Кислотный метод гербера кратко

Обновлено: 05.07.2024

Принцип метода. Метод основан на выделении из молока жира под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта в виде сплошного слоя и измерении его объема в градуированной части жиромера (бутирометра).

Слиянию жировых шариков в молоке препятствует оболочка жировых шариков. Приливаемая к молоку серная кислота плотностью 1815 кг/м 3 растворяет белки молока и оболочки жировых шариков, что способствует соединению жировых шариков, которое ускоряется подогреванием раствора и его центрифугированием. Изоамиловый спирт уменьшает величину поверхностного натяжения на границе раздела жира и плазмы молока и способствует выделению жира. Этот метод предложен Гербером в 1892 году. Кислотный метод считается стандартным методом (ГОСТ 5867) и до сих пор имеет широкое распространение в нашей стране и ряде других стран благодаря точности, относительной простоте и доступности.

Приборы. Жиромеры для молока с пределами измерения от 0 до 6 % или от 0 до 7 % с ценой деления 0,1 %; жиромеры для обезжиренного молока с пределами измерения от 0 до 0,5 % и ценой деления 0,02 % и с пределами измерения от 0 до 1 % и ценой деления 0,05 %; жиромеры для сливок с пределами измерения от 0 до 40 % и ценой деления 0,5% (ГОСТ 23094); пробки резиновые для жиромеров; пипетки вместимостью 10,77 см 3 (ГОСТ 20292); приборы для автоматического отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта вместимостью соответственно 10 и 1 см 3 ; штатив для жиромеров; водяная баня; центрифуга; термометр; песочные часы на 5 мин.

Материалы и реактивы.Молоко и сливки сырые; кислота серная плотностью 1810-1820 кг/м 3 ; спирт изоамиловый.

Последовательность определения. Отобранную пробу молока тщательно перемешивают и нагревают до температуры (20±2) о С. Чистые проверенные жиромеры ставят в штатив. В один из них наливают дозатором 10 см 3 серной кислоты, стараясь не смочить горлышко жиромера. Затем мерной пипеткой на 10,77 см 3 отмеривают пробу исследуемого молока. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему мениску, держа пипетку строго вертикально. Затем пипетку наклоняют под углом 45 о и, приложив к внутренней стенке ниже горлышка жиромера, молоку дают медленно стечь так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой, а наслаивалось на нее. Когда из пипетки стечет последняя струйка молока, выдерживают еще 5 с, не отнимая пипетку от жиромера. Оставшуюся в кончике пипетки часть молока выдувать не следует, так как объем пипетки рассчитан на свободное вытекание жидкости. После этого в жиромер прибавляют дозатором 1 см 3 изоамилового спирта, не допуская смачивания горлышка жиромера. Указанного выше порядка заполнения жиромеров следует строго придерживаться. После внесения изоамилового спирта жиромер закрывают специальной резиновой пробкой и встряхивают до полного растворения белков, переворачивая его 4-5 раз. При смешивании молока с серной кислотой жиромер сильно нагревается, поэтому, во избежание ожога рук, рекомендуется завернуть жиромер в полотенце. В заводских лабораториях для встряхивания жиромеров применяют штативы с металлической крышкой.

Жиромер ставят (пробкой вниз) в водяную баню с температурой (65±2) ºС и выдерживают 5 мин. Затем его вынимают, вытирают полотенцем и вставляют в патрон центрифуги узкой частью к центру. Жиромеры располагают симметрично один против другого. Если число жиромеров нечетное, то в центрифугу для уравновешивания помещают жиромер с водой.

Центрифугирование жиромеров производят с частотой 17 – 20 с -1 (1000 – 1200 об/мин) в течение 5 мин. По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из патрона, регулируют столбик жира так, чтобы он находился в трубке со шкалой, и ставят жиромеры пробкой вниз в штатив водяной бани с температурой (65±2) о С. Уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере. Через 5 мин производят отсчет жира. Жиромер вынимают из бани, устанавливают нижнюю границу жирового столбика на любом целом делении шкалы, от которого и отсчитывают число делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жира. Столбик жира в жиромере должен быть прозрачным, светло-желтого цвета. Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера.

Если столбик жира не отделяется резко от остальной жидкости, жиромер необходимо встряхнуть, поставить в водяную баню при температуре (65±2) о С на 5 мин, провести центрифугирование, снова его поставить в водяную баню и затем выполнить отсчет жира.

При определении массовой доли жира в сливках в чистый сухой сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, затем добавляют 5 см 3 воды и по стенке слегка наклоненного жиромера дозатором 10 см 3 серной кислоты (плотностью 1810-1820 кг/м 3 , а для сладких творожных изделий – плотностью 1800-1810 кг/м 3 ) и 1 см 3 изоамилового спирта. Далее определение проводят как и для молока.

Подогревание жиромеров перед центрифугированием в водяной бане производят при частом встряхивании до полного растворения белковых веществ.

Жиромер показывает массовую долю жира в сливках в процентах. Объем двух делений шкалы сливочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления шкалы жиромера.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

В сливках, содержащих более 40 % жира, берут навеску продукта 2,5 г и воды 7,5 см 3 . В этом случае массовая доля жира в сливках соответствует показанию жиромера, умноженному на два.

При определении массовой доли жира в обезжиренном молоке узкое отверстие жиромера для обезжиренного молока плотно закрывают маленькой резиновой пробкой и ставят его в штатив. В жиромер вносят дозатором 2 раза по 10 см 3 серной кислоты плотностью (1815±0,005) кг/м 3 , затем осторожно по стенке 2 раза добавляют пипеткой объемом 10,77 см 3 обезжиренное молоко и дозатором 2 см 3 изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, встряхивают содержимое до полного растворения белковых веществ и центрифугируют 3 раза с подогревом в бане при (65±2) о С между каждым центрифугированием и перед отсчетом.

Для предотвращения обугливания и образования пробок после встряхивания перед центрифугированием жиромеры помещают на 5 мин в баню с температурой 45-50 о С.

После первого центрифугирования для облегчения регулирования уровня молока слегка приоткрывают маленькую пробку жиромера, не вынимая ее совсем, и с помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части. После первого центрифугирования заметного отделения жира обычно не наблюдается. Затем верхнее отверстие плотно закрывают, содержимое центрифугируют вторично, выдерживают в бане и проверяют положение уровня жидкости. После третьего центрифугирования вынимают маленькую пробку и, поместив жиромер в водяную баню, следят за тем, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы. Потом, вынув жиромер из бани, регулируют уровень жидкости пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на ближайшем целом делении и по шкале отсчитывают уровень жира.

Определение массовой доли жира в молоке и сливках кислотным

методом Гербера

Принцип метода. Метод основан на выделении из молока жира под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта в виде сплошного слоя и измерении его объема в градуированной части жиромера (бутирометра).

Слиянию жировых шариков в молоке препятствует оболочка жировых шариков. Приливаемая к молоку серная кислота плотностью 1815 кг/м 3 растворяет белки молока и оболочки жировых шариков, что способствует соединению жировых шариков, которое ускоряется подогреванием раствора и его центрифугированием. Изоамиловый спирт уменьшает величину поверхностного натяжения на границе раздела жира и плазмы молока и способствует выделению жира. Этот метод предложен Гербером в 1892 году. Кислотный метод считается стандартным методом (ГОСТ 5867) и до сих пор имеет широкое распространение в нашей стране и ряде других стран благодаря точности, относительной простоте и доступности.

Приборы. Жиромеры для молока с пределами измерения от 0 до 6 % или от 0 до 7 % с ценой деления 0,1 %; жиромеры для обезжиренного молока с пределами измерения от 0 до 0,5 % и ценой деления 0,02 % и с пределами измерения от 0 до 1 % и ценой деления 0,05 %; жиромеры для сливок с пределами измерения от 0 до 40 % и ценой деления 0,5% (ГОСТ 23094); пробки резиновые для жиромеров; пипетки вместимостью 10,77 см 3 (ГОСТ 20292); приборы для автоматического отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта вместимостью соответственно 10 и 1 см 3 ; штатив для жиромеров; водяная баня; центрифуга; термометр; песочные часы на 5 мин.

Материалы и реактивы.Молоко и сливки сырые; кислота серная плотностью 1810-1820 кг/м 3 ; спирт изоамиловый.

Последовательность определения. Отобранную пробу молока тщательно перемешивают и нагревают до температуры (20±2) о С. Чистые проверенные жиромеры ставят в штатив. В один из них наливают дозатором 10 см 3 серной кислоты, стараясь не смочить горлышко жиромера. Затем мерной пипеткой на 10,77 см 3 отмеривают пробу исследуемого молока. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему мениску, держа пипетку строго вертикально. Затем пипетку наклоняют под углом 45 о и, приложив к внутренней стенке ниже горлышка жиромера, молоку дают медленно стечь так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой, а наслаивалось на нее. Когда из пипетки стечет последняя струйка молока, выдерживают еще 5 с, не отнимая пипетку от жиромера. Оставшуюся в кончике пипетки часть молока выдувать не следует, так как объем пипетки рассчитан на свободное вытекание жидкости. После этого в жиромер прибавляют дозатором 1 см 3 изоамилового спирта, не допуская смачивания горлышка жиромера. Указанного выше порядка заполнения жиромеров следует строго придерживаться. После внесения изоамилового спирта жиромер закрывают специальной резиновой пробкой и встряхивают до полного растворения белков, переворачивая его 4-5 раз. При смешивании молока с серной кислотой жиромер сильно нагревается, поэтому, во избежание ожога рук, рекомендуется завернуть жиромер в полотенце. В заводских лабораториях для встряхивания жиромеров применяют штативы с металлической крышкой.

Жиромер ставят (пробкой вниз) в водяную баню с температурой (65±2) ºС и выдерживают 5 мин. Затем его вынимают, вытирают полотенцем и вставляют в патрон центрифуги узкой частью к центру. Жиромеры располагают симметрично один против другого. Если число жиромеров нечетное, то в центрифугу для уравновешивания помещают жиромер с водой.

Центрифугирование жиромеров производят с частотой 17 – 20 с -1 (1000 – 1200 об/мин) в течение 5 мин. По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из патрона, регулируют столбик жира так, чтобы он находился в трубке со шкалой, и ставят жиромеры пробкой вниз в штатив водяной бани с температурой (65±2) о С. Уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере. Через 5 мин производят отсчет жира. Жиромер вынимают из бани, устанавливают нижнюю границу жирового столбика на любом целом делении шкалы, от которого и отсчитывают число делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жира. Столбик жира в жиромере должен быть прозрачным, светло-желтого цвета. Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера.

Если столбик жира не отделяется резко от остальной жидкости, жиромер необходимо встряхнуть, поставить в водяную баню при температуре (65±2) о С на 5 мин, провести центрифугирование, снова его поставить в водяную баню и затем выполнить отсчет жира.

При определении массовой доли жира в сливках в чистый сухой сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, затем добавляют 5 см 3 воды и по стенке слегка наклоненного жиромера дозатором 10 см 3 серной кислоты (плотностью 1810-1820 кг/м 3 , а для сладких творожных изделий – плотностью 1800-1810 кг/м 3 ) и 1 см 3 изоамилового спирта. Далее определение проводят как и для молока.

Подогревание жиромеров перед центрифугированием в водяной бане производят при частом встряхивании до полного растворения белковых веществ.

Жиромер показывает массовую долю жира в сливках в процентах. Объем двух делений шкалы сливочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления шкалы жиромера.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

В сливках, содержащих более 40 % жира, берут навеску продукта 2,5 г и воды 7,5 см 3 . В этом случае массовая доля жира в сливках соответствует показанию жиромера, умноженному на два.

При определении массовой доли жира в обезжиренном молоке узкое отверстие жиромера для обезжиренного молока плотно закрывают маленькой резиновой пробкой и ставят его в штатив. В жиромер вносят дозатором 2 раза по 10 см 3 серной кислоты плотностью (1815±0,005) кг/м 3 , затем осторожно по стенке 2 раза добавляют пипеткой объемом 10,77 см 3 обезжиренное молоко и дозатором 2 см 3 изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, встряхивают содержимое до полного растворения белковых веществ и центрифугируют 3 раза с подогревом в бане при (65±2) о С между каждым центрифугированием и перед отсчетом.

Для предотвращения обугливания и образования пробок после встряхивания перед центрифугированием жиромеры помещают на 5 мин в баню с температурой 45-50 о С.

После первого центрифугирования для облегчения регулирования уровня молока слегка приоткрывают маленькую пробку жиромера, не вынимая ее совсем, и с помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части. После первого центрифугирования заметного отделения жира обычно не наблюдается. Затем верхнее отверстие плотно закрывают, содержимое центрифугируют вторично, выдерживают в бане и проверяют положение уровня жидкости. После третьего центрифугирования вынимают маленькую пробку и, поместив жиромер в водяную баню, следят за тем, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы. Потом, вынув жиромер из бани, регулируют уровень жидкости пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на ближайшем целом делении и по шкале отсчитывают уровень жира.

Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций.

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте. При добавле­нии изоамилового спирта понижается поверхностное натяжение жировых шариков. Полученную смесь центрифугируют в жиромерах (бутирометрах). После центрифугирования жир выделяется в виде сплошного слоя, объем которого измеряют в градуированной части жиромера.

Определение жира проводят в молочных или сливочных жиромерах. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1 % или 0,01133г жира в продукте. Их используют, если содержание жира в продукте менее 10 %.

В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1 % жира в продукте при навеске 5 г. Их используют, если содержания жира в продукте превышает 10 %.

Оборудование, материалы и реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г, термометр жидкостный стеклянный, позволяю­щий измерять температуру в диапазоне 50—100°С, с ценой деления 1-2°С, жиромеры (бируметры) молочные и для сливок, пробка резиновая для бутирометра, центрифуга, бюретка, баня водяная, часы песочные на 5 мин, стаканы химические вместимостью 50 см 3 , кислота серная плотностью 1510 –1820 кг/м3,изоамиловый спирт плотностью 810,0—811,5 г/см 3 , вода дистиллированная

Проведение испытаний. Из подготовленной навески продукта в фарфоровую чашечку взвешивают навеску с абсолютной погрешностью не более 0,01 массой: первого блюда, молока, соуса – от 5 до 7 г; второго блюда с влажностью до 10 % от 2 до 2,5гю

К навеске добавляют дозатором по 10 см 3 серной кислоты (плотностью от 1510 до 1650 кг/м 3 ), нагревают смесь на водяной бане, непрерывно перемешивая, до полного растворения навески. После чего через воронку с коротким тубусом сливают жидкость в жиромер, следя за тем, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2-3 раза небольшим количеством серной кислоты, которую сливают в тот же жиромер.

Затем в жиромер приливают 1 см 3 изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтоб она не доходила на 5-10 мм до горлышка жиромера. Горлышко жиромера тщательно протирают фильтровальной бумагой, закрывают жиромер сухой резиновой пробкой и осторожно встряхивают (предварительно обернув полотенцем) до полного растворения белковых веществ, перевора­чивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в нем полностью переме­шались. Для обеспечения проведения измерений поверхность пробок для укупорки жиромеров натирают мелом.

Подготовленный жиромер для более полного растворения навески устанавливают пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ±2) °С. Затем его вынимают из бани, встав­ляют в стакан центрифуги градуированной частью к центру. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо моло­ка, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотноше­нии, что и для анализа. Центрифугирование проводят 5 мин со скоростью 1300 – 1500 об/мин. По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуирован­ной части жиромера.

Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формулам:


(2.9)

где: а - количество мелких делений жиромера, занятых жиром; М – масса навески, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.




Вопросы для контроля

1. Какой метод определения массовой доли жира относится к арбитражному?

2. В чем различие определения массовой доли жира экстракционным методом в аппарате Сокслета и методом по обезжиренному остатку?

3. Почему при определении массовой доли липидов удаляют воду из навески и как это делают?

4. Какие растворители используют для экстракции жира из продукта?

5. В чем сущность определения жира рефрактометрическим методом?

6. Каким методом можно определить массовую долю липидов в мучных и кондитерских изделиях?

7. В чем преимущество методов определения липидов бинарной смесью? В каких случаях эти методы используются?

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте. При добавле­нии изоамилового спирта понижается поверхностное натяжение жировых шариков. Полученную смесь центрифугируют в жиромерах (бутирометрах). После центрифугирования жир выделяется в виде сплошного слоя, объем которого измеряют в градуированной части жиромера.

Определение жира проводят в молочных или сливочных жиромерах. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1 % или 0,01133г жира в продукте. Их используют, если содержание жира в продукте менее 10 %.

В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1 % жира в продукте при навеске 5 г. Их используют, если содержания жира в продукте превышает 10 %.

Оборудование, материалы и реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г, термометр жидкостный стеклянный, позволяю­щий измерять температуру в диапазоне 50—100°С, с ценой деления 1-2°С, жиромеры (бируметры) молочные и для сливок, пробка резиновая для бутирометра, центрифуга, бюретка, баня водяная, часы песочные на 5 мин, стаканы химические вместимостью 50 см 3 , кислота серная плотностью 1510 –1820 кг/м3,изоамиловый спирт плотностью 810,0—811,5 г/см 3 , вода дистиллированная

Проведение испытаний. Из подготовленной навески продукта в фарфоровую чашечку взвешивают навеску с абсолютной погрешностью не более 0,01 массой: первого блюда, молока, соуса – от 5 до 7 г; второго блюда с влажностью до 10 % от 2 до 2,5гю

К навеске добавляют дозатором по 10 см 3 серной кислоты (плотностью от 1510 до 1650 кг/м 3 ), нагревают смесь на водяной бане, непрерывно перемешивая, до полного растворения навески. После чего через воронку с коротким тубусом сливают жидкость в жиромер, следя за тем, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2-3 раза небольшим количеством серной кислоты, которую сливают в тот же жиромер.

Затем в жиромер приливают 1 см 3 изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтоб она не доходила на 5-10 мм до горлышка жиромера. Горлышко жиромера тщательно протирают фильтровальной бумагой, закрывают жиромер сухой резиновой пробкой и осторожно встряхивают (предварительно обернув полотенцем) до полного растворения белковых веществ, перевора­чивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в нем полностью переме­шались. Для обеспечения проведения измерений поверхность пробок для укупорки жиромеров натирают мелом.

Подготовленный жиромер для более полного растворения навески устанавливают пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ±2) °С. Затем его вынимают из бани, встав­ляют в стакан центрифуги градуированной частью к центру. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо моло­ка, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотноше­нии, что и для анализа. Центрифугирование проводят 5 мин со скоростью 1300 – 1500 об/мин. По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуирован­ной части жиромера.

Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формулам:


(2.9)

где: а - количество мелких делений жиромера, занятых жиром; М – масса навески, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

Вопросы для контроля

1. Какой метод определения массовой доли жира относится к арбитражному?

2. В чем различие определения массовой доли жира экстракционным методом в аппарате Сокслета и методом по обезжиренному остатку?

3. Почему при определении массовой доли липидов удаляют воду из навески и как это делают?

4. Какие растворители используют для экстракции жира из продукта?

5. В чем сущность определения жира рефрактометрическим методом?

6. Каким методом можно определить массовую долю липидов в мучных и кондитерских изделиях?

7. В чем преимущество методов определения липидов бинарной смесью? В каких случаях эти методы используются?

Процедуры анализа проводятся в защитных очках, перчатках и одежде выполненной из кислотоустойчивого материала. Реактивы и оборудование проверены и соответствуют характеристикам, заявленным в методике ( ГОСТ 5867–90) ( ИСО 2446−2011) .


1. Анализ сырого молока обязательно выполнятся для двух параллельных измерений одного образца. В два молочных бутирометра ( выбранных в соответствии с образцом) пипеткой помещается 11,00 г молока ( либо 10,75мл). Если при взвешивании произошло смачивание горлышка, рекомендуется осушить его фильтровальной бумагой.

2. В каждый бутирометр дозатором осторожно и по стенке заливается 10мл серной кислоты, не смачивая горлышко бутирометра и желательно не допуская смешивания кислоты с молоком. Рекомендуется проводить эти операции, предварительно поместив бутирометр в штатив. Затем залейте из дозатора 1мл изоамилового спирта.


3. Сразу после этого бутирометр закрывается сухой резиновой пробкой либо специальными пробками для бутирометров. Уровень смеси в жиромере устанавли вается на 1−2 мм ниже основания горловины жиромера ( если уровень окажется ниже должного, то столбик жира после центрифугирования не войдет в капилляр жиромера).

4. После этого начинают перемешивание содержимого бутирометра, во избежание несчастного случая ( при смешивании возможно выбивание пробки или поломка бутирометра) рекомендуется предварительно поместить бутирометр в металлический футляр. Содержимое бутирометров перемешивают до полного растворения, после этого сразу помещают в центрифугу, градуированной частью вниз симметрично, один против другого. При нечетном количестве жиромеров в центрифугу помещается жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом.

Расхождение между двумя параллельными результатами определения массовой доли жира не должно превышать 0,1%. Если расхождение выше, то анализ повторяется.

Обращаем внимание, что здесь и далее условия анализа молока указаны для случая, когда в лаборатории имеется центрифуга с постоянным нагревом до 65 °C. В противном случае большая вероятность получения ошибочных ( заниженных) данных. При отсутствии указанной центрифуги ( выпускаются только зарубежными производителями) рекомендуется использовать условия анализа описанные для гомогенизированного молока.


Для разных видов продуктов ( сливок, масла, мороженого, сыра и других) существуют свои собственные методики и свои собственные варианты исполнения бутирометров. Далее в кратце указаны некоторые их них. Приведенные на фотографиях бутирометры могут не соответствовать методике.

Мороженное, весовой метод, бутирометр по Роедру Мороженное ( 5г) взвесить в специальной мензурке, залить в бутирометр и закрыть нижнее отверстие пробкой. После этого через верхнее отверстие бутирометра залить кислоту плотн остью 1,53. Далее поместить в водяную баню температурой 70 °C и добиться полного растворения периодически переворачивая бут ирометр. Только после этого добавить изоамиловый спирт и долить кислоты для обычного объема смеси. Процедуру анализа прово дить минимум два раза, термостатируя при 70 °C и центрифугируя по 7 минут. Окончательные показания снимать после термостатирования при 65°С

Проведение анализа гомогенизированного молока Условия анализа как для сырого молока, но процедуру центрифугирования и термостатирования повторить минимум два раза.

Анализ обезжиренного молока Рекомендуется брать для анализа 10мл ( вместо 11мл) молока, но при этом добавлять 2мл изоамилового спирта. Полученные результат умножить на 1,075. Условия анализа как для сырого молока.

Анализ сухого молока. С помощью специальной воронки поместить в бутирометр 7,5мл воды и 2,5 г сухого молока. Условия анализа как для гомогенизированного молока.

Анализ концентрированного молока ( без сахара) Перед проведением исследования качества молока необходимо нагреть пробу до 50 °C и разбавить водой в два раза, далее провести стандартные процедуры как для сырого молока. Полученные показания умножить на 2. Условия анализа как для сырого молока.

* Серная кислота. Требуемая плотность соответствует 90−91% кислоте по массе. Следует избегать более высокой или низкой концентрации. Сильная кислота при 65оС будет реагировать с амиловым спиртом, вызывая его дегидратацию с образованием олефинов, которые искажают результаты. Слабая кислота уменьшает эффект окисления. Разрушение оболочек жировых шариков будет неполная, что приведет к образованию жировых конгломератов.

* изо-Амиловый спирт. Состоит из смеси изомеров по метильной группе в положении 2 и 3. Загрязнение реагента другими изомерами особенно третичным 2метил-бутан 2-ола ведет к неверным результатам. Содержание жира будет завышено. Плотность: при 20 о С должна составлять 0,811+ 0,003 г/мл. Интервал кипения: 98% от общего объема должны выкипать при температуре 128−132 о С при давлении в 1бар. Реагент не должен содержать вещества, влияющие на результат анализа.

Метод Гербера vs Законодательная метрология.

Как вариант при пересмотре стандарт может быть гармонизирован с ГОСТ Р ИСО 2466. Теоретически и сейчас нет ограничений по его использованию вместо , но к сожалению претензионные бутирометры, описанные в данном стандарте, к продаже в РФ не предлагаются, как и все остальные требования к реактивам и оборудованию выглядят слабо реализуемыми в РФ.

Аналогичная ситуация со стандартом ИСО 19 662−18, который на текущий момент принимается за основу при разработке соотвествующего межгосударственного стандарта. Инициировали разработку молочники Республики Казахстан. Данный стандарт предназначен только для сырого молока, и в сообразно международной практики для инструментальных МИ не предусматривает какие-либо однозначные погрешности и показатели правильности. Более того он регламентирует характеристики бутирометров несколько отличные от принятых в РФ. Как из этого выкручиваться пока непонятно. Скорее всего выкручиваться придется конечным пользователям этого стандарта на местах.

И наконец отдельный вопрос — это систематическая разница в результатах между методом Гербера и другими методами. Она есть и может быть весьма значимой, если не устанавливать ее в абсолютных значениях, то возможно следовало хотя бы указать в нормативных документах, что такая разница существует, как это сделано в ИСО 19 662. По факту дейсвительно жир — это некая субстанция, состав и масса которой зависит от способа и оборудования, которым и мы эту субстанцию извлекли и взвесили. Даже для вроде мы аналогичных способов различия могут быть весьма существенны, жир по Герберу, по Розе-Готлибу, по Вейбулу, не говоря уже о чистых триглицеридах - это разные жиры. Какой из них самый правильный вопрос риторический. Как, впрочем, и вопрос, нужно ли это кому-то, и кто будет этим заниматься.

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Методы определения жира

Milk and dairy products. Method of determination of fat

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом молочной промышленности (ВНИКМИ), Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности "Углич" (НПО "Углич"), Союзным научно-исследовательским институтом приборостроения (СНИИП)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.07.90 N 2293

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

3.2.2.3; 3.2.3.1; 3.2.3.4; 3.2.4.1; 3.4.2

7*. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

* См. ярлык "Примечания".

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах.

Стандарт не распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.

* Действует только на территории Российской Федерации.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализам - по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, сыра и сырных продуктов, масла и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси, мороженого под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

* Действует только на территории Российской Федерации.

2.1.Аппаратура, материалы и реактивы

Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6, 1-7, 1-40, 2-0,5, 2-1,0 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.

Пипетки 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10, 77 по ГОСТ 29169.

Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см по ГОСТ 6859.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1000 с и не более 1100 с*.

* Письмом Росстандарта от 14.02.2018 г. N 227-ОГ/03 разъясняется, что "В пункте 2.1 ГОСТ 5867-90 допущена опечатка". Следует читать: с частотой вращения не менее 1000 мин и не более 1100 мин. - Примечание изготовителя базы данных.

Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65±2)°С и (73±3)°С.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Штатив для жиромеров.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100°С, с ценой деления 0,5 и 1,0°С по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м по ГОСТ 18481.

Часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-технической документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый технический, сорт А.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Молоко (сырое, пастеризованное различных видов, кроме обезжиренного, стерилизованное, для детского питания и молочный напиток)

* Действует только на территории Российской Федерации.

2.2.1.1. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Определение содержания жира
Кислотный метод Гербера основан на выделении из молока жира под действием концентрированной серной кислоты и изомилового спирта в виде сплошного слоя, объём которого измеряют в гранулированной части жиромера.
Слиянию жировых шариков в молоке препятствует адсорбция белковых веществ на поверхности жировых шариков.
Прибавляемая к молоку серная кислота переводит кальций белка в растворимое соединение, с образованием при этом нерастворимого сернокислого кальция. Образующиеся растворимые соединения, изменяя величину адсорбции, способствуют соединению жировых шариков, которое ускоряется подогреванием раствора и его ценрифугированием.
Для улучшения соединения жировых шариков вводится изоамиловый спирт, уменьшающий величину поверхностного натяжения шариков и способствующий процессу удаления белковой оболочки.

Методика определения.
Отобранную пробу молока тщательно перемешивают и нагревают до температуры 20±2°С. В молочный жиромер наливают дозатором 10 мл серной кислоты плотностью 1,815-1,820, стараясь не смачивать горлышко жиромера.
Пипеткой на 10,77 мл отмеривают пробу перемешанного молока. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему мениску, держа пипетку строго вертикально, затем пипетку наклоняют под углом 45° и, приложив к внутренней стенке ниже горлышка жиромера, дают медленно стекать молоку так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой, а наслаивалось на неё. Когда из пипетки стечёт последняя струйка молока, дают выдержку в течение 7 сек., не отнимая пипетки от жиромера. Каплю молока, оставшуюся в пипетке, не выдувают. Прибавляют дозатором 1 мл изоамилового спирта.
Закрывают жиромер сухой резиновой пробкой, встряхивают до полного растворения содержимого. После растворения белков жиромер перевертывают 2-3 раза, следя, чтобы имеющаяся в узкой части и в головке жиромера серная кислота полностью смешалась с остальной массой. Затем жиромеры вставляют в патрон центрифуги, располагая их симметрично один против другого.
При массовых анализах перед центрифугированием жиромеры необходимо ставить в баню при температуре 65±2°С.
Центрифугирование жиромеров производят со скоростью 1000-1200 об/мин в течение 5 мин.
По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из центрифуги, регулируют столбик жира так, чтобы он находился в трубке со шкалой, и ставят жиромеры пробкой вниз в штатив водяной бани (температура 65±2°С). Уровень воды в бане должен быть несколько ниже уровня столбика жира в жиромере. Через 5 минут производят отсчет жира. Жиромер вынимают из бани, устанавливают нижнюю границу жирового столбика на каком-либо делении шкалы, от которого и отсчитывают число делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жира. Столбик жира в жиромере должен быть прозрачный, светло-желтого цвета.

Определение общего количества белка и казеина методом формального титрования

Методика определения.
К 10 мл свежего молока (кислотностью не выше 22°Т) прибавляют 10-12 капель 1%-го спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1-ным раствором щёлочи NаОН до слабо-розового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании, записывают показания бюретки. После этого в эту пробу приливают 2 мл нейтрализованного щёлочью 37-40% формалина.
Содержимое колбы перемешивают, молоко обесцвечивается, записывают показания бюретки и продолжают титровать до окраски, соответствующей окраски молока до прибавления формалина. Показания бюретки записывают и устанавливают количество миллилитров щёлочи, пошедшей на второе титрование. Умножая полученное количество щёлочи на коэффициент 1,92 находят процентное содержание белков в молоке.
Коэффициент 1,92 вычислен путем деления процента белка в молоке, определенного методом сжигания по Кьельдалю, на количество мл 0,1н раствора NаОН, израсходованного на титрование 10 мл молока после добавления формалина. Чтобы определить содержание казеина, количество мл 0,1 н раствора щёлочи, пошедших на титрование 10 мл молока после добавления формалина, умножают на 1,51.
Основным условием более точного определения белка и казеина методом формального титрования является одинаковая интенсивность окраски раствора при первом и втором титрованиях.

Читайте также: