Обновлено: 04.07.2024

Определение понятия и описание качественного химического анализа. Аналитические признаки и реакции, их виды и примеры: выделение и растворение осадков, газовыделение и микрокристаллоскопия, а также образование окрашенных и люминесцирующих соединений.

Рубрика	Химия
Вид	реферат
Язык	русский
Дата добавления	10.03.2014
Размер файла	21,5 K

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

РЕФЕРАТ

по дисциплине: Аналитическая химия

на тему: Аналитические признаки и аналитические реакции

Содержание

1. Аналитические признаки

2. Аналитические реакции

3. Характеристика чувствительности аналитических реакций

Список использованных источников

Введение

Современная аналитическая химия включает в себя три раздела: качественный химический анализ, количественный химический анализ и инструментальные, т.е. физические и физико-химические методы. Выделение инструментальных методов в самостоятельный раздел до некоторой степени условно, поскольку с помощью этих методов решаются задачи как качественного, так и количественного анализа.

Качественный химический анализ - это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

В качественном анализе не все химические реакции можно использовать для обнаружения и отделения одних ионов от других. Применяют лишь реакции, удовлетворяющие следующим требованиям:

Реакции должны протекать быстро (мгновенно). Реакции должны быть практически необратимыми.

Реакции должны сопровождаться внешним эффектом: изменением окраски раствора; осаждением осадка; выделением газообразных веществ; окрашиванием пламени и др.

Реакция должна отличаться высокой чувствительностью и по возможности специфичностью.

Количественный химический анализ - это определение количественного состава, т.е. установление количества химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе. химический аналитический реакция соединение

В основе количественного химического анализа лежит химическая реакция между определяемым веществом и веществом реагентом.

К химическим реакциям, применяемым в этом анализе, предъявляют следующие требования: реакция должна протекать достаточно быстро и быть практически необратимой; вещества, вступившие в реакцию, должны реагировать в строго определенных количественных соотношениях, т.е. реакция должна быть стехиометрической и не сопровождаться побочными реакциями; в результате реакции должны получаться соединения с определенным молекулярным составом; на ход реакции не должны оказывать влияние примеси, присутствующие в анализируемом веществе; реакция должна позволять достаточно просто устанавливать момент ее окончания, а также массу продукта реакции или объем раствора реагента, затраченный на ее проведение.

1. Аналитические признаки

При проведении качественного и количественного анализов используют аналитические признаки веществ и аналитические реакции.

Аналитические признаки - это свойства анализируемого вещества или продуктов его превращения, которые позволяют судить о наличии в нём тех или иных компонентов. Характерные аналитические признаки - цвет, запах, угол вращения плоскости поляризации света, радиоактивность, способность к взаимодействию с электромагнитным излучением и др.

Аналитический признак -- визуально наблюдаемое, инструментально фиксируемое изменение свойств веществ, вступающих в аналитические реакции.

К аналитическим признакам относят следующие.

1. Образование (или растворение) осадка с определенными свойствами: цвет, растворимость в определенных растворителях, форма кристалла. Это может быть образование осадка типичной кристаллической формы, характерного цвета или вида (например, белый творожистый осадок AgCl). При отделении, например, фосфата цинка от фосфата алюминия исследуют способность осадка фосфата цинка растворяться в водном растворе аммиака с образованием КС.

2. Получение при действии реактива окрашенного рас- творимого соединения, например

Cu(OH)2+4NH3=Cu(NH3)42

-- синий аммиакат меди.

3. Выделение газа с известными свойствами. При растворении в хлороводородной кислоте СаСОз и CaSO4 в обоих случаях выделяется газ, который при пропускании через баритовую воду образует внешне одинаковые осадки соответственно карбоната и сульфита бария. Следовательно, с помощью баритовой воды нельзя различить СО2 и SO2. Если же пропустить каждый из газов через подкисленный серной кислотой разбавленный раствор перманганата калия, то СО2 никаких изменений в окраске раствора не вызовет, a SO2 с перманганатом калия будет реагировать как восстановитель:

2KMnO4 + 5S02 + 2H20 = 2MnS04 + K2S04 + 2H2S04

что приведет к исчезновению малиновой окраски раствора перманганата калия.

2. Аналитические реакции

Аналитическая реакция - это хим. превращение анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками.

Чаще всего используют реакции: образования окрашенных соединений, выделение или растворение осадков, выделение газов, образование кристаллов характерной формы, окрашивание пламени газовой горелки, образование соединений, люминесцирующих в растворах.

На результаты проведения аналитических реакций влияют температура, концентрация растворов, pH среды, присутствие других веществ (мешающих, маскирующих, катализирующих процессы).

Подтвердим сказанное следующими примерами.

Образование окрашенных соединений.

Ион меди Cu 2+ в водных растворах существует в форме аквокомплексов [Сu(H₂O)_m], при взаимодействии с аммиаком обретает растворимый комплекс [Cu(NH₃)₄] ярко сине-голубого цвета:

[Сu(H₂O)_m] + 4 NH₃ = [Cu(NH₃)₄] 2+ + _n H₂O

Выделение или растворение осадков.

Ион Ва 2+ можно осадить, прибавляя раствор, содержащий сульфат-ионы [SO₄ 2- ], в форме малорастворимого белого осадка сульфата Ва:

Ва 2+ + SO₄ 2- > ВаSO₄ v

Белый осадок карбоната Са 2+ растворяется при действии кислот, при этом выделяется диоксид углерода:

СаСО₃ + 2НСl > CаСl₂ + СО₂^ + Н₂О

Реакции с выделением газов (газовыделительные реакции).

Если к раствору какой-либо соли аммония прибавить щелочь, то выделяется газообразный аммиак. Его можно легко определить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

NН₄ + + ОН - = NН₃ . Н₂О > NН₃^ + Н₂О

Сульфиды при действии кислот выделяют газообразный сероводород:

S 2- + 2Н + = Н₂ S^

Образование кристаллов характерной формы (микрокристаллоскопические реакции).

Ионы Nа + в капле раствора при взаимодействии с гексагидроксостибат (V) - ионами [Sв (ОН)₆] - образуют белые кристаллы гексагидроксостибата (V) натрия Nа [Sв (ОН)₆] характерной формы:

Nа + + [Sв (ОН)₆] - = Nа [Sв (ОН)₆]

Форма кристалла хорошо видна при рассмотрении под микроскопом. Эта реакция используется для открытия катиона Nа + .

Окрашивание пламени газовой горелки.

Окрашивание пламени газовой горелки соединениями металлов используются для открытия катионов металлов, дающих излучение в видимой области спектра. Окрашивание пламени в тот или иной цвет зависит от природы металла. Некоторые из них представлены в следующей таблице.

Образование соединений, люминесцирующих в растворах.

Иногда проводят аналитические реакции, продукты которых обладают свойствами люминесценции в растворах. Так при взаимодействии катиона [Li + ] c уранилацетатом цинка наблюдается зелёное свечение раствора, а с уранилацетатом натрия в уксусно-кислой среде даёт жёлто-зелёную люминесценцию.

Для открытия или обнаружения ионов или молекул вещества используют качественные аналитические реакции. Химическую реакцию, сопровождающуюся аналитическим признаком (или аналитическим сигналом), по которому можно судить о наличии определяемого вещества, называют аналитической реакцией. Аналитическая реакция должна обладать низким пределом обнаружения. Предел обнаружения -- наименьшее количество вещества, которое может быть определено данной реакцией с заданной вероятностью Р. Качественные аналитические реакции проводят, добавляя к раствору анализируемого вещества другие вещества, называемые реагентами. Аналитические реакции могут протекать между жидкими, твердыми и газообразными веществами. Химические аналитические реакции классифицируют на реакции общие, групповые, селективные и специфичные. Общие реакции -- реакции, аналитические сигналы которых одинаковы для многих ионов. Применяемый реагент также называют общим. Групповые реакции -- это частный случай общих реакций, используемых в конкретных условиях для выделения определенной группы ионов, обладающих близкими свойствами. Общие и групповые реакции применяют для выделения и разделения ионов сложной смеси. Селективными, или избирательными, называют реакции, позволяющие в смеси ионов обнаруживать ограниченное число катионов или анионов. Так, при действии NH.SCN на смесь катионов только два катиона образуют растворимые окрашенные комплексные соединения: [Fe(SCN)6]3_ и (Co(SCN),]2-. Специфическими называют аналитические реакции, аналитический эффект которых характерен только для одного иона в присутствии других ионов. Селективные и специфические реакции в качественном анализе называют качественными характерными (или частными) реакциями

Аналитическая реакция должна отвечать определенным требованиям. Она должна протекать не слишком медленно и быть достаточно простой по выполнению. Для аналитических реакций важнейшими требованиями являются специфичность и чувствительность. Чем меньшее количество ионов вступает в реакцию с данным реактивом, тем более специфична данная реакция. Чем меньшее количество вещества может быть определено с помощью данного реактива, тем более чувствительна эта реакция. Чувствительность реакции можно охарактеризовать количественно при помощи двух показателей: открываемого минимума и предельного разбавления. Открываемым минимумом называется наименьшее количество вещества или иона, которое может быть открыто данным реактивом при данных условиях. Предельное разбавление характеризует наименьшую концентрацию вещества (или иона), при которой еще возможно открыть его данным реактивом.

3. Характеристика чувствительности аналитических реакций

Аналитические реакции позволяют обнаруживать определяемое вещество в анализируемом растворе только тогда, когда это вещество содержится в растворе при достаточной концентрации, превышающей некоторый минимальный предел.

Если концентрация определяемого вещества ниже этого предела, то и концентрация продуктов аналитической реакции окажется настолько незначительной, что их невозможно будет определить.

Предельное разбавление V_lim - максимальный объём раствора, в котором может быть однозначно ( > чем в 50 опытах из 100 опытов) обнаружен один грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Предельное разбавление выражается в мл/г.

Пример:

При реакции Сu 2+ с аммиаком в водном растворе:

Cu 2+ + 4NН₃ = [Сu(NН₃)₄] 2+

образуется окрашенный ярко-синий аммиачный комплекс меди (II). Предельное разбавление иона Сu 2+ равно 250 000 мл/г. Ионы Сu 2+ можно открыть с помощью этой реакции в растворе, содержащем 1г меди (II) в 250 000мл. воды или в растворе, в котором содержится 1 /_Vlim

Пример:

Ион К + в водном растворе открывают аналитической реакцией с гексанитрокобальтатом натрия Nа₃ [Со(NО₂)₆]

2К + + Nа₃ [Со(NО₂)₆] = NаК₂[Со(NО₂)₆]v + 2 Nа +

при которой выделяется малорастворимый в воде кристаллический жёлтый осадок. Предельная концентрация ионов К + в этой реакции равна c_lim =10 -5 г/мл, т.е. ион К + нельзя открыть указанной реакцией, если его соединение составляет -5 г в 1 мл анализируемого раствора.

Минимальный объём предельно разбавленного р-ра V_min - это наименьший объём анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией (выражается в мл.). Так, min объём предельно разбавленного раствора при открытии ионов Cu 2+ равен V_min = 0,05мл при c_lim = 4 . 10 -6 г/мл. Это означает, что в объёме 2+ реакцией с аммиаком (см. выше).

Предел обнаружения (открываемый минимум) m (в мкг) - это наименьшая масса определяемого вещества, однозначно открываемого данной аналитической реакцией в минимальном объёме предельно разбавленного раствора (1мкг = 10 -6 г), иногда обозначается г (гамма): 1мкг = 1г.

m = c_lim . V_min . 10 6 = V_min . 10 6 /_Vlim

так, предел обнаружения ионов Cu 2+ , в виде аммиачного комплекса [Сu(NН₃)₄] 2+ при предельной концентрации ионов Cu 2+ c_lim = 4 . 10 -6 г/мл и минимальном объёме предельно разбавленного раствора V_min = 0,05мл равен:

m = c_lim . V_min . 10 6 = 4 . 10 -6 . 0,05 . = 0,2мкг = 0,2 г

Это означает, что если масса ионов меди (II), содержащаяся в 0,05мл предельно разбавленного раствора при концентрации 4 . 10 -6 г/мл, меньше 0,2мкг, то невозможно открыть эти ионы указанной реакцией.

Показатель чувствительности определяется как:

p c_lim = - lg c_lim = - lg ( 1 /_Vlim) = lg V_lim

Аналитическая реакция тем чувствительней, чем меньше её открываемый минимум, минимальный объём предельно разбавленного раствора и чем больше предельное разбавление.

Аналитическая химия -- это наука, разрабатывающая теоретические основы и практические методы химического анализа.

В химических методах качественного анализа определяемый элемент или ион переводят в какое-либо соединение химическим путем, обладающее теми или иными свойствами, на основании которых можно установить, что образовалось именно это соединение. Происходящее химическое превращение называется аналитической реакцией, а вещество, его вызывающее, -- реагентом.

Аналитическая химия позволяет решать многие задачи с помощью химических методов:

1. Выяснить природу вещества (органическое или неорганическое).

2. Установить формы нахождения отдельных составляющих (ионы, молекулы, атомы) и степени окисления элементов.

3. Определить состав и содержание главного (основного) компонента и посторонних в нем примесей, а также микропримесей в особо чистых технических объектах.

4. Установить формулу неизвестного соединения.

5. Установить структурные элементы и строение соединения.

Требования к качественным реакциям:

1. Реакция должна протекать быстро, практически мгновенно,

2. Быть необратимой, т. е. протекать преимущественно в одном направлении,

3. Быть по возможности специфической,

4. Отличаться высокой чувствительностью.

Список используемых источников

1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). Книга 1 2003, 615

Подобные документы

Биологическая роль серебра, золота, железа и применение их соединений в медицине. Химико-аналитические свойства ионов, реакции их обнаружения с помощью неорганических реагентов. Исследование условий образования комплексных аммиакатов благородных металлов.

реферат [119,0 K], добавлен 13.10.2011

Анализ вещества, проводимый в химических растворах. Условия проведения аналитических реакций. Систематический и дробный анализ. Аналитические реакции ионов алюминия, хрома, цинка, олова, мышьяка. Систематический ход анализа катионов четвертой группы.

реферат [7,5 M], добавлен 22.04.2012

Понятие и сущность соединений. Описание и характеристика ароматических гетероциклических соединений. Получение и образование соединений. Реакции по атомному азоту, электрофильного замечания и нуклеинового замещения. Окисление и восстановление. Хинолин.

лекция [289,7 K], добавлен 03.02.2009

Предмет и задачи аналитической химии. Способы выражения состава раствора. Закон действующих масс. Химическое и гомогенное равновесие. Аналитические операции и реакции. Качественный анализ катионов и анионов. Оценка достоверности аналитических данных.

методичка [21,1 K], добавлен 09.04.2009

Растворение как гетерогенный химический процесс. Уравнения кинетики растворения. Определение энергии активации. Определение порядка реакции. Определение кинетической функции и времени полного растворения. Простые модели растворения и выщелачивания.

Анализ любого вещества всегда начинается с его идентификации, то есть определения качественного состава, что определяет, к какой группе веществ его отнести; только после этого проводится количественный анализ (определяется содержание интересующих компонентов в анализируемом материале).

Количественный анализ определяет общее содержание элементов в пробе, содержание главных элементов и затем содержание примеси.

· в зависимости от массы вещества:

-макроанализ (для анализа берут 0,1-1 г);

-полумикроанализ (0,01-0,1 г);

-микроанализ (0,001-0,01 г);

-ультрамикроанализ (0,0001-0,001 г);

-субмикроанализ (0,00001-0,0001 г).

В химическом анализе используют химические реакции, которые называют аналитическими

Требования к аналитическим реакциям:

-должны протекать с достаточной скоростью (практически мгновенно)

-дожны быть практически необратимы

-не должны иметь побочных реакций

-должны иметь видимый эффект (изменение окраски, выделение газа, выпадение осадка, изменение окраски индикатора)

В ряде случаев, если не удается выбрать достаточно чувствительную реакцию, проводят дополнительно физические испытания, например, спектральный анализ.

Качественный химический анализ выполняется с применением аналитических реакций для конкретных определяемых компонентов. Эти реакции называют качественными (частными)

Количественные определения выполняются двумя классическими химическими методами:

-гравиметрический (весовой) метод анализа

-титриметрический (объемный) метод анализа

Тема: Качественный химический анализ

Методы качественного анализа

Первоначальная задача при исследовании любого материала – его качественный анализ на содержание наиболее распространенных неорганических ионов, поскольку знание элементного состава исследуемого материала и степенней окисления присутствующих элементов во многом определяет его структуру и свойства.

Задачи качественного химического анализа – обнаружение в исследуемом образце и идентификация строго определенных компонентов: химических элементов или ионов, функциональной группы или какого- либо конкретного химического вещества. Этот анализ осуществляется как с помощью химических реакций, так и в результате наблюдения некоторых физических свойств веществ. В ходе его так же можно приблизительно оценить содержание этого вещества в образце: большое, малое, очень малое, следы.

Аналитические реакции

Способность реакции показывать аналитический эффект при очень малых содержаниях определяемого вещества. Чувстви-тельность реакции характеризуют: открываемый минимум, пре-дел обнаружения, произведение растворимости.

Минимальное количество вещества, [мкг], которое может быть открыто (выявлено) в минимальном объеме пробы (в одной кап-ле раствора).

Минимальная концентрация вещества, [мкг/мл, мг/л, моль/л, % и т.д.], при которой аналитическая реакция дает положительный эффект.

Произведение концентраций ионов [M m+ ] и [А а- ], [моль/л], нахо-дящихся в равновесии с осадком МаАm:

ПРМаАm = [M m+ ] а · [А а- ] m

Способность реакции давать аналитический эффект с ограничен-ным числом веществ (наивысший случай селективности – специ-фичность, когда аналитический эффект возникает только при на-личии одного единственного вещества).

Реактивы, используемые для разделения изучаемых ионов на аналитические группы. Реакции, применяемые для открытия отдельных ионов, называются характерными.

Примеры аналитических реакций

CO 2 - +2H

O = MnO ¯ +

Fe + 3 +3SCN -

CH3COOH + C2H5OH =

= CH3COOC2H5 + H2O

I2(водн.) + C6H6 = I2(орг.)

Для качественного анализа пригодны только те реакции, которые сопровождаются заметным, характерным только для этого вещества, изменением реакционной смеси – аналитическим эффектом. Аналитическим эффектом может быть появление (или исчезновение) осадка, окраски, выделениегазов, способность экстрагироваться несмешивающимся с водой растворителем, характерной окраской пламени при внесении в него испытуемой пробы и т.п. В качестве таких реакций могут быть взяты реакции разных типов, примеры – в табл. 2. Кроме того качественная реакция должна обладать высо-кой чувствительностью и селективностью (табл.2).

Основные понятия и определения качественного анализа Основные понятия - Определения

Чувствительность ана-литической реакции

Открываемый мини-мум (ОМ)

Предел обнаружения (ПрО)

Произведение раство-римости осадка (ПРМа-

Селективность анали-тической реакции

Если содержание вещества в пробе меньше, чем ОМ или ПрО, то это вещество может остаться не открытым, и необходимо искать более чувствительную реакцию (с меньшим значением произведения растворимости) или прибегнуть к какому-либо способу концентрирования раствора (например, к упариванию, сорбции, экстракции), чтобы концентрация раствора превысила ПрО.

· Методы проведения качественного анализа

Для проведения качественногоанализа используют систематический идробный методы.

Систематический метод идентификации основан на переведении пробы в раствор, разделении смеси ионов на группы и подгруппы с помощью групповых реагентов, а затем в пределах этих групп обнаружении отдельных ионов характерными реакциями. Такой способ позволяет значительно увеличить количество получаемой аналитической информации и повысить ее надежность.

Дробный метод основан на непосредственном определении данного элемента или иона в объекте с помощью качественной реакции. Обнаружение иона осуществляется в два приема: сначала из раствора устраняются (маскируются) мешающие ионы, а затем с помощью характерной реакции осуществляется обнаружение определяемого иона.

На практике используют оба метода и по отдельности, и в сочетании. Для определения катионов обычно предпочитают проводить систематический качественный анализ, а для определения анионов – дробный.

Группы реагентов (групповые реагенты)- это реагенты (химические вещества), взаимодействующие с определенной группой ионов с одинаковым или близким аналитическим эффектом, и позволяющие отделить одну группу ионов от другой (групповые реагенты разделения).

Основное назначение групповых реагентов – предварительное разделение смеси ионов на меньшие по составу группы путем перевода части ионов в осадок.

Групповые реагенты, применяемые в качественном анализе:

-общие: реагируют преимущественно со всеми ионами (например: ще-лочи, гидроксид аммония, анионы сильных и слабых кислот, цинк);

-групповые: взаимодействуют более чем с тремя ионами;

-специфические или характерные для данного иона: действуют только на определенный ион.

тирания порошков; получение стекловидных шариков при плавлении небольших количеств анализируемого вещества с бурой или дигидрофосфатом аммония; окрашивание пламени.

К мокрым способам анализа относят все виды определений, при которых анализируемое вещество предварительно переводят в раствор. Это такие методы, как: пробирный анализ, капельный, экстракционный и микрокристаллоскопический. В качестве растворителя чаще всего используют воду, реже – органические растворители (CCl₄, бензол, спирты и эфиры) из-за их летучести и токсичности.

Пробирный анализвыполняют в цилиндрических пробирках объемом 5 – 10 мл, в которые отбирают примерно 0,5 – 1 мл анализируемого раствора и добавляют по каплям реагент. Так как большинство реакций очень чувствительны и протекают с высокой скоростью, то в среднем добавляют 3 – 5 капель реагента, которых вполне достаточно для появления четкого аналитического признака. При необходимости анализ может выполняться с нагревом на водяной или песочной бане, или на газовой горелке.

Капельный анализ является методом химического анализа, в котором один или все компоненты реакции (обычно рассматриваемая субстанция) используется в виде капли. Анализ капельный начали использовать достаточно давно использование капельных реакций на бумаге для аналитических целей известно с 1834, а 1920 российский ученый М.А. Тананаев разработал капельный метод анализа в аналитической химии, в частности обосновал его теорию и практику.

Основные особенности капельного анализа заключаются в использовании наиболее характерных и чувствительных реакций при очень малом расходе веществ-реагентов и времени для анализа (при приблизительно в 3-10 раз меньше, в сравнении с пробирочным методом анализа), а также простоте оборудования.

Микрокристаллоскопический анализ основан на идентификации ионов по цвету и форме кристаллов. Он предложен академиком Ловиц Т. Е. в 1798 г. Реакцию проводят на предметном стекле, куда наносят каплю исследуемого препарата и реагента. Рост кристаллов и их окраску наблюдают в микроскоп и сравнивают с образцами в определителях. При необходимости ускорения роста кристаллов препарат слегка подсушивают.

Раздел 2:Химические методы анализа

Основная задача химического анализа - определение качественного и количественного состава веществ и их структуры

Классификация методов химического анализа:

· -по цели анализа

Анализ любого вещества всегда начинается с его идентификации, то есть определения качественного состава, что определяет, к какой группе веществ его отнести; только после этого проводится количественный анализ (определяется содержание интересующих компонентов в анализируемом материале).

Количественный анализ определяет общее содержание элементов в пробе, содержание главных элементов и затем содержание примеси.

· в зависимости от массы вещества:

-макроанализ (для анализа берут 0,1-1 г);

-полумикроанализ (0,01-0,1 г);

-микроанализ (0,001-0,01 г);

-ультрамикроанализ (0,0001-0,001 г);

-субмикроанализ (0,00001-0,0001 г).

В химическом анализе используют химические реакции, которые называют аналитическими

Требования к аналитическим реакциям:

-должны протекать с достаточной скоростью (практически мгновенно)

-дожны быть практически необратимы

-не должны иметь побочных реакций

-должны иметь видимый эффект (изменение окраски, выделение газа, выпадение осадка, изменение окраски индикатора)

В ряде случаев, если не удается выбрать достаточно чувствительную реакцию, проводят дополнительно физические испытания, например, спектральный анализ.

Качественный химический анализ выполняется с применением аналитических реакций для конкретных определяемых компонентов. Эти реакции называют качественными (частными)

Количественные определения выполняются двумя классическими химическими методами:

-гравиметрический (весовой) метод анализа

-титриметрический (объемный) метод анализа

Тема: Качественный химический анализ

Методы качественного анализа

Первоначальная задача при исследовании любого материала – его качественный анализ на содержание наиболее распространенных неорганических ионов, поскольку знание элементного состава исследуемого материала и степенней окисления присутствующих элементов во многом определяет его структуру и свойства.

Задачи качественного химического анализа – обнаружение в исследуемом образце и идентификация строго определенных компонентов: химических элементов или ионов, функциональной группы или какого- либо конкретного химического вещества. Этот анализ осуществляется как с помощью химических реакций, так и в результате наблюдения некоторых физических свойств веществ. В ходе его так же можно приблизительно оценить содержание этого вещества в образце: большое, малое, очень малое, следы.

Аналитические реакции

Способность реакции показывать аналитический эффект при очень малых содержаниях определяемого вещества. Чувстви-тельность реакции характеризуют: открываемый минимум, пре-дел обнаружения, произведение растворимости.

Минимальное количество вещества, [мкг], которое может быть открыто (выявлено) в минимальном объеме пробы (в одной кап-ле раствора).

Минимальная концентрация вещества, [мкг/мл, мг/л, моль/л, % и т.д.], при которой аналитическая реакция дает положительный эффект.

Произведение концентраций ионов [M m+ ] и [А а- ], [моль/л], нахо-дящихся в равновесии с осадком МаАm:

ПРМаАm = [M m+ ] а · [А а- ] m

Способность реакции давать аналитический эффект с ограничен-ным числом веществ (наивысший случай селективности – специ-фичность, когда аналитический эффект возникает только при на-личии одного единственного вещества).

Реактивы, используемые для разделения изучаемых ионов на аналитические группы. Реакции, применяемые для открытия отдельных ионов, называются характерными.

Свидетельство и скидка на обучение каждому участнику

Зарегистрироваться 15–17 марта 2022 г.

Тема : Аналитические реакции.

Цель: Приобретение и совершенствование знаний по аналитической химии.

1. Способы выполнения аналитических реакций.

2. Классификация аналитических реакций.

3. Реакции комплексообразования.

2. Классификация аналитических реакций

Групповые реакции: один и тот же реактив реагирует с группой ионов, давая одинаковый сигнал. Так, для отделения группы ионов (Ag 2+ , Pb 2+ , Hg 2+ ) используют реакцию их с –

Cl – ионами, при этом образуются белые осадки ( Hg, Cl, AgCl, PbCl , ).

Избирательные (селективные) реакции:

Пример: йодокрахмальная реакция. Впервые ее описал в 1815 г. немецкий химик Ф. Штромейер. Для этих целей используют органические реагенты. Пример: диметилглиоксим Ni образование ало красного 2 + → − + осадка диметилглиоксимата никеля. Изменяя условия протекания аналитической реакции, можно неизбирательные реакции сделать избирательными. Пример: если реакции Ag 2+, Pb 2+, Hg 2 +, Cl - , проводить при нагревании, то PbCl ₂ не осаждается, так как он хорошо растворим в горячей воде.

3 Реакции комплексообразования используются для целей маскирования мешающих ионов. Пример: для обнаружения Со 2+ в присутствии Fe 3+ – ионов с помощью KSCN , реакцию проводят в присутствии F - – ионов. Реакции осаждения Ba 2+ + SO₄ 2- →↓ BaSO4

Контрольные вопросы :

1. В основе каких методов лежит получение и измерение аналитического сигнала?

Анализируемые вещества могут находиться в различных агрегат­ных состояниях (твердом, жидком и газообразном). Соответственно этому и качественные аналитические реакции могут быть выполнены „сухим” или „мокрым” путем.

Анализ сухим путем осуществляют с помощью таких приемов, как проба на окрашивание пламени, получение цветных стекол („перлов”) и рассмотрение металлических “корольков”. Эти приемы называют пиро­химическими (от греч. „пир” - огонь).

При выполнении окрашивания в пламени пробы, исследуемое вещество на петле платиновой (или нихромовой) проволочки вносят в бесцветное пламя горелки. По характерной окраске пламени узнают о присутст­вии того или иного элемента. Например, натрий окрашивает пламя в ярко желтый цвет , калий- в фиолетовый, медь и бор - в ярко-зелёный, свинец и мышьяк – в бледно-голубой.

Окрашенные стекла, или перлы, приготовляют сплавлением иссле­дуемого вещества с бурой Na₂B₄0₇•10H₂O (или с гидрофосфатом нат­рия-аммония NaNH₄HPO₄•4Н₂О) в ушке платиновой проволочки над пламенем. Окраска перла указывает на присутствие того или иного металла. Например, хром окрашивает перл буры в зеленый цвет, ко­бальт - в синий, марганец - в фиолетовый.

Металлические корольки получаются при прокаливании анализируе­мых минералов на древесном угле с помощью паяльной трубки. По внешнему виду их также можно судить о составе испытуемого материа­ла.

Анализ „сухим” путем используют главным образом в полевых усло­виях для качественного или полуколичественного исследования мине­ралов и руд. ­

В лабораторных условиях обычно применяют анализ „мокрым” пу­тем, который основан на реакциях в растворах. Естественно, что при этом исследуемое вещество должно быть сначала переведено в раствор. Если оно не растворяется в дистиллированной воде, то используют уксусную, соляную, азотную и другие кислоты. Химически взаимодей­ствуя с кислотами, анализируемое вещество (соль, гидроксид или оксид) превращается в легко растворимое соединение:

В полученном растворе обнаруживают те или иные ионы.

Не все химические реакции пригодны для качественного анализа. Аналитическими являются только те реакции, которые сопровожда­ются каким-нибудь внешним эффектом, позволяющим установить, что химический процесс происходит: выпадением или растворением осадка, изменением окраски анализируемого раствора, выделением газообразных веществ.

Кислотно-основные реакции

Выделение свободной уксусной кислоты (обозначение г. — газ) при добавлении сильной кислоты (например, соляной или серной) используется для обнаружения ацетат-ионов. Партнером ацетат-иона в этой реакции является ион водорода, существующий в воде и гидратированной форме, формулу которой записывают обычно как Н₃О + (правильнее было бы записывать (H₂O)₄H + или H₉O₄ + ). Аналогичным образом (по выделению свободного аммиака при действии сильных щелочей, например гидроксида натрия) можно обнаружить и ион аммония:

Реакции комплексообразования

В гидратированном ионе Cu 2+ происходит обмен молекул воды на молекулы аммиака с образованием интенсивно окрашенного синего аммиаката меди.

Реакции осаждения

Ag + + Сl - ↔ AgCl (тв.)

Ионы Ag + (или Сl - ) осаждаются в виде малорастворимого хло­рида серебра (о его растворении см. выше).

Ионы Ba 2+ (или SO₄ 2- ) осаждаются в виде малорастворимого сульфата бария.

Реакции полимеризации

Многие вещества в водных растворах способны образовывать димеры или полимеры линейного или циклического строения. Простей­шим примером может служить димеризация хромат-иона с образованием бихромат-иона, сопровождающаяся изменением желтой окраски на оранжевую:

Еще одной важной в аналитическом отношении реакцией является взаимодействие ионов двух различных типов с образованием сме­шанного полимерного соединения, так называемого гетерополисоединения. Примером может служить взаимодействие молибдат- и фосфат-ионов:

Эта реакция применяется для обнаружения фосфат-иона по образованию желтого осадка гетерополисоединения.

Окислительно-восстановительные реакции

Эти реакции связаны с переносом электронов и могут протекать в различных формах.

Читайте также:

  
• Взаимосвязь экономической теории с другими науками кратко
  
• Договор 9 держав кратко
  
• Индустриализация в ссср кратко плюсы и минусы
  
• Значение пасленовых растений в природе и жизни человека кратко
  
• Америго веспуччи открытие кратко