Определение хлоридов методом мора кратко

Обновлено: 05.07.2024

В Метод Мора Это вариант аргентометрии, которая, в свою очередь, является одной из многих областей волюметрии, используемых для определения содержания хлорид-ионов в пробах воды. Концентрация Cl – указывает на качество воды, влияющее на ее органолептические свойства, такие как вкус и запах.

Этот метод, изобретенный в 1856 году немецким химиком Карлом Фридрихом Мором (106-1879), продолжает действовать благодаря своей простоте и практичности. Однако одним из его основных недостатков является то, что он основан на использовании хромата калия, K2CrO4, соль, вредная для здоровья, когда загрязняет воду.

Концентрация ионов Cl определяется объемным методом. – через степени или оценки. В них конечная точка, указывающая на то, что точка эквивалентности была достигнута. Это не изменение цвета, как мы видим в кислотно-щелочном индикаторе; но образование красноватого осадка Ag2CrO4 (верхнее изображение).

Когда появляется этот красноватый или кирпичный цвет, титрование завершается и после серии вычислений определяется концентрация хлоридов, присутствующих в пробе воды.

Основы

Хлорид серебра AgCl - это осадок молочного цвета, который образует только ионы Ag. + и Cl – они в растворе. Имея это в виду, можно подумать, что добавление достаточного количества серебра из растворимой соли, например нитрата серебра, AgNO3, до образца с хлоридами мы можем осаждать их все в виде AgCl.

Затем путем взвешивания этого AgCl определяется масса хлоридов, присутствующих в водной пробе.Это соответствовало бы гравиметрическому, а не волюметрическому методу. Однако есть проблема: AgCl - довольно нестабильное и нечистое твердое вещество, поскольку оно разлагается под солнечным светом, а также быстро осаждается, поглощая все примеси, которые его окружают.

Следовательно, AgCl не является твердым веществом, из которого можно получить надежные результаты. Вероятно, в этом причина изобретательности разработки объемного метода определения ионов Cl. – , без необходимости взвешивать какой-либо продукт.

Таким образом, метод Мора предлагает альтернативу: получить осадок хромата серебра Ag2CrO4, который служит конечной точкой титрования или титрования хлоридов. Его успех настолько велик, что он до сих пор используется для анализа хлоридов в пробах воды.

Реакции

Какие реакции происходят в методе Мора? Для начала у нас есть ионы Cl – растворяется в воде, где при добавлении ионов Ag + Сильно смещенное равновесие растворимости начинается с образования осадка AgCl:

Ag + (ас) + Cl – (ас) ⇋ AgCl (т)

С другой стороны, в середине тоже должны быть ионы хромата CrO4 2- , так как без них красноватый осадок Ag2CrO4:

Так что теоретически должен быть конфликт между обоими осадками, AgCl и Ag.2CrO4 (белый против красного соответственно). Однако в воде при 25 ºC AgCl более нерастворим, чем Ag.2CrO4, поэтому первое всегда выпадет в осадок раньше второго.

Фактически, Ag2CrO4 он не будет выпадать в осадок, пока не исчезнут хлориды, с которыми серебро будет образовывать соли; то есть минимально избыточные ионы Ag + больше не осаждается с Cl – но с CrO4 2- . Таким образом, мы увидим появление красноватого осадка, что будет последней точкой оценки.

Процесс

Реагенты и условия

Титрант должен попасть в бюретку, которая в данном случае представляет собой раствор AgNO.3 0,01 М. Поскольку AgNO3 Бюретка чувствительна к свету, после заполнения рекомендуется накрыть бюретку алюминиевой фольгой. А в качестве индикатора раствор K2CrO4 в 5%.

Эта концентрация K2CrO4 гарантирует отсутствие значительного избытка CrO4 2- относительно Cl – ; потому что если это произойдет, сначала выпадет Ag2CrO4 вместо AgCl, хотя последний более нерастворим.

С другой стороны, pH пробы воды должен иметь значение от 7 до 10. Если pH больше 10, гидроксид серебра выпадет в осадок:

Ag + (ас) + ОН – (ac) ⇋ AgOH (s)

Если pH меньше 7, Ag2CrO4 он станет более растворимым, потребуется добавить избыток AgNO3 для получения осадка, изменяющего результат. Это связано с балансом между видами CrO4 2- и CR2ИЛИ7 2- :

Вот почему pH пробы воды необходимо измерить до применения метода Мора.

Оценка

Титрант AgNO3 перед титрованием его необходимо стандартизировать с помощью раствора NaCl.

Как только это будет сделано, 15 мл пробы воды переносят в колбу Эрленмейера, разбавленную 50 мл воды. Это помогает, когда добавляются 5 капель индикатора K2CrO4, желтый цвет хромата не такой интенсивный и не препятствует обнаружению конечной точки.

Титрование начинается с открытия крана бюретки и капания раствора AgNO по капле.3. Видно, что жидкость в колбе станет мутно-желтоватой из-за выпадения в осадок AgCl. Как только появится красноватый цвет, остановите титрование, встряхните колбу и подождите около 15 секунд.

Если осадок Ag2CrO4 повторно растворяется, необходимо добавить другие капли AgNO3. Когда он остается постоянным и неизменным, титрование завершается и отмечается объем, выброшенный из бюретки. По этим объемам, факторам разбавления и стехиометрии определяется концентрация хлоридов в пробе воды.

Приложения

Метод Мора применим к любому типу водных образцов. Он позволяет определять не только хлориды, но и бромиды, Br – , и цианиды, CN – . Следовательно, это один из часто используемых методов оценки качества воды для потребления или для промышленных процессов.

Проблема с этим методом заключается в использовании K2CrO4, соль, которая является высокотоксичной из-за хромата и, следовательно, отрицательно влияет на воду и почвы.

Вот почему мы искали, как изменить метод, чтобы отказаться от этого индикатора. Один из вариантов - заменить его на NaHPO.4 и фенолфталеин, где образуется соль AgHPO4 достаточно изменить pH, чтобы получить надежную конечную точку.

Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:

Ag+ + X- = AgX|, где Х- — ионы С1-, Bi~, I" CNS-.

Метод Мора наиболее простой из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точный. Рабочим раствором в этом методе является раствор нитрата серебра AgN03.

В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с ионами хлора или брома:

Agt + Cl-^AgCll, Ag+ + Br = AgBr J.

Индикатором является раствор хромата калия КгСг04, дающий с ионами серебра красно-бурый осадок хромата серебра Ag2Cr04. Исходным веществом для определения титра рабочего раствора является хлорид натрия NaCl или хлорид калия КС1.

Метод Мора позволяет определять количество хлоридов или бромидов, йодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок йодид серебра.

Применение метода Мора ограничено следующими условиями.

1. Определение можно проводить только в нейтральной среде, так как в кислотах хромат серебра растворяется, и мы не сможем заметить конец титрования. В щелочной среде титрование невозможно
потому, что будет выпадать осадок оксида серебра

2Ag+ + 20Н- = Ag2OJ + Н20.

Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва2+, Bi3+, Pb2+, так как эти ионы образуют с ионами Сг042_ осадки, а также в присутствии анионов, дающих труднорастворимые осадки с Ag+ (РОГ, СО! " и Др.) .
Титрование всегда ведут от галогена к AgN03 (т. е. галоген титруют раствором AgN03, а не наоборот) , только при таком условии кирпично-красный осадок Ag2Cr04 образуется в точке эквивалентности.

Метод Мора широко применяется при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют аргентометрически по методу Мора. Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде.

Титрование – процесс, в котором к определяемому веществу по каплям добавляют раствор титранта, точно до того момента, при котором количество добавляемого титранта строго эквивалентно количеству определяемого вещества.

Осадительное титрование основано на реакциях, сопровождающихся образованием малорастворимых соединений. Для этого необходимо соблюдение ряда условий:

  1. Осадок должен быть практически нерастворимым.
  2. Выпадение осадка должно происходить достаточно быстро (т.е. не должно сказываться явление образования пересыщенных растворов).
  3. Результаты титрования не должны в заметной степени искажаться явлениями адсорбции (соосаждения).
  4. Должна иметься возможность фиксировать точку эквивалентности при титровании.

Наиболее распространенным является метод, основанный на применении титрованных растворов серебра – аргентометрия. Этим методом определяют как галогениды и роданид – ион, так и серебро в различных образцах. Ag+ + X = AgX (осадок) (X = Cl-, Br-, I-, SCN-).

Определение хлорид - ионов методом Мора.

Метод основан на прямом титровании раствора, содержащего хлорид – ионы стандартным раствором нитрата серебра в присутствии индикатора – хромата калия. Применение хромата –калия в качестве индикатора основано на способности CrO42- давать с Ag+ кирпично – красного цвета осадок Ag2CrO4, который в определенных условиях начинает выпадать лишь после того, как определяемые Cl- ионы будут практически полностью осаждены в виде AgCl.

Ag+ + Cl- = AgCl (осадок)

2Ag+ + CrO4 2- = AgCrO4 (кирпично – красный цвет).

Фиксирование точки эквивалентности происходит благодаря тому, что в колбу для титрования добавляют K2CrO4.

До точки эквивалентности: Cl- + Ag+ = AgCl (осадок)

В точке эквивалентности: AgCl, CrO4.

После точки эквивалентности: CrO4 2- + 2Ag+ = Ag2CrO4 (осадок)

К. Т. Т. – конечная точка титрования. Ошибка титрования связана с тем, что нам нужно перетитровать раствор. Точка эквивалентности неравна К.Т.Т.

ПР (AgCl) меньше, чем ПР (Ag2CrO4).

При проведении определения нужно контролировать рН. Это связано с тем, что в:

Кислой среде (при рН меньше 6,5), труднее зафиксировать К.Т.Т, потому что протекает реакция с индикатором CrO4. 2CrO4 2- + 2H+ = Cr2O7 2- + H2O

Щелочной среде происходит разрушение титранта AgNO3 Ag+ + OH- = AgOH,

2AgOH = Ag2O (осадок) + H2O.

В методе Мора всегда нужно к измеренному объему раствора соли галогена приливать раствор соли серебра из бюретки, так как только в этом случае получается резкое изменение окраски в конце титрования.

Метод Мора применим только для титрования в нейтральной или слабощелочной среде (рН 6,5 – 10), так как Ag2CrO4 растворим в кислотах и в их присутствии не выпадает.

Если анализируемый раствор имеет кислую реакцию, его нейтрализуют раствором тетрабората натрия Na2B4O7 * 10H2O или бикарбоната натрия NaHCO3. Другим условием применимости метода Мора является отсутствие в исследуемом растворе катионов, дающих с CrO4 2- осадки. Таковы, например, Ba2+, Pb2+, Bi3+.

Расчет массы хлорид – ионов проводится по формуле: m Cl = N (AgNO3) * Э Cl * V (AgNO3) / 1000, г.



52)ЙОДОМЕТРИЯ. Йодометрическое определение меди. В основе всех йодометрических определений лежит реакция I2 - + 2e ® 2I - . Стандартный окислительно-восстановительный потенциал которой Е 0 (I2/2I - )=0,54 В. Определение меди основано на взаимодействии ионов Cu 2+ c иодид-ионами, в результате чего образуется осадок CuI и выделяется I2, который титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора.

2Cu 2+ + 4I - = 2CuI (осадок) + I2

Расчетная формула: mСu = N(Na2S2O3) * ЭCu * V(Na2S2O3) / 1000.

  1. Потенциал пары I2/2I - невелик, и поэтому многие йодометрические реакции обратимы и до конца не доходят; только при создании надлежащих условий они протекают практически до конца.
  2. Иод – вещество летучее, поэтому титрование ведут на холоду. Это необходимо также потому, что с повышением температуры понижается чувствительность крахмала как индикатора.
  3. Йодометрическое титрование нельзя проводить в щелочной среде, так как иод реагирует со щелочами: I2 + 2OH = IO - + I - + H2O.
  4. Растворимость йода в воде мала, поэтому при йодометрических определениях окислителей необходимо применять значительный избыток KI.
  5. Скорость реакции между определяемым окислителем и I - - ионами оказывается обычно недостаточной. Поэтому к титрованию выделившегося йода приступают лишь через некоторое время после прибавления окислителя.
  6. Реакционную смесь сохраняют в темноте, так как свет ускоряет в кислых растворах побочную реакцию окисления I - - ионов до I2 кислородом воздуха:

Линия окислителей – основной раствор KI, поэтому прямое титрование этим раствором не используется, чаще используется титрование по замещению.

Cr2O7 2- + 6I- изб +14H+ = 2Cr 3+ + 3I2 + 7H2O

Линия восстановителей – основной раствор молекулярного йода (I2). Растворами йода молекулярного можно определить As 3+ , Sb 3+ , Sn 2+ , H2S, SO3 2- .

53. Комплексонометрическое определение кальция и магния в растворе.

Сущность метода сводится к тому что вначале определяют суммарное содержание ионов кальция и магния при pH=9, а затем содержание только кальция при pH=12. Содержание магния отсюда находится n(Mg)=n(Ca+Mg) или ОЖВ – n(Ca) Для раздельного комплексонометрического определения кальция и магния используют различие в значениях рН, при которых осаждаются их гидроокиси. Осаждение магния в виде гидроокиси начинается при рН —- 11 [273]. Определение кальция в присутствии магния обычно проводят при рН 12,5, когда ионы магния практически полностью осаждаются в виде гидроокиси.

Мурексид в щелочной среде взаимодействует с кальцием с образованием ярко-розового комплексного соединения состава 1 : 1 Са 2+ + Н2Y 2- → СаY 2- + 2Н +

При комплексонометрическом титровании кальция ярко-розовая или красная окраска раствора переходит в фиолетовую.

Билет 54. Комплексонометрическое титрования

Титрантом является ЭДТУ или ее динатриевая соль ЭДТА, к-рая наз. комплексоном III или трилоном Б. Метод основан на ценном свойстве комплексонов, широко используемом в анализе, их способность давать внутрикомплексные соли с ионами щелочноземельных металлов: магнием, кальцием и барием.

Комплексы, образуемые комплексонами с большинством катионов металлов, весьма устойчивы, что вполне обеспечивает практически полное связывание определяемого металла в комплекс.

Общая жесткость воды обусловлена присутствующими в ней солями Ca и Mg. Метод основан на образовании при рН=10±0,2 прочного бесцветного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. В эквивалентной точке титрования все ионы кальция и магния связываются в комплексное соединение трилоном Б, в результате чего происходит изменение окраски индикатора от красной до голубой.

Са 2+ + Н2Y 2- → СаY 2- + 2Н + Mg 2+ + Н2Y 2- → Mg Y 2- + 2Н +

Выполнение определения. Отбирают пипеткой 50 мл исслед. воды и переносим в коническую колбу для титрования, прибавляем 15 мл аммиач.буфера, перемешиваем и вносим на кончике ложечки индикатора ЭХЧ-Т. Р-р перемешиваем и титруем 0,05 Мэкв. р-ром ЭДТА до перехода красной окраски в синюю. Определяем средний V титранта после неск.повторов. жесткость воды рассчитываем по формуле: ОЖВ = Сн(Na2Н2Y)*V(Na2Н2Y)*1000/Vаликв.

Аргентометрические методы анализа относятся к методам осаждения, которые нашли мировое применение для анализа лекарственных средств. Аргентометрию используют для анализа роданидов, хлоридов, бромидов, йодидов щелочноземельных металлов и органических оснований.

Рабочим раствором является раствор AgNO3 0,1М, а в методе Фольгарда – раствор NH4CNS 0,1М.

Для определения точки эквивалентности в зависимости от ph среды в аргентометрии применяют ряд индикаторов:

1. K2CrO4 – 5% раствор хромата калия;

2. NH4Fe(SO4)2 • 12H2O – насыщенный раствор железо – аммонийных квасцов, подкисленный азотной кислотой;

3. Адсорбционные индикаторы: эозинат натрия, бромфеноловый синий, флуоресцеин;

4. Свежеприготовленный раствор крахмала;

5. Нитрозо – крахмальная бумага.

Сущность аргентометрических методов заключается в выделении определяемого вещества в виде трудно растворимых осадков солей серебра:

AgCl, AgBr, AgJ, AgCN, AgCNS

Ag + + Br - ®¯AgBr

После того, как все ионы галогенов будут осаждены, лишняя капля 0,1М AgNO3, будет взаимодействовать с индикатором с образованием окрашенных осадков или окрашенных растворов в точке эквивалентности.

Протекающие реакции должны удовлетворять следующим условиям:

1. Осадок должен выпадать быстро и быть практически нерастворимым.

2. На результаты титрования не должны влиять побочные реакции.

3. Точка эквивалентности должна легко фиксироваться.

Одной из основных задач аптечного учреждения является отпуск качественной продукции, изготовленной в аптеке. По мере повышения требований к качеству лекарств возникает необходимость сбора материалов по химическому контролю. Ввиду того, что в рецептуре аптеки встречаются лекарственные формы с галогенидами, я поставила задачу собрать материал по аргентометрическим методам анализа с целью более широкого внедрения всех методов в работу. Оформить картотеку по химическому анализу с использованием этих методов.

В зависимости от реакции среды и от того, каким индикатором фиксируется эквивалентная точка при титровании, аргентометрия делится на ряд методов.

2.1 Метод Гей-Люссака

Метод Гей-Люссака – это метод прямого титрования хлоридов и бромидов раствором AgNO3 0,1М без индикатора. Эквивалентная точка наблюдается по прекращению образования осадка и просветлению титруемого раствора.

Примечание.

Этот метод не применим для определения йодидов и радонидов, титрование которых сопровождается образованием коллоидных систем и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования

2.2 Метод Мора.

Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия, с образованием нерастворимых осадков.

Cl - + Ag + =AgCl¯ белый

Br - + Ag + =AgBr¯ желтовато белый

K2CrO4+Ag + =Ag2CrO4¯ красный

Растворимость хроматасеребраAg2CrO4 значительнобольшерастворимости хлорида серебра AgCl или бромида серебра AgBr. Поэтому вданныхреакциях сначала образуется осадок AgCl или AgBr. После того, как все галогенид – ионы будут практически осаждены, начнется взаимодействие между ионами и ионами Ag + . Как только станет ясно заметна перемена лимонно – желтой окраски в слабо розовую, титрование прекращают. Это говорит о достижении точки эквивалентности. Титрование по методу Мора проводят в нейтральных или слабощелочных растворах при ph от6,5до 10.

Примечание.

1. В кислой среде титрование не проводят, так какчувствительностьK2CrO4 понижается за счет растворимостиAg2CrO4,конец титрования не четко виден,поэтому нельзя титровать соли алкалоидов.

2. В сильно щелочной среде образуется гидроокись серебра:

Ag + + OH - = AgOH

2AgOH = AgO +H2O

Результаты титрования будут завышены.

3. Йодиды по методу Мора не титруют, так как в нейтральной среде йодид серебраAgJадсорбирует на своей поверхности ионы йода, а также осадки AgJ и Ag2CrO4близкипо цвету, поэтому в точке эквивалентности трудно заметен переход окраски.

4. Определению мешают барбитураты, уротропин, так как они образуют соли серебра. Поэтому конец титрования нечетко выражен.

5. Этим методом определяют NaCl, KCl, NaBr, NH4Cl.

2.3 Метод Фаянса

Метод Фаянса – это метод прямого титрования галогенидов раствором AgNO3 0,1М в слабо кислой среде с применением адсорбционных индикаторов, которые показывают изменение цвета не в растворах, а на поверхности выпавшего осадка.

Использование адсорбционных индикаторов основано на следующем. При титровании галогенидов образуется серебряная соль галогена, которая адсорбирует вначале на своей поверхности ионы галогена, находящиеся в избытке и заряжается отрицательно. В конце титрования все галогены уже связаны, частицы теряют свой заряд и наблюдается процесс коагуляции. При добавлении даже незначительного избытка раствора AgNO3 частицы адсорбируют ионы серебра, заряжаются положительно и притягивают к себе окрашенный анион адсорбированного индикатора. Осадок окрашивается, что и указывает на конец реакции.

В качестве адсорбционных индикаторов применяют:

1. Бромфеноловый синий, бромкрезеловый синий – в уксуснокислой среде;

2. Эозинат натрия – в уксуснокислой среде;

3. Флуоресцеин – в нейтральной и слабо щелочной среде.

Хлориды и бромиды можно титровать с бромфеноловым синим. Точную навеску хлорида или бромида растворяют в воде, прибавляют 2-3 капли индикатора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зелено-желтого окрашивания и раствор AgNO3 0,1М до синего окрашивания. Можно с этим индикатором оттитровать и йодиды, только вместо синего окрашивания в точке эквивалентности будет зеленое окрашивание.

В качестве индикатора для определения йодидов применяют эозинат натрия. К точной навеске препарата прибавляют разведенную уксусную кислоту, 3-5 капель раствора эозината натрия и титруют растворомAgNO3 0,1М до розового окрашивания осадка. Определению йодидов методом Фаянса не мешают хлориды, но мешают бромиды.

Примечание.

Методом Фаянса определяют соли алкалоидов, соли азотосодержащих оснований (димедрол, новокаин, папаверин, дикаин, пилокарпил, эфедрин).

2.4 Метод Фольгарда

Метод Фольгарда – это метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде.

Рабочими растворами являются раствор AgNO3 0,1М и раствор NH4CNS 0,1М. Индикатор –FeNH4(SО4)2 – железоаммониевые квасцы. К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10-20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении.

В данном методе часть AgNO3 реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается NH4CNS с образованием роданида серебра AgCNS. После связывания ионов серебра лишняя капля NH4CNS будет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe(CNS)3, что указывает на достижение точки эквивалентности.

KJ + AgNO3 ®¯AgJ+KNO3

AgNO3 + NH4CNS®¯AgCNS +NH4NO3

3NH4CNS + FeNH4(SO4)2 ® Fe(CNS)3 +2(NH4)SO4

Количество AgNO3, которое пошло на взаимодействие с галогенидом определяют как разность между взятым количеством AgNO3 и оставшимся в избытке.

Примечание.

1. При титровании хлоридов по методу Фольгарда нельзя вблизи точки эквивалентности сильно встряхивать реакционную смесь, так как вследствие меньшей величины произведения растворимости Ag4CNS, чем AgCl,можетпроизойти частичное превращение AgCl в AgCNS,врезультате будут получены заниженные результаты. Поэтому в данном случае прибавляют 5-10 мл органического растворителя, которые обволакивают поверхность осадка AgCl.

2. В щелочной среде можно вести определение после нейтрализации избытка ионов OH - азотной кислотой.

3. При наличии в лекарственной смеси нескольких галогенидов методом Фольгарда определяется сумма всех галогенидов.

Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот метод применяется чаще, чем метод Мора.

2.5 Видоизмененный метод Фольгарда

Видоизмененный метод Фольгарда предусматривает прямое титрование раствором AgNO3 0,1М. Навеску соли галогенида растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой, прибавляют 1мл железоаммониевых квасцов и 0,1 мл 0,1М раствора роданида аммония. При этом возникает буровато-оранжевое окрашивание вследствие образования роданида железа:

Раствор далее титруют 0,1М раствором AgNO3 до исчезновения окраски. Нитрат серебра реагирует вначале с галогенидом.

AgNO3 + KJ ®¯AgJ+KNO3

После достижения точки эквивалентности избыточная капля раствора нитрата серебра реагирует с роданидом железа, вследствие чего раствор обесцвечивается.

3AgNO3 +Fe(CNS)3® ¯3AgCNS + Fe(NO3)3

Расчет ведут по формуле:


где х – содержание галогенида в процентах;

А – количество мл. AgNO3 0,1 М, израсходованного на титрование;

t – титр галогенида;

Н – навеска в граммах,

учитывая количество AgNO3, расходуемое на реакцию с радонидом железа (0,1М)

Этим методом определяется витамин В1.

2.6 Метод Кольтгофа

Метод Кольтгофа применяют для определения йодидов.

К раствору йодида калия прибавляют 20-30 капель воды, 1 каплю раствора йодата калия KJO3 0,1М, 2млсвежеприготовленного раствора крахмала и по каплям разведенную серную кислоту до появления синего окрашивания жидкости.

KJO3 +5KJ + 3H2SO4 ® 3J2 +3K2SO4 +3H2O

Далее титруют раствором нитрата серебра до исчезновения синего окрашивания

Синее окрашивание присуще комплексу J2 +J + крахмал. В точке эквивалентности из раствора исчезают йодид ионы.

KJ + AgNO3 ®AgJ¯+KNO3 – синееокрашивание исчезает. Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.

Этим методом можно определять йодиды в присутствии хлоридов и бромидов.

Примечание.

Хлориды не мешают определению йодидов. А если присутствуют бромиды, то необходимо до прибавления серной кислоты прилить к реакционной смеси 5 мл 10% раствора карбоната аммония (NH4)2CO3

Методом Кольтгофа определяют йодиды в смеси с эуфиллином, эфедрином.

2.7 Аргентометрическое титрование йодидов с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной бумажкой.

К раствору йодида прибавляют 20-30 мл воды, 5 мл разведенной серной кислоты и тируют раствором нитрата серебра до тех пор, пока капля титруемого раствора, нанесенная на нитрозо-крахмальную бумажку не будет больше вызывать ее посинения. Если в тируемом растворе еще содержится йодид, то индикаторная бумага синеет, вследствие выделения йода:

2NaNO2+2NaJ+2H2SO4 ® J2 + 2NO +2Na2SO4+2H2O

Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.

Для получения более точных результатов при титровании с внешним индикатором, необходимо предварительно рассчитать количество титрованного раствора нитрата серебра, которое должно пойти на титрование взятой навески йодида или провести вначале ориентировочное титрование, а затем при повторном титровании уточнить результаты.

Примечание.

Определению йодидов с внешним индикатором не мешают хлориды и бромиды.

В своей работе я применяла все методы аргентометрического титрования, но чаще всего пользуюсь методом Фаянса.

Эти методы дают хорошие результаты, укладывающиеся в нормы отклонений не только в простых лекарственных формах, но и в сложных сочетаниях лекарственных веществ. Методы аргентометрического титрования весьма разнообразны, что дает возможность выбрать тот метод, который подходит для данного сочетания лекарственных веществ.

Из изложенного материала видно, что

1. Аргентометрические методы анализа технологически просты в исполнении;

2. Они не требуют больших затрат времени;

3. Конец титрования определяется ярко выраженными осадками или окрашиваниями;

4. Эти методы дают возможность количественного определения большого количества лекарственных веществ.

Поэтому аргентометрические методы анализа нашли широкое применение в аптечной практике

4. Ф.Е. Каган. Анализ многокомпонентных лекарственных смесей с галогенидами и другими препаратами. Минск.

Читайте также: