Поляриметр принцип работы кратко

Обновлено: 19.05.2024

Источником света в поляриметре является лампа накаливания S.Свет от лампы попадает на светофильтр Ф, который выделяет из пучка белого света монохроматический свет. Далее лучи проходят через поляризатор П, который преобразует монохроматический свет в поляризованный. Между скрещенными поляризатором П и анализатором А помещена трубка (кювета) известной длины L с раствором оптически активного вещества. При прохождении света через трубку (кювету) плоскость его поляризации повернется на некоторый угол a, в результате чего поле зрения просветлеет (Рис.2). Для восстановления прежней темноты (I = 0) анализатор Анеобходимо повернуть на такой же угол. Измерив угол a, можно, используя соотношение (2), определить концентрацию раствора C. Однако измерение угла поворота плоскости поляризации таким способом является недостаточно точным, так как человеческий глаз мало чувствителен к небольшим изменениям абсолютной величины яркости равномерно освещенного или затемненного поля зрения. Вместе с тем глаз чувствителен к малейшему различию в освещенности различных частей поля зрения. Это свойство используется в полутеневом поляриметре, схема которого представлена на рис. 3.

В полутеневом поляриметре за поляризатором располагается вертикальная узкая кварцевая пластинка К, которая поворачивает плоскость поляризации луча на некоторый угол aтолько в центральной части пучка. Монохроматические поляризованные лучи, расположенные ближе к центру, проходят через кварцевую пластинку и кювету, а крайние – только через кювету. В результате при наблюдении через окуляр можно видеть поле зрения поляриметра, разделенное на три части: центральную (1), имеющую одну освещенность, и две части (2), расположенные справа и слева от центральной, освещенные иначе (рис. 4).

Рис. 4 Тройное поле зрения в поляриметре.

Вращением анализатора в ту или иную сторону можно добиться одинаковой освещенности всех частей поля зрения, а затем с помощью угломерной шкалы измерить угол поворота плоскости поляризации.

Оборудование: 1) поляриметр; 2) кюветы 2шт; 3) набор растворов.

Цель работы: научиться оперативно определять концентрацию оптически активных растворов поляризационным методом.

Свет представляет собой поперечные электромагнитные волны. Вектора напряженности электрического Е и магнитного Н полей колеблются во взаимно-перпендикулярных плоскостях (рис 1а)

В естественном свете плоскость световых колебаний (колебания вектора Е) хаотически меняет свое направление в пространстве (рис. 1б); в плоскополяризованном свете колебания электрического вектора совершаются в определенном направлении (например, в вертикальном, рис. 1в).

Получить поляризованный свет можно различными способами, например, пропуская естественный свет через поляроид (специальная прозрачная пластина, покрытая ориентированным слоем мелких кристалликов йодистого хинина), называемый поляризатором. Для обнаружения поляризации света используют аналогичный поляроид, называемый анализатором. Анализатор для этого располагают на пути поляризованного света и начинают его вращать. При расположении его перпендикулярно к плоскости поляризации свет через анализатор не пройдет.

Некоторые оптически одноосные кристаллы, в частности кварц, а также оптически активные жидкости (например, растворы сахара, комфоры и др.) при прохождении через них поляризованного света поворачивают плоскости поляризации входящих лучей. Убедиться в этом нетрудно, помещая между скрещенными поляризатором и анализатором кварцевую пластину; после внесения ее свет начинает проходить через поляроиды и для того, чтобы его вновь погасить, нужно повернуть анализатор на некоторый угол, равный углу поворота плоскости поляризации.

Явление вращения плоскости поляризации применяется для установления тождественности вращательно-активных веществ и для определения концентрации раствора таких веществ. Приборы, служащие для измерения углов вращения плоскости поляризации, называются поляриметрами (рис. 1г).

Общий вид поляриметра

УСТРОЙСТВО И РАБОТА ПОЛЯРИМЕТРА

Схема оптическая принципиальная рис. 2

Схема электрическая принципиальная рис. 3

Электрическая схема включает в себя дроссель Др1, включенный последовательно с лампой Л1 в сеть напряжением 220 В, частотой 50 Гц, через предохранители ПР1 и ПР2 посредством вилки Ш1 и тумблера В1.

Конструкция прибора рис. 6

Конструктивно поляриметр состоит из следующих основных составных частей: корпуса 47, головки анализатора с линейным поляризатором 48, основания в сборе 49, крышки 50.

Натриевую лампу включают тумблером 42. Кюветное отделение закрывают крышкой 45.

4.3.1. Головка анализатора с поляризатором (рис. 4) является измерительной частью поляриметра и состоит из следующих сборочных единиц: поляризационного устройства 33, головки анализатора 24, наблюдательной трубки 28, наглазника 30. Головка анализатора и поляризационное устройство закреплены на концах корпуса кюветного отделения 21.

Поляризационное устройство состоит из защитного стекла 20, хроматической фазовой пластинки 19, линейного поляризатора 18, конденсора 17 и светофильтра 16. Линейный поляризатор и хроматическая фазовая пластинка крепятся жестко в оправах.

Головка анализатора 24 состоит из втулки 22, линейного поляризатора 23, корпуса 27, фланца 32.

Лимб 26 закреплен на цилиндрическом зубчатом колесе. На лимбе нанесена 360-градусная шкала с ценой деления 0,5°.

На корпусе 25 закреплены нониусы отсчетных устройств 34, 36, расположенные диаметрально. Каждый нониус имеет 25 делений. Величина отсчета по нониусу 0,02°.

Вращение лимба осуществляется ручкой 31.

Наблюдательная трубка состоит из объектива 25, диафрагмы и окуляра. Вращением втулки 29 наблюдательная трубка устанавливается на резкое изображение линии раздела поля зрения.

В наглазнике 30 жестко закреплены две лупы З5, через которые снимаются отсчеты со шкалы лимба и отсчетного устройства.

4.3.2. Основание в сборе (рис. 5) состоит из тумблера 39, дросселя 41, основания 40, держателя предохранителя 38 и вилки 37.

4.3.3. Кювета (рис. 7) состоит из трубки со втулками 53, покровных стекол 54, прокладок 55, втулок 56 и гаек 51, 52.

На стеклянной трубке имеется выпуклость, необходимая для сбора пузырьков воздуха. На трубке кюветы нанесена ее фактическая длина между торцами.

Оптическая принципиальная схема

Электрическая принципиальная схема

Головка анализатора с поляризатором

Принцип действия

В поляриметре применен принцип уравнивания яркостей разделенного на части поля зрения. Разделение поля зрения на части осуществлено введением в оптическую систему поляриметра хроматической фазовой пластинки. Яркости
полей сравнения уравнивают вблизи полного затемнения поля зрения. Плоскости поляризации поляризатора и анализатора при равенстве минимальных яркостей полей сравнения составляют угол 86,5°.

Свет от лампы, пройдя через конденсор и поляризатор, одной частью пучка проходит через хроматическую фазовую пластинку, защитное стекло, кювету и анализатор, а другой частью пучка только через защитное стекло, кювету и анализатор.

Вид поля зрения поляриметра см. на рис. 9.

Уравнивание яркостей полей сравнения производят путем вращения анализатора.

Если между анализатором и поляризатором ввести кювету с оптически активным раствором, то равенство яркостей полей сравнения нарушается. Оно может быть восстановлено поворотом анализатора на угол, равный углу поворота плоскости поляризации раствором (рис. 10).

Следовательно, разностью двух отсчетов, соответствующих равенству яркостей полей сравнения с оптически активным раствором и без него, определяется угол вращения плоскости поляризации данным раствором.

По углу вращения плоскости поляризации возможно определение концентрации оптически активных веществ. Для большинства оптически активных веществ уделите вращение мало зависит от концентрации и угол вращения пропорционален концентрации:

где α — угол вращения плоскости поляризации и градусах;

[α ] — удельное вращение измеряемого оптически активного вещества для длины волны 589 им и при температуре + 20° С;

L — длина кюветы в дм;

С — концентрация в г/см 3 .

Зная угол вращения плоскости поляризации в градусах, можно определить концентрацию вещества в г/см 3 :

При измерении на поляриметре угла вращения плоскости поляризации правовращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и лимбу будут от 0 до 35°.

При измерении угла вращения плоскости поляризации левовращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и лимбу будут от 360 -до 325°, величина угла вращения определяется: отсчет по шкале первого отсчетного устройства и лимбу минус 360°.

При необходимости можно проводить измерения углов вращения плоскости поляризации более ±35°. Погрешность измерения в данном случае может быть определена экспериментально, путем определения по результату измерения удельного вращения [а] вещества и сравнения его со справочными данными

В поляриметрия Измеряет вращение поляризованного светового луча, когда он проходит через оптически активное вещество, которое может быть кристаллом (например, турмалином) или раствором сахара.

Это простой метод, относящийся к оптическим методам анализа и имеющий множество приложений, особенно в химической и пищевой промышленности, для определения концентрации сахаристых растворов.

Основа

Физическая основа этой техники заключается в свойствах света как электромагнитной волны, состоящей из электрического поля и магнитного поля, движущихся во взаимно перпендикулярных направлениях.

Электромагнитные волны являются поперечными, что означает, что эти поля, в свою очередь, распространяются в направлении, перпендикулярном им, как показано на рисунке 2.

Однако, поскольку поле состоит из многочисленных цепочек волн, исходящих от каждого атома, и каждый из них колеблется в разных направлениях, естественный свет или свет от лампы накаливания не поляризован.

Напротив, когда колебания поля происходят в предпочтительном направлении, свет считается поляризованным. Этого можно достичь, пропустив световой луч через определенные вещества, способные блокировать нежелательные компоненты, и пропустив, в частности, только один из них.

Если, кроме того, световая волна состоит из одной длины волны, мы имеем луч линейно поляризованный монохроматический.

Материалы, которые служат для этого фильтрами, называются поляризаторами или анализаторами. А есть вещества, которые реагируют на поляризованный свет, вращая плоскость поляризации. Они известны как оптически активные вещества, например сахара.

Типы поляриметров

В общем, поляриметры бывают: ручные, автоматические, полуавтоматические и цифровые.

Руководства

Ручные поляриметры используются в учебных лабораториях и небольших лабораториях, а автоматические поляриметры предпочтительнее, когда требуется большое количество измерений, поскольку они минимизируют время, затрачиваемое на измерение.

Автоматический и цифровой

Автоматические и цифровые модели поставляются с фотоэлектрическим детектором, датчиком, который реагирует на изменение света и значительно повышает точность измерений. Есть также такие, которые предлагают чтение на цифровом экране, и с ними очень легко работать.

Чтобы проиллюстрировать общую работу поляриметра, ниже описывается ручной оптический тип.

Эксплуатация и запчасти

В базовом поляриметре используются две призмы Николя или поляроидные пластины, в середине которых находится анализируемое оптически активное вещество.

Уильям Николь (1768–1851) был шотландским физиком, посвятившим большую часть своей карьеры приборостроению. Используя кристалл кальцита или исландского шпата, минерала, способного расщеплять падающий луч света, Николь в 1828 году создал призму, с помощью которой можно было получать поляризованный свет. Он широко использовался при создании поляриметров.

Основные части поляриметра:

- Источник света. Обычно это натриевые, вольфрамовые или ртутные лампы с известной длиной волны.

- Поляризаторы. В более старых моделях использовались призмы Николя, в то время как в более современных обычно используются пластины Polaroid, состоящие из длинноцепочечных молекул углеводородов с атомами йода.

- Держатель образца. Куда помещается анализируемое вещество, длина которого варьируется, но точно известна.

- Окуляр и индикаторы с нониусной шкалой. Чтобы наблюдатель мог точно измерить вращательную силу образца. В автоматических моделях есть фотоэлектрические датчики.

- Дополнительно индикаторы температуры и длины волны. Поскольку от этих параметров зависит вращательная сила многих веществ.

Поляриметр Лорана

В описанной процедуре есть небольшое неудобство, когда наблюдатель регулирует минимум света, поскольку человеческий глаз не способен обнаруживать очень небольшие изменения яркости.

Чтобы преодолеть эту проблему, поляриметр Laurent добавляет полупрозрачный полупрозрачный лист из двулучепреломляющего материала.

Таким образом, у наблюдателя в наблюдателе есть две или три смежных области разной яркости, называемых полями. Это позволяет глазам легче различать уровни яркости.

Наиболее точное измерение достигается, когда анализатор вращается так, чтобы все поля были одинаково тусклыми.

Закон Био

Закон Био связывает вращательную силу α оптически активного вещества, измеренного в шестидесятеричных градусах, с концентрацией c указанного вещества - когда оно является раствором - и геометрией оптической системы.

Вот почему при описании поляриметра был сделан акцент на том, что необходимо знать значения длины волны света и держателя образца.

Константа пропорциональности обозначается [α] и называется удельная мощность вращения решения. Это зависит от длины волны λ падающего света и температуры T образца. Значения [α] обычно табулируются при 20 ºC для натриевого света, в частности, длина волны которого составляет 589,3 нм.

В зависимости от типа анализируемого соединения закон Био принимает разные формы:

- Оптически активные твердые вещества: α = [α].ℓ

- Чистые жидкости: α = [α]. ℓ.ρ

- Растворы с растворенными веществами, обладающими оптической активностью: α = [α]. ℓ.c

- Образцы с различными оптически активными компонентами: ∑α_я

Со следующими дополнительными количествами и их единицами:

- Длина держателя образца: ℓ (в мм для твердых тел и дм для жидкостей)

- Плотность жидкости: ρ (в г / мл)

- Концентрация: c (в г / мл или молярность)

Преимущества и недостатки

Поляриметры - очень полезные лабораторные инструменты в различных областях, и каждый тип поляриметра имеет преимущества в зависимости от его предполагаемого использования.

Большим преимуществом самого метода является то, что это неразрушающий тест, подходящий для анализа дорогих, ценных образцов или которые по какой-то причине не могут быть дублированы. Однако поляриметрия не применима к каким-либо веществам, только к тем, которые обладают оптической активностью или веществом. хиральный, как их еще называют.

Также необходимо учитывать, что наличие примесей вносит погрешности в результаты.

Угол поворота анализируемого вещества соответствует его характеристикам: типу молекулы, концентрации раствора и даже используемому растворителю. Чтобы получить все эти данные, необходимо точно знать длину волны используемого света, температуру и длину контейнера держателя образца.

При выборе подходящего оборудования решающее значение имеет точность, с которой вы хотите проанализировать образец. И его стоимость тоже.

Преимущества и недостатки ручного поляриметра

- Обычно они дешевле, хотя есть и недорогие цифровые версии. По этому поводу есть много предложений.

- Они подходят для использования в учебных лабораториях и в качестве учебных, поскольку помогают оператору ознакомиться с теоретическими и практическими аспектами техники.

- Они почти всегда неприхотливы.

- Они прочные и прочные.

- Считывание результатов измерения немного сложнее, особенно если анализируемое вещество имеет низкую вращательную силу, поэтому оператор обычно является специализированным персоналом.

Преимущества и недостатки автоматических и цифровых поляриметров

- С ними легко обращаться и читать, для их работы не требуется специализированный персонал.

- Цифровой поляриметр может экспортировать данные на принтер или запоминающее устройство.

- Автоматические поляриметры требуют меньшего времени измерения (около 1 секунды).

- У них есть варианты измерения по интервалам.

- Фотоэлектрический детектор позволяет анализировать вещества с низкой вращательной силой.

- Эффективно контролировать температуру, параметр, который больше всего влияет на измерение.

- Некоторые модели дорогие.

- Они требуют обслуживания.

Приложения

Как упоминалось в начале, поляриметрия имеет множество применений. Области разнообразны, и анализируемые соединения могут быть как органическими, так и неорганическими. Вот некоторые из них:

- В фармацевтическом контроле качества помогает определить, что вещества, используемые при производстве лекарственных средств, имеют соответствующую концентрацию и чистоту.

- Для контроля качества пищевой промышленности, анализа чистоты сахара, а также его содержания в напитках и сладостях. Используемые таким образом поляриметры также называют сахариметры и они используют особую шкалу, отличную от той, которая используется в других приложениях: шкала ºZ.

- Также в пищевой промышленности он используется для определения содержания крахмала в образце.

- В астрофизике поляриметрия используется для анализа поляризации света в звездах и для изучения магнитных полей, присутствующих в астрономической среде, и их роли в звездной динамике.

- Поляриметрия полезна при обнаружении глазных болезней.

- В устройствах спутникового дистанционного зондирования для наблюдения за судами в открытом море, загрязненными районами посреди океана или на суше благодаря получению изображений с высокой контрастностью.

- В химической промышленности поляриметрия используется для различения оптические изомеры. Эти вещества имеют идентичные химические свойства, поскольку их молекулы имеют одинаковый состав и структуру, но одно является зеркальным отображением другого.

Оптические изомеры различаются по способу поляризации света (энантиомеры): один изомер делает это влево (левый), а другой - вправо (правый), всегда с точки зрения наблюдателя.

Приборы, с помощью которых определяют угол поворота плоскости поляризации и концентрации растворов оптически активных веществ, называются поляриметрами. Поляриметры называют также сахариметрами, т.к. они часто используются для определения концентрации сахарных растворов.

Простейшая установка для наблюдения вращения плоскости поляризации растворами (рис) состоит из источника монохроматического света S, двух призм Николя (поляризатора P, анализатора A) и кюветы T с исследуемым раствором.

Пусть при отсутствии раствора в кювете анализатор повернут так, чтобы свет полностью гасился. Если наполнить кювету раствором активного вещества, то наступает просветление поля зрения. Угол, на который нужно повернуть анализатор до полного затемнения, очевидно, равен углу поворота плоскости поляризации. Вследствие дисперсии постоянной вращения при освещении белым светом вращение анализатора не приводит к полному затемнению. На практике для получения полного затемнения применяют светофильтры.

Угол поворота плоскости поляризации с помощью установки, изображенной на рис.1, можно определить лишь приближенно, т.к. человеческий глаз не может точно отметить положение, в котором анализатор установлен на полное затемнение поля зрения. Поэтому при измерениях применяются полутеневые поляриметры, устанавливаемые не на темноту поля зрения, а на равное освещение двух половин поля зрения.

Рис.1. Установка для наблюдения поворота угла поворота плоскости поляризации света: S – источник света, P – поляризатор, T – кювета с раствором оптически активного вещества, A – анализатор.

Главной частью полутеневого поляриметра является полутеневой анализатор. Полутеневым анализатором может служить совокупность обычного анализатора и кристаллической пластинки в полволны. Пластинка закрывает половину поля зрения. Пусть (рис.2) АА – оптическая ось пластинки; А₁А₁ – след плоскости, в которой колеблется световой вектор в волне, падающей на пластинку; А₂А₂ – след плоскости, в которой колеблется световой вектор в волне, выходящей из пластинки. Если анализатор установлен так, что след его плоскости пропускания занимает положение ВВ, то, согласно закону Малюса, интенсивность света, вышедшего из анализатора, равна:

, (1)

где – интенсивность света, падающего на анализатор. Все поле зрения равномерно освещено.

При другом положении плоскости пропускания анализатора половины поля зрения, разделенные краем кристаллической пластинки, имеют разные освещенности.

Оба поля зрения будут иметь одинаковые освещенности не только, если плоскость пропускания анализатора занимает положение ВВ, но и в том случае, если она параллельна оптической оси пластинки. Однако положение ВВ, дающее слабое освещение (полутень), более выгодно в отношении установки на равенство освещенностей благодаря физиологическим особенностям глаза, более чувствительного к изменениям малых (до некоторого предела) интенсивностей. Положение ВВ называется чувствительным положением анализатора.

Установку анализатора на равные освещенности обеих половин поля зрения можно сделать тем точнее, чем меньше угол А₁ОА (рис.2,а).

Рис.2. К установке анализатора на равные освещенности обеих половин поля зрения.

Для того, чтобы убедиться в этом, рассмотрим рис. 2, б. Для выравнивания освещенностей необходимо поставить анализатор в положение АО ОВ. В действительности же допускается некоторая ошибка, и прибор считается установленным, например, в положении ОВ₁. Ошибка эта характеризуется малым углом . При точной установке отношение интенсивностей и света, выходящего из обеих половин анализатора, равно 1. При ошибочной установке имеем:

(2)

Полагая, что очень мало, можно написать, что

(3)

Следовательно, ошибка в процентах равна

%, (4)

где выражено в радианах. При пересчете на градусы найдем, что угловая ошибка (в градусах) будет:

(5)

Если, например, ошибка в установке достигает 2%, то при

=1º =0,0025º;

=2º =0,005º;

=8º =0,02º.

Отсюда следует, что при достаточно малом отсчет должен производиться, по крайней мере, с точностью до сотых долей градуса.

При этом надо иметь в виду, что освещенности полей ослабевают с уменьшением , поэтому приходится пользоваться сильными источниками света. Если же это невозможно или раствор сильно поглощает свет, то приходится увеличивать даже в ущерб точности. Поэтому в некоторых наиболее точных приборах угол можно менять.