Нагревание и прокаливание в химической лаборатории кратко

Обновлено: 01.07.2024

Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его - прокаливание.

Нагревательные приборы, применяемые в лабораторной практике, разделяются на: а) электрические; б) газовые; в) жидкостные.

Наибольшее значение имеют электрические и газовые нагревательные приборы и меньшее - жидкостные. Последние применяют лишь в отдельных случаях, обычно когда отсутствуют подводки газа и электричества или при работе в полевых условиях.

Электронагревательные приборы особенно ценны для тех лабораторий, в которых отсутствует газ, и в тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, перегонка легколетучих и воспламеняющихся органических растворителей).

Включать лабораторные электронагревательные приборы можно через реостат и с его помощью регулировать температуру нагрева.

Часто электронагревательные приборы имеют по три контакта (штеккера). Это позволяет до известной степени регулировать обогрев и без реостата.

Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, печи, бани, сушильные шкафы и т. д.

Глава 2 ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ 2.1. Основные операции химического анализа 2.1.1. Нагревание и прокаливание

В лабораторной практике для нагревания или прокаливания применяют следующие нагревательные приборы: электрические (плитки, водяные, масляные и песочные бани, муфельные печи и др.), газовые (горелки, плиты) и жидкостные (спиртовки, бензиновые горелки).

Прямое нагревание проводят над пламенем в фарфоровых, металлических тиглях или в кварцевой посуде. При использовании стеклянной химической посуды под нее следует подкладывать асбестовые сетки, что предохраняет посуду и позволяет достигать большей равномерности обогревания.

Прокаливание заключается в нагревании вещества до температуры 500. 1000 °С на газовых горелках, в муфельных и электрических печах. Прокаливание проводят в тиглях или чашках из фарфора, а при высокой точности анализа – в сосудах из платины.

Масляные бани и муфельные печи необходимо устанавливать под тягой. Электрические нагревательные приборы следует ставить не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.). Включать электронагревательные приборы можно через реостат, с помощью которого регулируется температура нагревания. Печи можно включать, когда ручка реостата находится в нулевом положении. Ручку реостата передвигают не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного разогреется, причем увеличивать накал следует также постепенно.

Сначала вещество нагревают, постепенно повышая температуру, а затем подвергают прокаливанию. Во избежание потерь при прокаливании тигли рекомендуется закрывать крышками.

Чтобы исключить ожоги при нагревании и прокаливании не следует брать нагретые колбы, чашки, тигли и пр. голыми руками. Для этого пользуются полотенцем или надевают на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине. Для выемки тиглей из муфельной печи пользуются специальными щипцами. При нагревании или прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует пользоваться очками для защиты глаз.

В микробиологическом анализе обычно используют газовые и жидкостные (спиртовые) горелки.

Газовые горелки дают как коптящее, светящееся (холодное) пламя, так и несветящееся (горячее). Зачастую горелки бывают снабжены регулятором воздуха, изменяя положение которого можно получить коптящее пламя (закрыв регулятором отверстие), или (открыв регулятор) – несветящееся пламя с внутренним конусом, от величины которого зависит температура пламени. Горелки следует содержать в порядке и следить, чтобы в них ничего не попадало. Поэтому рекомендуется время от времени проверять горелки, разбирая их.

Спиртовые горелки чаще всего бывают стеклянными (реже – металлическими). В стеклянных горелках спирт подается по фитилю, а в металлических – по трубке в нижний боковой отвод, внутри которого заложено несколько медных проволочек. При зажигании металлической горелки в находящийся в нижней ее части боковой желоб наливают немного спирта и зажигают его. Когда горелка прогреется, открывают кран баллона со спиртом. Пламя регулируют винтом, расположенным на боку горелки, причем воздух поступает из двух боковых отверстий. Такая горелка дает довольно высокую температуру.

В лаборатории часто приходится использовать нагревание при проведении химических реакций; при прокаливании, обезвоживании, расплавлении твердых веществ; для упаривания и кипячения растворов.

Для нагревания применяются различные приборы: электрические плитки, сушильные шкафы, электропечи (муфели), спиртовки, бани. В зависимости от свойств веществ и цели нагревания применяют различные способы.

1. При кратковременном нагревании веществ в пробирках, в фарфоровых и металлических тиглях пользуются непосредственно "голым" огнем. Нагревание производят в верхней зоне пламени, закрепляя пробирку в деревянном держателе. Жидкости в стеклянной термостойкой и фарфоровой посуде нагревают на спиртовках через асбестовую сетку.

2. Если необходимо длительное нагревание при высокой температуре (прокаливание, сплавление и т.д) используют электроплитки (температура до 300 о ) и электропечи (температура 300  1000 о ). Вещества для прокаливания помещают в фарфоровые, металлические или алундовые тигли или лодочки.

3. Если нагревание растворов (упаривание) должно проводиться в определенном узком интервале температур, применяют бани (водяные, песчаные или глицериновые), которые заполняются жидкостью (песком) на 2/3 объема. Нагревание проводится парами кипящей воды; если вместо воды используется глицерин или масло, нагревание проводится самой жидкостью. Песчаная баня служит для длительного нагревания. С помощью бань можно поддерживать температуру до 300 о .

4. Высушивание  нагревание для удаления гигроскопической влаги при температуре до 110 о осуществляют в сушильном шкафу. Гигроскопические и разлагающиеся при нагревании вещества сушат в эксикаторах водоотнимающими веществами.

Высушивание закончено, если кристаллы ссыпаются с палочки при легком постукивании.

Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.

1. Прокаливание, нагревательные приборы, применяемые при прокаливании.

Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры (выше 400 °С) с целью:

освобождения от летучих примесей.
достижения постоянной массы.
проведения реакций, протекающих при высоких температурах.
озоления после предварительного сжигания органических веществ.

Нагревание до высокой температуры проводят в печах (муфельных или тигельных). Очень часто в лаборатории приходится прокаливать такие вещества как CaCI 2 · 2Н 2 О , Na 2 S 0 4 · 10Н 2 О. и др., с целью обезвоживания. Прокаливание обычно ведут на газовых плитках.

Если приходится прокаливать в фарфоровом или шамотном тиглях, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избегании потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками.

Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избегании этого нагревание платиновой посуды на голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени газовой горелки не касался платины. При соприкосновении же этого конуса с платиной образуется карбид платины. Сильные разрушения платины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления.

Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими ценными свойствами, как-то: большая термическая прочность, химическая индифферентность к большинству веществ. Однако нужно помнить, что кварц сплавляется со щелочами или щелочными солями.

В некоторых случаях прокаливание или нагревание необходимо проводить в окислительной, восстановительной или нейтральной среде. Чаще для этих целей применяют трубчатые или специальные печи, через которые во время прокаливания пропускают нужный газ из баллона. Для создания окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды пропускают водород или окись азота. Нейтральную среду создают пропусканием аргона и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли выбранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом.

Техника проведения прокаливания. ( смотри ход работы)
Меры предосторожности при проведении прокаливания.

При работе с нагревательными приборами (газовыми, электрическими или керосиновыми) нужно принимать меры предосторожности во избегании несчастных случаев и пожара.

При работе с газом нужно обязательно следить за тем, чтобы он не вытекал из газовой сети и не накоплялся в помещении лаборатории. Газовые краны, когда горелки не работают, должны быть хорошо закрыты.

Во избегании ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо их обвертывать полотенцем.

При нагревании или прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.

При пользовании нагревательными приборами, работающими на жидком топливе, не следует давать им перегреваться, так как это сопряжено с опасностью взрыва прибора.

4. Высушивание веществ. Общие понятия о высушивании.

Содержание воды в веществах во многих случаях оказывается нежелательным, так как она может задерживать течение некоторых реакций или же вызвать ряд побочных реакций, мешающих основной.

Определяя содержание воды в веществе, можно получить ценные данные для его характеристики. Поэтому в лаборатории приходится иметь дело с операциями, назначением которых является удаление воды из того или иного вещества.

Процесс удаления остатков воды - обезвоживание называют высушиванием.

Высушивание путем адсорбционного поглощения воды.

Применяется главным образом при работе с газами и парами. Ряд веществ с сильно развитой поверхностью адсорбирует пары воды и почти не адсорбируют высушиваемые вещества. Пропуская газ через такой адсорбент, удается задержать пары воды. При этом следует помнить, что адсорбент способен не бесконечное количество воды, т. е. он имеет свой предел насыщения водяными парами. Отработанный адсорбент необходимо сменить.

Высушивание путем химического связывания воды.

Применяется при высушивании газов, паров и жидкостей. Сущность этих методов заключается в том, что вода, присутствующая в качестве примесей в газах, парах или жидкостях реагирует с третьим веществом (например металлическим натрием и кальцием, карбидом кальция), индифферентным в химическом отношении к высушиваемому веществу. Недостатком этого метода является возможность загрязнения высушиваемого вещества продуктами реакции между водой и высушиваемым веществом.

Высушивание путем поглощения паров воды гигроскопическими веществами.

Этот метод основан на способности некоторых веществ жадно поглощать воду или ее пары, образуя гидраты. К таким веществам относятся например CaCL 2 Таким способом высушивают газы, жидкости и твердые вещества.

Высушивание путем испарения воды при низких температурах.

Применяется при высушивании негигроскопичных веществ, не выдерживающих нагревания до 50-60°С Высушивание проводятся или непосредственно на воздухе, или под вакуумом, причем оно может сопровождаться слабым нагреванием.

Высушивание путем испарения воды при нагревании.

Наиболее часто используют способы, которые основаны на нагревании высушиваемого вещества до более или менее высокой температуры (обычно 105-110°С, но иногда выше).

Основано на том, что при охлаждении жидкостей или газов, содержащих воду, последняя образует кристаллы льда, которые могут быть отфильтрованы или отделены каким- нибудь другим приемом (например сливанием)

Газы можно высушивать несколькими методами:

пропусканием через концентрированную серную кислоту;
пропусканием через твердые поглотители;
вымораживанием.

При высушивании газов конц. серной кислотой пользуются склянками Дрекселя, Вульфа или Тищенко. Чистую серную кислоту наливают не более чем на 2/3 высоты сосуда, а в склянку Тищенко не более 1/4 ее объема. Серной кислотой можно сушить воздух и все газы, с которыми она не реагирует.

Для высушивания газа пропусканием над твердыми веществами можно применять поглотительную колонку. При пользовании поглотительной колонкой в шейку ее кладут тонкую металлическую сетку, на которую насыпают поглотитель, например хлористый кальций. Сверху кладут какой-либо фильтрующий материал, чтобы задержать частицы обезвоживающего вещества. Для высушивания газов применяют U - образные хлоркальциевые трубки.

Способ высушивания газов путем вымораживания основан на том, что с понижением температуры понижается давление водяных паров, содержащихся в данном газе.

ВЫСУШИВАНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ

Самым распространенным обезвоживающим средством для органических жидкостей, содержащих небольшое количество воды является прокаленный хлористый кальций. Хлористым кальцием нельзя сушить спирты и амины!

Хлористый кальций перед работой обязательно обезвоживают, прокаливая на железной сковороде.

Для обезвоживания органической жидкости беру в зависимости от содержания в ней воды то или иное количество хлористого кальция. Соль в нужном количестве насыпают в сосуд с высушиваемой жидкостью, сосуд плотно закрывают пробкой и несколько раз встряхивают. Затем смесь оставляют стоять в течение не менее 12 часов. После этого смесь сливают в колбу для дистилляции и перегоняют.

Из других солей для высушивания применяют сернокислый натрий. Для высушивания спиртов применяют сернокислую медь или окись кальция, этилат магния или металлический кальций.

Диэтиловый эфир можно обезводить металлическим натрием.

Органические жидкости могут также быть высушены карбидом кальция, который при взаимодействии с водой разлагается на ацетилен и гидроксид кальция. Применение карбида кальция для высушивания возможно только в тех случаях, когда высушиваемое вещество не реагирует ни с ацетиленом, ни с гидроксидом кальция.

Следует еще упомянуть об обезвоживании путем вымораживания; таким образом можно например обезводить бензол, который переходит в твердое состояние при 4 С.

Выбрать подходящее для каждого случая средство для высушивания очень важно, так как при неправильном подборе обезвоживающего вещества можно испортить всю работу.

Читайте также: