Метод дебая шеррера кратко

Обновлено: 08.07.2024

- Шеррера метод, метод исследования структуры мелкокристаллических материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей (метод поликристалла). Назван по имени П. Дебая и немецкого физика П. Шеррера, предложивших этот метод в 1916. Узкий параллельный пучок монохроматических рентгеновских лучей, падая на поликристаллический образец и отражаясь от кристалликов, из которых он состоит, даёт ряд коаксиальных, т. е. имеющих одну общую ось, дифракционных конусов ( рис. 1 ). Осью конусов служит направление первичного пучка рентгеновских лучей. Вершины их лежат внутри исследуемого объекта, а углы раствора определяются согласно Брэгга - Вульфа условию : nl 2d sin q (здесь n - целое положительное число, l - длина волны рентгеновских лучей, d - расстояние между параллельными плоскостями узлов пространственной решётки кристалла, q - угол между отражающей плоскостью и падающим лучом). Угол раствора конуса равен учетверённому углу отражения q . Интенсивность и положение дифракционных конусов фиксируются на фотоплёнке или одним из ионизационных методов ( рис. 2 ). При попадании дифрагирующих лучей на фотоплёнку они оставляют след в виде ряда дифракционных линий, форма которых зависит от геометрии рентгеносъёмки: взаимного расположения образца, фотоплёнки и падающего пучка рентгеновских лучей. В некоторых камерах для съёмки рентгенограмм с поликристаллов фотоплёнка располагается по поверхности цилиндра, ось которого перпендикулярна падающему пучку рентгеновских лучей, а образец помещается на оси цилиндра. Схематическое расположение приборов при этом виде съёмки показано на рис. 3 , а рентгенограмма (т. н. дебаеграмма), получаемая таким способом, приведена на рис. 4 .

В других камерах плоская плёнка помещается перпендикулярно к падающему пучку рентгеновских лучей, так что луч, не испытывающий при прохождении через образец дифракции, попадает в центр плёнки. При таком способе съёмки фиксируется полное дебаевское кольцо, т. е. кривая пересечения дифракционного конуса с фотоплёнкой. Дебаеграммы такого вида обычно применяются для определения текстуры (преимущественной ориентировки кристаллитов).

Измерение углов раствора дифракционных конусов позволяет определить по условию Брэгга - Вульфа межплоскостные расстояния d. В некоторых случаях этих данных, в совокупности с измерением интенсивности лучей в каждом дифракционном конусе, достаточно для полного определения структуры кристаллической решётки.

Д. - Ш. м. особенно важен для решения различных технических задач; например, он позволяет исследовать структурные изменения. возникающие при различных обработках металлов и сплавов. В случае исследования пластически деформированных кристаллов этот метод позволяет определять наличие текстуры в образце, при термообработке - следить за фазовыми превращениями; Д. - Ш. м. также широко применяется в минералогии и химии для идентификации различных минералов и химических соединений.

Метод Дебая-Шеррера - это метод кристаллографического анализа, основанный на дифракции рентгеновских лучей, который используется для определения характеристик порошкообразных образцов кристаллических материалов .

Резюме

История метода

Камера Дебая-Шеррера была изобретена в 1916 году физиками Питером Дебаем и Полем Шеррером (in) . Именно в Геттингене в Германии началось сотрудничество двух физиков, которое привело, среди прочего, к публикации их статьи о поведении областей дифракции рентгеновских лучей для частиц со случайной ориентацией. Именно в этой статье излагаются основные принципы метода дифракционного анализа с использованием камеры Дебая-Шеррера. Этот метод радикально изменил способ анализа структуры кристаллов с очень высокой степенью симметрии и открыл двери для методов, позволяющих анализировать металлы и поликристаллы . Также благодаря этому методу через два года они смогут определить фактор атомной структуры .

Сферы применения

Даже если он все реже и реже используется физиками с появлением компьютерных технологий, метод Дебая-Шеррера представляет собой метод анализа с помощью рентгеновской дифрактометрии , преимущество которого состоит в том, что для него требуется оборудование. Он менее дорог, чем большинство других альтернативных методов, таких как например, автоматический порошковый дифрактометр. Метод Дебая-Шеррера, специально разработанный для исследования порошкообразных или поликристаллических образцов, позволяет, помимо прочего, определять параметр решетки, а также кристаллическую структуру исследуемого материала.

Описание метода

Теория

Метод Дебая-Шеррера заключается в зондировании порошкообразного кристаллического образца путем направления на него монохроматического пучка рентгеновских лучей. Микрокристаллы, размер которых может варьироваться от 0,01 до 0,001 мм, ориентированы случайным образом внутри образца, а для В образце, содержащем промежуточные и микрокристаллы, всегда имеется большое количество, для которого ориентация сетчатых плоскостей с углом падения луча удовлетворяет закону Брэгга : 10 7 > 10 13 > θ

2 d грех ⁡ θ знак равно нет ⋅ λ

d - межсетевое расстояние, т.е. расстояние между двумя плоскостями одного семейства
n - порядок дифракции ( целое число )
θ - полуугол дифракции,
λ это длина волны от рентгеновского луча

Таким образом, каждый благоприятно ориентированный микрокристалл будет создавать дифрагированный луч, образующий угол с осью излучения падающего луча. Набор лучей, отраженных на одном и том же межсетевом расстоянии внутри разных микрокристаллов, затем образует конус апертуры с центром на исходном рентгеновском луче. 2 θ 2 θ

Пересечение этих дифракционных конусов с плоской пленкой, нанесенной по кругу вокруг образца, создаст круглые кольца, центрированные на входном и выходном отверстиях падающего луча. С другой стороны, если количество микрокристаллов внутри образца недостаточно, дифракционные кольца будут выглядеть как серия расположенных по кругу точек. Поскольку каждый дифракционный конус связан с точным межсетевым расстоянием , изучение углового расстояния, разделяющего два кольца, дифрагированных на пленке, позволяет определить: d час k л >

interreticular расстояние между плоскостями , что создает особое кольцо
то индексы Миллера (HKL) изучил карту
эти параметры сетки из материала

Важно подчеркнуть, что два последних параметра, упомянутых выше, могут быть получены с использованием метода Дебая-Шеррера только в том случае, если кристаллическая система исследуемого порошка уже известна .

Технически этот метод также можно использовать для получения информации о размере зерен внутри порошка, обратно пропорционального ширине колец, а также об интенсивности дифрагированного луча, который соответствует оттенку колец. Однако неопределенность измерений, необходимых для оценки этих двух параметров, настолько велика по сравнению с неопределенностью, полученной с помощью автоматических дифрактометров, что метод Дебая-Шеррера для всех практических целей никогда не используется для этой цели.

Спальня Дебая-Шеррера

Камера Дебая-Шеррера представляет собой относительно простое устройство, которое состоит из цилиндрической камеры, держателя образца, расположенного в ее центре, и монохроматического источника .

Монохроматический источник создает падающие лучи, которые проходят через коллиматор, который служит для ограничения падающего луча, когда он входит в устройство. Коллимированные лучи падают на образец порошка и дифрагируют в виде конусов. Конусы, образованные дифрагированными лучами, образуют на пластине эллиптические кольца.

На стенки камеры помещается пленка, с помощью которой фотографируются дифракционные кольца. Чтобы облегчить чтение фотографии, камера обычно строится так, чтобы ее окружность составляла 360 миллиметров или 180 миллиметров. Таким образом, измерение расстояний между дифракционными кольцами и центром пленки в миллиметрах может быть легко преобразовано в значение угла дифракции. Поэтому первичный луч собирается в колодце. Сбор первичного луча влияет на качество изображения, поскольку точность данных зависит от контраста между дифракционными кольцами и остальной частью пленки. Камера не изолирована, будет происходить диффузия рентгеновских лучей молекулами воздуха и помимо создания пелены паразитным излучением. Поэтому важно собирать первичное излучение как можно ближе к образцу.

"> Читать СМИ

Использование квазимонохроматического источника рентгеновского излучения обычно проявляет и излучение . Это приводит к дублированию некоторых дифракционных колец на клише. Можно четко различать кольца для углов более 15 °. Обработка дублетов будет зависеть от того, разрешены ли дублеты, т.е. легко ли их отличить друг от друга или нет. Если дублеты разрешены, рекомендуется связать внешнее кольцо с и внутренний угол с. Если дублеты не разрешены, предпочтительно использовать центр линии и связать его с длиной волны, соответствующей 1/3 * (2 * + ). Таким образом, расчет учитывает теоретическую разницу в интенсивности больше чем . λ K α 1 > λ K α 2 > λ K α 1 > λ K α 2 > λ K α 1 > λ K α 2 > λ K α 1 > λ K α 2 >

Анализ дифракционной картины

Определение углов и плоскостей дифракции

Длину S дуги дифракционного конуса можно записать как , где x и x 'представляют соответствующие положения двух пересечений исследуемого конуса с плоской пленкой. S знак равно Икс - Икс ′

Положение первой перфорации, через которую луч входит, слева, находится в . Икс м 1 знак равно Икс 1 + Икс 1 ′ 2 = + x '_ > >>

Взяв среднее значение для каждого дифракционного конуса вокруг этой перфорации, можно затем найти относительное положение первого отверстия по отношению к концу пленки. Затем этот шаг необходимо повторить для второго отверстия в нашей пленке, положение которого между двумя краями одного и того же конуса определяется выражением . Икс м 2 знак равно Икс я + Икс я ′ 2 = + x '_ > >>

Чтобы облегчить экстраполяцию данных, камеры Дебая-Шеррера обычно имеют диаметр, который легко преобразует метрическое расстояние на плоскости в угловое значение в камере. Таким образом, для изображения камеры с диаметром от (эквивалента , мы бы теоретически найти (или для камеры с диаметром (эквивалент . 57,26 м м 180 / π ) Икс м 2 м о y е нет - Икс м 1 м о y е нет знак равно 180 м м -X_ = 180 мм> 90 м м 28,63 м м 90 / π ) )

Однако возможно, что возраст пленки или даже ее сжатие во время проявки приведет к тому, что экспериментальное значение будет отличаться от теоретически ожидаемого. В таком случае необходимо применить поправочный коэффициент, полученный с помощью: п

п знак равно 90 - ( Икс м 2 м о y е нет - Икс м 1 м о y е нет ) Икс м 2 м о y е нет - Икс м 1 м о y е нет -X_ )> -X_ >>> .

Если этот коэффициент необходимо применить, скорректированная длина дуги определяется как . Зная, что длина дуги , находим следующее соотношение в градусах. S ′ S ( 1 + п ) S знак равно 4 θ р θ знак равно 180 S 4 π р >>

Отсюда, чтобы найти значение угла дифракции как функцию длины дуги S, измеренной на клише, достаточно использовать следующее соотношение: для диаметра камеры или для диаметра . θ знак равно S 4 >> 57,26 м м S 2 >> 28,63 м м

Тогда закон Брэгга позволяет определить межсетевые расстояния, соответствующие каждому значению отклонения : d час k л > θ

Наконец, если кристаллическая система исследуемого материала известна, тогда два метода позволяют определить параметры решетки порошка, а именно исследование с помощью кубического анализатора и индексация плоскостей.

Кубический анализатор

Когда кристаллическая система исследуемого порошка известна и оказывается кубической, графический метод кубического анализатора позволяет быстро индексировать дифракционные кольца, давая относительно точное представление о параметре. Размер ячейки анализируемого порошка. Методика заключается в построении линий параметров сетки как функции для нескольких индексов плоскости на одном графике. После проведения горизонтальных линий для каждого межсетевого расстояния , дифрагированного в камере Дебая-Шеррера, можно приблизительно определить значение желаемого параметра решетки, найдя значение, для которого каждая вертикальная линия пересекает прямую линию анализатора. в d час k л > в

Индексация планов кубической сетки

Индексирование плоскостей - это метод идентификации плоскостей, которые соответствуют углам Брэгга различных дифракционных колец. Из значений, полученных путем анализа дифракционной пленки и зная кристаллическую систему образца, можно определить индексы (hkl), соответствующие этим значениям, с помощью метода индексации плоскости. d час k л >

Метод можно резюмировать, используя следующую таблицу, в которой шаги идут в хронологическом порядке слева направо:

Угол Брэгга	Межретикулярное расстояние	Коэффициент C	Целое число N	Индексы плана	Параметр сетки
θ знак равно S 2 >> или же S 4 >>	d час k л знак равно λ 2 ⋅ грех ⁡ θ = >>	ПРОТИВ знак равно 1 d час k л 2 ^ >>>	НЕТ знак равно ж ⋅ ПРОТИВ м я нет ( ПРОТИВ ) >>	час 2 + k 2 + л 2 знак равно НЕТ <\ displaystyle h ^ + k ^ + l ^ = N>	в знак равно d час k л час 2 + k 2 + л 2 <\ displaystyle a = > <\ sqrt >>

Для кубической сетки , то сетка параметр следует соотношение . Поскольку для других семейств кристаллов соотношение обычно более сложное , описанный здесь метод не подходит для индексации плоскостей в этих решетках Браве. в d час k л знак равно в час 2 + k 2 + л 2 = + k ^ + l ^ >>>>

Таким образом, для кубической сетки можно заметить, что сумма пропорциональна . Затем для каждого найденного межсетевого расстояния необходимо оценить значение коэффициента . Затем мы должны нормализовать полученные результаты по наименьшему значению, то есть разделить каждое значение на наименьшее. В результате получается набор значений нормализации, больше или равных 1. Умножая их на коэффициент умножения , необходимо попытаться получить значения, максимально приближенные к целому числу. Мы можем просто оценить этот коэффициент методом проб и ошибок, точно зная, что он обычно близок к 1 или 1, 2, 3, 4 и т. Д. Однако, если нормализованное значение дает число 7, важно умножить набор значений на коэффициент 2, потому что математически невозможно получить эту сумму, сложив три квадрата натуральных чисел. час 2 + k 2 + л 2 + k ^ + l ^ > 1 d час k л 2 ^ >>> d час k л > ПРОТИВ знак равно 1 d час k л 2 ^ >>> ПРОТИВ ж НЕТ

Отсюда можно проиндексировать каждое целое значение N, полученное в плоскости дифракции, поскольку они представляют собой сумму квадратов индексов Миллера, связанных с этой плоскостью. Наконец, изучая эти целочисленные значения, можно также распознать моду кубической кристаллической решетки материала благодаря систематическим исчезновениям, связанным с каждой модой, то есть замечая пропущенные значения N. Наконец, параметр сетки исследуемого порошка получается следующим образом: в

метод исследования структуры мелкокристаллических материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей (См. Дифракция рентгеновских лучей) (метод поликристалла). Назван по имени П. Дебая (См. Дебай) и немецкого физика П. Шеррера, предложивших этот метод в 1916. Узкий параллельный пучок монохроматических рентгеновских лучей, падая на поликристаллический образец и отражаясь от кристалликов, из которых он состоит, даёт ряд коаксиальных, т. е. имеющих одну общую ось, дифракционных конусов (рис. 1). Осью конусов служит направление первичного пучка рентгеновских лучей. Вершины их лежат внутри исследуемого объекта, а углы раствора определяются согласно Брэгга — Вульфа условию (См. Брэгга - Вульфа условие): nλ = 2dsin θ (здесь n — целое положительное число, λ — длина волны рентгеновских лучей, d — расстояние между параллельными плоскостями узлов пространственной решётки кристалла, θ — угол между отражающей плоскостью и падающим лучом). Угол раствора конуса равен учетверённому углу отражения θ . Интенсивность и положение дифракционных конусов фиксируются на фотоплёнке или одним из ионизационных методов (рис. 2). При попадании дифрагирующих лучей на фотоплёнку они оставляют след в виде ряда дифракционных линий, форма которых зависит от геометрии рентгеносъёмки: взаимного расположения образца, фотоплёнки и падающего пучка рентгеновских лучей. В некоторых камерах для съёмки рентгенограмм с поликристаллов фотоплёнка располагается по поверхности цилиндра, ось которого перпендикулярна падающему пучку рентгеновских лучей, а образец помещается на оси цилиндра. Схематическое расположение приборов при этом виде съёмки показано на рис. 3, а рентгенограмма (т. н. дебаеграмма), получаемая таким способом, приведена на рис. 4.

Измерение углов раствора дифракционных конусов позволяет определить по условию Брэгга — Вульфа межплоскостные расстояния d. В некоторых случаях этих данных, в совокупности с измерением интенсивности лучей в каждом дифракционном конусе, достаточно для полного определения структуры кристаллической решётки.

Д. — Ш. м. особенно важен для решения различных технических задач; например, он позволяет исследовать структурные изменения. возникающие при различных обработках металлов и сплавов. В случае исследования пластически деформированных кристаллов этот метод позволяет определять наличие текстуры в образце, при термообработке — следить за фазовыми превращениями; Д. — Ш. м. также широко применяется в минералогии и химии для идентификации различных минералов и химических соединений.

Рис. 1. Образование коаксиальных дифракционных конусов: 1 — кристалл; 2 — падающее на кристалл монохроматическое рентгеновское излучение; 3 — дифрагирующие лучи; 4 ϑ и 4 ϑ ' — углы раствора дифракционных конусов.

Рис. 2. Рентгенограмма графита, полученная по методу Дебая — Шеррера с помощью ионизационного спектрографа; использовалось монохроматическое К_α-излучение меди (длина волны λ = 1,54 Å). Цифрами обозначены кристаллографические индексы плоскостей отражения.

Рис. 3. Схема съемки рентгенограммы по методу Дебая — Шеррера: 1 — рентгеновская трубка; 2 — пучок монохроматического рентгеновского излучения; 3 — диафрагма (щель); 4 — кристалл; 5 — фотоплёнка; 6 — рентгенограмма; О — след, оставляемый лучами, проходящими кристалл насквозь.

Большая советская энциклопедия. — М.: Советская энциклопедия . 1969—1978 .

Полезное

Смотреть что такое "Дебая - Шеррера метод" в других словарях:

Метод конечных разностей во временной области — (англ. Finite Difference Time Domain, FDTD) один из наиболее популярных методов численной электродинамики, основанный на дискретизации уравнений Максвелла, записанных в дифференциальной форме. Содержание 1 Описание 2 Алгоритм Йи … Википедия

Метод Дебая — Хюккеля — Теория сильных электролитов Дебая Хюккеля предложенная Петером Дебаем и Эрихом Хюккелем в 1923 году статистическая теория разбавленных растворов сильных электролитов, согласно которой каждый ион действием своего электрического заряда поляризует… … Википедия

метод Дебая-Шерера — miltelių metodas statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Polikristalinių medžiagų sandaros tyrimo rentgeno spinduliuote būdas. atitikmenys: angl. Debye Scherrer method; powder method vok. Debye Scherrer Methode, f; Debye… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

метод Дебая–Шерера — miltelių metodas statusas T sritis chemija apibrėžtis Polikristalinių medžiagų struktūros tyrimo rentgeno spinduliuote būdas. atitikmenys: angl. Debye Scherrer method; powder method rus. метод Дебая–Шерера; порошковый метод ryšiai: sinonimas –… … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas

метод порошка — miltelių metodas statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Polikristalinių medžiagų sandaros tyrimo rentgeno spinduliuote būdas. atitikmenys: angl. Debye Scherrer method; powder method vok. Debye Scherrer Methode, f; Debye… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

Модель Дебая — Статистическая физика … Википедия

Теория Дебая — Хюккеля — Теория сильных электролитов Дебая Хюккеля предложенная Петером Дебаем и Эрихом Хюккелем в 1923 году статистическая теория разбавленных растворов сильных электролитов, согласно которой каждый ион действием своего электрического заряда поляризует… … Википедия

Квантовая теория теплоёмкостей Дебая — В термодинамике и физике твёрдого тела модель Дебая метод развитый Дебаем в 1912 г. для оценки фононного вклада в теплоёмкость твёрдых тел. Модель Дебая рассматривает колебания кристаллической решётки как газ квазичастиц фононов. Эта модель… … Википедия

ГЕОМЕТРИЧЕСКОЙ ОПТИКИ МЕТОД — приближённый асимптотич. метод вычисления волновых полей, опирающийся на представление о лучах, вдоль к рых распространяется энергия волны. Г. о. м. отвечает широкому, волновому , пониманию геом. оптики, в противоположность геом. оптике в узком,… … Физическая энциклопедия

САМОСОГЛАСОВАННОГО ПОЛЯ МЕТОД — расчетный метод физ. химии, в к ром состояние отдельной частицы сложной системы (кристалла, р pa.,молекулы и т. п.) определяется усредненным полем, создаваемым всеми остальными частицами и зависящим от состояния каждой частицы. Тем самым… … Химическая энциклопедия

ПЕРЕВАЛА МЕТОД — способ оценкиинтегралов, подынтегральные ф ции к рых имеют резкий максимум. Обычно П … Физическая энциклопедия

метод исследования поликрист. материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей. Предложен голл. физиком П. Дебаем и швейц. физиком П. Шеррером (P. Scherrer) в 1916. В Д.— Ш. м. тонкий пучок монохроматич. рентг. излучения падает на образец, к-рый рассеивает излучение вдоль образующих соосных конусов с углом раствора q (рис. 1).

Рис.1. Рассеяние первичного рентг. излучения ПП на поликрист. образце 0. Рассеянное излучение РИ направлено к ПП под углами q и q'.

При этом излучение рассеивается только теми кристалликами, к-рые ориентированы в пр-ве так, что для них при данной длине волны излучения выполняется Брэгга — Вульфа условие. Поскольку это условие может одновременно выполняться для неск. семейств кристаллографич. плоскостей, то возникает совокупность дифракц. конусов с различными углами раствора 2q. Для того чтобы все кристаллики последовательно вывести в отражающее положение, образец равномерно вращают вокруг оси, перпендикулярной направлению первичного пучка. Рассеянное излучение можно регистрировать на фотоплёнке (дебаеграмма) в цилиндрич. (дебаевской) рентгеновской камере (рис. 2). В рентгеновском дифрактометре дифракц. максимумы регистрируются фотоэлектрич. или ионизац. приёмником

Рис. 2. Схема получения дебаеграммы б в цилиндрич. дебаевской камере а (0 — образец, ПП — первичный рентг. пучок). На дебаеграмме б видны полосы, оставляемые на фотоплёнке Ф дифракц. пучками ДП.

Д.— Ш. м. применяется для установления размеров и формы элем. крист. ячейки, размеров и пространств. ориентации кристалликов, определения деформаций и напряжений, а также для фазового анализа поликрист. объектов (см. РЕНТГЕНОВСКИЙ СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ, РЕНТГЕНОГРАФИЯ МАТЕРИАЛОВ).

Физический энциклопедический словарь. — М.: Советская энциклопедия . Главный редактор А. М. Прохоров . 1983 .

Читайте также: