Калибровка мерной посуды в лаборатории кратко

Обновлено: 04.07.2024

Цель работы: провести калибрование мерной посуды:

– вариант 1 – бюретка;

– вариант 2 – градуированная пипетка или пипетка Мора;

– вариант 3 – мерная колба.

Сущность работы. В титриметрических методах анализа воспроизводимость и правильность конечного результата в очень большой степени определяются точностью приготовления стандартных растворов и точностью измерения объемов титранта и титруемого вещества. Для точного измерения объемов используются бюретки, пипетки и мерные колбы двух классов точности различной вместимости и модификаций, которые выпускаются промышленностью в соответствии с требованиями ГОСТ и калибруются при температуре 20°С.

Номинальная вместимость мерной посуды не всегда соответствует ее истинной вместимости. Это отражается на точности титриметрических определений, поэтому для получения точных результатов необходимо проводить калибровку посуды. При расхождениях, больше допустимых, такую посуду отбраковывают или учитывают поправки к номинальному объему при работе с ней.

Для калибрования применяют дистиллированную воду. Посуду и воду, предназначенную для ее заполнения, предварительно выдерживают не менее 1 ч в лаборатории, чтобы они приняли комнатную температуру. Температуру воды измеряют термометром с погрешностью не более 0,5°С.

Бюретки применяются для измерения точных объемов при титровании и при других операциях. Все они предназначаются для измерения вылитой из них жидкости, поэтому калиброваны на выливание. Существуют макро- и микробюретки. Употребляемые в макроанализе бюретки на 50 мл отградуированы на миллилитры и доли миллилитра с ценой наименьшего деления 0,1 мл, а бюретки на 25 мл отградуированы либо аналогично, либо с ценой деления 0,05 мл. Отсчет сотых долей миллилитра производится на глаз с точностью, не большей, чем половина цены деления. Микробюретки имеют вместимость 1, 2, 5, 10 мл с ценой наименьшего деления 0,01–0,02 мл.

Бюретки изготавливают в соответствии с ГОСТ 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Пределы погрешности для бюреток 2-го класса точности вместимостью 25 и 50 см 3 при температуре 20°С не должны превышать  0,1 см 3 .

Пипетки служат для отмеривания и переноса точного объема раствора из одного сосуда в другой, они бывают двух видов: градуированные и с одной меткой (пипетки Мора) вместимостью от 1 до 100 мл. Градуированные пипетки менее точны, чем пипетки Мора. Существуют микропипетки вместимостью 0,1–0,2 мл.

Допускаемые погрешности номинальной вместимости мерных колб

Вместимость мерной колбы, см 3	Допускаемая погрешность, см 3
25	 0,08
50	 0,12
100	 0,20

Оборудование и реактивы: аналитические весы, термометр, бюкс, колба, стакан, мерная посуда (мерные колбы вместимостью 25, 50 или 100 мл, пипетки вместимостью 1– 100 мл, бюретка).

Выполнение работы. Получают для работы мерную посуду (по указанию преподавателя), моют. Пипетки и бюретки можно не сушить, а мерные колбы сушат в сушильном шкафу. Калибрование посуды проводят, определяя точную массу объема воды, выливаемой из нее (пипетки, бюретки) или заливаемой в нее (мерные колбы). Затем рассчитывают истинную вместимость по формуле

Расчеты проводят с точностью до сотых долей миллилитра.

Вариант 1. Калибрование бюретки. Бюретку калибруют, взвешивая воду с интервалом 5 или 10 мл, всегда начиная от нуля: 0–5 мл, 0–10 мл и т. д. Взвешивают воду в бюксе или колбе на аналитических весах. Делают не менее трех измерений для каждого интервала и вычисляют среднее, округляя его до сотых долей миллилитра (табл. 9).
Таблица 9

По результатам выполнения работы составляют таблицу поправок, которой пользуются при работе с бюреткой (табл. 10).
Таблица 10

Вариант 2. Калибрование пипетки. На аналитических весах взвешивают коническую колбу или стакан вместимостью 100 мл. Записывают ее массу m и снимают с весов. Набирают в калибруемую пипетку до метки дистиллированную воду, переносят воду во взвешенную колбу и взвешивают сосуд с водой, записывая массу m₁. По разности m₁ – m находят массу воды, содержащейся в пипетке. Снимают колбу с весов, не выливая содержащуюся в ней воду. Еще раз набирают в пипетку воду и выливают ее в ту же колбу. Снова взвешивают колбу с водой, записывая массу m₂. По разности m₂ – m₁ снова находят массу воды, содержащейся в одной пипетке.

Отбор и взвешивание воды, содержащейся в пипетке, ведут до тех пор, пока не получат 2–3 результата, различающихся между собой не более чем на 0,02 г для пипетки вместимостью 20 мл, 0,01 г – для пипетки вместимостью 10 мл и т. д. Результаты записывают в табл. 11 и вычисляют вместимость пипетки V_п, округляя результат до сотых долей миллилитра.
Таблица 11

На основании сравнения полученных результатов с требованиями ГОСТ делают вывод о допустимости отклонения вместимости пипетки от номинальной вместимости.

Вариант 3. Калибрование мерной колбы. Мерную колбу заданной вместимости высушивают в сушильном шкафу. Остывшую до температуры лаборатории колбу взвешивают на аналитических весах и записывают ее массу m.

Наполняют мерную колбу дистиллированной водой до метки и взвешивают ее на аналитических весах. Записывают массу m₁ и температуру воды. По разности m₁ – mопределяют массу воды, находящейся в колбе. Снимают колбу с чашки весов, отливают некоторый объем воды и снова доводят ее уровень до метки. Еще раз взвешивают колбу с водой и записывают значение m₂. Затем повторяют эту операцию, чтобы получить 2–3 результата взвешивания, отличающихся друг от друга не более чем на 0,1 г для колбы вместимостью 100 мл, 0,05 г – для колбы вместимостью 50 мл и 0,03 г – для колбы вместимостью 25 мл.

Результаты записывают в табл. 12 и вычисляют объем калибруемой мерной колбы V_к как среднее значение, округляя его до сотых долей миллилитра.
Таблица 12

На основании сравнения полученных результатов с требованиями ГОСТ делают вывод о допустимости отклонения вместимости мерной колбы от номинальной вместимости.

При титриметрическом анализе точные объемы раствора отмеривают с помощью измерительной посуды, в качестве которой используют мерные колбы вместимостью 1000, 500, 250, 100, 50 и 25 мл, пипетки и градуированные пипетки вместимостью 10, 5, 3, 2 и 1 мл. Вместимость колбы и пипетки при 20 °C выгравирована на шейке колбы или на боковой поверхности пипетки (номинальный объем). При массовом изготовлении мерной посуды действительная (истинная) вместимость мерных колб, бюреток, пипеток может отличаться от номинальных значений, указанных на посуде. Для достижения необходимой точности получаемых результатов титриметрического анализа рекомендуется проводить калибровку применяемой при проведении анализа посуды.

Калибровка мерной посуды основана на определении точной массы вливаемой или выливаемой дистиллированной воды, которая определяется по результатам взвешивания посуды до и после вливания или выливания воды. Объем воды в калибруемой посуде (ее вместимость) и масса воды связаны соотношением:

Где - плотность воды при температуре опыта, г/мл.

Плотность воды зависит от температуры, поэтому при проведении расчетов следует использовать данные табл. 3-1.

Таблица 3-1.Значения плотности воды при соответствующей температуре

t, 0 C	г/мл	t, 0 C	г/мл	t, 0 C	г/мл	t, 0 C	г/мл
0,99793	0,99734	0,99661	0,99570
0,99780	0,99717	0,99639	0,99545
0,99765	0,99700	0,99618	0,99519
0,99751	0,99680	0,99594	0,99592

Мерные колбы калибруются на вливание, а бюретки и пипетки - на выливание, так как небольшие количества жидкости при выливании всегда остаются на стенках посуды.

Где - плотность воды при температуре опыта, г/мл.

Плотность воды зависит от температуры, поэтому при проведении расчетов следует использовать данные табл. 3-1.

Таблица 3-1.Значения плотности воды при соответствующей температуре

t, 0 C	г/мл	t, 0 C	г/мл	t, 0 C	г/мл	t, 0 C	г/мл
0,99793	0,99734	0,99661	0,99570
0,99780	0,99717	0,99639	0,99545
0,99765	0,99700	0,99618	0,99519
0,99751	0,99680	0,99594	0,99592

Мерная посуда (мерные колбы, пипетки и бюретки) для выполнения аналитических и препаративных работ должна быть проверена (калибрована). Эта проверка проводится путем определения массы чистой воды, заполняющей указанный на посуде объем, или воды, вылитой из нее (при определенной температуре). По массе воды и устанавливают вместимость мерной посуды. Ниже приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74):

Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.

Проверка вместимости мерной посуды осложняется тем, что объем стеклянной посуды, а также плотность воды изменяются с изменением температуры. Кроме того, взвешивание приходится проводить не в пустоте, а в воздухе. Для приведения объема воды к объему, занимаемому ею при 20 °С, пользуются данными табл. 1.

В табл. 1 учтены поправки на тепловое расширение воды и стекла посуды, а также на различие плотностей воды и разновеса при взвешивании на воздухе латунным разновесом (средняя плотность латуни 8,4 г/см3). Температура 20°С принята за стандартную температуру в СССР и в большинстве других стран. Поэтому все объемы и массы путем расчета приводят к этой температуре.

В табл. 1 приведена для температуры от 10 до 30 °С масса воды в граммах, которая при 20 °С занимает в стеклянной посуде объем точно 1000 мл. Дистиллированную воду для проверки калибровки посуды выдерживают не менее 1 ч вместе с посудой в комнате, где будут проводить взвешивание, для того чтобы вода и посуда приняли температуру окружающего воздуха.

Если атмосферное давление не совпадает с табличными данными, а имеет какое-либо промежуточное значение, то берут наиболее близкое его значение. Ошибка в измерении температуры на 1 °С приводит к ошибке в определении вместимости сосуда примерно на 0,02%.

Пипетки. Правильное и всегда одинаковое измерение объема пипеткой зависит от способа выливания из нее жидкости. Как при проверке пипетки, так и в процессе работы необходимо всегда применять один и тот же способ выливания жидкости из нее. Для проверки вместимости пипетки набирают в нее воду до метки и сливают ее указанным способом во взвешенный бюкс с крышкой, закрывают бюкс и взвешивают его с точностью до 0,001 г. Температуру воды принимают равной температуре воздуха. Проводят не менее трех взвешиваний и находят среднее.

По табл. 1 находят массу, которую должна иметь вода в указанном на пипетке объеме (номинальном) при данной температуре и атмосферном давлении. Разность между табличной и фактической массой воды указывает, насколько фактическая вместимость пипетки отклоняется от номинальной.

Пример. Номинальная вместимость пипетки 25,0 мл. Температура воздуха и воды 23 °С, атмосферное давление 989 гПа (742 мм рт. ст.). Средняя масса наполнившей пипетку воды оказалась равной 24,884 г, а по таблице масса воды должна составлять 996,64 – 25 : 1000 = 24,916 г. Разность в массе составляет 24,916 - 24,884 = 0,032 г. Фактический объем проверяемой пипетки меньше номинального на 0,032 мл, т.е. он равен 25,00 - 0,032 = 24,968 мл.

Вычисление можно сделать и иначе, а именно поделить найденную массу воды в объеме пипетки (24,884 г) на массу воды, отвечающей вместимости в 1 мл при данных условиях. Эта масса составляет 0,001 от табличного значения 996,64, т.е. равна 0,99664. Объем пипетки будет 24,884 : 0,99664 = 24,968 мл. Эту величину и следует учитывать в расчетах при пользовании данной пипеткой (округление 24,97 мл).

Пример. Проведена проверка вместимости бюретки 50,0 мл через каждые 10,0 мл при 23°С и давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.). Полученные результаты записывают в виде таблицы, аналогичной, например, табл. 2.

Для интервала 0,00-10,00 мл средняя масса из трех взвешиваний оказалась равной 9,98 г, в то время как масса в этом интервале (10,00 мл) должна быть равна (ожидаемая масса) 996,64 * 10,00 : 1000 = 9,9664 г, округленно 9,97 г. Следовательно, фактический объем бюретки в этом интервале больше номинального на 9,98 - 9,97 = 0,01 мл.

При пользовании бюреткой в получаемые отсчеты вносят поправки в соответствии с результатами поверочной калибровки или поправочной кривой, вычерченной по полученным данным.

Мерные колбы. Вычисляют массу, которую должна иметь вода в объеме мерной колбы при данных условиях. Затем на чашку химических лабораторных весов помещают вымытую и высушенную колбу и разновес, соответствующий вычисленной массе воды в объеме колбы, и уравновешивают весы дробью или другим разновесом. Затем убирают разновес и наливают в колбу воды до метки. Если после этого чашки весов окажутся в равновесии, колба калибрована правильно. Если равновесие будет нарушено, то добавляют или убирают разновес до уравновешивания чашек весов. Прибавленная или снятая масса разновесов является поправкой при определении номинальной вместимости колбы.

Пример. Масса воды в объеме мерной колбы вместимостью 250 мл при температуре 23 °С и атмосферном давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.) должна быть 996,64 – 250 : 1000 = 249,16 г. Фактически она оказалась больше на 0,10 г. Следовательно, вместимость мерной колбы равна 250,00 + 0,10 = 250,10 мл.

Мерная посуда, изготовленная на заводе, не всегда соответствует техническим требованиям и может не отвечать требованиям стандарта, поэтому ее необходимо калибровать, чтобы при химическом анализе погрешности были минимальные.

Давление газовой оболочки нашей планеты, атмосферы, которое действует на все имеющиеся в ней предметы, а также земную поверхность

Лабораторный сосуд для точного определения небольших объемов газов (газовая бюретка) и жидкостей (бюретка для титрования)

Вода, почти очищенная от растворенных в ней минеральных солей, органических веществ и других примесей путем дистилляции (перегонки)

Установление зависимости между показаниями средства измерительной техники (прибора) и размером измеряемой (входной) величины

Предназначено для микроанализа, взвешивания, выпаривания и других лабораторных операций. Изготовлено из прозрачного бесцветного силикатного стекла

Метод, основанный на непосредственном взвешивании количества воды, поступившей в емкость за измеренный интервал времени

Представляет собой тонкую, запаянную с обеих сторон капиллярную трубку, из которой выкачан воздух. На нижнем конце этой трубки находится резервуар, заполненный ртутью. На планочке, к которой прикреплена трубка, нанесена шкала с делениями градусов Цельсия

Условная округленная величина объема, принятая для идентификации требований норм для различных конструкций резервуаров при расчетах номенклатуры объемов резервуаров

Совокупность операций, выполняемых в целях подтверждения соответствия средств измерений метрологическим характеристикам

Разности между рассчитанным значением истинной вместимости и соответствующим значением номинального объема

Тщательно вымыть
Смочить дистиллированной водой
Промаркировать

3. Для заполнения бюретки водой использовать воронку, которая должна своим концом касаться внутренней стенки бюретки.

4. Наполнить бюретку водой комнатной температуры. Образующиеся на поверхности воды пузырьки воздуха удаляют постукиванием по бюретке.

5. Вытеснить лишний воздух. Для этого приподнять конец резиновой трубки и полной струей вытеснить воздух из бюретки.

6. Заполнить бюретку водой примерно на 10 мм выше нулевой отметки и довести уровень воды до нулевой отметки, чтобы нижний край мениска касался ее. Определить вместимость стеклянных мер не менее двух раз.

7. Для каждого определения использовать 5 стаканов, покрытых часовыми стеклами. Их необходимо предварительно взвесить на аналитических весах и результат записать с точностью до третьего знака после запятой.

8. Слить 5 см 3 воды из бюретки в первый стакан в течение примерно 30 секунд.

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций:


454 × 338 пикс. Открыть в новом окне

1. Общие указания

1.1. Титрованные растворы предназначены для титриметрических определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.

За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие "молярная масса эквивалента". Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-эквивалента.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

1.3. Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1-77. Вспомогательные реактивы и растворы - по ГОСТ 4517-87.

1.4. Для приготовления растворов гидроокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517-87. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

1.5. Для приготовления титрованных растворов используют твердые вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), и концентрированные растворы веществ, отмеряя их пипеткой (ГОСТ 20292-74) или бюреткой (ГОСТ 20292-74) с ценой деления 0,1 см 3 . Допускается готовить титрованные растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.

При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛКТ-1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.

1.7.1. Точную молярную концентрацию (с) с коэффициентом поправки вычисляют по формуле

1.7.2. Точную молярную концентрацию (с) без коэффициента поправки вычисляют по формуле

Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается четырьмя значащими цифрами после запятой.

1.8.2. При применении раствора установочного вещества (заданная молярная концентрация обоих растворов одинаковая) коэффициент поправки вычисляют по формуле

1.9. При установлении коэффициента поправки необходимо применять калиброванную мерную посуду, гарантирующую требуемую точность измерения (приложение 2).

1.10. Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок установочного вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака). Необходимые массы навесок указаны в пунктах при определении коэффициентов поправки.

При применении растворов установочных веществ используют не менее трех разных объемов установочного вещества (например, от 30-40 см 3 при применении бюреток вместимостью 50 см 3 с ценой деления 0,10 см 3 или от 15 до 20 см 3 при применении бюреток вместимостью 25 см 3 с ценой деления 0,05 см 3 . Применяются калиброванные бюретки по ГОСТ 20292-74 (приложение 2).

1.11. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске установочного вещества или по каждому объему раствора установочного вещества. Расхождения между коэффициентами не должны превышать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое. Это значение коэффициента поправки должно быть равным . Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов, то раствор соответственно укрепляют или разбавляют.

1.12. Коэффициент поправки рекомендуется устанавливать при 20°С, при этой же температуре применяют титрованные растворы.

Если коэффициент поправки устанавливают и раствор применяют при других температурах, то вводят температурную поправку (см. табл. 1, 2 приложения 1).

1.13. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц, если раствор устойчив, соблюдены условия хранения, указанные в п. 1.17, и нет других указаний.

Читайте также: