Мытье и сушка химической посуды кратко

Обновлено: 02.07.2024

Очистка химической посуды предопределяет качество исследований, выполненных при повторном ее использовании. Наиболее тщательной должна быть очистка посуды, применяемой в операциях с особо чистыми веществами. Поверхность стеклянных, фарфоровых, металлических и полимерных материалов может содержать жировые и смолистые загрязнения, органические и неорганические соединения и аэрозольные частицы Примеси могут сорбироваться на поверхности, или вымываться из стенок химической посуды.

На загрязнения, попадающие в химическую посуду из воздуха часто не обращают внимания, так как они визуально часто незаметны. Между тем городской воздух содержит от 3*10 -6 до 2*10 -5 г/л пыли, в которую входит SiO2 (до 60%), Аl2O3 (до 40%), Fe2O3 (до 16%), СаСO3 (до 6%), MgCO3 (до 0,8%), Pb (до 0,05%), соединения меди, натрия, хлориды, сульфаты и другие примеси. В частности, установлено, что в 6 М растворе НС1, оставленном на 8 сут в открытом стакане, появляется от 2*10 -6 до 5*10 -6 г свинца. Особенно много в воздухе химических лабораторий примесей хлороводорода, аммиака и хлорида аммония.

Грубые механические загрязнения удаляют с химической посуды при помощи различных волосяных щеток и ершей с применением горячего раствора мыла или стирального порошка (применение металлических щеток и ершей не допускается). Грубые загрязнения из стеклянных и кварцевых сосудов нельзя удалять при помощи песка, активированного угля, силикагеля и других твердых частиц, поскольку они могут оставить на поверхности царапины, часто почти незаметные, но способствующие разрушению стекла. Если волосяным ершом не удается проникнуть к месту загрязнений, в мыльный раствор следует набросать обрезки фильтровальной бумаги или кусочки тканевых материалов, а затем многократно встряхнуть очищаемый сосуд.

После удаления грубых загрязнений органическим растворителем снимают оставшиеся жировые пятна. Этого можно достичь и обработкой посуды "острым" паром в течение 30-60 мин. Паровая обработка позволяет удалить с поверхности пятна воска, парафина, различных продуктов переработки нефти. Попутно происходит выщелачивание стекла, удаление из него полисиликатов щелочных металлов с одновременным их гидролизом и образованием на поверхности стекла своеобразной защитной пленки из диоксида кремния.

После этих операций для дальнейшей очистки используют специальные моющие смеси.

Хромовая смесь состоит из дихромата калия и концентрированной серной кислоты (5-9 г K2Cr2O7 или Na2Cr207 на 100 мл концентрированной H2SO4). Эта смесь в результате реакции



содержит некоторое количество триоксида хрома - более сильного окислителя, чем дихромат калия и концентрированная серная кислота.

Смесь разрушает многие органические вещества и превращает пленки и пятна оксидов и других соединений металлов в хорошо растворимые в воде гидросульфаты и гидрохроматы.

Обработку посуды проводят под тягой, так как смесь выделяет ядовитый и летучий CrО3. Смесь становится непригодной, как только она приобретет зеленую окраску в результате восстановления CrVI в СIII. Хранят смесь в толстостенном фарфоровом стакане, закрытом толстой стеклянной пластинкой.

Для хорошей очистки стеклянной и кварцевой посуды достаточно наполнить эту посуду (или погрузить в смесь) подогретой до 50-60 °С смесью на 5-10 мин. Посуду, извлеченную из хромовой смеси, сначала промывают водопроводной водой, а затем несколько раз нагретой до 70-80 °С чистой водой до отсутствия

в пробе ионов CrO4.

Хромовая смесь непригодна для очистки стеклянных пористых фильтров и других пористых масс из-за сильной адсорбции

[Сг(Н2O)6]3+ и Сr2O7 порами (фильтры - приобретают зеленую

окраску). Ионы хрома не извлекаются из пор даже при многократном кипячении стеклянных фильтров в чистой воде.

Хромовая смесь не удаляет с поверхности сосудов такие загрязнения как воск, парафин, керосин и различные продукты перегонки нефти. Нельзя удалить со стеклянной поверхности и остатки солей бария, образующих после обработки хромовой смесью плотно пристающий к стеклу сульфат бария.

Перманганатная смесь состоит из 3-4%-го водного раствора перманганата калия, содержащего 3-5 мл концентрированной H2SO4 на 100 мл раствора. Для очистки химической посуды применяют нагретую до 50-60 °С смесь. Если после обработки такой смесью на стенках посуды появляется бурый налет МnО2, то его удаляют, ополаскивая сосуд концентрированной хлороводородной кислотой, водным раствором Н2С2О4, 5%-м водным раствором гидросульфита натрия NaHSO3. После обработки посуды любым из перечисленных реагентов ее тщательно ополаскивают чистой водой. Не рекомендуется применять щелочную перманганатную смесь для очистки стеклянных и кварцевых сосудов. Признаком отработанности смеси является исчезновение ее фиолетовой окраски.

Смесь Кемеровского состоит из равных объемов 5-6%-го водного раствора пероксида водорода и 6 М хлороводородной кислоты. Ее применяют для удаления поверхностных загрязнений со стекла, кварца и полимерных материалов. Эта смесь оставляет поверхность более чистой, чем хромовая или перманганатная. Перед использованием смесь Комаровского подогревают до 30-40 °С, а после ополаскивания сосудов чистой водой проверяют на отсутствие в воде ионов Сl (проба с AgNO3).

Смесь Тарасова состоит из любого стирального порошка 1О г), карбоната аммония (50 г), этилендиаминтетрауксусной кислоты (50 г), лимонной кислоты (50 г), растворенных в 10 л чистой воды. В эту смесь входят эффективные комплексообра-зуюшие реагенты, связывающие в устойчивые и хорошо растворимые в воде комплексные соединения многие примеси, сорбируемые поверхностью стекла, кварца и полимерных материалов.

Перед применением смесь Тарасова нагревают до 60-70 °С. Очишаемую химическую посуду выдерживают в смеси 10-15 мин, а затем тщательно промывают чистой водой. Установлено, что такая обработка приводит к практически полному удалению примесей железа, кальция, меди, фосфора и серы в виде различных соединений, с поверхности извлекаются даже мельчайшие частицы сульфата бария и оксида алюминия. (Тарасов Сергей Федорович (1902-1978) - русский полковник инженерно-химических войск.)

Среди других комплексообразователей наиболее подробно изучено действие на поверхностные примеси дитизона и диэтилдитиокарбамата натрия.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) C6H5N=NC(S)(NH)2C6H5 в виде 0,001%-го раствора в ССl4 зеленого цвета обладает способностью к групповому переводу в раствор соединений многих элементов, особенно Hg(II), PdII, TeIV, AgI, CuII, Bi, Zn и Fe111, в форме дитизонатов. Даже обычная дистиллированная вода, всегда содержащая микропримеси соединений некоторых из перечисленных выше элементов, реагирует с дитизоном.

Химическую посуду встряхивают с раствором дитизона в течение 5-10 мин, затем ополаскивают водно-спиртовым раствором и чистой водой.

Таким же групповым действием по удалению сорбированных на поверхности стекла или кварца обладает 1-3%-й водный раствор диэтилдитиокарбамата натрия NaS(C2H5)2NCS.

Если известно, с какими веществами работали в химической посуде до ее очистки, то целесообразно подобрать селективный комплексообразователь: например, для удаления соединений Меди, железа, кобальта и никеля подходит 6-10%-й водный раствор купферона C6H5N(ONH4)NO. После этого реагента посуду промывают разбавленной (1:1) HNO3 и затем чистой водой.

Приведем еще несколько практических рецептов для очистки стеклянной посуды. Если необходимо удалить следы керосина, применяют водную суспензию Са(ОН)2 (10 мл на каждые 100 мл объема посуды). Энергичное встряхивание повторяют 3-4 раза с повой порцией суспензии.

Очень хорошо удаляет поверхностные загрязнения диоксид азота NO2. Для получения его в очищаемую посуду наливают 3 мл концентрированной HNO3 и 1 мл этанола. Посуду закрывают полиэтиленовый пробкой с капилляром и оставляют в вытяжном шкафу на некоторое время. Затем сосуд тщательно ополаскивают чистой водой до отрицательной пробы на анион

Во всех случаях полезно знать, чем загрязнена посуда, тогда проще подобрать и соответствующее моющее средство.

Платиновую посуду очищают с помощью перечисленных реагентов. Если они не помогают, то, например, в платиновом тигле плавят дисульфат калия K2S2O7, насыпая его до верхней кромки тигля. Плавят осторожно, постепенно нагревая тигель. Расплав быстро выливают в сухой песок, а тигель с приставшим к его стенкам застывшим расплавом опускают в кипящую чистую воду до полного растворения корки образовавшегося K2SO4.

Для удаления примесей с поверхности платиновой посуды предлагают также расплавлять в ней смесь карбоната и тетрабо-рата натрия N2B407, взятых в соотношении 3:1. Механическую очистку платиновой посуды проводят тонкими порошками ВаСО3 или смесью пудры из Аl2О3 и MgO. Неровности поверхности чашек и тиглей устраняют круглым куском агата или деревянной болванкой из дуба или бука.

Сушка. Вымытую посуду высушивают, предпринимая все меры предосторожности от загрязнения ее примесями воздушной среды. Для этой цели используют приборы, снабженные устройствами для подогрева и обеспыливания воздуха, подаваемого по полипропиленовым трубкам, на которые надевают вымытую посуду (рис. 63, а). Отсасывается воздух через отверстия, расположенные у основания трубок, и снова направляется для подогрева и обеспыливания. Фирмы выпускают и простые штативы-сушилки (рис. 63, б), изготовленные, как правило, из полимерных материалов. Такие сушилки располагают над раковинами или специальными поддонами для сбора стекающей воды-Трубки или штыри всех сушилок регулярно протирают фильтровальной бумагой и закрывают неиспользуемые держатели посуды удлиненными стеклянными пробирками.

Для сушки посуды используют и обычный сушильный шкаф.

Вымытую посуду сушат в нем при 80-105 °С, располагая ее на эмалированных поддонах или в кюветах из полипропилена Высушенную посуду для охлаждения оставляют на некоторое

При мытье и сушке посуды необходимо помнить следующее:

1. Посуда всегда должна быть чисто вымыта и ополоснута дистиллированной водой.

2. При работе с ершом нужно следить, чтобы нижним концом его не проткнуть дно или не пробить стенку сосуда.

3. При сушке посуды надо следить, чтобы она не загрязнилась.

4. При мытье посуды различными органическими растворителями необходимо экономить последние.

5 Осадки и растворы ценных веществ (иод, серебро, платина, ртуть и др.) при подготовке посуды к мытью нельзя выбрасывать, их следует собирать в отдельные склянки.

7. Концентрированные растворы кислот и щелочей, дурно пахнущие и ядовитые вещества, хромовую смесь металлический натрий и т. п. нельзя выливать или выбрасывать в раковину.

8. Выбирая способ мытья, прежде всего нужно учитывать, каким веществом загрязнена данная посуда.

9. При мытье посуды следует придерживаться правил техники безопасности и санитарии.

10 Все опасные и ядовитые вещества могут отмывать только люди, обученные обращению с такими веществами. Для мытья посуды с такими загрязнениями следует отводить отдельную раковину, помещенную под тягой.

11 Дурно пахнущие загрязнения отмывают только под тягой.

12 Следует соблюдать большую осторожность при использовании для мытья посуды концентрированных щелочей, концентрированных кислот, хромовой смеси и других окислителей.

13 При работе с органическими растворителями следует избегать вдыхания их паров, попадания растворителей на руки и одежду и помнить об огнеопасности многих органических растворителей.

14 По возможности следует механизировать процесс мытья химической посуды.

15 Для отмывания загрязнений применяют наиболее дешевые материалы.

Мытье химической посуды

Умение мыть химическую посуду является той частью лабораторной техники, знание которой обязательно для каждого работника лаборатории.

Химическая посуда должна быть совершенно чиста; без выполнения этого условия работать нельзя.

Для выбора способа мытья посуды в каждом отдельном случае необходимо следующее:

1. Знать свойства загрязняющих посуду веществ.

2. Использовать растворимость загрязнений в воде (холодной или горячей), в растворах щелочей, различных­ солей или кислот.

3. Использовать свойства окислителей окислять в определенных условиях органические и неорганические загрязнения, разрушать их с образованием легко раство­римых соединений.

4. Для мытья могут быть использованы все вещества, обладающие поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетические моющие вещества, моющие глины и пр.).

5. Если загрязняющий посуду осадок химически стоек, для удаления его можно применять механическую очистку (при помощи ершей и пр.).

6. Из реактивов для мытья следует применять только дешевые материалы.

Нужно всегда помнить о технике безопасности и возможности несчастных случаев при мытье посуды, особенно если работающий незнаком со свойствами загрязнений Каждый новый работник лаборатории должен быть ознакомлен с правилами техники безопасности.

Удалить загрязнения со стенок посуды можно различными методами: механическими, физическими, химическими, физико-химическими или комбинируя их.

Механические и физические методы очистки посуды

В тех случаях, когда химическая посуда не загрязнена смолой, жировыми и другими не растворяющимися в воде веществами, посуду можно мыть теплой водой. Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тончайшую пленку.

Если на стенках посуды имеется налет каких-либо солей или осадок, посуду очищают (предварительно смочив водой) щеткой или ершом и уже затем окончательно моют водой.

При работе с ершом нужно следить, чтобы нижний конец его не ударялся ни о дно, ни о стенки посуды, так как этим концом можно выбить дно или проломить стен ку. Чтобы предотвратить возможность разбивания посуды металлическим концом ерша, на кончик его нужно надеть кусочек резиновой трубки подходящего размера.

Хорошо вымытую в теплой воде посуду обязательно два-три раза споласкивают дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.

В раковину нельзя выливать и выбрасывать концентрированные растворы кислот и щелочей, хромовую смесь , дурно пахнущие и ядовитые, вещества, металлический натрий и т. п. Концентрированные кислоты и щелочи необходимо предварительно сильно разбавить или, еще лучше, нейтрализовать во избежание разрушения канализационной сети.

К органическим растворителям относятся: диэтиловый (серный) эфир, ацетон, спирты, петролейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод и другие растворители. Органические растворители применяют для удаления из посуды смолистых и других органических веществ, которые не растворяются в воде.

Промытую растворителями посуду обрабатывают хромовой смесью или другими окислителями.

Большинство органических растворителей огнеопасны, работать с ними следует вдали от огня. Загрязненные органические растворители нужно собирать каждый в отдельности и время от времени регенерировать их. Регенерация состоит в том, что загрязненный растворитель отгоняют.

Для мытья посуды можно применять и другие вещества, например мыло и особенно 10%-ный раствор тринатрийфосфата, обладающий прекрасными моющими свойствами.

При мытье водой с мылом или тринатрийфосфатом полезно поместить в колбу кусочки чистой фильтровальной или какой-либо другой мягкой бумаги. При встря­хивании колбы бумага механически удаляет со стенок приставшие к ним загрязнения.

Совершенно недопустимо применять для очистки посуды песок, так как он царапает стекло. Посуда, имеющая царапины при нагревании, обычно лопается.

Химические методы очистки посуды

Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.

Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислый натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту.

Смесь готовят из расчета:

Двухромовокислый натрий 6 г

Серная кислота, 1,84 100 мл

При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 1/3 - 1/4 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенки. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной. Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.

Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло колбы, слегка обогретой (достаточно нагревания рукой), после того как колба охладится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну-две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше.

Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темио-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси.

Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно.

Неопытные работники при мытье пипеток и трубок часто набирают хромовую смесь в них ртом.

При этом случается, что хромовая смесь засасывается в рот, вызывая ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует набирать в пипетку при помощи резиновой груши без баллона. Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку (большой палец с отверстия не снимать), внутри пипетки образуется разрежение и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 1—2 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь.

Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно,

Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погру­жены в него более чем на половину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратными концами.

В качестве моющего средства можно применять также раствор К2Cr2О7 в концентрированной HNO3. Для приготовления этого раствора 200 г К2Cr2О7 растворяют в 1 л HN03. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени.

Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязнена парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями.

Нужно избегать попадания в хромовую смесь спиртов— этилового или метилового, тотчас окисляющихся и восстанавливающих Cr2О7 2-. -ион до Сг3+. В результате этого раствор приобретает зеленую окраску и делается непригодным для дальнейшего применения.

Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок.

Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45—50° С), тогда она действует сильнее.

Подогреть хромовую смесь можно по-разному:

1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;

2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;

3) можно также отмываемый предмет предварительно сполоснуть горячей водой.

Если хромовая смесь попадает на кожу рук или одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды,затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака.

Хорошим средством для мытья посуды является 4%-ный раствор марганцево- кислого калия

Раствор марганцевокислого калия — сильный окислитель, особенно когда он подогрет и подкислен серной кислотой; его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и вычистить ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком количестве, чтобы после добавления ее температура раствора была около 50—60° С. Обычно на 100 мл раствора марганцевокислого калия бывает достаточно добавить 3—5 мл концентрированной серной кислоты.

Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцевокислым калием с образованием свободного хлора.

Иногда после мытья посуды раствором марганцево- кислого калия на стенках ее появляется бурый налет; его можно удалить, споласкивая посуду 5%-ным раствором кислого сернокислого натрия (NaHS03), растворами закисного сернокислого железа (FeSO4), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду моют водой.

При работе с подкисленным раствором марганцевокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси.

Отработанный подкисленный раствор марганцевокислого калия обычно выливают и повторно не используют. Если же применялся неподкисленный раствор, его можно использовать несколько раз.

Подкисленным раствором марганцевокислого калия очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки баро­метров и нр.

Иногда можно применять раствор марганцевокислого калия, в который добавляют какую-нибудь щелочь. Такой раствор является более мягким окислителем, и по еле мытья им стенки посуды покрываются бурым налетом двуокиси марганца, удаление которого проводится одним из приемов, описанных выше.

  • Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода.

Очень удобным и доступным окислителем, который с успехом можно применять для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н. раствора НС1 и 5—6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет на стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси пли подкисленном растворе марганцевокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной.

Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30—40° С. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно.

  • Мытье серной кислотой и растворами щелочей.

Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в воде, а также в тех случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (до40%) раствором щелочи (NaOH, КОН). Смолы большей частью растворяются или в кислоте, или в щелочи. Загрязненный сосуд заполняют на 1/4 щелочью (если смолы много, жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, но сосуд можно было бы свободно встряхивать). Когда смолы много, операцию повторяют несколько раз.

Продолжительность обработки кислотой или щелочью зависит от особенностей смолы. В одних случаях смолу можно удалить, встряхивая колбу в течение 5—10 мин, в других же случаях приходится отмывать смолу в течение нескольких часов, периодически встряхивая колбу.

Обращаться с концентрированными серной кислотой и щелочью нужно осторожно; кислоту нельзя выливать в раковину. Загрязненную смолой серную кислоту или щелочь следует сливать в глиняные или стеклянные банки, которые всегда должны стоять около водопроводной раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержимое банки может разбрызгиваться.

Кроме растворов едких натра или кали, полезно пользоваться и менее сильными щелочами, например известковым молоком, что, в частности, очень удобно для мытья посуды, загрязненной керосином. Для этого в посуду наливают раствор известкового молока (5—10%) и энергично встряхивают. Повторяя операцию два-три раза, очищают посуду от следов керосина. Много известкового молока брать не следует. На колбу емкостью 1 л достаточно взять 100—200 мл.

После обработки известковым молоком посуду моют теплой водой.

Смешанные способы мытья посуды

Наилучшим примером сочетания различных способов очистки является мытье бюреток. Процесс мытья бюретки очень кропотливый и трудоемкий.

Сначала бюретку, если это необходимо, тщательно протирают ершом, на ручку которого надета резиновая трубка, чтобы не царапать стекло бюретки. Затем выни­мают кран, стирают с него и с муфты крана вазелин или другую смазку, которыми всегда смазывают кран. Хорошо очищенный кран вставляют в муфту и прикрепляют резиновым кольцом, чтобы во время мытья он не выпал и не разбился. После этого бюретку, в зависимости от загрязнения, моют кислотой, растворами щелочей, насыщенным раствором марганцевокислого калия, подкисленным серной кислотой или хромовой смесью. Эту операцию повторяют, но нескольку раз, сливая и вновь наливая в бюретку моющий раствор. В отдельных случаях можно влить раствор в бюретку, закрепленную в штативе, и оставить на ночь, подставив под бюретку стакан на тот случай, если кран начнет протекать. Затем бюретку промывают водопроводной водой и ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, прочищают кран и муфту фильтровальной бумагой, смазывают их тонким слоем вазелина или другой смазкой и вставляют кран в муфту.

В хорошо вымытой бюретке мениск всегда имеет правильную вогнутую поверхность и на стенках не образуются капли.

Для некоторых работ требуется особенно чистая посуда.

Стекло и кварц, из которых делают лабораторную посуду, обладают способностью сорбировать. многие ионы.

Например, после мытья хромовой смесью кварцевой или стеклянной посуды на стенках ее остаются ионы хромовой кислоты. На стенках посуды могут также сор­бироваться многие ионы металлов, например Pb2+, Си2+, Zn2+, Cd2+ и пр. Присутствие всех этих ионов может вызвать ошибки при аналитических определениях. Поэтому вымытую посуду, в которой были растворы, содержащие ионы тяжелых металлов, после ополаскивания водой следует обмыть 5%-ным раствором комплексона III (Трилон Б), а для удаления хромат-ионов — ополоснуть разбавленным раствором щавелевой кислоты (~0,01 н. раствор). Затем посуду еще раз хорошо обмывают водой, еще раз ополаскивают комплексоном III (Трилон Б) и заканчивают мытье, как обычно.

Для аналитических работ чистота посуды имеет особо важное значение. Нередко ошибки в определениях могут происходить именно вследствие недостаточно чисто вымытой посуды.

Сушка химической посуды

Иногда вымытая посуда должна быть хорошо высушена. Сухая посуда нужна, когда работу необходимо проводить в отсутствие следов влаги (очень многие орга­нические реакции).

Лабораторная посуда

По завершению курсов выдаются удостоверения и дипломы.

Подробней на странице

Мытье и сушка лабораторной посуды

Новая посуда перед использованием должна быть вымыта горячей водой. Сразу же после освобождения использованной посуды необходимо обезвредить и удалить из нее остатки веществ. При обезвреживании и мытье посуды непременно нужно надевать защитные очки, перчатки, фартук; посуду следует обезвреживать в вытяжном шкафу.

Всегда желательно иметь лабораторную мойку под вытяжкой или моечный вытяжной шкаф со столом, обитым свинцовыми листами, с подводкой горячей и холодной воды и большой фаянсовой или стальной эмалированной раковиной. Подобные шкафы производятся для оснащения комплектных лабораторий стационарного типа. В крайнем случае приходится удовлетвориться тумбой с лабораторной раковиной.

Для мытья большого количества лабораторной посуды следует выделять изолированные помещения — моечные, — которые должны быть, по возможности, расположены в центре обслуживаемых ими лабораторных помещений.

Допускается устройство мест для мытья посуды в каждом лабораторном помещении в вытяжном шкафу.

Способы очистки и моющие средства

Для выбора способа мытья в каждом отдельном случае необходимо знать свойства загрязняющих посуду веществ, их растворимость в холодной и горячей воде, в растворах щелочей и кислот, способность окисляться с образованием водорастворимых соединений.

Мытье горячей водой с помощью ершей эффективно в тех случаях, когда загрязняющие посуду вещества растворимы в воде. При мытье ершом необходимо следить, чтобы неосторожным нажатием не проткнуть стенку или дно сосуда. Вынимая ерш из узких сосудов, не следует спешить, так как быстро выпрямляющаяся щетина может обрызгать и моющего посуду, и человека, стоящего рядом.

Если после ополаскивания в сосуде сохраняются обуглившиеся массы, то следует попытаться удалить их путем встряхивания с кусочками влажной фильтровальной бумаги.

В исключительных случаях для удаления смолистых, жировых и других органических веществ, нерастворимых в воде, иногда используют органические растворители (эфир, изопропиловый спирт, бензин и др.). При этом следует учитывать огнеопасность органических растворителей и работу с ними проводить вдали от огня, в вытяжном шкафу, а загрязненные растворители собирать каждый в отдельности для последующей регенерации перегонкой.

Посуду, промытую органическими растворителями, затем моют водой с мылом (или другими моющими средствами), а потом чистой водой, после чего обрабатывают хромовой смесью или другим окислителем.

В последние годы для мытья лабораторной посуды стали применять ультразвук, который оказывает диспергирующее действие на загрязнения; последние легко отстают от стекла и смываются струей воды. В присутствии моющих средств действие ультразвука усиливается.

В качестве моющих средств применяют поверхностно-активные вещества, способные адсорбироваться на поверхности раздела фаз и вследствие этого понижать адгезию (прилипание) загрязнения. Синтетические моющие средства бытового назначения находят широкое применение для мытья лабораторной посуды.

Моющими свойствами обладают также соли, гидролиз которых сопровождается образованием щелочной среды: фосфат натрия Na3PO4, гексаметафосфат натрия Na6P6O18.

Хорошим моющим средством является раствор 75-100 г Na2CO3 в 1 л воды. Для удаления коксовых остатков рекомендуют посуду помещать в раствор, содержащий 53 г Na3PO4 и 28,5 г олеината натрия в 470 мл воды.

Труднорастворимое загрязнение можно перевести в водорастворимое. Так, BaSO4 при обработке конц. H2SO4 переходит в растворимое соединение Ba(HSO4)2; AgCl, малорастворимый в воде, при обработке водным раствором аммиака образует комплексное соединение [Ag(NH3)2]Cl, хорошо растворимое в воде.

Загрязнения основного характера отмывают разбавленными кислотами, а кислотные — водными растворами аммиака, карбонатов щелочных металлов или щелочей.

Для мытья посуды чаще всего используют растворы солей хромовых кислот в серной кислоте (хромовую смесь).

Существует много рецептов приготовления хромовой смеси. При этом предпочтение отдают натриевым солям хромовой и двухромовой кислот, обладающим большей растворимостью в воде, чем калиевые соли.

Ниже приводим некоторые рецепты приготовления хромовой смеси.

  • а. К раствору 92 г измельченного Na2CrO4-2H2O в 458 мл воды при непрерывном перемешивании постепенно добавляют 800 мл конц. H2SO4. Получаемую красно-коричневую жидкость можно использовать многократно, до перехода окраски в зеленый цвет — окраска ионов хрома (III).
  • б. К 100 мл конц. H2SO4 при энергичном перемешивании постепенно добавляют 9,9 г тонкоизмельченного K2Cr2O7.
  • в. К 100 мл конц. H2SO4 при энергичном перемешивании постепенно добавляют 10 г 50% водного раствора Na2Cr2O7.
  • г. Растворяют 15 г тонкоизмельченного K2Cr2O7 в 100 мл горячей воды. Раствор охлаждают и при непрерывном помешивании по каплям прибавляют к 100 мл конц. H2SO4.
  • д. Растворяют 200 г тонкоизмельченного K2Cr2O7 в 1 л конц. HNO3. Азотнокислая хромовая смесь более стойка, чем обычная, а по моющим свойствам превосходит ее.

Хромовую смесь следует хранить в широком толстостенном сосуде, который плотно закрывают толстой стеклянной пластинкой, чтобы избежать выделения крайне едкого и летучего CrO3 и поглощения влаги из воздуха. Обработку посуды хромовой смесью следует проводить под тягой, в защитных перчатках и очках, поверх халата надеть резиновый фартук.

Сначала механически удаляют грубые загрязнения: моют ершами, встряхивают с 2-5% раствором NaOH и обрезками фильтровальной бумаги. Не очень загрязненную малогабаритную посуду хорошо промывают водой и после возможно более полного удаления воды вносят во взболтанную хромовую смесь. Большей частью достаточно оставить очищаемый сосуд в холодной смеси на 15-30 мин.

Возможен и другой вариант обработки. Очищаемый сосуд наполовину наполняют горячим (около 60°С) раствором хромовой смеси и, осторожно вращая, смачивают внутренние стенки сосуда. Через 10-15 мин хромовую смесь сливают обратно в сосуд, где она хранится, а очищаемый сосуд тщательно промывают водопроводной водой, а затем споласкивают несколько раз дистиллированной водой.

Посуду, загрязненную продуктами перегонки нефти (парафин, керосин, минеральные масла), предварительно очищают органическими растворителями, затем водным раствором моющих средств (мыла или стирального порошка) и завершают мытье обработкой хромовой смесью.

Если посуда загрязнена солями бария, ее нельзя мыть хромовой смесью, содержащей серную кислоту, так как BaS04 образует на стенках сосуда трудно удаляемый осадок.

При работе с хромовой смесью (и другими сильными окислителями) следует избегать попадания в нее легко окисляющихся метилового и этилового спиртов, так как это приводит к потере окислительных свойств смеси.

Весьма эффективно отмывается посуда от ионов хрома с помощью комплексонов. Посуду помещают на 2 ч в водный раствор, содержащий 1% комплексона III (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, трилон Б, Na-ЭДТА) и 2% NaOH. Затем посуду ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой. Стеклянные фильтры и другие пористые материалы не рекомендуется очищать хромовой смесью и растворами KMnO4; в этом случае лучше применять смесь конц. H2SO4 и HNO3.

При очистке посуды в кислой среде обычно пользуются 4% раствором KMnO4. В сосуд, предварительно вымытый горячей водой с помощью ерша, наливают раствор KMnO4 и тонкой струей добавляют конц. H2SO4 из расчета 3-5 мл на 100 мл раствора KMnO4. При этом происходит разогревание, что способствует быстрому окислению загрязнений. Отработанный раствор выливают и повторно не используют. Если после ополаскивания водой на стенках сосуда обнаруживается бурый налет MnO2, то его удаляют 5% раствором щавелевой кислоты или гидросульфита натрия.

Для очистки посуды применяют также раствор, приготовляемый смешиванием равных объемов насыщенных при комнатной температуре растворов KMnO4 и NaOH. Посуда заливается этой смесью на 10-15 мин. Бурый налет MnO2 удаляют как указано выше. После этого посуду моют водопроводной водой и споласкивают 2-3 раза дистиллированной водой. Эффективным средством является смесь равных объемов 6 н. раствора НСl и 5% раствора H2O2. Эта смесь действует весьма энергично при 30-40 °С и может быть использована многократно.

Посуду, загрязненную смолистыми веществами, в зависимости от химической природы последних, обрабатывают конц. НСl, HNO3, H2SO4 или 20-40% раствором NaOH или KOH при энергичном и длительном встряхивании.

Если посуда загрязнена керосином и другими нефтепродуктами, водный раствор NaOH или КОН можно заменить 5-10% раствором Са(ОН)2 — известковым молоком. После этой обработки посуду моют теплой водой. В ряде случаев хорошие результаты дает замачивание в растворе, содержащем стиральный порошок (для хлопчатобумажного и льняного белья) и аммиак.

Мытье мерной посуды

Методы и средства мытья мерной посуды регламентируются ГОСТ 8.234-77.

Перед мытьем бюреток и других устройств, имеющих стеклянные краны, следует вынуть кран из муфты, очистить кран и муфту от смазки диэтиловым эфиром. Затем вновь вставляют кран, закрепляют его резинкой, и сосуд наполняют 2% мыльным раствором с кусочками мелко нарезанной бумаги и взбалтывают. Бюретки можно мыть мыльной водой при помощи ершей на длинной ручке или длинных стеклянных палочек с надетыми на них кусочками резиновых трубок. Затем, слив мыльный раствор, ополаскивают сосуд сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой. Если этого окажется недостаточно, следует подвергнуть 15-20-минутному действию конц. H2SO4 или хромовой смеси. Затем бюретку снова ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.

Бюретки удобно очищать смесью этилового спирта и конц. HNO3. Бюретку устанавливают в вытяжном шкафу, наливают 3 мл спирта, осторожно по стенкам бюретки приливают 4 мл конц. HNO3 и закрывают бюретку опрокинутой пробиркой. Выделяющиеся оксиды азота хорошо очищают стенки. Промывание водопроводной водой и ополаскивание дистиллированной производят, не вынимая бюретку из вытяжного шкафа.

При очень сильной загрязненности мерной посуды ее выдерживают в подкисленном или подщелоченном растворе КМп04 в течение суток, а затем, после удаления раствора, ополаскивают конц. НСl до полного удаления образовавшегося на стенках бурого налета MnO2 и промывают водой.

Мытье воронок со стеклянными пористыми пластинками

Тотчас же после использования воронки отводную трубку соединяют резиновым шлангом с водопроводным краном и пускают воду, чтобы смыть осадок. Через плотные стеклянные фильтры просасывают воду под уменьшенным давлением. После такой механической очистки фильтры обрабатывают нагретым растворителем, подбираемым в зависимости от свойств осадка. Например, в случае HgS подходит царская водка, в случае AgCl — аммиак или тиосульфат натрия. В заключение фильтры следует основательно промыть горячей дистиллированной водой.

Устройства для мытья капиллярной посуды

Для мытья пипеток и бюреток существуют специальные аппараты. Аппарат для мытья капиллярной посуды. Аппарат позволяет механизировать мытье пипеток и бюреток с наружным диаметром 4-6 мм. В двух ваннах на специальных гребенках закрепляется 6 или 12 сосудов. Для наполнения ванн и для наружного ополаскивания имеется смеситель с душевой головкой.

Растворы моющих средств, холодная и горячая вода, а также дистиллированная вода для прополаскивания просасываются через капилляры с помощью водоструйного насоса. Аппарат должен быть подключен к магистралям холодной и горячей воды с давлением не менее 0,2 МПа. Аппарат для мытья пипеток. Этот аппарат позволяет мыть одновременно до 280 пипеток длиной не свыше 370 мм с внутренним диаметром не менее 2 мм. Пипетки сначала отмачивают в кислотном или щелочном растворе; затем загрузочную корзинку с пипетками вкладывают в цилиндр аппарата.

Мытье осуществляется за счет непрерывно повторяющегося цикла заполнения цилиндра водой через резиновый шланг, подведенный к смесителю, и автоматического сброса воды через сифонную трубку.

Сушка

Вымытая посуда должна быть высушена, если только она не предназначена для работы с водными растворами. Самый распространенный холодный способ — сушка на колышках или на решетках. Вымытую посуду надевают на колышки доски или опрокидывают на решетку, установленную над моечной раковиной и оставляют до тех пор, пока она не высохнет.

При наличии в лаборатории проводки сжатого воздуха вымытую посуду можно высушить струей нагретого воздуха, профильтрованного через слой стеклянной ваты.

В отдельных случаях посуду высушивают, ополаскивая этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, либо ацетоном и эфиром. Для этого обтирают сосуд снаружи полотенцем, ополаскивают вначале этиловым спиртом или ацетоном, а затем диэтиловым эфиром; остатки эфира удаляют продуванием чистым сухим воздухом вдали от источников огня. Остатки спирта и эфира сливают отдельно и сохраняют для последующей регенерации.

Мелкие стеклянные сосуды можно высушить в вакуум-эксикаторе, заполненном высушенным силикагелем. Горячая сушка проводится в сушильном шкафу при 100-120 °С. Посуду помещают в шкаф после того, как она некоторое время постояла перевернутой.

Чтобы посуда не загрязнилась, на выдвижные полки сушильного шкафа следует положить чистую фильтровальную бумагу. После отключения сушильного шкафа от сети посуду оставляют медленно охлаждаться, не вынимая из шкафа, чтобы она не запотела. При возникновении срочной надобности малогабаритные сосуды можно вынуть из сушильного шкафа и поместить в эксикатор, где процесс остывания завершится быстрее. Для ускорения остывания посуды можно также ее продуть струей сухого воздуха.

Дистанционное обучение сотрудников лабораторий.

По завершению курсов выдаются удостоверения и дипломы.

Подробней на странице

Важно точно знать, как правильно мыть химическую посуду, поскольку она предполагает не такой подход, как в случае с обычной. Существует всего четыре способа, позволяющих эффективно очистить лабораторное стекло. При выборе одного из них важно учитывать тип посуды, срок использования, непосредственное назначение.

Методы мытья

Существует физический метод, предполагающий кипячение стекла, а также воздействие на него холодом либо паром. При использовании химического способа очистки применяется хромовая смесь — сильный очиститель жиров. Для очистки химической посуды используется 10-15 % раствор гидрокарбоната натрия совместно с другими моющими средствами. Он способен эффективно удалить остатки различных веществ.

При механическом способе очистки используются специальные инструменты, позволяющие избавиться от загрязнений. При этом важно мыть стекло аккуратно, не давя на стенки, чтобы оно не треснуло.

Рассказывая, как правильно мыть химическую посуду, нельзя не упомянуть о комбинированном способе. Этот метод еще называют физико-химическим, потому что применяются специальные растворы и инструменты.

Все способы мытья посуды используются и в лабораториях, в которых проводятся санэпидемические и другие медицинские анализы. Вещества и биоматериалы важно тщательно смывать, чтобы последующие анализы были также достоверными.


Какие могут использоваться средства?

Лабораторное стекло не является одноразовым, поэтому подлежит тщательной мойке и сушке. Только при таком подходе можно говорить о том, что каждая партия исследований дает достоверные результаты. Выбору способа очищения предшествует анализ следующих факторов:

  • какие реактивы использовались в работе;
  • непосредственное предназначение стекла;
  • применялись ли опасные или ядовитые вещества;
  • возможно ли использовать щелочи, кислоты для очищения, холодную или горячую воду.

После анализа особенностей можно выбрать соответствующее средство, чтобы мытье хим посуды было качественным. К таким составам относятся:

  • специализированное мыло;
  • синтетические растворы;
  • моющие глины;
  • окислители;
  • различные ершики и другие инструменты.

Инструменты используются в том случае, когда осадок на стекле является устойчивым и его сложно удалить одними моющими составами.


Какие используются вспомогательные средства и предметы

Мойка химической посуды предполагает использование различных вспомогательных предметов и средств, вспомогательных промывалок, среди которых:

  • щетки разных размеров, необходимые для эффективного очищения;
  • ершики, помогающие физически и химически очищать высокие колбы;
  • резиновые или нитриловые печатки, защищающие руки;
  • тяга для отведения токсичных веществ и обеспечения безопасности;
  • медицинские маски и респираторы (при очищении реактивов, имеющих специфический запах);
  • резиновая обувь и одежда, предназначенная для работы со щелочами и кислотами;
  • деионизированная вода, используемая на последнем этапе очищения.

Процесс очищения

У мойки химической посуды есть свои особенности. Она осуществляется в несколько этапов, последовательность которых определяется составом реактивов и используемых веществ.

Первоначально проводится основное очищение, которое осуществляется непосредственно сразу после проведения опытов. Если колбы не очень загрязнены, применяются простые моющие средства или растворители. Затем стекло необходимо хорошо прополоскать и на последнем этапе обработать дистиллированной водой. Лабораторные химикаты смываются следующими способами:

  • для удаления водорастворимых веществ, например, сахарозы или хлора, применяется деионизированная вода;
  • нерастворимые частички удаляются с использованием ацетона или этанола, после чего происходит ополаскивание дистиллированной водой;
  • сильные кислоты удаляются большим количеством воды при использовании тяги;
  • сильные основания моют с применением тяги и большого количества дистиллированной воды;
  • слабые основания отмывают простой водой, обрабатывают на последнем этапе деионизированной.

Специальные стекла моют растворителями. Растворимые вещества удаляют этанолом и дистиллированной водой. Мерные колбы и пипетки можно промывать теплой водой со специальным мылом. Если инструкция предполагает использование щеток, применяют ершики обычные и с резиновыми наконечниками.

Посуду, предназначенную для точных измерений, обрабатывают раствором 5%-ного трилона Б. Это гарантирует удаление катионов с поверхности; на завершающем этапе очистки используется вода. В каждой лаборатории установлены свои правила очищения стекла, которые помогают удалять с его поверхности абсолютно любые вещества без остатка. Тщательное мытье хим посуды является обязательным независимо от направления деятельности лаборатории.

Особенности сушки

Сушка лабораторной посуды обязательна. Для этого используются разные методы, выбор которых зависит от непосредственного назначения стекла. Различают горячий, холодный методы, а также с использованием спирта, эфира, промывки реагентом. Холодная сушка выполняется в обычных условиях лаборатории, когда стекло ставится на специальные подставки или вешается на гвоздики. Для горячей сушки лабораторной посуды применяется специальное оборудование – шкафы, в которых можно устанавливать разную температуру в зависимости от потребностей.

1. Выбор лабораторной посуды. Материалы.

1.1 Химико-лабораторное стекло.

Химико-лабораторное стекло обладает высокой устойчивостью к воздействию большинства органических растворителей, растворов минеральных кислот, за исключением фтороводородной (плавиковой) и фосфорной. Концентрированные щелочи разрушают поверхность стекла, особенно при повышенных температурах.

По ГОСТ 21400–75, стекло в зависимости от химической и термической стойкости подразделяется на шесть групп: ХС1, ХС2, ХС3 — химически стойкое 1, 2 и 3-го классов соответственно; ТХС1, ТХС2 — термически и химически стойкое стекло 1-го и 2-го классов соответственно; ТС — термически стойкое стекло (боросиликатное).

1.2 Кварцевое стекло.

Кварцевое стекло получают из диоксида кремния. Посуда из кварцевого стекла обладает высокой термической устойчивостью (ее можно нагревать до 1000 °С) и химической инертностью к кислотам, за исключением плавиковой и ортофосфорной кислот. Посуду из кварцевого стекла нельзя употреблять при работе со щелочами.

1.3 Фарфор.

Фарфоровые изделия изготавливают из тонких смесей каолина, кварца, полевого шпата и алюмосиликатов. В зависимости от состава, массы и температуры обжига различают твердый фарфор, обжигаемый при 1380–1420 °С и выше, и мягкий, температура обжига которого ниже 1350 °С. Мягкий фарфор — белый, просвечивается лучше, чем твердый фарфор, но менее термостойкий и прочный. По сравнению с мягким твердый фарфор содержит больше каолина и меньше полевого шпата. Фарфоровые изделия покрывают тонким слоем глазури специального состава, которая обеспечивает высокую абразивную прочность и стойкость к воздействию кислот и щелочей. В зависимости от типа изделий и их назначения используют глазури разного состава: прозрачные, непрозрачные (глухие), цветные, матовые и др.

1.4 Фторопласты.

Фторопласты — техническое название фторсодержащих полимеров. Фторопласт (ρ = 2170 кг/м 3 ) обладает гибкостью и высокой химической устойчивостью ко многим типам химических соединений (кислотам, щелочам, алифатическим спиртам, простым и сложным эфирам и всевозможным углеводородам). Температурный диапазон эксплуатации от –260 до +260°С. Химическая лабораторная посуда из фторопласта Ф-4 и Ф-4МБ по химическим и физико-химическим свойствам имеет преимущества перед посудой из стекла, кварца, фарфора и других материалов, поэтому она широко применяется для препаративных и химико-аналитических работ.

1.5 Полипропилен.

Полипропилен — термопластичный полимер. Плотность от 905 до 920 кг/м 3 , температура плавления от 160 до 176 °С. Устойчив в воде и агрессивных неорганических средах (кроме сильных окислителей), ниже 80 °С — в органических растворителях. Лабораторная посуда из полипропилена обладает высокой химической устойчивостью и может использоваться при температурах ниже 135 °С. Посуда из полипропилена рекомендуется применять при определении металлов.

2. Подготовка лабораторной посуды для выполнения эксперимента.

Чистота посуды имеет огромное значение для достоверности эксперимента. Посуда может быть названа чистой, если на ней при самом внимательном рассмотрении нельзя заметить каких-либо загрязнений и если вода стекает со стенок ровно, нигде не оставляя капель. Появление капель наблюдается в тех случаях, когда поверхность стекла загрязнена жировыми веществами; присутствие этих веществ крайне не желательно, так как, например, выпадающие при реакции осадки обычно очень плотно прилипают к жировому слою.

Подготовка химической посуды для аналитических работ включает в себя выполнение следующих операций:
• Механическая очистка посуды с помощью щеток и ершей;
• Физическое мытье при помощи воды, моющих средств, органических растворителей (спирт, гексан и т. п.);
• Химические методы очистки посуды, мытье окислителями — кислотами, растворами солей (серная кислота, азотная кислота, растворы солей и т. п.);
• Сушка.

2.1 Механическая и физическая очистка.

Мытье посуды необходимо начинать с удаления со стенок загрязнений способом физического или химического мытья.
Для этого посуду сначала ополаскивают водой, затем загрязнения удаляют ершами различных размеров и диаметров при помощи горячей воды с применением моющих средств (как правило, применяют 20% раствор синтетического моющего средства (СМС), 5–10% раствор соды, хозяйственное мыло).

Использовать органические растворители следует для удаления нерастворимых в воде органических веществ. Посуду моют путем трехкратного ополаскивания ее небольшими порциями растворителя, причем для первого раза допускается брать использованный растворитель. Мытье посуды органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу вдали от нагревательных приборов.


2.2 Химическая очистка.
2.2.1 Мытье хромовой смесью.

Мытье стеклянной посуды хромовой смесью производится только в случае ее сильного загрязнения или необходимости обезжиривания. В остальных случаях производят мытье посуды окисляющей смесью или периодическое мытье хромовой смесью с интервалом 7–10 дней. Сначала стеклянную посуду ополаскивают водой, а затем вливают небольшими порциями хромовую смесь в таком количестве, чтобы она занимала примерно одну четвертую часть ее объема, и осторожно обмывают смесью стенки сосуда, наклоняя и поворачивая его во все стороны. Затем смеси дают стечь на дно и сливают обратно в склянку для хранения. Обработанную смесью посуду тщательно, не менее пяти раз, обмывают водопроводной водой, набирая полные емкости. После этого посуду необходимо трижды ополоснуть дистиллированной водой и поставить сушиться.
Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.

Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязнена продуктами перегонки нефти (парафином, воском, керосином, минеральными маслами и т. д.). Ее нельзя также применять, для мытья посуды, загрязненной солями бария, т. к. сульфат бария образует на стенках трудноудаляемый осадок.
Приготовление хромовой смеси. Хромовую смесь приготавливают несколькими способами.

1. Смешивают 300 см 3 концентрированной серной кислоты, находящейся в фарфоровом стакане, с 15 г измельченного в фарфоровой чашке дихромата калия (или натрия). После тщательного перемешивания и отстаивания темно-бурую жидкость сливают с осадка и хранят в толстостенной стеклянной посуде или в фарфоровом стакане, снабженных крышками.

2. В фарфоровом стакане готовят насыщенный раствор бихромата калия (натрия) в небольшом количестве воды (на холоду) и осторожно добавляют равный объем концентрированной серной кислоты. Хранят в толстостенной стеклянной посуде или в фарфоровом стакане, снабженных крышками.
Сосуды с хромовой смесью следует устанавливать (для хранения и работы) на эмалированные или керамические поддоны. После длительного употребления цвет хромовой смеси из темно-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее непригодности для мытья посуды.

2.2.2 Мытье окисляющей смесью.

Для выполнения аналитических работ посуда может быть подготовлена с помощью окисляющей смеси. Мытье посуды выполняют так же, как и хромовой смесью. Окисляющую смесь приготавливают смешением раствора разбавленной азотной кислоты (1:1) с 3% раствором пероксида водорода. Хранят в толстостенной стеклянной посуде.

2.2.3 Мытье серной кислотой и растворами щелочей.

Когда посуда загрязнена смолистыми веществами или в лаборатории нет окисляющей или хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным раствором щелочи (NaOH, KOH). Мытье выполняют так же, как и хромовой смесью.

2.3 Сушка посуды.

Сушить посуду можно на колышках, на специальном столе, в сушильном шкафу (термостате), теплым воздухом, спиртом. Сушка на колышках и на сушильном столе (метод холодной сушки) — наиболее простой, но довольно медленный способ. При сушке при нагревании посуду помещают в холодный сушильный шкаф (не переворачивая) и постепенно повышают температуру до 105–110 °С. Выдерживают 1–1,5 ч, затем шкаф постепенно охлаждают до комнатной температуры. Мерную посуду нельзя сушить при высоких температурах! Сушку посуды из полимерных материалов допускается производить в сушильном шкафу при температуре 50 °С.

3. Приготовление исследуемых растворов.

Любой раствор в первую очередь необходимо правильно приготовить, от этого будут зависеть результаты исследований. Каждый раствор состоит из нескольких компонентов, которые необходимо либо взвешать, либо отмерить. Для взвешиваний используют аналитические весы, а для измерения объема пользуются специальной мерной посудой.

3.1 Правила взвешивания.

По назначению весы разделяются на образцовые и общего назначения, которые в основном используются в лабораторной практике.
В зависимости от принципа действия весы изготавливаются механические или электронные, с автоматическим, полуавтоматическим или неавтоматическим уравновешиванием

Общие правила работы с аналитическими весами заключаются в следующем:
• перед каждым взвешиванием необходимо проверить, а в случае необходимости установить нулевую точку;
• не допускается никаких прикосновений к неарретированнным весам. Взвешиваемый предмет или разновески кладутся на чашки весов или снимаются с них после предварительного арретирования весов;
• не следует нагружать весы сверх установленной предельной нагрузки;
• нельзя ставить на весы влажные и грязные предметы;
• гигроскопичные вещества, а также летучие жидкости взвешивают в герметически закрытых сосудах;
• нельзя взвешивать горячие или холодные предметы;
• при взвешивании необходимо закрывать боковые дверки шкафа весов;
• разновески следует класть или снимать специальным пинцетом с роговыми кончиками;
• нельзя облокачиваться на полку, на которой установлены весы.

3.2 Правила измерения объема.

Для измерения объема следует пользоваться мерной посудой по ГОСТ 1770–74. Номинальный объем мерной посуды определяется при температуре 20 °С. Для правильного отсчитывания устанавливают отметку шкалы на уровне глаза так, чтобы видеть ее как касательную к кривизне мениска. Мерная посуда градуируется по нижнему краю мениска.

3.2.1 Измерение объема жидкости с помощью пипеток.

Чистую пипетку, находящуюся в вертикальном положении, заполняют раствором или дистиллированной водой на несколько миллиметров выше нулевой отметки, затем при движении мениска сверху вниз его устанавливают на нулевой отметке.

Капли, оставшиеся на сливном кончике пипетки, удаляют касанием сливного кончика стенки стеклянного сосуда.
Затем проводят слив в чистый стеклянный сосуд, который должен быть наклонен так, чтобы сливной кончик соприкасался с внутренней стенкой сосуда. Движение сливного кончика относительно стенки сосуда не допускается. Слив должен происходить свободно до установки мениска на требуемой отметке. Затем пипетку извлекают из стеклянного сосуда.

3.2.2 Измерение объема жидкости с помощью цилиндров, мензурок и мерных колб.

Чистый цилиндр, мензурка или колба, находясь в вертикальном положении заполняется раствором или дистиллированной водой на несколько миллиметров ниже необходимой отметки. Затем добавляют раствор по капле до достижения мениска отметки.

Читайте также: