрованием, каждый работник лаборатории должен хорошо освоить технику проведения этой операции. Нужно помнить несколько правил, относящихся к титрованным растворам.

1. Титрованные растворы должны быть по возможности свежими. Длительное хранение их не должно допускаться. Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения.

2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна.

3. При приготовлении растворов марганцовокислого калия титр их следует устанавливать не ранее, чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всём другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.

4. Титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом).

5. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки титра.

Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость, поэтому, при повторном титровании одного и того же раствора, нужно, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.

Общие рекомендации

Подведем итог сказанному о приготовлении растворов.

1. Все водные растворы следует готовить только на дистиллированной воде. При приготовлении водных растворов солей заданной концентрации нужно учитывать также кристаллизационную воду.

2. Приготовляя точные растворы, нельзя наливать в мерную колбу сразу все нужное количество воды.

3. Мерные колбы калиброваны на определенный объем лишь при температуре, указанной на колбе. Поэтому точный объем жидкости можно получить только при стандартной температуре.

4. Так как приготовить растворы точно заданной концентрации трудно, то, прежде чем пользоваться раствором, надо установить его концентрацию или поправку на нормальность.

5. Необходимо наклеивать этикетки (или делать надпись специальным карандашом) на сосудах с растворами.

6. Все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Надо заботиться о том, чтобы приготовленные растворы не загрязнялись каким-либо образом. Нельзя путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ.

7. Растворы, которые могут портиться от действия света, такие, как марганцовокислый калий, азотнокислое серебро и др., нужно хранить только в темных склянках. Для некоторых веществ можно употреблять желтые склянки, для других же сосуды необходимо оклеивать черной бумагой, но не покрывать стекло черным лаком: лаковая пленка всегда немного пропускает свет. Если черной бумаги нет, бутыль или другой сосуд следует оклеить плотной бумагой и бумагу покрыть черным лаком.

8. Растворы щелочей нужно хранить так, чтобы на них не действовала двуокись углерода. Для этого в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или другим твердым поглотителем двуокиси углерода.

9. Растворы щелочей следует готовить вначале очень концентрированными и разбавлять их до нужной концентрации только после отстаивания и фильтрования.

10. Надо быть осторожным с растворами, которые могут вредно действовать на кожу рук, одежду или обувь.

11. Все растворы нужно проверять. Точные растворы – путем установки титра, приблизительные – по плотности или иным путем.

12. Растворы (за исключением точных) после приготовления следует обязательно профильтровывать. Это относится одинаково и к водным растворам, и к растворам в органических жидкостях.

13. При приготовлении растворов в органических жидкостях надо применять только чистые растворители и, когда нужно, – безводные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует перегнать или очистить от примесей каким-либо другим способом.

1. При приготовлении растворов следует соблюдать чистоту. Вся необходимая посуда должна быть заранее тщательно вымыта. Готовить растворы следует, используя чистые реактивы и дистиллированную воду.

2. Подлежащие растворению твердые вещества, особенно трудпорастворимые, рекомендуется измельчать, так как растворение крупных кристаллов и комков происходит очень медленно.

3. Некоторые вещества, будучи растертыми в тонкий порошок, имеют свойство плавать по поверхности воды, не смачиваясь. Перед растворением такие порошки следует растереть в ступке с небольшим количеством воды до образования однородной кашицы, которую затем смывают водой в стакан и далее растворяют как обычно. Иногда перед растворением смачивают порошок несколькими каплями спирта.

4. Применение для приготовления растворов горячей воды при точных работах не рекомендуется. Хотя нагревание и ускоряет процесс растворения, оно приводит к изменению концентрации за счет испарения и к неточностям в измерении объемов.

5. Если растворение происходит медленно, суспензию необходимо перемешивать с помощью механической мешалки или, лучше, взбалтывать в закрытой склянке или колбе на механическом встряхивателе.

6. Легко растворяющиеся твердые вещества и жидкости перемешивают вручную в закрытом сосуде (если не предвидится выделения газов или паров) путем встряхивания или многократного перевертывания сосуда; можно перемешивать их стеклянной лопаточкой в стакане.

7. При растворении сильных кислот, особенно серной и азотной, следует приливать кислоту в воду, но ни в коем случае не наоборот.

8. Следует помнить, что взвешивание жидких кислот, а также летучих жидкостей можно производить только в герметически закрывающихся сосудах. Чаще же нужные количества жидкостей отмеряют мерными цилиндрами или пипетками.

Плотность жидкости при этом либо измеряют с помощью денсиметра, либо находят в справочниках. В последнем случае измерение объема жидкости необходимо производить при той же температуре, для которой указана плотность: разница даже в несколько градусов может привести к заметным ошибкам.

9. Растворение сухих щелочей в воде необходимо производить, добавляя щелочь в воду небольшими порциями и осторожно перемешивая. Если оставить гранулированную или чешуированную щелочь в сосуде с водой на некоторое время без перемешивания, гранулы слипнутся в единый комок, на растворение которого уйдет очень много времени, даже если перемешивание затем возобновить.

10. Концентрированные растворы едких щелочей не рекомендуется хранить; их готовят непосредственно перед употреблением. Если потребность в хранении все же возникает, используют бутыли из полиэтилена или покрывают стеклянные бутыли изнутри слоем парафина, поскольку концентрированные щелочи выщелачивают стекло. Для нанесения защитного слоя готовят 10—15%-ный раствор парафина в бензине и наливают его в бутыль в таком количестве, чтобы хватило для равномерного смачивания всей внутренней поверхности. Затем бутыль продувают воздухом до полного удаления паров бензина.

11. Если необходимо приготовить насыщенный раствор вещества, растворимость которого в воде неизвестна, вещество добавляют небольшими порциями, каждый раз добиваясь полного растворения, до тех пор, пока последняя порция уже не будет растворяться. Следует иметь в виду, что с повышением концентрации раствора скорость растворения падает. Поэтому быть уверенным, что состояние насыщения достигнуто, можно лишь в том случае, если количество твердого вещества не уменьшилось после по крайней мере получасового перемешивания раствора.

Рекомендуется также готовить насыщенный раствор в теплой воде, а затем охладить его до комнатной температуры. Некоторое количество растворенного вещества должно при этом выпасть в осадок. Исключение составляют очень немногие вещества (например, карбонат лития), растворимость которых в воде с повышением температуры уменьшается.

Хранят насыщенные растворы как правило с небольшим избытком нерастворившегося твердого вещества.

12. Подлежащие хранению растворы необходимо сразу после приготовления перелить в плотно закрывающиеся сосуды и снабдить этикетками с указанием названия и формулы растворенного вещества, концентрации раствора и даты его приготовления. Вместимость сосуда для хранения должна быть такой, чтобы раствор заполнял его почти доверху.

Читайте также: