Характеристика катионов 1 аналитической группы кратко

Обновлено: 02.07.2024

К I аналитической группе относятся катионы, не имеющие общего группового реактива. Это отличает I группу катионов от всех остальных групп, имеющих групповые реактивы.

Ионам I группы свойственны многочисленные реакции с реактивами, с которыми не реагируют.

Поэтому катионы I аналитической группы делят на подгруппы.

Первая подгруппа: , осаждаемые общими реактивами и .

Вторая подгруппа: общего реактива не имеет.

Большинство соединений катионов I группы хорошо растворимо в воде и образует бесцветные растворы. Окрашенными соединениями являются хроматы (желтые), бихроматы (оранжевые), манганаты (зеленые) , перманганаты (малиново-красные), ферроцианиды (желтые), феррициаииды (красные) и гексанитрокобальтаты (III) (желтые и красные) .

Все катионы I группы, кроме -ионов, устойчивы к действию восстановителей и окислителей, способны окисляться.

По своим аналитическим свойствам -ионы отличаются двойственным характером. С одной стороны, -ионы образуют аналогично ионам щелочных металлов умеренно растворимое в воде сильное основание . В этом отношении -ионы напоминают -ионы. С другой стороны, подобно ионам магния и катионам II аналитической группы, -ионы образуют малорастворимые карбонат, фосфат и фторид, отличаясь этим от -ионов.

Катион по своим свойствам занимает промежуточное положение между , но больше напоминает (радиус -иона равен 1,43 А, а радиус -иона — 1,49 А).

Ионы магния во многих отношениях напоминают катионы II аналитической группы; с другой стороны, они напоминают катионы I аналитической группы.

Например в присутствии буферной смеси не осаждает карбоната магния (сходство с катионами I группы).

Свидетельство и скидка на обучение каждому участнику

Зарегистрироваться 15–17 марта 2022 г.

Лекция 4. Катионы 1-ой аналитической группы К + , Na + NH 4 +

Общая характеристика катионов первой аналитической группы

К первой аналитической группе относятся катионы щелочных металлов - К + , Na + NH 4 + . Большинство солей катионов 1-ой группы представляют собой кристаллические порошки, хорошо растворимые в воде. Вследствие этого катионы 1-ой аналитической группы не имеют группового реактива и их открывают с помощью специальных дробных реакций. Открытию катионов 1-ой аналитической группы мешают катионы других групп, поэтому при проведении качественного анализа из раствора сначала необходимо удалить катионы других групп с помощью осадочных реакций.

Калий и натрий образуют сильные основания КОН и Na ОН. Их соли с сильными кислотами типа соляной, серной, азотной в воде устойчивы и не подвергаются гидролизу. Гидроксид аммония NH 4ОН – слабое основание, поэтому соли аммония с сильными кислотами в воде легко гидролизуют. Соли аммония летучи и в отличие от солей щелочных металлов легко удаляются при нагревании и прокаливании смесей солей. Эти свойством пользуются при удалении из смеси солей аммония.

Катионы 1-ой аналитической группы широко распространены в природе, являясь важными составными частями земной коры, океанов, морей, биосферы. Их соли получили широкое распространение в химии, с.х. и т.д.

Применение в медицине и фармации солей катионов 1-ой аналитической группы

Катионы калия и натрия входят в состав протоплазмы, крови, тканей и органов растений и животных. Поэтому их используют в медицине и фармации.

Хлорид натрия входит в состав физиологических растворов, кровозаменителей, широко применяется как вспомогательное средство при приготовлении таблеток, микстур. Бромид натрия, бромид калия и бромид аммония часто применяют как средства, действующие на нервную систему, регулирующие ее деятельность. Сульфат натрия используют как слабительное средство.

Гидрокарбонат натрия применяют при повышенной кислотности желудочного сока, вводят в состав кровозаменяющих растворов, ряда лекарственных веществ для регуляции рН.

Гидроксид аммония в виде 10% раствора используют при обморочных состояниях, как средство, возбуждающее при вдыхании паров деятельность дыхательных центров, для мытья рук в хирургической практике.

Хлорид аммония применяют диуретическое и отхаркивающее средство.

Катионы калия, натрия и аммония входят в состав многих лекарственных препаратов типа кислот.

Реакции катионов натрия Na +

Реакция с дигидроантимонатом калия KH 2 SbO 4

Образуется белый мелкокристаллический осадок дигидроантимоната натрия, растворимый в щелочах и кислотах. Проведению реакции мешают соли лития.

Реакция с цинкуранилацетатом HZn ( UO 2 ) 3 ( CH 3 COO ) 9 *9 H 2 O :

Образуется мелкокристаллический осадок цинкуранилацетата натрия. Осадок растворим в щелочах и кислотах. Проведению реакции мешают соли лития.

Реакция окрашивания пламени. При внесении солей натрия в пламя газовой горелки появляется желтая окраска пламени.

Реакции катионов калия К +

Реакция с гидротартратом NaHC 4 H 4 O 6 :

Образуется белый мелкокристаллический осадок гидротартрата калия, растворимый в щелочах и кислотах. Проведению реакции мешают катионы аммония

Реакция с гексанитро(3) кобальтом натрия Na 3 [ Co ( NO 2 ) 6 ]

Образующийся осадок желтого цвета растворим в кислотах и щелочах. Проведению реакции мешают катионы аммония.

Реакция с гексанитро(3) купратом свинца и натрия Na 2 Pb [ Cu ( NO 2 ) 6 ]

Образуется осадок черного цвета, растворим в кислотах и щелочах.

Реакция окрашивания пламени. При внесении солей калия в пламя окраска пламени становится фиолетовой.

Реакции катионов аммония NH 4 +

Реакция со щелочами:

NH 4 Cl + NaOH → NH 4 OH + NaCl

При проведении реакции вследствие разложения образующегося гидроксида аммония на аммиак и воду появляется запах аммиака. Выделение аммиака можно определить с помощью красной лакмусовой бумажки или фенолфталеиновой бумажки, смоченной водой. При выделении аммиака лакмусовая бумажка изменяет цвет на синий,а фенолфталеиновая бумажка краснеет.

Реакция с гидротартратом натрия.

Образуется белый кристаллический осадок гидротартрата аммония, растворимый в щелочах и кислотах. Проведению реакции мешают катионы калия.

Реакция с реактивом Несслера (смесь тетрайодо(2) меркурата калия с гидроксидом калия ) K 2 [ HgI 4 ]+ KOH :

Образуется красно-бурый осадок, растворимый в кислотах и щелочах. Реакция очень чувствительна и специфична.

Реакция с гексанитро(3) кобальтом натрия Na 3 [Co(NO 2 ) 6 ]:

Образуется осадок желтого цвета, растворимый в кислотах и щелочах. Проведению реакции мешают катионы калия.

Реакция с гексанитро(3) купратом свинца и натрия Na 2 Pb[Cu(NO 2 ) 6 ]

Образуется осадок черного цвета, растворим в кислотах и щелочах. Проведению реакции мешают катионы калия.

Возгонка и разложение аммониевых солей при нагревании. При нагревании соли аммония способны возгоняться, образуя белые налеты на охлаждающем предмете.

Анализ смеси катионов первой аналитической группы.

Смесь солей, содержащих катионы 1-ой группы, растворяют в воде и проводят качественные реакции. Ввиду того, что катионы калия и аммония дают одинаковые реакции, сначала открывают ион аммония специфичными для него реакциями с реактивом Несслера и со щелочами. В присутствии катиона аммония, калий открыть нельзя, поэтому для того, чтобы открыть калий. Необходимо удалить катион аммония. Удаление проводят, упаривая часть раствора и прокаливая осадок в тигле. Охлаждают тигель и растворяют осадок в воде. Полноту удаления аммония проверяют реактивом Несслера. Открытие катиона натрия осуществляют, используя раствор цинкуранилацетата, получившиеся кристаллы рассматривают под микроскопом

Катион калия открывают реакциями с гидротартратом натрия, гексанитро(3) кобальтом натрия и гексанитро(3) купратом свинца и натрия.

Данные методические рекомендации способствуют активизации аудиторной работы студентов, повышают интерес к изучаемой теме, способствуют профессиональному воспитанию будущих фармацевтов.

Данная разработка предназначена для продолжения и углубления изучения теоретического материала. Приведены методики качественного анализа для отработки практических манипуляций по контролю качества лекарственных средств.

Данные методические рекомендации способствуют активизации аудиторной работы студентов, повышают интерес к изучаемой теме, способствуют профессиональному воспитанию бдущих фармацевтов.

Вид учебной деятельности Объем часов
Максимальная учебная нагрузка (всего) 11
Обязательная аудиторная учебная нагрузка (всего) 8
в том числе
лекции 2
семинарские занятия -
практические занятия 6
Самостоятельная работа студента (всего) 3

В результате освоения дисциплины у будущего фармацевта должны формироваться следующие общие компетенции, включающие в себя способность (по базовой подготовке):

ОК 2. Организовывать собственную деятельность, выбирать типовые методы и способы выполнения профессиональных задач, оценивать их эффективность и качество.

ОК 3. Принимать решения в стандартных и нестандартных ситуациях и нести за них ответственность.

В результате освоения дисциплины у будущего фармацевта должны быть сформированы следующие профессиональные компетенции, соответствующие основным видам профессиональной деятельности:

Изготовление лекарственных форм и проведение обязательных видов

ПК 2.3. Владеть обязательными видами внутриаптечного контроля лекарственных средств.

Перечень рекомендуемых учебных изданий,

Интернет-ресурсов и дополнительной литературы

Основные источники:

1. Ищенко А.А. Аналитическая химия: учебник для студентов СП учеб.заведений;– М.: Академия, 2016. – 320 с.

Дополнительные источники:

1. Аналитическая химия: Учебник для студентов среднепрофессиональное учеб. заведений, обучающихся по группе спец. 2500 "Химическая технология";Ю.М. Глубоков, В.А. Головачева, Ю.А. Ефимова и др.; Под ред. А.А. Ищенко; Рец.: Н.Н. Басаргин, И.В. Августинович , М-во образования РФ.-М.: Академия, 2010. - 318 с

2. Васильева В.П. Аналитическая химия: Лабораторный практикум : Учебное пособие для студентов вузов, обучающихся по направлениям подготовки дипломированных специалистов химико-технологического профиля; М-во образования РФ.-М.: Дрофа, 2010. - 415 с

3. Васильева В.П. Аналитическая химия: Сборник вопросов, упражнений и задач: Учебное пособие для студентов вузов, обучающихся по направлениям подготовки дипломированных специалистов химико-технологического профиля; М-во образования РФ.-М.: Дрофа, 2004.




4. Пазюк Н.И., Аналитическая химия: учебное пособие для учащихся средних специальных учебных заведений медицинского профиля;рец.: М-во образования и н.-Минск: Вышэйшая школа, 2004. - 352 с.

5. Фадеева В.И., Основы аналитической химии: Задачи и вопросы: Учебное пособие для студентов ун-тов обучающихся по химико-технлогическим, сельскохозяйственным, медицинским, фармацевтическим спец. вузов; М-во образования РФ.-М.: Высшая школа, 2004. - 414 с..

Интернет-источники:

Общая характеристика катионов I аналитической группы

К первой аналитической группе относят катионы Na + , K + и NH4 + . Соот-

ветствующие первым двум катионам элементы Na и К находятся в главной

подгруппе первой группы периодической системы Д. И. Менделеева и яв-

ляются s1 - элементами. Все s1 элементы - сильные восстановители, легко от-

дают электрон, образуя катионы с зарядом + 1 и оболочкой инертного газа.

Катион NH4 + - сложный ион, свойства его сходны со свойствами катиона

К + , что объясняется зарядом ионов и близким значением их ионных радиу-

сов. Сходные свойства приводят к одинаковому действию некоторых реакти-

вов на эти ионы. Соединения катионов Na+, K+, NH4 + , как правило, характеризуются хорошей растворимостью в воде и других полярных растворителях. Именно поэтому группа не имеет группового реактива. Только с крупными анионами катионы I группы дают труднорастворимые соединения, например, КНС4Н4О6, Na3[Со(NO2)6], K[Sb(OH)6]. Поэтому реактивы, содержащие подобные анионы, служат для обнаружения катионов I группы.

Гидроксиды калия и натрия - сильные щелочи, раствор аммиака в воде

(гидроксид аммония NH4OH) - слабое основание. Ионы Na+ и К+ гидролизу не подвергаются, поэтому соли этих катионов и сильных кислот имеют нейтральную реакцию раствора, а соли слабых кислот - щелочную.

Катион NH4 + гидролизуется: NH4 + + Н2О = NH4OH + Н + .

Следовательно, его соли, образованные сильными кислотами, имеют

кислую реакцию раствора, а соли слабых кислот - нейтральную, слабокис-

лую или слабощелочную, в зависимости от константы диссоциации слабой

Катионы К+, Na+, NH4 + в растворе бесцветны и большинство их соеди-

нений также бесцветны, окрашенными являются соли, например, К2СrO4

(анион СrO4 2- имеет желтую окраску), КМпО4 (анион МпО4- имеет фиоле-

Катионы I группы не проявляют способности к комплексообразованию,

но могут входить во внешнюю сферу комплексных соединений.

Ионы Na+ и К+ имеют постоянную, устойчивую степень окисления и не

участвуют в окислительно-восстановительных реакциях. Катион NH4 + может

быть окислен только очень сильными окислителями (хлорная вода, царская

водка и другие) до свободного азота. Характерными реакциями этих ионов

являются реакции обмена.

Соединения катионов I группы склонны к образованию пересыщенных

растворов, поэтому при выполнении аналитических реакций, сопровождаю-

щихся образованием осадков, требуется тщательное перемешивание реакци-

онной смеси. Как правило, осадки медленно кристаллизуются и имеют ха-

рактерную форму кристаллов, что позволяет открывать эти ионы микрокри-

сталлоскопическими реакциями. Для обнаружения катионов Na+ и К+ широко используют метод окрашивания пламени.

Лабораторная работа

Практическое занятие №1

Качественный анализ катионов I аналитической грппы

Преподаватель: Осянкина Н.В.

Рассмотрено и утверждено на заседании ЦМК №4 Протокол№_____от _____________2019г Председатель ЦМК№4 ________________________Е.Н.Таболина

Авторы: Осянкина Н.В.- преподаватель высшей категории.

Рецензент: Байбакова Л.В. – заведующий отделением по специальности Фармация

Данные методические рекомендации способствуют активизации аудиторной работы студентов, повышают интерес к изучаемой теме, способствуют профессиональному воспитанию будущих фармацевтов.

Данная разработка предназначена для продолжения и углубления изучения теоретического материала. Приведены методики качественного анализа для отработки практических манипуляций по контролю качества лекарственных средств.

Данные методические рекомендации способствуют активизации аудиторной работы студентов, повышают интерес к изучаемой теме, способствуют профессиональному воспитанию бдущих фармацевтов.

Вид учебной деятельности Объем часов
Максимальная учебная нагрузка (всего) 11
Обязательная аудиторная учебная нагрузка (всего) 8
в том числе
лекции 2
семинарские занятия -
практические занятия 6
Самостоятельная работа студента (всего) 3

В результате освоения дисциплины у будущего фармацевта должны формироваться следующие общие компетенции, включающие в себя способность (по базовой подготовке):

ОК 2. Организовывать собственную деятельность, выбирать типовые методы и способы выполнения профессиональных задач, оценивать их эффективность и качество.

ОК 3. Принимать решения в стандартных и нестандартных ситуациях и нести за них ответственность.

В результате освоения дисциплины у будущего фармацевта должны быть сформированы следующие профессиональные компетенции, соответствующие основным видам профессиональной деятельности:

Изготовление лекарственных форм и проведение обязательных видов

ПК 2.3. Владеть обязательными видами внутриаптечного контроля лекарственных средств.

Перечень рекомендуемых учебных изданий,

Интернет-ресурсов и дополнительной литературы

Основные источники:

1. Ищенко А.А. Аналитическая химия: учебник для студентов СП учеб.заведений;– М.: Академия, 2016. – 320 с.

Дополнительные источники:

1. Аналитическая химия: Учебник для студентов среднепрофессиональное учеб. заведений, обучающихся по группе спец. 2500 "Химическая технология";Ю.М. Глубоков, В.А. Головачева, Ю.А. Ефимова и др.; Под ред. А.А. Ищенко; Рец.: Н.Н. Басаргин, И.В. Августинович , М-во образования РФ.-М.: Академия, 2010. - 318 с

2. Васильева В.П. Аналитическая химия: Лабораторный практикум : Учебное пособие для студентов вузов, обучающихся по направлениям подготовки дипломированных специалистов химико-технологического профиля; М-во образования РФ.-М.: Дрофа, 2010. - 415 с

3. Васильева В.П. Аналитическая химия: Сборник вопросов, упражнений и задач: Учебное пособие для студентов вузов, обучающихся по направлениям подготовки дипломированных специалистов химико-технологического профиля; М-во образования РФ.-М.: Дрофа, 2004.

4. Пазюк Н.И., Аналитическая химия: учебное пособие для учащихся средних специальных учебных заведений медицинского профиля;рец.: М-во образования и н.-Минск: Вышэйшая школа, 2004. - 352 с.

5. Фадеева В.И., Основы аналитической химии: Задачи и вопросы: Учебное пособие для студентов ун-тов обучающихся по химико-технлогическим, сельскохозяйственным, медицинским, фармацевтическим спец. вузов; М-во образования РФ.-М.: Высшая школа, 2004. - 414 с..

Интернет-источники:

Общая характеристика катионов I аналитической группы

К первой аналитической группе относят катионы Na + , K + и NH4 + . Соот-

ветствующие первым двум катионам элементы Na и К находятся в главной

подгруппе первой группы периодической системы Д. И. Менделеева и яв-

ляются s1 - элементами. Все s1 элементы - сильные восстановители, легко от-

дают электрон, образуя катионы с зарядом + 1 и оболочкой инертного газа.

Катион NH4 + - сложный ион, свойства его сходны со свойствами катиона

К + , что объясняется зарядом ионов и близким значением их ионных радиу-

сов. Сходные свойства приводят к одинаковому действию некоторых реакти-

вов на эти ионы. Соединения катионов Na+, K+, NH4 + , как правило, характеризуются хорошей растворимостью в воде и других полярных растворителях. Именно поэтому группа не имеет группового реактива. Только с крупными анионами катионы I группы дают труднорастворимые соединения, например, КНС4Н4О6, Na3[Со(NO2)6], K[Sb(OH)6]. Поэтому реактивы, содержащие подобные анионы, служат для обнаружения катионов I группы.

Гидроксиды калия и натрия - сильные щелочи, раствор аммиака в воде

(гидроксид аммония NH4OH) - слабое основание. Ионы Na+ и К+ гидролизу не подвергаются, поэтому соли этих катионов и сильных кислот имеют нейтральную реакцию раствора, а соли слабых кислот - щелочную.

Катион NH4 + гидролизуется: NH4 + + Н2О = NH4OH + Н + .

Следовательно, его соли, образованные сильными кислотами, имеют

кислую реакцию раствора, а соли слабых кислот - нейтральную, слабокис-

лую или слабощелочную, в зависимости от константы диссоциации слабой

Катионы К+, Na+, NH4 + в растворе бесцветны и большинство их соеди-

нений также бесцветны, окрашенными являются соли, например, К2СrO4

(анион СrO4 2- имеет желтую окраску), КМпО4 (анион МпО4- имеет фиоле-

Катионы I группы не проявляют способности к комплексообразованию,

но могут входить во внешнюю сферу комплексных соединений.

Ионы Na+ и К+ имеют постоянную, устойчивую степень окисления и не

участвуют в окислительно-восстановительных реакциях. Катион NH4 + может

быть окислен только очень сильными окислителями (хлорная вода, царская

водка и другие) до свободного азота. Характерными реакциями этих ионов

являются реакции обмена.

Соединения катионов I группы склонны к образованию пересыщенных

растворов, поэтому при выполнении аналитических реакций, сопровождаю-

щихся образованием осадков, требуется тщательное перемешивание реакци-

онной смеси. Как правило, осадки медленно кристаллизуются и имеют ха-

рактерную форму кристаллов, что позволяет открывать эти ионы микрокри-

сталлоскопическими реакциями. Для обнаружения катионов Na+ и К+ широко используют метод окрашивания пламени.

Лабораторная работа № 1. Анализ катионов первой аналитической группы

Оглавление

1. Общая характеристика катионов I аналитической группы

К катионам I группы относят ионы щелочных металлов (K + , Na + , Li + ) и NH4 + .

В водных растворах ионы щелочных металлов бесцветны, поскольку они не поглощают кванты света в видимой области спектра. Другое дело атомы щелочных металлов, образующиеся из ионов при нагревании в пламени горелки. Для перехода из основного в возбужденное состояние (переход электрона на более высокий энергетический уровень) атомам щелочных металлов необходима сравнительно небольшая энергия. Примерно через 10 −8 с, происходит переход в основное состояние (электрон возвращается на нижний энергетический уровень).

За счет выделения избыточной энергии в видимой области спектра пламя становится карминово-красным (Li + ), желтым (Na + ) или фиолетово-розовым (K + ).

Большинство образуемых этими элементами солей хорошо растворимы в воде. Особенно важна для анализа растворимость в воде их сульфидов, гидроксидов, карбонатов и хлоридов, что отличает первую группу катионов от всех остальных аналитических групп. Аналогично ведут себя и соли аммония.

Водные растворы солей катионов I группы бесцветны.

2. Реакции обнаружения катионов I аналитической группы

Цель работы: Изучение реакций обнаружения катионов I аналитической группы.

В ходе работы студенты получают практические навыки выполнения аналитических реакций, характерных для катионов I аналитической группы, осуществления контроля за кислотностью реакционной среды и температурными условиями протекания реакций, правильного и безопасного использования центрифуги для отделения осадков, проведения микро- кристаллоскопического анализа.

Полученные знания и умения необходимы при проведении анализа образца неизвестного состава, в частности, при выполнении контрольной работы № 1.

Водные растворы солей катионов I группы бесцветны.

2.1 Реакции К + - ионов

1. Реакция с гексанитрокобальтиатом (III) натрия

Гексанитрокобальтиат (III) натрия (кобальтинитрит натрия) Na3[Co(NO2)6] образует с ионами калия в нейтральной или слабокислой (рН = 5) среде желтый осадок преимущественного состава K2Na[Co(NO2)6]:

Выполнение реакции:

1-2 капли раствора соли калия помещают в коническую пробирку и добавляют 1-2 капли раствора кобальтинитрита натрия и, если осадок не выпадет, дают постоять 2-3 минуты. Образуется хорошо различимый осадок желтого цвета, который отделяют от раствора на центрифуге.

ВНИМАНИЕ. Для проведения реакции следует использовать только свежеприготовленный раствор реагента (темно-желтого цвета); розовый цвет раствора свидетельствует о том, что реагент разложился и не пригоден для анализа.

При малой концентрации ионов K + осадок может не образоваться. В этом случае рекомендуется реакционную смесь охладить под струей водопроводной воды и потереть внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. Наличие после центрифугирования на дне пробирки желтого пятна осадка указывает на присутствие ионов калия.

Ион аммония образует аналогичный желтый осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6], отличие его от соответствующего соединения калия заключается в том, что он разлагается при нагревании. Реакцию следует проводить при нагревании, или в присутствии NH4 + обнаружение ионов калия проводят по п.2. Остальные катионы первой и второй групп проведению этой реакции не мешают.

2. Обнаружение K + -ионов в присутствии ионов NH4 + .

При обнаружении ионов калия в присутствии ионов аммония последние необходимо удалить, переведя их в гексаметилентетрамин (уротропин) действием формальдегида в щелочной среде (рН 10):

Выполнение реакции:

В коническую пробирку помещают по 2-3 капли растворов солей калия и аммония, 5-6 капель формалина (40 % раствор формальдегида) и 1 каплю фенолфталеина. Затем осторожно по каплям добавляют раствор Na2CO3 до появления устойчивой красной окраски индикатора, что указывает на сильно щелочную среду (рН > 10), и полученную реакционную смесь около минуты нагревают на водяной бане. Затем раствор охлаждают под водопроводной водой, подкисляют уксусной кислотой до исчезновения красной окраски (рН = 5) и к 2-3 каплям полученного раствора добавляют 2-3 капли раствора кобальтинитрита натрия. Наблюдают образование желтого осадка по реакции. Если осадок не образуется, то потирают стенки пробирки стеклянной палочкой до помутнения раствора и отделяют выделившийся осадок на центрифуге.

3. Реакция с гидротартратом натрия , NaHC4H4O6.

Гидротартрат натрия, NaHC4H4O6 образует с ионом К + белый кристаллический осадок КНС4Н4О6, растворимый в НCl, КОН, в воде при нагревании и нерастворимый в СН3СООН. Мешает ион NH4 + , образующий белый осадок с аналогичными свойствами.

Выполнение реакции:

В пробирку внесите 5 капель раствора КСl, 5 капель раствора реагента. Для ускорения реакции можно потереть стенки пробирки палочкой с тупым кончиком. Убедитесь, что выпавший осадок кристаллический – быстро оседает на дно пробирки.

Разделите содержимое пробирки на 4 части, перенеся 3 части капилляром в 3 чистые пробирки, и

– к 1-ой добавьте 5 капель воды и поставьте в горячую водяную баню – осадок растворился – почему?

• растворимость большинства веществ с повышением температуры увеличивается.

– ко 2-ой добавьте 5 капель 2М НСl – осадок растворился – почему?

• HCl – кислота более сильная, чем винная H2C4H4O6. Осадок растворяется,

так из-за образования более слабой кислоты H2C4H4O6 равновесие осадок ↔ раствор смещается вправо.

– к 3-ей добавьте 5 капель 2М CH3COOH – осадок не растворился – почему?

– к 4-ой добавьте 5 капель 2 М KОН – осадок растворился – почему?

• в результате реакции

образуется слабый электролит – H2O и равновесие осадок ↔ раствор смещается вправо.

Условия обнаружения иона К + :

а) достаточно большая концентрация К + в растворе;

б) нейтральная или слабокислая (pH 4- 7) среда;

в) комнатная температура;

г) отсутствие иона NH4 + .

4. Микрокристаллоскопическая реакция.

“Тройной нитрит”, Na2PbCu(NO2)6, реагент ярко-зеленого цвета, образует с ионом К + черные кубические кристаллы. Для ускорения реакции можно добавить несколько кристалликов твердого NaNO2.

Определению мешает NH4 + , так как он образует аналогичные черные кубические кристаллы.

Выполнение реакции:

На предметное стекло поместите 1 каплю раствора KCl, на некотором расстоянии от нее 1 каплю раствора NH4Cl, подсушите на воздухе. К обеим каплям прибавьте по 1капле реагента. Рассмотрев под микроскопом края капель, убедитесь, что образовавшиеся кристаллы идентичны.


Условия обнаружения иона К + : отсутствие иона NH4 + .

5. Платинохлористводородная кислота H2[PtCl6]

Платинохлористводородная кислота H2[PtCl6] дает в достаточно концентрированных растворах солей калия желтый кристаллический осадок хлороплатината калия:

Выполнение реакции:

В пробирку внесите 5 капель раствора КСl и 5 капель раствора реагента. Для ускорения реакции можно потереть стенки пробирки палочкой с тупым кончиком. Убедитесь, что выпавший осадок кристаллический – быстро оседает на дно пробирки.

Ион аммония дает аналогичный осадок.

6. Хлорная кислота HClO4 дает белый осадок перхлората калия:

Выполнение реакции:

1-2 капли раствора соли калия помещают в пробирку, добавляют 3 капли хлорной кислоты. Наблюдают образование белого осадка.

7. Реакция окрашивания пламени.

Выполнение реакции:

Чистую нихромовую проволочку смочите раствором КСl и внесите в пламя горелки (не забудьте, горячая зона пламени находится в верхнем конусе). Пламя окрасится в фиолетовый цвет.

Мешает Na + , окрашивающий пламя в интенсивный желтый цвет, но если рассматривать окраску пламени через индиговую призму (темно-синее стекло), Na + не мешает.

2.2 Реакции Na + -ионов

1. Реакция с цинкуранилацетатом (микрокристалоскопическая).

Цинкуранилацетат (раствор Zn(UO2)3(CH3COO)8 в разбавленной уксусной кислоте) образует с ионами натрия желтый осадок натрийцинкуранилацетата тетраэдрической и октаэдрической формы:

Выполнение реакции:

На чистое и сухое предметное стекло помещают 1 каплю раствора хлорида натрия, 1 каплю воды и 1 каплю раствора цинкуранилацетата

Осторожно смешивают капли стеклянной палочкой и через 2-3 минуты рассматривают под микроскопом форму образовавшихся кристаллов, которые представляют собой правильные октаэдры или тетраэдры желтоватого цвета (рис.2).



Эта реакция специфична для ионов натрия, присутствие других катионов I и II аналитических групп не мешает его обнаружению.

2. Реакция с дигидроантимонатом калия.

Дигидроантимонат калия KH2SbO4 (кислая калиевая соль ортосурьмяной кислоты H3SbO4) дает с растворами солей натрия белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия:

Выполнение реакции:

Для выполнения реакции к 2-3 каплям раствора соли натрия нужно прибавить равный объем раствора реагента и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Убеждаются в том, что осадок кристаллический (Важный признак NaH2SbO4! По выпадению аморфного осадка нельзя делать заключения о присутствии Na + в растворе). Для этого раствор оставляют на некоторое время, чтобы осадок успел сформироваться, затем закрывают отверстие пробирки пробкой и переворачивают пробирку. На стенках будут заметны крупные кристаллы кубической формы.

При выполнении рассматриваемой реакции должны соблюдаться следующие условия:

а) достаточно большая концентрация соли натрия;

б) нейтральная реакция исследуемого раствора (рН ≈ 7);

в) ведение реакции на холоду, поскольку растворимость NaH2SbO4 сильно возрастает с повышением температуры.

г) отсутствие иона NH4 + .

3. Реакция окрашивания пламени.

Выполнение реакции:

Чистую нихромовую проволочку смочите раствором NaCl и внесите в пламя горелки. Появится интенсивная, долго неисчезающая желтая окраска.

2.3 Реакции NH4 + -ионов

1. Реакция со щелочью

Едкие щелочи (NaOH, KOH) выделяют из растворов солей аммония при нагревании газообразный аммиак:

Выполнение реакции:

2-3 капли раствора соли аммония вносят в пробирку, осторожно, не касаясь стенок пробирки, добавляют 3-4 капли раствора NaOH или KOH, закрывают пробирку ватным тампоном и кладут сверху полоску универсальной индикаторной бумаги, смоченную дистиллированной водой.

Пробирку с полученной реакционной смесью нагревают на водяной бане, и выделяющийся аммиак обнаруживают по посинению универсальной индикаторной бумаги. Обнаружить аммиак можно также по запаху.

Реакция чувствительна, специфична и позволяет дробно обнаруживать ион аммония в присутствии катионов всех аналитических групп.

2. Реакция с реактивом Несслера.

Реактив Несслера (раствор K2[HgI4] в KOH) в присутствии NH4 + -ионов образует характерный красно-бурый осадок:

Выполнение реакции:

1-2 капли раствора соли аммония помещают в пробирку, добавляют 5 капель воды и 2-3 капли реактива Несслера. Наблюдают образование красно-бурого осадка.

Проведению реакции мешают катионы других аналитических групп, образующие окрашенные осадки гидроксидов. Реакция очень чувствительная, однако, менее специфична, чем реакция со щелочью.

3. Отношение NH4 + к действию реагентов на К + и Na + .

Изучив важнейшие качественные реакции NH4 + , выясним как он относится к действию реагентов, применяемых при обнаружении К + и Na + . Это необходимо для понимания систематического хода анализа смеси катионов I группы.

а) NaHC4H4O6, Na3[Co(NO2)6], Na2PbCu(NO2)6 дают с NH4 + соответствующие осадки, по виду неотличимые от осадков, образуемых К + . Убедитесь в этом на опыте (для выполнения реакции с NaHC4H4O6 следует брать достаточно концентрированный (насыщенный) раствор NH4Cl). Следовательно присутствие NH4 + мешает обнаружению К + .

б) KH2SbO4 при взаимодействии с растворами солей аммония вследствие присущей им (благодаря гидролизу) кислой реакции может выделить белый аморфный осадок HSbO3, образующийся по уравнениям:

Следовательно, присутствие NH4 + мешает также и обнаружению Na + этой реакцией.

Однако, применяя микрокристаллоскопическую реакцию с цинкуранилацетатом, Na + можно обнаружить в присутствии NH4 + .

Вывод: ион NH4 + мешает обнаружению К + и Na + , поэтому:

а) присутствие NH4 + в растворе следует установить, прежде чем приступить к обнаружению К + и Na + ;

б) если ион NH4 + обнаружен, он должен быть полностью удален из раствора.

Удаление иона NH4 +

Способов удаления NH4 + много. Для удаления иона аммония обычно пользуются летучестью его солей при нагревании. Рассмотрим один из них, простой и надежный.

Анализируемый раствор досуха выпаривают в фарфоровой чашечке на

песочной бане, прибавляют 2-3 капли HNO3 (1:1) и вновь выпаривают досуха.

При повышенной температуре протекает реакция,

в результате которой, NH4NO3 необратимо разлагается с образованием летучих продуктов – N2O и H2O.

Полагается проверить полноту протекания реакции. Для этого сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды и, взяв каплю полученного раствора, выполняют реакцию обнаружения NH4 + с помощью реактива Несслера (см. ниже). Если реакция положительная, раствор в чашечке выпаривают досуха, обрабатывают cухой остаток HNO3 и вновь проверяют полноту удаления NH4 + .

Читайте также: